精细化学品实验指导书 定义已缩合的羟基量占原始羟基量的百分数为缩醛度。 将聚乙烯醇缩甲醛样品经50℃真空干燥恒重，准确称取1克，置于250ml磨口三角瓶 中，加入50mL乙醇，接上冷凝管，加热至60℃.使样品全部溶解。冷却后，加入1%酚献 指示剂，用0.02molL氢氧化钾一乙醇溶液滴定至微红色。加入7%盐酸羟胺水溶液25mL 摇匀，并加热回流3小时。冷却后加入甲基橙指示剂，用0.5moL的氢氧化钾标准溶液滴 定至终点由红一黄，同时作一空白试验。 酸值-Vx561lx100% W×1000 缩醛值=，-V,×008×100% 式中：V1一空白消耗氢氧化钾一乙醇溶液体积(mL): V2一柞品消耗氢氧化钾一乙醇溶液体积(mL): V3一空白消耗氢氧化钾标准溶液体积(mL, V4一样品消耗氢氧化钾标准溶液体积(mL)方 W一样品重(g): C1一氢氧化钾一乙醇溶液的物质的量浓度(molL) C2一氢氧化钾标准溶液的物质的量浓度(molL) 游离甲醛量的测定 由于测定缩醛度的操作麻烦且费时，因而常借测定胶水中的游离甲醛量来了解缩醛反应完成 的情况以及在该反应条件下缩醛度的大小。通常游离甲醛量少，表明缩醛度高，反之表明缩 醛度低。 将所合成的胶水倒入称量瓶中，称取5g胶水，置于250mL具塞维形瓶中，加入30mL0.5mo/L NaS0,溶液，迅速摇匀（约数秒钟），并加入3滴0.5%玫红酸指示剂，立即用0.2molL的 标准HC1溶液滴定至溶液由红色变为无色。再用250mL具塞维形瓶进行空白实验（不加胶 水，其余同)。按照下面的公式计算游离甲醛量(%)。 H0H0%=V-V,Cax3003x1006 1000W 式中，V为滴定胶水消耗的标准HC溶液的体积，mL:V,为空白滴定（不加胶水）消耗的 标准HC1溶液的体积，mL:W为胶水的质量，g:30.03为甲醛的分子量。 玫红酸指示剂的配制：称取0.5g玫红酸，溶于50mL乙醇中，然后用去离子水稀释至100mL， 混匀。 新疆大学化学化工学院应用化学教研室《精细化学品化学》精品课程组
精细化学品实验指导书 定义已缩合的羟基量占原始羟基量的百分数为缩醛度。 将聚乙烯醇缩甲醛样品经 50℃真空干燥恒重，准确称取 1 克，置于 250ml 磨口三角瓶 中，加入 50mL 乙醇，接上冷凝管，加热至 60℃．使样品全部溶解。冷却后，加入 1％酚酞 指示剂，用 0.02mol/L 氢氧化钾—乙醇溶液滴定至微红色。加入 7％盐酸羟胺水溶液 25mL， 摇匀，并加热回流 3 小时。冷却后加入甲基橙指示剂，用 0.5mol/L 的氢氧化钾标准溶液滴 定至终点由红→黄，同时作一空白试验。 %100 1000W 112 1.56cVV 酸值 %100 W 234 088.0cVV 缩醛值 式中：V1—空白消耗氢氧化钾—乙醇溶液体积(mL)； V2—柞品消耗氢氧化钾—乙醇溶液体积(mL)； V3—空白消耗氢氧化钾标准溶液体积(mL); V4—样品消耗氢氧化钾标准溶液体积(mL); W—样品重(g)； C1—氢氧化钾—乙醇溶液的物质的量浓度（mol/L）; C2—氢氧化钾标准溶液的物质的量浓度（mol/L）; 游离甲醛量的测定 由于测定缩醛度的操作麻烦且费时，因而常借测定胶水中的游离甲醛量来了解缩醛反应完成 的情况以及在该反应条件下缩醛度的大小。通常游离甲醛量少，表明缩醛度高，反之表明缩 醛度低。 将所合成的胶水倒入称量瓶中，称取 5g 胶水，置于 250mL 具塞锥形瓶中，加入 30mL 0.5mol/L Na2SO4 溶液，迅速摇匀（约数秒钟），并加入 3 滴 0.5%玫红酸指示剂，立即用 0.2mol/L 的 标准 HCl 溶液滴定至溶液由红色变为无色。再用 250mL 具塞锥形瓶进行空白实验（不加胶 水，其余同）。按照下面的公式计算游离甲醛量(%)。 0 (V V ) 30.03 HCHO% 100% 1000W CHCl 式中，V 为滴定胶水消耗的标准 HCl 溶液的体积，mL；V0 为空白滴定（不加胶水）消耗的 标准 HCl 溶液的体积，mL；W 为胶水的质量，g；30.03 为甲醛的分子量。 玫红酸指示剂的配制：称取 0.5g 玫红酸，溶于 50mL 乙醇中，然后用去离子水稀释至 100mL， 混匀。 新疆大学化学化工学院应用化学教研室《精细化学品化学》精品课程组
精细化学品实验指导书 漆膜耐磨性测定 一、实验目的 1、掌握磨耗仪结构原理，测试方法及橡胶砂轮修整 2、掌握使用磨耗仪时，加压套端砝码的加法。 二、实验原理 本实验采用漆膜磨耗仪来进行，测试各种涂料的耐磨性能。仪器有两个金刚砂的磨擦轮， 一个向外研磨，一个向内研磨，在轮上可根据试验要求施加各种负荷，被测试的试样板则固 定在轮下旋转的园盘上，经规定的磨转次数后，以漆膜的矢重，克表示。 三、实验材料和仪器 玻璃板尺寸：厚3毫米，直径100毫米，中心开直径9毫米的小孔。 在玻璃板上制备漆膜试样三块。 天平：感量为0.001克：一台。 漆膜磨耗仪：M1型，见图23。 四、MHI型漆膜磨耗仪结构 1、主机 (1)传动部分：由电动机出轴经弹性联轴器与1：20蜗轮减速箱连接，通过蜗轮轴带 动工作盘旋转 (2)加压部分：在机座上装有销轴四根，左右加压臂即以此为轴心平衡地固定在其上， 左右加压套安装在加压臂前端孔内以螺钉固定之。加压套心轴上装配砂轮，外以螺母拧紧。 加压臂末端有销轴(20克砝码)，供安放其余采光系数轮平衡砝码用。左右砂轮外侧与工作 盘中心保持40毫米等距。 (3)工作盘：由无盘、试样盘、螺钉、垫圈、螺母组成。用销定位，固定于蜗轮轴上。 (4)记数部分：运转周数由24V稳压电源，经接近开关发出讯号至记数继电器，每转 一周记录一个数字，达到整定数字时自动停车。总电源装配在主机上。 2、修磨机（图24 待修磨的一对砂轮直接安装在电机出轴上，用螺母拧紧，金刚钻头装在滑块螺孔内，可 以进退调整。滑块由手轮与丝杆操纵，在滑悟内左右移动而完成修磨动作。 新疆大学化学化工学院应用化学教研室《精细化学品化学》精品课程组
精细化学品实验指导书 漆膜耐磨性测定 一、实验目的 1、掌握磨耗仪结构原理，测试方法及橡胶砂轮修整。 2、掌握使用磨耗仪时，加压套端砝码的加法。 二、实验原理 本实验采用漆膜磨耗仪来进行，测试各种涂料的耐磨性能。仪器有两个金刚砂的磨擦轮， 一个向外研磨，一个向内研磨，在轮上可根据试验要求施加各种负荷，被测试的试样板则固 定在轮下旋转的园盘上，经规定的磨转次数后，以漆膜的矢重，克表示。 三、实验材料和仪器 玻璃板尺寸：厚 3 毫米，直径 100 毫米，中心开直径 9 毫米的小孔。 在玻璃板上制备漆膜试样三块。 天平：感量为 0.001 克；一台。 漆膜磨耗仪：MH-I 型，见图 23。 四、MH-I 型漆膜磨耗仪结构 1、主机 （1）传动部分：由电动机出轴经弹性联轴器与 1：20 蜗轮减速箱连接，通过蜗轮轴带 动工作盘旋转。 （2）加压部分：在机座上装有销轴四根，左右加压臂即以此为轴心平衡地固定在其上， 左右加压套安装在加压臂前端孔内以螺钉固定之。加压套心轴上装配砂轮，外以螺母拧紧。 加压臂末端有销轴（20 克砝码），供安放其余采光系数轮平衡砝码用。左右砂轮外侧与工作 盘中心保持 40 毫米等距。 （3）工作盘：由无盘、试样盘、螺钉、垫圈、螺母组成。用销定位，固定于蜗轮轴上。 （4）记数部分：运转周数由 24V 稳压电源，经接近开关发出讯号至记数继电器，每转 一周记录一个数字，达到整定数字时自动停车。总电源装配在主机上。 2、修磨机（图 24） 待修磨的一对砂轮直接安装在电机出轴上，用螺母拧紧，金刚钻头装在滑块螺孔内，可 以进退调整。滑块由手轮与丝杆操纵，在滑槽内左右移动而完成修磨动作。 新疆大学化学化工学院应用化学教研室《精细化学品化学》精品课程组