中国药典二部标准 中国药典二部标准附录(2005年版) (149种) X射线粉末衍射法(2005年版二部) 附录ⅨF X射线粉末衍射法 化合物的晶体,无论是单晶还是多晶,都有它自己特定的X射线 衍射图。衍射极大(点或线)间的距离及其相对强度可用作结晶物质的定性 或定量分析。粉末衍射是用于结晶物质鉴别和纯度检查的常用技术,单晶 衍射则主要用于分子量和晶体结构的测定 固态物质分为结晶质和非晶质两大类。在晶体中,分子或原子在三维 空间作周期性的有序排列,形成所谓晶格结构。非晶质有时又称为玻璃质 或无定形物质,它们不具有晶格结构。 由于非晶质中分子的无序排列,散射的Ⅹ射线相干性差,导致衍射图 呈弥散状,这与结晶质具有尖锐的衍射极大有明显区别。 有些化合物存在不止一种晶格结构。虽然在一定的温度和压力下,只 有一种晶型在热力学上是稳定的,但由于从亚稳态转变为稳态的过程通常 非常缓慢,因此,许多结晶质药物常存在多晶现象 除同质多晶外,许多化合物还能形成溶剂化物,此时,溶剂分子参与 晶体的晶格结构。与同质多晶体一样,溶剂化物也有它特征的衍射图 束准直的单色Ⅹ射线照射旋转单晶或粉末晶体时,便发生衍射现 象,此时,晶体的作用犹如一块三维衍射光栅,发生衍射的条件应符合布 拉格方程 式中d<[hkup>为面间距(hkt为晶面指数) 0为衍射角 用于Ⅹ射线衍射的辐射源通常是以铜、钥、铁、铬等元素为阳极靶材 料的真空管,而铜靶又常用于有机化合物。一般多采用靶元素的K<[a>辐 射,为保证辐射的单色性,必须采用适当的滤光片,用以去除K[β]>辐射 (如铜靶配镍滤光片)。辐射源的选择应根据样品的吸收特性和不产生原子 荧光为宜 当单色X射线照射单晶时,只有有限数目的晶面处于符合布拉格方程 的位置。但当照射到大量的随机取向的微晶粒时,每族晶面即可产生一个 衍射圆锥。衍射图可用感光胶片、辐射计、影像板或电感耦合探测器等面探 测器记录。当使用胶片时,衍射角可由胶片上量取并经计算测定,衍射强度则 由测微光度计读取。使用辐射计或面探测器时,衍射角、衍射强度及面间距均 可由粉末衍射仪方便地读取 存在多种影响衍射强度的因素。总的来说,被任何一族晶面衍射的X射线 强度决定于结构因子和实验条件。前者包括:(1)晶胞中原子的位置:(2)原子的
中国药典二部标准 中国药典二部标准附录(2005 年版) （149 种） Ⅹ射线粉末衍射法（2005 年版二部） 附录Ⅸ F Ⅹ射线粉末衍射法 化合物的晶体，无论是单晶还是多晶，都有它自己特定的Ⅹ射线 衍射图。衍射极大(点或线)间的距离及其相对强度可用作结晶物质的定性 或定量分析。粉末衍射是用于结晶物质鉴别和纯度检查的常用技术，单晶 衍射则主要用于分子量和晶体结构的测定。 固态物质分为结晶质和非晶质两大类。在晶体中，分子或原子在三维 空间作周期性的有序排列，形成所谓晶格结构。非晶质有时又称为玻璃质 或无定形物质，它们不具有晶格结构。 由于非晶质中分子的无序排列，散射的Ⅹ射线相干性差，导致衍射图 呈弥散状，这与结晶质具有尖锐的衍射极大有明显区别。 有些化合物存在不止一种晶格结构。虽然在一定的温度和压力下，只 有一种晶型在热力学上是稳定的，但由于从亚稳态转变为稳态的过程通常 非常缓慢，因此，许多结晶质药物常存在多晶现象。 除同质多晶外，许多化合物还能形成溶剂化物，此时，溶剂分子参与 晶体的晶格结构。与同质多晶体一样，溶剂化物也有它特征的衍射图。 一束准直的单色Ⅹ射线照射旋转单晶或粉末晶体时，便发生衍射现 象，此时，晶体的作用犹如一块三维衍射光栅，发生衍射的条件应符合布 拉格方程： nλ d<[hkι]>=———— 2sinθ 式中 d<[hkι]>为面间距(hkι为晶面指数)； θ为衍射角。 用于Ⅹ射线衍射的辐射源通常是以铜、钥、铁、铬等元素为阳极靶材 料的真空管，而铜靶又常用于有机化合物。一般多采用靶元素的 K<[α]>辐 射，为保证辐射的单色性，必须采用适当的滤光片，用以去除 K<[β]>辐射 (如铜靶配镍滤光片)。辐射源的选择应根据样品的吸收特性和不产生原子 荧光为宜。 当单色Ⅹ射线照射单晶时，只有有限数目的晶面处于符合布拉格方程 的位置。但当照射到大量的随机取向的微晶粒时，每族晶面即可产生一个 衍射圆锥。衍射图可用感光胶片、辐射计、影像板或电感耦合探测器等面探 测器记录。当使用胶片时，衍射角可由胶片上量取并经计算测定，衍射强度则 由测微光度计读取。使用辐射计或面探测器时，衍射角、衍射强度及面间距均 可由粉末衍射仪方便地读取。 存在多种影响衍射强度的因素。总的来说，被任何一族晶面衍射的 X 射线 强度决定于结构因子和实验条件。前者包括：(1)晶胞中原子的位置；(2)原子的
散射因子:(3)原子的热运动。后者包括:(1)入射X射线的波长及其强度:(2)供试 品的结晶度、密度和体积;(3)实验温度:(4)记录强度数据的实验装置等。 试样的制备及有关实验技术一般来说,晶粒的特定外形使试样在样品 架上显示某种程度的优势取向。这种现象在针状晶和片状晶中显得尤为突 出。试样的择优取向可影响各个晶面的相对衍射强度。用玛瑙研钵把样品 小心地研磨成细粉可有效地改善晶粒取向的随机性 为能准确地测定衍射角,可用少量标准物质与样品混合,在衍射图上 测定标准物质的各面间距离,并与文献值比较,以此对样品的衍射数据和 衍射仪进行校正 定量测定时采用标准曲线法。内标物质的选择应遵循与供试品的衍射图 不发生任何重叠的原则,同时它们的密度与对Ⅹ射线的吸收特性也应基本 相同。由于基质对X射线有吸收,因此在制作标准曲线与测定样品时,基 质的取用量也应大致相同。通常,样品的取用量与基质之比以不超过10% 为宜。但由于本法的定量精度差,故通常仅用于少数特定的定量问题,如 结晶度的测定和同质多晶混合物的相对量测定等 结晶物质的鉴别可通过比较样品与已知物质的衍射图完成。各衍射线 的衍射角(2θ),相对强度和面间距是进行鉴别的依据。样品与参照品的衍 射角偏差应在衍射仪的允差范围内,衍射线的相对强度偏差可达20%。进行 鉴别时,有两种情况应特别留意,即:(1)研磨样品的压力有时可造成晶型转 变,从而导致衍射图变化:(2)有些同质多晶体的衍射图,彼此间的差别也许 并不显著。遇此情况,作出结论时必须十分谨慎 对于大多数有机结晶物质,20角的记录范围取0°~40°即可,对于无机 盐,如有必要可把记录范围适当放宽 pH值测定法(2005年版二部) 附录ⅥH pH值测定法 除另有规定外,水溶液的pH值应以玻璃电极为指示电极,饱和甘贡电极 为参比电极的酸度计进行测定。酸度计应定期检定,并符合国家有关规定。测 定前,应采用下列标准缓冲液校正仪器,也可用国家标准物质管理部门发放 的标示PH值准确至001PH单位的各种标准缓冲液校正仪器。 、仪器校正用的标准缓冲液 (1)草酸盐标准缓冲液精密称取在54℃±3℃干燥4~5小时的草酸三氢钾 12.71g,加水使溶解并稀释至100mnl (2)邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液精密称取在115℃±5℃干燥2~3小时的邻苯 二甲酸氢钾10.21g,加水使溶解并稀释至1000m (3)磷酸盐标准缓冲液精密称取在115℃±5℃干燥2~3小时的无水磷 酸氢二钠3.5sg与磷酸二氢钾3.40g,加水使溶解并稀释至1000ml (4)硼砂标准缓冲液精密称取硼砂381g注意避免风化),加水使溶解并稀 释至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免与空气中二氧化碳进入, (5)氢氧化钙标准缓冲液于25℃,用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和 溶液,取上清液使用。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现浑浊,应
散射因子；(3)原子的热运动。后者包括：(1)入射Ⅹ射线的波长及其强度；(2)供试 品的结晶度、密度和体积；(3)实验温度；(4)记录强度数据的实验装置等。 试样的制备及有关实验技术 一般来说，晶粒的特定外形使试样在样品 架上显示某种程度的优势取向。这种现象在针状晶和片状晶中显得尤为突 出。试样的择优取向可影响各个晶面的相对衍射强度。用玛瑙研钵把样品 小心地研磨成细粉可有效地改善晶粒取向的随机性。 为能准确地测定衍射角，可用少量标准物质与样品混合，在衍射图上 测定标准物质的各面间距离，并与文献值比较，以此对样品的衍射数据和 衍射仪进行校正。 定量测定时采用标准曲线法。内标物质的选择应遵循与供试品的衍射图 不发生任何重叠的原则，同时它们的密度与对Ⅹ射线的吸收特性也应基本 相同。由于基质对Ⅹ射线有吸收，因此在制作标准曲线与测定样品时，基 质的取用量也应大致相同。通常，样品的取用量与基质之比以不超过 10％ 为宜。但由于本法的定量精度差，故通常仅用于少数特定的定量问题，如 结晶度的测定和同质多晶混合物的相对量测定等。 结晶物质的鉴别可通过比较样品与已知物质的衍射图完成。各衍射线 的衍射角（2θ），相对强度和面间距是进行鉴别的依据。样品与参照品的衍 射角偏差应在衍射仪的允差范围内，衍射线的相对强度偏差可达 20％。进行 鉴别时，有两种情况应特别留意，即：(1)研磨样品的压力有时可造成晶型转 变，从而导致衍射图变化；(2)有些同质多晶体的衍射图，彼此间的差别也许 并不显著。遇此情况，作出结论时必须十分谨慎。 对于大多数有机结晶物质，2θ角的记录范围取 0°～40°即可，对于无机 盐，如有必要可把记录范围适当放宽。 pH 值测定法（2005 年版二部） 附录Ⅵ H pH 值测定法 除另有规定外，水溶液的 pH 值应以玻璃电极为指示电极，饱和甘贡电极 为参比电极的酸度计进行测定。酸度计应定期检定，并符合国家有关规定。测 定前，应采用下列标准缓冲液校正仪器，也可用国家标准物质管理部门发放 的标示 PH 值准确至 0.01PH 单位的各种标准缓冲液校正仪器。 一、仪器校正用的标准缓冲液 (1)草酸盐标准缓冲液 精密称取在 54℃±3℃干燥 4～5 小时的草酸三氢钾 12.71g，加水使溶解并稀释至 1000ml。 (2)邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液 精密称取在 115℃±5℃干燥 2～3 小时的邻苯 二甲酸氢钾 10.21g，加水使溶解并稀释至 1000ml。 (3)磷酸盐标准缓冲液 精密称取在 115℃±5℃干燥 2～3 小时的无水磷 酸氢二钠 3.55g 与磷酸二氢钾 3.40g，加水使溶解并稀释至 1000ml。 (4)硼砂标准缓冲液 精密称取硼砂 3.81g(注意避免风化)，加水使溶解并稀 释至 1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免与空气中二氧化碳进入。 （5）氢氧化钙标准缓冲液 于 25℃，用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和 溶液，取上清液使用。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现浑浊，应
弃去重配 上述标准缓冲液必须用PH值基准试剂配制。不同温度时标准缓冲液的pH值 如下表 温度草酸盐 邻苯二甲酸氢钾 磷酸盐标准 氢氧化钙标准 硼砂标准 C 标准缓冲液 标准缓冲液 缓冲液(pH68) 缓冲液 (25℃) 缓冲液 13.43 6 9.40 10 6.92 13 9.33 1.67 4.00 6.90 12.81 9.28 4.00 6.88 12.63 9.23 1245 9.18 6.85 12.29 9.14 6.84 12.13 9.10 1.69 4.04 6.84 l198 9.07 l1.84 4.06 6.83 1171 9.01 6.83 l157 8.99 4.09 6.84 l145 二、注意事项 测定pH值时,应严格按仪器的使用说明书操作,并注意下列事项 (1)测定前,按各品种项下的规定,选择二种pH值约相差3个单位的标准 缓冲液,使供试液的pH值处于二者之间 (2)取与供试液pH值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正(定位)
弃去重配。 上述标准缓冲液必须用 PH 值基准试剂配制。不同温度时标准缓冲液的 pH 值 如下表。 ────────────────────────────────────── ──────────────────── 温度 草酸盐 邻苯二甲酸氢钾 磷酸盐标准 氢氧化钙标准 硼砂标准 ℃ 标准缓冲液 标准缓冲液 缓冲液(pH6.8) 缓冲液 (25 ℃) 缓冲液 ────────────────────────────────────── ──────────────────── 0 1.67 4.01 6.98 13.43 9.64 5 1.67 4.00 6.95 13.21 9.40 10 1.67 4.00 6.92 13.00 9.33 15 1.67 4.00 6.90 12.81 9.28 20 1.68 4.00 6.88 12.63 9.23 25 1.68 4.00 6.86 12.45 9.18 30 1.68 4.01 6.85 12.29 9.14 35 1.69 4.02 6.84 12.13 9.10 40 1.69 4.04 6.84 11.98 9.07 45 1.70 4.05 6.83 11.84 9.04 50 1.71 4.06 6.83 11.71 9.01 55 1.72 4.08 6.83 11.57 8.99 60 1.72 4.09 6.84 11.45 11.45 ─────────────────────────────────────── ─────────────────── 二、注意事项 测定 pH 值时，应严格按仪器的使用说明书操作，并注意下列事项。 (1)测定前，按各品种项下的规定，选择二种 pH 值约相差 3 个单位的标准 缓冲液，使供试液的 pH 值处于二者之间。 (2)取与供试液 pH 值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正(定位)
使仪器示值与表列数值一致 3)仪器定位时,再用第二种标准缓冲液核对仪器示值误差应不大于 ±0.02pH值单位。若大于此偏差,则应小心调节斜率,使示值与第二种标准缓 冲液的表列数值相符。重复上述定位与斜率调节操作,至仪器示值与标准 缓冲液的规定数值相差不大于002pH单位。否则,须检查仪器或更换电极 后,再行校正至符合要求 (4)每次更换标准缓冲液或供试液前,应用纯化水充分洗涤电极然后将 水吸尽,也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤 (5)在测定高pH值的供试品和标准缓冲液时,应注意碱误差的问题,必要时 选用适用的玻璃电极测定 (6)对弱缓冲液(如水)的pH值测定,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校 正仪器后测定供试液,并重取供试液再测直至pH值的读数在1分钟内改变不 超过士0.05为止;然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器,再如上法测定:二次 pH值的读数相差应不超过0.1,取二次读数的平均值为其p值 (7)配制标准缓冲液与溶解供试品的水,应是新沸过的冷的纯化水,其 值应为5.5~7.0。 (8)标准缓冲液一般可保存2~3个月,但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象 时,不能继续使用。 薄层色谱法(2005年版二部) 附录VB 薄层色谱法 薄层色谱法,系将供试品溶液点样于薄层板上,经展开、检视后所得的色 谱图,与适宜的对照品按同法所得的色谱图作对比,用于药品的鉴别或杂质 检查 仪器与材料 (1)自制薄层板除另有规定外,玻板要求光滑、平整,洗净后不附水珠, 晾,晾干。最常用的固定相有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H和硅胶HF254,其次有 硅藻土、硅藻土G,氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F254等。其颗 粒大小,一般要求粒径为5~40μm 薄层涂布,一般可分为无黏合剂和含黏合剂两种。前者系将固定相直接 涂布于玻板上,后者系在固定相中加入一定量的黏合剂,一般常用10%~15%煅石 膏(CaSO4·2H2O在140℃加热4小时)混匀后加水适量使用,或用羧甲基纤维素钠 水溶液(02%~0.5%)适量调成糊状,均匀涂布于玻板上。使用涂布器涂布应能 使固定相在玻板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。 市售薄层板分普通薄层板和高效薄层板,如硅胶薄层板、硅胶GF254薄层板、 聚酰胺薄膜和铝基片薄层板等 2)点样器同纸色谱法项下 (3)展开容器应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸,并有严密 的盖子,底部应平整光滑,或有双糟。 (4)显色剂见各品种项下的规定。可采用喷雾显色、浸渍显色或置碘蒸气中 显色,用以检出斑点
使仪器示值与表列数值一致。 (3)仪器定位时，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值,误差应不大于 ±0.02pH 值单位。若大于此偏差，则应小心调节斜率，使示值与第二种标准缓 冲液的表列数值相符。重复上述定位与斜率调节操作，至仪器示值与标准 缓冲液的规定数值相差不大于 0.02pH 单位。否则，须检查仪器或更换电极 后，再行校正至符合要求。 (4)每次更换标准缓冲液或供试液前，应用纯化水充分洗涤电极,然后将 水吸尽，也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。 (5)在测定高 pH 值的供试品和标准缓冲液时，应注意碱误差的问题,必要时 选用适用的玻璃电极测定。 (6)对弱缓冲液（如水）的 pH 值测定,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校 正仪器后测定供试液，并重取供试液再测,直至 pH 值的读数在 1 分钟内改变不 超过±0.05 为止；然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器，再如上法测定；二次 pH 值的读数相差应不超过 0.1，取二次读数的平均值为其 pH 值。 (7)配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过的冷的纯化水，其 pH 值应为 5.5～7.0。 (8)标准缓冲液一般可保存 2～3 个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象 时，不能继续使用。 薄层色谱法（2005 年版二部） 附录Ⅴ B 薄层色谱法 薄层色谱法，系将供试品溶液点样于薄层板上，经展开、检视后所得的色 谱图，与适宜的对照品按同法所得的色谱图作对比，用于药品的鉴别或杂质 检查。 1.仪器与材料 (1) 自制薄层板 除另有规定外，玻板要求光滑、平整，洗净后不附水珠， 晾，晾干。最常用的固定相有硅胶 G、硅胶 GF254、硅胶 H 和硅胶 HF254，其次有 硅藻土、硅藻土 G，氧化铝、氧化铝 G、微晶纤维素、微晶纤维素 F254 等。其颗 粒大小，一般要求粒径为 5~40μm。 薄层涂布，一般可分为无黏合剂和含黏合剂两种。前者系将固定相直接 涂布于玻板上，后者系在固定相中加入一定量的黏合剂，一般常用 10%~15%煅石 膏（CaSO4·2H2O 在 140℃加热 4 小时）混匀后加水适量使用，或用羧甲基纤维素钠 水溶液（0.2%~0.5%）适量调成糊状，均匀涂布于玻板上。使用涂布器涂布应能 使固定相在玻板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。 市售薄层板 分普通薄层板和高效薄层板，如硅胶薄层板、硅胶 GF254 薄层板、 聚酰胺薄膜和铝基片薄层板等。 （2）点样器 同纸色谱法项下 （3）展开容器 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸，并有严密 的盖子，底部应平整光滑，或有双糟。 （4）显色剂 见各品种项下的规定。可采用喷雾显色、浸渍显色或置碘蒸气中 显色，用以检出斑点
(5)显色装置喷雾显色要求用压缩气体使显色剂呈均匀细雾状喷出:浸渍显 色可用专用玻璃器皿或用适宜的玻璃缸代替:蒸气熏蒸显色可用双糟玻璃缸或 适宜大小的干燥器代替。 (6)检视装置为装有可见光、短波紫外光(254m)、长波紫外光(365nm 光源及相应滤片的暗箱,可附加摄像设备供拍摄色谱用,暗箱内光源应有足够 的光照度。 2、操作方法 研磨混合,之(1)薄层板制备除另有规定外将1份固定相和3份水在研钵中向一方向 除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器 进行涂布(厚度为0.2~0.3mm),取下涂好薄层的玻板,置水平台上于室温 晾干,后在110℃烘30分钟,即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检査 其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。 市售薄层板临用前一般应在110℃活化30分钟。聚酰受薄膜不需活化。铝 基片薄层板可根据需要剪裁,但须注意剪裁后的薄层板底边的硅胶层不得有破 损。如有贮放期间被空气中杂质污染,使用前可用适宜的溶剂在展开容器中上 行展开预洗,110℃活化后,被干燥器中备用。 (2)点样除另有规定外,用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,点样 基线距底边20cm,样点直径2~4mm,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出 为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。 (3)展开展开缸如需预先用展开剂饱和,可在缸中加入足够量的展开 剂,并在壁上贴二条与缸一样高、宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,密封 缸顶的盖,使系统平衡或按正文规定操作 将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中浸入展开剂的深度为距薄 层板底边0.5~1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中),密封缸盖,待展开至规定距 离(一般为10~15cm),取出薄层板,晾干,按各品种项下的规定检测。 展开可以单向展开,即向一个方向进行,也可以进行双向展开,即先 向一个方向展开,取出,待展开剂完全挥发后,将薄层板转动90°,再用原 展开剂或另一种展开剂进行展开,亦可多次展开。 (4)显色与检视荧光薄层板可用荧光猝灭法;普通薄层板,有色物质 可直接检视,无色物质可用物理或化学方法检视。物理方法是检出斑点的 荧光颜色及强度:化学方法一般用化学试剂显色后,立即覆盖同样大小的 玻板,检视。 3、系统适用性试验 按各品种项下要求对检测方法进行系统适用性试验,使斑点的检测灵 敏度、比移值(Rf)的分离效能符合规定。 (1)检测灵敏度系指杂质检查时,采用对照溶液稀释若干倍的溶液与 供试品溶液和对照溶液在规定的色谱条件下,在同一块薄层板上点样、展开 检视,前者应显示清晰的斑点 (2)比移值(Rf)系指从基线至展开清晰的斑点。从基线至展开剂前沿 的距离的比值 从基线至展开斑点中心的距离 从基线至展开剂前沿的距离 (3)分离效能鉴别时,在对照品与结构相似药物的对照品制成混合对照
（5）显色装置 喷雾显色要求用压缩气体使显色剂呈均匀细雾状喷出；浸渍显 色可用专用玻璃器皿或用适宜的玻璃缸代替；蒸气熏蒸显色可用双糟玻璃缸或 适宜大小的干燥器代替。 （6）检视装置 为装有可见光、短波紫外光（254nm）、长波紫外光（365nm） 光源及相应滤片的暗箱，可附加摄像设备供拍摄色谱用，暗箱内光源应有足够 的光照度。 2、操作方法 (1) 薄层板制备 除另有规定外,将 1 份固定相和 3 份水在研钵中向一方向 研磨混合，去除表面的气泡后，倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器 进行涂布（厚度为 0.2～0.3mm），取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温 下晾干，后在 110℃烘 30 分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查 其均匀度（可通过透射光和反射光检视）。 市售薄层板 临用前一般应在 110℃活化 30 分钟。聚酰受薄膜不需活化。铝 基片薄层板可根据需要剪裁，但须注意剪裁后的薄层板底边的硅胶层不得有破 损。如有贮放期间被空气中杂质污染，使用前可用适宜的溶剂在展开容器中上 行展开预洗，110℃活化后，被干燥器中备用。 (2) 点样 除另有规定外，用点样器点样于薄层板上，一般为圆点，点样 基线距底边 2.0cm，样点直径 2~4mm，，点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出 为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。 (3) 展开 展开缸如需预先用展开剂饱和，可在缸中加入足够量的展开 剂，并在壁上贴二条与缸一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，密封 缸顶的盖，使系统平衡或按正文规定操作。 将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄 层板底边 0.5～1.0cm（切勿将样点浸入展开剂中）,密封缸盖,待展开至规定距 离(一般为 10～15cm)，取出薄层板，晾干，按各品种项下的规定检测。 展开可以单向展开，即向一个方向进行，也可以进行双向展开，即先 向一个方向展开，取出，待展开剂完全挥发后，将薄层板转动 90°，再用原 展开剂或另一种展开剂进行展开，亦可多次展开。 (4) 显色与检视 荧光薄层板可用荧光猝灭法；普通薄层板，有色物质 可直接检视，无色物质可用物理或化学方法检视。物理方法是检出斑点的 荧光颜色及强度；化学方法一般用化学试剂显色后，立即覆盖同样大小的 玻板，检视。 3、系统适用性试验 按各品种项下要求对检测方法进行系统适用性试验，使斑点的检测灵 敏度、比移值（Rf）的分离效能符合规定。 （1）检测灵敏度 系指杂质检查时，采用对照溶液稀释若干倍的溶液与 供试品溶液和对照溶液在规定的色谱条件下，在同一块薄层板上点样、展开、 检视，前者应显示清晰的斑点。 （2）比移值（Rf）系指从基线至展开清晰的斑点。从基线至展开剂前沿 的距离的比值。 从基线至展开斑点中心的距离 Rf=———————————————————— 从基线至展开剂前沿的距离 （3）分离效能 鉴别时，在对照品与结构相似药物的对照品制成混合对照