调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试 品溶液和对照溶液各10μ分别注入液相色谱法,记录色谱图至主成分峰保留时 间的2倍。供试品溶液的色谱图中,如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于 对照溶液主峰面积。 【含量测定】取本品约0.3g,精密称定,加甲酸3m及冰醋酸5ml,溶解后 加结晶紫指示液2滴,立即用高氯酸滴定液(0.lmo/L)滴定至溶液显蓝色,并将 滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(01moL)相当于2943mg的 C14Hl8N205 【类别】药用辅料。 【贮藏】密封,在干燥处保存。 阿司 林 拼音名: Asipilin 英文名: Aspirin 书页号:2005年版二部 C9H8O4180.16 本品为2-(乙酰氧基)苯甲酸。含C9H8O4不得少于99.5% 【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末:;无臭或微带醋酸臭,味微酸 遇湿气即缓缓水解 本品在乙醇中易溶,在三氯甲烷或乙醚中溶解,在水或无水乙醚中微溶 在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解,但同时分解。 【鉴别】(1)取本品约0.1g,加水loml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴, 即显紫堇色。 (2)取本品约0.5g,加碳酸钠试液10m,煮沸2分钟后,放冷,加过量的稀 硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气。 3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集209图)一致。 【检査】溶液的澄清度取本品0.50g,加温热至约45℃的碳酸钠试液10ml 溶解后,溶液应澄清 游离水杨酸取本品0.10g,加乙醇lml溶解后,加冷水适量使成50ml,立 加新制的稀硫酸铁铵溶液〔取盐酸溶液(9→100m,加硫酸铁铵指示液2m后, 再加水适量使成100m)lml,摇匀;30秒钟内如显色,与对照液(精密称取水 杨酸01g,加水溶解后,加冰醋酸lml,摇匀,再加水使成100ml,摇匀,精密 量取lm,加乙醇lml、水48m与上述新制的稀硫酸铁铵溶液lml,摇匀)比较, 不得更深01%)。 易炭化物取本品0.5g,依法检查(附录ⅧK),与对照液(取比色用氯化 钴液025ml、比色用重铬酸钾液025ml、比色用硫酸铜液0.40ml,加水使成5ml)比 较,不得更深 炽灼残渣不得过0.1%(附录ⅧN)。 重金属取本品1.0g,加乙醇23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,依法
调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的 20％。精密量取供试 品溶液和对照溶液各 10μl 分别注入液相色谱法，记录色谱图至主成分峰保留时 间的 2 倍。供试品溶液的色谱图中，如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于 对照溶液主峰面积。 【含量测定】取本品约 0.3g，精密称定，加甲酸 3ml 及冰醋酸 50ml，溶解后， 加结晶紫指示液 2 滴，立即用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色，并将 滴定的结果用空白试验校正。每 1ml 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于 29.43mg 的 C14H18N2O5。 【类别】药用辅料。 【贮藏】密封，在干燥处保存。 阿 司 匹 林 拼音名：Asipilin 英文名：Aspirin 书页号：2005 年版二部－283 C9H8O4 180.16 本品为 2-（乙酰氧基）苯甲酸。含 C9H8O4 不得少于 99.5％。 【性状】 本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸； 遇湿气即缓缓水解。 本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶； 在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。 【鉴别】 (1) 取本品约 0.1g，加水 10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液 1 滴， 即显紫堇色。 (2) 取本品约 0.5g，加碳酸钠试液 10ml，煮沸 2 分钟后，放冷，加过量的稀 硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 (3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 209 图）一致。 【检查】 溶液的澄清度 取本品 0.50g ，加温热至约 45℃的碳酸钠试液 10ml 溶解后，溶液应澄清。 游离水杨酸 取本品 0.10g ，加乙醇 1ml 溶解后，加冷水适量使成 50ml，立 即 加新制的稀硫酸铁铵溶液〔取盐酸溶液(9→100)1ml ，加硫酸铁铵指示液 2ml 后， 再加水适量使成 100ml〕1ml ，摇匀；30 秒钟内如显色，与对照液（精密称取水 杨酸 0.1g，加水溶解后，加冰醋酸 1ml ，摇匀，再加水使成 1000ml，摇匀，精密 量取 1ml ，加乙醇 1ml 、水 48ml 与上述新制的稀硫酸铁铵溶液 1ml ，摇匀）比较， 不得更深(0.1％) 。 易炭化物 取本品 0.5g，依法检查（附录Ⅷ K），与对照液（取比色用氯化 钴液 0.25ml、比色用重铬酸钾液 0.25ml、比色用硫酸铜液 0.40ml，加水使成 5ml ）比 较，不得更深。 炽灼残渣 不得过 0.1％（附录Ⅷ N）。 重金属 取本品 1.0g，加乙醇 23ml 溶解后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，依法
检查(附录ⅧH第一法),含重金属不得过百万分之十 【含量测定】取本品约04g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中 性)20ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(O.lmol)滴定。每lml氢 氧化钠滴定液(0.1mo)相当于1802mg的c9H8O4 【类别】解热镇痛非甾体抗炎药,抗血小板聚集药。 【贮藏】密封,在干燥处保存。 【制剂】(1)阿司匹林片(2)阿司匹林肠溶片(3)阿司匹林肠溶胶囊 (4)阿司匹林泡腾片(5)阿司匹林栓 阿司匹林肠溶胶囊 拼音名: Asipilin Changrong Jiaonang 英文名: Aspirin Enteric Capsules 书页号:2005年版二部-284 本品含阿司匹林C9H8O4)应为标示量的930%~1070% 【性状】本品内容物为白色颗粒 【鉴别】(1)取本品的内容物适量(约相当于阿司匹林0.1g),加水10ml, 煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与 对照品溶液主峰的保留时间一致 【检査】游离水杨酸除检测波长改用300nm外,照含量测定项下的色谱条 件试验,精密称取含量测定项下的细粉适量(约相当于阿司匹林01g),置 loom量瓶中,用1%冰醋酸无水甲醇溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密 量取续滤液20μ1,注入液相色谱仪,记录色谱图,另取水杨酸对照品适量,精密 称定,用1%冰醋酸无水甲醇溶液溶解并稀释制成每lm中含30μg的溶液,同法测 定。按外标法以峰面积计算,含游离水杨酸不得过阿匹司林标示量的3.0% 释放度酸中释放量取本品,照释放度测定法(附录XD第二法方法2), 采用溶出度测定法第一法装置,以0.moML的盐酸溶液500m为溶出介质,转速 为每分钟100转,依法操作,经2小时时,取溶液适量,滤过,照含量测定项下 的色谱条件,精密量取续滤液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,另取阿司 林对照品适量,精密称定,用O. Imol/L的盐酸溶液溶解并稀释制成每1m中约含 20μg的溶液,同法测定,计算每粒在酸中的释放量,应符合规定。 缓冲液中释放量弃去上述各溶出杯中0.1moL盐酸溶液,立即加入37℃±0.5℃ 的磷酸盐缓冲液(pH68)1000m,继续运转45分钟,取溶液适量,滤过,照含量 测定项下的色谱条件,精密量取续滤液20μ1注入液相色谱仪,记录色谱图,另取 阿司匹林对照品适量,精密称定,用磷酸盐缓冲液(pH68)溶解并稀释制成毎 lml中约含o.lmg的溶液,同法测定。计算每粒在缓冲液的释放量,应符合规定。 其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(附录IE) 【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅤD)测定 谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以1%冰 醋酸溶液-甲醇(50:50)为流动相,检测波长为280nm。理论板数按阿司匹林 峰不低于1500,阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求
检查（附录Ⅷ H 第一法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】 取本品约 0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中 性）20ml 溶解后，加酚酞指示液 3 滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每 1ml 氢 氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于 18.02mg 的 C9H8O4。 【类别】 解热镇痛非甾体抗炎药，抗血小板聚集药。 【贮藏】 密封，在干燥处保存。 【制剂】 (1) 阿司匹林片 (2) 阿司匹林肠溶片 (3)阿司匹林肠溶胶囊 (4)阿司匹林泡腾片(5) 阿司匹林栓 阿司匹林肠溶胶囊 拼音名：Asipilin Changrong Jiaonang 英文名：Aspirin Enteric Capsules 书页号：2005 年版二部-284 本品含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量的 93.0％～107.0％。 【性状】本品内容物为白色颗粒。 【鉴别】（1）取本品的内容物适量（约相当于阿司匹林 0.1g），加水 10ml， 煮沸，放冷，加三氯化铁试液 1 滴，即显紫堇色。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与 对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】游离水杨酸 除检测波长改用 300nm 外，照含量测定项下的色谱条 件试验，精密称取含量测定项下的细粉适量（约相当于阿司匹林 0.1g），置 100ml 量瓶中，用 1%冰醋酸无水甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密 量取续滤液 20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，另取水杨酸对照品适量，精密 称定，用 1%冰醋酸无水甲醇溶液溶解并稀释制成每 1ml 中含 30μg 的溶液，同法测 定。按外标法以峰面积计算，含游离水杨酸不得过阿匹司林标示量的 3.0%。 释放度 酸中释放量 取本品，照释放度测定法（附录 X D 第二法方法 2）， 采用溶出度测定法第一法装置，以 0.1mol/L 的盐酸溶液 500ml 为溶出介质，转速 为每分钟 100 转，依法操作，经 2 小时时，取溶液适量，滤过，照含量测定项下 的色谱条件，精密量取续滤液 20μl 注入液相色谱仪，记录色谱图，另取阿司匹 林对照品适量，精密称定，用 0.1mol/L 的盐酸溶液溶解并稀释制成每 1ml 中约含 20μg 的溶液，同法测定，计算每粒在酸中的释放量，应符合规定。 缓冲液中释放量 弃去上述各溶出杯中 0.1mol/L 盐酸溶液，立即加入 37℃±0.5℃ 的磷酸盐缓冲液（pH6.8）1000ml，继续运转 45 分钟，取溶液适量，滤过，照含量 测定项下的色谱条件，精密量取续滤液 20μl 注入液相色谱仪，记录色谱图，另取 阿司匹林对照品适量，精密称定，用磷酸盐缓冲液（pH6.8）溶解并稀释制成每 1ml 中约含 0.1mg 的溶液，同法测定。计算每粒在缓冲液的释放量，应符合规定。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ E)。 【含量测定】照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以 1%冰 醋酸溶液-甲醇（50：50）为流动相，检测波长为 280nm。理论板数按阿司匹林 峰不低于 1500，阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求
测定法取装量差异项下的内容物,研细,精密称取适量(约相当于阿司 匹林0lg),置l0oml量瓶中,用1%冰醋到无水甲醇溶液溶解并稀释至刻度,摇 匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置100ml量瓶中,用1%冰醋酸无水甲醇溶液稀 释至刻度,摇匀,精密量取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图中,另取阿司 匹林对照品适量,精密测定,用1%冰醋酸无水甲醇溶液溶解并定量稀释制成钅 lml中约含50μg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。 【类别】同阿司匹林 【规格】(1)75mg (2)0.1g (3)0.15g 【贮藏】密封,在干燥处保存。 阿司匹林肠溶片 拼音名: Asipilin Changrong Pian 英文名: Aspirin Enteric-coated Tablets 书页号:2005年版二部-284 本品含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量的950%~1050% 【性状】本品为肠溶包衣片,除去包衣后显白色 【鉴别】取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.lg),加水10ml,煮沸, 放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。 【检査】游离水杨酸取本品5片,研细,用乙醇30ml分次研磨,并移入 l0om量瓶中,充分振摇,用水稀释至刻度,摇匀,立即滤过,精密量取滤液 ml,置5om纳氏比色管中,用水稀释至50m,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液 (取 Imol/L盐酸溶液lm,加硫酸铁铵指示液2ml后,再加水适量使成100m)3ml 摇匀,30秒钟内如显色,与对照液(精密量取0.01%水杨酸溶液4.5ml,加乙醇 3ml,0.05%酒石酸溶液lm,用水稀释至5σml,再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液 3ml,摇匀)比较,不得更深(1.5%)。 释放度取本品1片,照释放度测定法(附录ⅩD第二法方法1),采用溶 出度测定法第一法装置,以0.molL盐酸溶液750ml为溶出介质,转速为每分钟 l00转,依法操作,经2小时时,取溶液10ml滤过,取续滤液作为供试品溶液(1) 然后加入37℃的02mo磷酸钠溶液250ml,混匀,用2mol/L盐酸溶液或2mo/L氢氧化钠 溶液调节溶液的pH值为6.8±0.05,继续溶出45分钟,取溶液loml,滤过,取续滤液 作为供试品溶液(2)。取供试品溶液(1),以0.1moML盐酸溶液为空白,在280nm波长处 测定吸光度,吸光度不得大于0.25。另取阿司匹林对照品21mg,置100ml量瓶中, 加磷酸钠缓冲液(0.05mol)(量取θ2mol磷酸钠溶液25σml与O.lmo盐酸溶液750m, 混合pH值为(68±0.05)适量使溶解,并稀释至刻度,作为对照品溶液。取供试 品溶液(2)与对照品溶液,以磷酸钠缓冲液(0.05mo)为空白,在265nm波长处测 定吸光度,计算每片的释放量。限度为标示量的70%,应符合规定 其他应符合片剂项下有关的各项规定(附录IA)。 【含量测定】取本品10片,研细,用中性乙醇70ml分数次研磨,并移入 100ml量瓶中,充分振摇,再用水适量洗涤硏钵数次,洗液合并于100ml量瓶中, 再用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取滤液10ml(相当于阿司匹林03g), 置锥形瓶中,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml,振摇,使阿司匹林溶
测定法 取装量差异项下的内容物，研细，精密称取适量（约相当于阿司 匹林 0.1g），置 100ml 量瓶中，用 1%冰醋到无水甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇 匀，滤过，精密量取续滤液 5ml，置 100ml 量瓶中，用 1%冰醋酸无水甲醇溶液稀 释至刻度，摇匀，精密量取 20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图中，另取阿司 匹林对照品适量，精密测定，用 1%冰醋酸无水甲醇溶液溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 50μg 的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 【类别】同阿司匹林。 【规格】（1）75mg (2)0.1g (3)0.15g 【贮藏】密封，在干燥处保存。 阿司匹林肠溶片 拼音名：Asipilin Changrong Pian 英文名：Aspirin Enteric-coated Tablets 书页号：2005 年版二部－284 本品含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量的 95.0％～105.0 ％。 【性状】 本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。 【鉴别】 取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林 0.1g），加水 10ml，煮沸， 放冷，加三氯化铁试液 1 滴，即显紫堇色。 【检查】 游离水杨酸 取本品 5 片，研细，用乙醇 30ml 分次研磨，并移入 100ml 量瓶中，充分振摇，用水稀释至刻度，摇匀，立即滤过，精密量取滤液 2ml ，置 50ml 纳氏比色管中，用水稀释至 50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液 （取 1mol/L 盐酸溶液 1ml，加硫酸铁铵指示液 2ml 后，再加水适量使成 100ml）3ml ， 摇匀，30 秒钟内如显色，与对照液（精密量取 0.01％水杨酸溶液 4.5ml ，加乙醇 3ml ，0.05％酒石酸溶液 1ml ，用水稀释至 50ml，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液 3ml ，摇匀）比较，不得更深(1.5％) 。 释放度 取本品 1 片，照释放度测定法（附录Ⅹ D 第二法 方法 1），采用溶 出度测定法第一法装置，以 0.1mol/L 盐酸溶液 750ml 为溶出介质，转速为每分钟 100 转，依法操作，经 2 小时时，取溶液 10ml 滤过，取续滤液作为供试品溶液(1)。 然后加入 37℃的 0.2mol/L 磷酸钠溶液 250ml,混匀，用 2mol/L 盐酸溶液或 2mol/L 氢氧化钠 溶液调节溶液的 pH 值为 6.8±0.05，继续溶出 45 分钟，取溶液 10ml，滤过，取续滤液 作为供试品溶液(2)。取供试品溶液(1),以 0.1mol/L 盐酸溶液为空白，在 280nm 波长处 测定吸光度，吸光度不得大于 0.25。另取阿司匹林对照品 21mg，置 100ml 量瓶中， 加磷酸钠缓冲液(0.05mol/L)（量取 0.2mol/L 磷酸钠溶液 250ml 与 0.1mol/L 盐酸溶液 750ml， 混合,pH 值为（6.8±0.05）适量使溶解，并稀释至刻度，作为对照品溶液。取供试 品溶液(2)与对照品溶液，以磷酸钠缓冲液（0.05mol/L）为空白，在 265nm 波长处测 定吸光度，计算每片的释放量。限度为标示量的 70％，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ A）。 【含量测定】 取本品 10 片，研细，用中性乙醇 70ml 分数次研磨，并移入 100ml 量瓶中，充分振摇，再用水适量洗涤研钵数次，洗液合并于 100ml 量瓶中， 再用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取滤液 10ml（相当于阿司匹林 0.3g）， 置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，振摇，使阿司匹林溶
解,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.lmol)至溶液显粉红色,再精密 加氢氧化钠滴定液(0lmoL)40ml,置水浴上加热15分钟并时时振摇,迅速放冷至 室温,用硫酸滴定液(0.05molL)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每lml 氢氧化钠滴定液(01mo/L)相当于1802mgC9H8O10。 【类别】同阿司匹林 【规格】0.3g 【贮藏】遮光,密封,在干燥处保存 阿司匹林泡腾片 拼音名: Asipilin Paotengpian 英文名: Aspirin Effervescent Tablets 书页号:2005年版二部285 本品含阿司匹林C9H8O4应为标示量的900%~1100% 【性状】本品为白色片 【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),加水10m,煮沸, 放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对 照品溶液主峰的保留时间一致。 【检査】游离水杨酸除检测波长改用300nm外,照含量测定项下的色谱条 件试验,取含量测定项下的的供试品溶液作为供试品溶液:另取水杨酸对照 品适量,精密称定,用乙腈-甲醇-甲酸(40:59:1)溶液溶解并稀释制成每 lml中约含15μg的溶液作为对照品溶液。精密量取供试品溶液和对照品溶液各 10μ1,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,含游离 水杨酸不得过阿司匹林标示量的30% 其他除脆碎度外,应符合片剂项下有关的各项规定(附录ⅠB)。 【含量测定】照高效相色谱法(附录D)测定。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂:以乙腈 甲醇-0.0 Imol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺(10:50:40:0.1,用磷酸调节p值至3.3 ~3.4)为流动相:检测波长为280nm。理论板数按阿司匹林峰计算不低于200,阿 司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求。 测定法取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于阿司匹林 25mg),置l0oml具塞锥形瓶中,精密加乙腈-甲醇-甲酸(40:59:1)溶液50m,强 力振摇10分钟,使阿司匹林溶解,迅速滤过,精密量取续滤液10μl,注入液相色 谱仪,记录色谱图;另取阿司匹林对照品适量,精密称定,加乙腈-甲醇-甲酸 (40:59:1)溶液溶解制成每lml中约含0.5mg的溶液,同法测定,按外标法以峰 面积计算,即得 【类别】同阿司匹林 【规格】(1)0.1g(2)0.5g 【贮藏】密封,在干燥处保存
解，加酚酞指示液 3 滴，滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色，再精密 加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40ml，置水浴上加热 15 分钟并时时振摇，迅速放冷至 室温，用硫酸滴定液(0.05mol/L) 滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于 18.02mgC9H8O10 。 【类别】 同阿司匹林。 【规格】 0.3g 【贮藏】 遮光，密封，在干燥处保存。 阿司匹林泡腾片 拼音名：Asipilin Paotengpian 英文名：Aspirin Effervescent Tablets 书页号：2005 年版二部-285 本品含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量的 90.0％～110.0％。 【性状】本品为白色片 【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林 0.1g)，加水 10ml，煮沸， 放冷，加三氯化铁试液 1 滴，即显紫堇色。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对 照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】游离水杨酸 除检测波长改用 300nm 外，照含量测定项下的色谱条 件试验，取含量测定项下的的供试品溶液作为供试品溶液；另取水杨酸对照 品适量，精密称定，用乙腈-甲醇-甲酸（40：59：1）溶液溶解并稀释制成每 1ml 中约含 15μg 的溶液作为对照品溶液。精密量取供试品溶液和对照品溶液各 10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，含游离 水杨酸不得过阿司匹林标示量的 3.0%。 其他 除脆碎度外，应符合片剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ B)。 【含量测定】照高效相色谱法（附录 V D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈- 甲醇-0.01mol/L 磷酸二氢钾溶液-三乙胺（10：50：40：0.11，用磷酸调节 pH 值至 3.3 ~3.4）为流动相；检测波长为 280nm。理论板数按阿司匹林峰计算不低于 2000，阿 司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求。 测定法 取本品 10 片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于阿司匹林 25mg)，置 100ml 具塞锥形瓶中，精密加乙腈-甲醇-甲酸（40：59：1）溶液 50ml，强 力振摇 10 分钟，使阿司匹林溶解，迅速滤过，精密量取续滤液 10μl，注入液相色 谱仪，记录色谱图；另取阿司匹林对照品适量，精密称定，加乙腈-甲醇-甲酸 （40：59：1）溶液 溶解制成每 1ml 中约含 0.5mg 的溶液，同法测定，按外标法以峰 面积计算，即得。 【类别】同阿司匹林 【规格】(1)0.1g (2)0.5g 【贮藏】密封，在干燥处保存
阿司匹林 片 拼音名: Asipilin Pian 英文名: Aspirin Table 书页号:2005年版二部-283 本品含阿司匹林(9H8O4应为标示量的950%~1050 【性状】本品为白色片:遇湿气易变质。 【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.lg),加水10ml,煮 沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。 ②2)取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.5g),加碳酸钠试液10ml,振 摇后,放置5分钟,滤过,滤液煮沸2分钟,放冷,加过量的稀硫酸,即析出 白色沉淀,并发生醋酸的臭气。 【检查】游离水杨酸取本品的细粉适量(相当于阿司匹林0.1g),加无 水三氯甲烷3m,不断搅拌2分钟,用无水三氯甲烷湿润的滤纸滤过,滤渣用无 水三氯甲烷洗涤2次,每次1ml,合并滤液与洗液,在室温下通风挥发至干; 残渣用无水乙醇4m溶解后,移置l00ml量瓶中,用少量5%乙醇洗涤容器,洗 液并入量瓶中,加5%乙醇稀释至刻度,摇匀,分取50ml,立即加新制的稀硫 酸铁铵溶液〔取盐酸溶液(9→100lm,加硫酸铁铵指示液2ml后,再加水适量使 成l0om)lml,摇匀,30秒钟内显色,与对照液(精密称取水杨酸O.lg,置1000ml 量瓶中,加水溶解后,加冰醋酸lml,摇匀,再加水适量至刻度,摇匀,精密 量取1.5ml,加无水乙醇2ml与5%乙醇使成50ml,再加上述新制的稀硫酸铁铵溶 液lml,摇匀)比较,不得更深(0.3%) 溶出度取本品,照溶出度测定法(附录ⅩC第一法),以稀盐酸24ml加 水至l000m为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时,取溶液 loml滤过:精密量取续滤液3m置50ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液5ml,置水浴 中煮沸5分钟,放冷,加稀硫酸2.5ml,并加水稀释至刻度,摇匀。照紫外-可见 分光光度法(附录ⅣA),在303nm的波长处测定吸光度,按C7H6O3的吸收系数 (E1%lcm)为265计算,再乘以1.304,计算出每片的溶出量。限度为标示量 的80%,应符合规定 其他应符合片剂项下有关的各项规定(附录IB)。 【含量测定】取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于 阿司匹林0.3g),置锥形瓶中,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml,振 摇使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液(O.Imol)至溶液 显粉红色,再精密加氢氧化钠滴定液(0.1moL)40ml,置水浴上加热15分钟并时时 振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液(0.05moML)滴定,并将滴定的结果用空 白试验校正。每lm氢氧化钠滴定液0.1moL)相当于18.02mg的c9H8O4 【类别】同阿司匹林 【规格】(1)0.3g(2)0.5g 【贮藏】密封,在干燥处保存
阿司匹林 片 拼音名：Asipilin Pian 英文名：Aspirin Tablets 书页号：20005 年版二部－283 本品含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量的 95.0％～105.0 ％。 【性状】 本品为白色片；遇湿气易变质。 【鉴别】 (1) 取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林 0.1g），加水 10ml，煮 沸，放冷，加三氯化铁试液 1 滴，即显紫堇色。 (2) 取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林 0.5g），加碳酸钠试液 10ml，振 摇后，放置 5 分钟，滤过，滤液煮沸 2 分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出 白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 【检查】 游离水杨酸 取本品的细粉适量（相当于阿司匹林 0.1g），加无 水三氯甲烷 3ml,不断搅拌 2 分钟，用无水三氯甲烷湿润的滤纸滤过，滤渣用无 水三氯甲烷洗涤 2 次，每次 1ml，合并滤液与洗液，在室温下通风挥发至干； 残渣用无水乙醇 4ml 溶解后，移置 100ml 量瓶中，用少量 5 ％乙醇洗涤容器，洗 液并入量瓶中，加 5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取 50ml，立即加新制的稀硫 酸铁铵溶液〔取盐酸溶液(9→100)1ml ，加硫酸铁铵指示液 2ml 后，再加水适量使 成 100ml 〕1ml ，摇匀，30 秒钟内显色，与对照液（精密称取水杨酸 0.1g，置 1000ml 量瓶中，加水溶解后，加冰醋酸 1ml ，摇匀，再加水适量至刻度，摇匀，精密 量取 1.5ml ，加无水乙醇 2ml 与 5 ％乙醇使成 50ml，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶 液 1ml ，摇匀）比较，不得更深(0.3％) 。 溶出度 取本品，照溶出度测定法（附录Ⅹ C 第一法），以稀盐酸 24ml 加 水至 1000ml 为溶出介质，转速为每分钟 100 转，依法操作，经 30 分钟时，取溶液 10ml 滤过；精密量取续滤液 3ml 置 50ml 量瓶中，加 0.4 ％氢氧化钠溶液 5ml ，置水浴 中煮沸 5 分钟，放冷，加稀硫酸 2.5ml ，并加水稀释至刻度，摇匀。照紫外-可见 分光光度法（附录Ⅳ A），在 303nm 的波长处测定吸光度，按 C7H6O3 的吸收系数 （Ｅ1% 1cm）为 265 计算，再乘以 1.304，计算出每片的溶出量。限度为标示量 的 80％，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ B）。 【含量测定】 取本品 10 片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于 阿司匹林 0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，振 摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液 3 滴，滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液 显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40ml，置水浴上加热 15 分钟并时时 振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液(0.05mol/L) 滴定，并将滴定的结果用空 白试验校正。每 1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于 18.02mg 的 C9H8O4。 【类别】 同阿司匹林。 【规格】 (1) 0.3g (2) 0.5g 【贮藏】 密封，在干燥处保存