原子吸收分光光度法分析手册第2册标准样品的制备方法校准曲线的制备和测定方法原子吸收分光光度法中的干扰
原子吸收分光光度法分析手册 第 2 册 标准样品的制备方法 校准曲线的制备和测定方法 原子吸收分光光度法中的干扰
原子吸收分光光度法分析手册第2册目录3.标准样品33.1储备标准33.2制作校准曲线用的标准溶液33.3标准溶液的制备方法41. Ag(银)Y2. AI(铝)43. As(砷).44.Au(金)5. B (硼).56.Be(铍).57.Bi (铋)58.Ca (钙)...9.Cd (镉).610.Co (钴)..611.Cr(铬),612.Cs ()..613.Cu (铜)..614.Fe(铁)...615.Ge (锗)..16.Hg (汞)...17.K (钾).18.Li(锂).19.Mg(镁)..L20.Mn(锰)..21.Mo(钼)..822Na (钠)..S238Ni(镍).24.Pb (铅)..825.Pd (钯).926.Pt (铂).927.Sb(锑)-1-
- 1 - 原子吸收分光光度法分析手册 第 2 册 目录 3. 标准样品. 3 3.1 储备标准. 3 3.2 制作校准曲线用的标准溶液. 3 3.3 标准溶液的制备方法. 4 1. Ag (银) . 4 2. Al (铝) . 4 3. As (砷). 4 4. Au (金) . 5 5. B (硼). 5 6. Be (铍 ). 5 7. Bi (铋) . 5 8. Ca (钙). 5 9. Cd (镉). 6 10. Co (钴). 6 11. Cr (铬) . 6 12. Cs (铯). 6 13. Cu (铜). 6 14. Fe (铁) . 6 15. Ge (锗). 7 16. Hg (汞) . 7 17. K (钾) . 7 18. Li (锂). 7 19. Mg (镁). 7 20. Mn (锰). 7 21. Mo (钼). 8 22. Na (钠). 8 23. Ni (镍) . 8 24. Pb (铅). 8 25. Pd (钯). 8 26. Pt (铂). 9 27. Sb (锑). 9
28.9Si(硅)29.Sn(锡)930.Sr(锶).31.Ti (钛)...1032T (铊)...1033.V (钒).1034.Zn(锌)..104.校准曲线的制备和测定方法114.1校准曲线法..114.2标准加入法114.3校准曲线的浓度.125.原子吸收分光光度法中的干扰.. 165.1分光干扰及其校正方法.165.2物理干扰.195.320化学干扰及其校正方法方法-2
- 2 - 28. Si (硅). 9 29. Sn (锡). 9 30. Sr (锶). 9 31. Ti (钛). 10 32. Tl (铊). 10 33. V (钒) . 10 34. Zn (锌). 10 4. 校准曲线的制备和测定方法. 11 4.1 校准曲线法. 11 4.2 标准加入法. 11 4.3 校准曲线的浓度. 12 5. 原子吸收分光光度法中的干扰. 16 5.1 分光干扰及其校正方法. 16 5.2 物理干扰. 19 5.3 化学干扰及其校正方法方法. 20
3.标准样品3.1储备标准用于原子吸收的标准样品一般是用酸溶解金属或盐类做成。当长期储存后有可能产生沉淀，或由于氢氧化和碳酸化而被容器壁吸附从而浓度改变市场上有标准溶液销售，这些一般都是符合国家标准的金属的酸性或碱性溶液。一般这些标准溶液的保质期是1～2年，必须在此期间使用。储备溶液通常是高浓度的酸性或碱性溶液，金属浓度一般1mg/ml。然而，即使是高浓度的储备液，也最好不要超过1年。储备标准溶液，要避免阳光照射也不要存储在寒冷的地方。3.2制作校准曲线用的标准溶液储备液经过稀释即成为制作校准曲线的标准溶液。对于火焰原子吸收，储备液一般是1/1000稀释（ppm)。在电热(无火焰）原子吸收中，储备液要经过1/100,000~～1/1,000,000稀释。当储备标准只用水稀释，许多元素有可能产生沉淀被吸附而降低浓度。因此，校准曲线用的标准溶液往往使用0.1M浓度的相同酸或碱溶液稀释制备。校准用的标准溶液长期使用后浓度容易改变，因此推荐在每次测定前新鲜制备。图3.1显示仅用水稀释的Fe标准溶液长期放置的变化。Fe1000ppm的储备标准，盐酸浓度0.1M，用水稀释到0.5，1.0，1.5和2.0ppmo储备标准制备后立即稀释到需要的浓度进行测定，此后每隔1小时测定一次，总计测定6次。0.5ppm溶液在1小时后呈现浓度下降，2.0ppm溶液在3小时后也呈现浓度下降。5小时后，0.5和1.0ppm溶液的浓度几乎下降一半。-3-
- 3 - 3. 标准样品 3.1 储备标准 用于原子吸收的标准样品一般是用酸溶解金属或盐类做成。当长期储存后有 可能产生沉淀，或由于氢氧化和碳酸化而被容器壁吸附从而浓度改变。 市场上有标准溶液销售，这些一般都是符合国家标准的金属的酸性或碱性溶 液。 一般这些标准溶液的保质期是 1 ~ 2 年，必须在此期间使用。 储备溶液通常是高浓度的酸性或碱性溶液，金属浓度一般 1mg/ml。然而，即 使是高浓度的储备液，也最好不要超过 1 年。 储备标准溶液，要避免阳光照射也不要存储在寒冷的地方。 3.2 制作校准曲线用的标准溶液 储备液经过稀释即成为制作校准曲线的标准溶液。 对于火焰原子吸收，储备液一般是 1/1000 稀释 (ppm)。在电热(无火焰) 原子吸 收中，储备液要经过 1/100,000 ~ 1/1,000,000 稀释。 当储备标准只用水稀释，许多元素有可能产生沉淀被吸附而降低浓度。因此， 校准曲线用的标准溶液往往使用0.1M 浓度的相同酸或碱溶液稀释制备。校准用的 标准溶液长期使用后浓度容易改变，因此推荐在每次测定前新鲜制备。 图 3.1 显示仅用水稀释的 Fe 标准溶液长期放置的变化。 Fe 1000 ppm 的储备标准，盐酸浓度 0.1M，用水稀释到 0.5，1.0，1.5和2.0 ppm。 储备标准制备后立即稀释到需要的浓度进行测定，此后每隔 1 小时测定一次， 总计测定6 次。0.5 ppm 溶液在 1 小时后呈现浓度下降， 2.0 ppm 溶液在 3 小时后 也呈现浓度下降。5 小时后，0.5 和1.0 ppm 溶液的浓度几乎下降一半
0.10oeo0.0512Fe Concentration (ppm)图3.1Fe标准样品放置的影响3.3标准溶液的制备方法1.Ag (银)1.0mg Ag/ml标准物质：硝酸银(AgNO3)溶液的制：1.575g的硝酸银在110°C干燥，用硝酸（0.1N）溶解后用备方法硝酸(0.1N)准确稀释到1000ml。AI (铝)2.标准物质：金属铝99.9%以上1.0mgAl/ml溶液的制：1,000g的金属铝用50ml（1+1）盐酸加热溶解，冷却后用水准确地稀释到1000ml。（此时盐酸浓度变化到约备方法IN。)3.As (砷)1.0mgAs/ml标准物质：氧化砷(III)99.9%以上-4-
- 4 - 图 3.1 Fe 标准样品放置的影响 3.3 标准溶液的制备方法 1. Ag (银) 1.0mg Ag/ml 标准物质： 硝酸银(AgNO3) ： 1.575g 的硝酸银在 110 oC 干燥，用硝酸 (0.1N) 溶解后用 硝酸 (0.1N) 准确稀释到 1000ml。 2. Al (铝) 1.0mg Al/ml 标准物质： 金属铝 99.9% 以上 ： 1,000g 的金属铝用 50ml (1+1) 盐酸加热溶解，冷却后用 水准确地稀释到 1000 ml 。(此时盐酸浓度变化到约 1N。) 3. As (砷) 1.0mg As/ml 标准物质： 氧化砷(III) 99.9% 以上 溶液的制 备方法 溶液的制 备方法