粉末冶金法制得的白口铸铁的超塑性研究

D0I:10.13374/j.issn1001-053x.1987.02.006 北京钢铁.学院学报 J.Beijing Univ.of Iron Steel Technol. Vol.9No.21987 粉未冶金法制得的白口铸铁 的超塑性研究 尼，卡尔皮朗斯基李虹 王有铭鹿守理 (莫斯科钢铁合金学院) (北京钢铁学院压加系) 摘 要 通过快速结晶法制得了2,875%C十1.3%Cr的白口铸铁粉末。然后用热等静压， 方法在温度720℃，压力150MPa将粉末压3h得到了高密度的粉末压块，压块经 63%的变形后，显微组织由晶粒尺寸为1~3μ的铁素体和直径小于3,5μm的渗碳 体颗粒组成。在670~770℃的温度区间和3X10-4~1s~1的应变速率范图，对材 料在热等静压后和热等静压十63%的嫩粗变形后的超塑性行为进行了研究。研究结 果表明：材料在720℃和3X10~8~3X10~8s1的应变速率下显示出低的流动应 力和高的应变速率敏感性(m一0,42). 关键词：超盟性，快速结晶法，超细晶粒，热压 Investigation of Superplasticity in Powder White Cast Iron Alloy Karpiliansky N.N.Li Hong Wang Youming Lu Shouli Abstract White cast iron powder containing 2.875 pct.C,1.3pct Cr was obta- ined by rapid solidification technology.The fully densified compact mat- erial for testing has been prepared by the warm isostatic pressing WI P)method at 720 C for three hours with pressure of 150 MPa.The str- ucture consisting of 1 to 3um in size ferrite grains and cementite part- 1986-07-1收稿 40

冬 北 京 钢 铁 学 院 学 报 五 粉末冶金法制得的 白口 铸铁 于 的超塑性研究 尼 卡尔皮 朗斯基 李虹 王有铭 鹿守理 莫斯科钢铁合金学院 北京钢铁学 院压加系 摘 要 通过快速结 晶法制得了 形 十 拓 的 白口 铸铁粉末 然后用热 等 静 压 方 法在温度 ℃ ， 压力 将粉末压 得到了高密度的 粉末 压 块 压 块 经 书的变形后 ， 显微组织 由晶粒尺寸为 一 卜， 的铁素体和直径小于 卜 的渗 碳 体颗粒组成 在 ℃ 的温度区间和 。 一 ‘ 一 一 ‘ 的应变速率 范 围 ， 对 材 料在热等静压后和热等静压 形的墩粗变形后 的超塑性行为进行了研究 研究结 果表明 材料在 ℃ 和 。 一 “ 一 飞 的应变速率下显示出低 的 流 动 应 力和高的应变速率敏感性 。 于 关键 词 超塑性 ， 快速结晶法 ， 超细晶协 热压 脚 吞夕 。 班 沉 ， ， ℃ 协 一 一 次稿 DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．1987．02．006

icles smaller than 3.5 in size was developed after WIP-upsetting at 63 pct.strain.Superplastic behavior of the materials after WIP and WIP+ upsetting were investigated in the temperature range 670~770C.at strain rates from 3x10-4 to 1 s1.At 1ow stresses,the superplastic white cast irou exhibited a high strain rate sensitivity exponentm of 0.42 at temperature 720 C and e=3.10-3~3.10-2s-1,it could develop a new proc eessing routes for new industrial applications. Key.words:superplasticity,rapid solidification technology,ultrafine grain,hot pressing 前 言 铁基合金是工业上使用最广泛的金属材料。一些铁基合金在经过适当的加工和处理 后可以具有超塑性(2,1)。 超塑性可增加难变形合金的压力加工，为金属的成型开辟了一条新的途径3)。 高碳钢（含碳量为1,6~2.1%）和白口铸铁（含碳量大于2.1%）在铁基超塑性合 金中占有重要的地位(4,5)。这些合金在0.5~0.65T熔时表现出很高的超塑性，并具有较 好的使用性能。文献〔6，)介绍了几种细化高碳钢品粒并使之具有超塑性的方法。但这些 方法不能很好地用于含碳量大于3%的白口铸铁，因为那些热加工、温加工以及热处理 的办法不能使白口铸铁中粗大的共晶碳化物充分的细化。文献〔4)中提出：要细化粗大 的碳化物可通过粉末治金中的快速结晶法来解决。用快速结晶法，在冷却速度为105℃/s 的条件下，得到的含碳量为3.5%的粉末。在热压成形后，其显微组织由晶粒尺寸为2 ~3μm的铁素体和细小均匀的碳化物颗粒组成。此合金在应变速率ε=1×10~4s1下 拉伸，其断裂时的延伸率可达150%。 文献〔8〕中的研究结果表明，通过快速结晶法得到的超细晶粒组织的白口铸铁在 破塑性条件下，其应变速率敏感性指数接近0.5，断裂时的延伸率可达940~1400%。 m 本文研究的超细晶粒的白口铸铁合金（含碳约3%）粉末，目的是得到此合金产生 超塑性变形所需的工艺制度，为工艺生产提供一些依据。 1i 试验材料的制备和研究方法 试验材料选用含碳约为3%并含有一些低合金元素的白口铸铁。加入1.3%的Cr是 为稳定碳化物和阻止铁素体晶粒在超塑变形时的长大(8)，以保证铸铁细小均匀的组织。 铸铁成分如下： 成分C-Si Mn Cr O V P Fe wt,%2.8750.351.131.270.170.06<0.005<0.005ba1. 白口铸铁粉末是通过快速结晶法得到的。治炼是在非真空中频感应炉中进行的，液态 41

。 。 】 义 一 ℃ 五 一 。 一 。 恤 厂 ， 十 士 。 弓 、 。 一 一 “ 一 ， 己 ， ， ， 前 ‘ 翻 口口 亡二 铁基 合金 是工业 上 使用最广泛 的金 属材料 。 一 些铁基 合金 在经 过适 当的加 工 和处理 后 可 以具 有超塑 性 〔， ，〕 。 超塑 性 可增加难 变形 合金 的压 力 加工 ， 为金 属的成型开辟 了一条新 的途径〔 “ 〕 。 高碳钢 含碳量 为 和 白 口铸铁 含碳量 大于 在铁基 超塑 性 合 金 中占有重要 的地 位比 〕 。 这些 合金 在 熔时表现 出很 高的超塑 性 ， 并具有 较 好 的使用性能 。 文献〔 ‘ 〕介绍 了几 种细 化高碳钢 晶粒 并 使之具有超 塑性的方 法 。 但这 些 方法不能很好地 用 于含碳量大于 的 白口铸铁 ， 因为那 些热加工 、 温加工 以及 热处理 的办法不能 使白 口铸铁 中粗大的共 晶碳 化物充分 的细 化 。 文献 〔 〕 中提 出 要细 化粗 大 的碳 化物 可通 过粉末冶金 中的快速 结 晶法来解 决 。 用 快速 结 晶法 ， 在冷却 速度 为 ℃ 的条件下 ， 得到 的含碳量 为 的粉末 。 在热压 成形后 ， 其显微组织 由晶粒 尺 寸 为 林 的铁素体和细 小均匀 的碳化物颗粒 组 成 。 此合金 在应 变速率 一 一 ‘ 下 拉伸 ， 其 断裂时的延 伸率 可达 。 文献 〔 〕 中的研究结果表 明 ， 通 过快速结 晶法 得到的超细 晶粒组 织 的 白 口铸铁 在 酣塑性条件下 ， 其应 变速率敏 感性指数接近 ， 断裂 时的延 伸率可达 一 。 本文研究 的超细 晶粒 的 白口铸铁 合金 含碳 约 粉末 ， 目的是得到 此 合金 产生 超塑性 变形 所需的工 艺制 度 ， 为工 艺生 产提供一 些依据 。 试验材料的制备和 研究方法 试 验材 料选用 含碳 约 为 并含有一 些低 合金 元素的 白 口铸铁 。 加 入 的 是 为稳定碳化物和阻 铁素体晶粒 在超塑 变形 时的长大〔 “ 〕 ， 以保证铸铁细 小均 匀的组 织 。 铸铁 成分 如下 成分 ， 一 。 白 口 铸铁 粉末 是通 过快速 结撰法 得到 的 。 冶炼是 在非真空 中频 感应炉中进行的 ，液 态

金属流在1500℃时叶通过特制的喷嘴川氮气雾化，喷吹力为2MPA。粉未颗粒的冷却速度 为10~105℃/s,川来研究的粉末颗粒没有空隙和夹杂，具有很高的密度，其平均尺寸 为70μ1。粉未颗粒加热至720℃时的显微组织为细小的铁素体和均匀弥散分布的碳化物 颗粒。 粉宋的热压成形是在热等静压装置中按标准的工艺进行的。装有粉末的钢包套先抽 真空，然后：封放人热等静压机中，加热到715~720℃，热等静压奔封容器中的氨气膨 胀产止150MPa的压力。经3h的压缩后，包套的收缩量为38%。 热压成形的坏料各处的显微组织基本相刷，都是细小弥散的渗碳体分布在细小的铁 禁体的基体上。压块横向剖面上的显微组织如图1所示。从图2可明最地看到压块显微 组织中的碳化物仍保留己消失了的树枝晶的取向，树枝品是大颗粒粉末所具有的显微组 织特征。组织中没有空隙和显微裂纹存在的迹象。测得压块的相对密度为理论计算值的 99.91%。 图1热等静压块扫描电镜显微1,6000X 图2热等饰压块的学微组，1000X (3%硝酸酒精浸) Fig.1 SEM photomicrograph of the cross-section Fig.2 Optical photomicrograph of the of WIP compaet,Etched by 3%nital,6000X cross-section of WIP compact,1000X 变形的工艺条件对材料性能的影响可通过压缩沿坯料纵向切取的试样来研究。压缩 试验是在装有加热装置的60t材力机和10t四柱液压机上进行的。材料的应变速率敏感 性指数m值用分级改变应变速率的方法确定。 2试验结果及讨论 为了研究热压成形后的坯料的变形能力和变形程度对组织的影响，对一组横断面为 10×10mm,高为15mm的试样进行压编。压缩试验是在720℃，机头速度为16.7×10-3mm /s下进行的。用氨化硼乳液作润滑剂。 当变形量达55~60%时，试样尚无裂纹出现，见图3。说明在这种工艺条件下，材料 具有很好的塑性。从坯料各个不同的部位切取的试样在所研究的变形程度下的墩粗力大 致相同，说明坯料各处的性能是均匀的，见图4(a)。 42

金 属流 在 ℃ 朽亚过特制的喷嘴 川 氮气雾 化 ， ”责吹 力 为 人 粉 末颗 粒的冷却 速度 为 ‘ ， ℃ 八 ， 用 来研究 的 粉末颗粒 没 有空 隙和 夹杂 ， 具 有很 高 的密 度 ， 其平均尺寸 为 ， 。 平分末颗粒 加 热至 ℃ 时的显微组 织 为细 小的 铁素体和均匀弥 散分 布 的碳 化物 颗粒 。 粉末的热压 成形 是 在 热 等静压 装置 中按标准 的工 艺进行 的 。 装 有粉末 的钢 包 套先 抽 真空 ， 然 后 密封放 入 热 等静压 机 中 ， 加 热到 ℃ ， 热 等静压 密 封容 器 中的氛 气膨 ”长产生 的压 力 。 经 的压 缩后 ， 包套 的 收缩量 为 。 热压 成形的坏 料各处 的显微组 织基本相 同 ， 都 是 细 小弥散 的渗碳 体分 布在细 小的铁 素体 的基体」 。 压 块横 向剖 面上 的显微组 织 如 图 所示 。 从 图 可 明 显地 看 到压 块显微 组 织 中的碳 化物仍 保留已消 失 了的树 枝 晶的取 向 ， 树 枝 晶是 大颗 粒粉末 所具有的显微组 织 特征 。 组 织 中没有空 隙 和 显微裂纹 存 在的迹象 。 测 得压 块 的相对密度 为理论计算值的 。 图 热等静压块扫描 电镜显微姐 织 ， 创 多硝酸酒 精浸宁竺 一 ，一 。 、 ， 卜 卜 终 ， ‘ 。 只 图 热等静 压 块 的 介学 显微 扣 乡’ ， 。 。 。 ‘ 、 。 乌一 马 川 变形 的工 艺条 件对材料性能 的影响 可通 过压 缩沿坯料 纵 向切取 的试 样来研究 压 缩 试验是 在装 有加 热装置 的 材力机和 四柱液压 机上进行 的 。 材料 的应 变速 率 敏 感 性指数 值 用分 级 改 变应 变速率 的方法确 定 。 试验结果及讨论 为 了研究 热压 成形后 的坯料 的 变形 能力 和 变形程度对组 织 的影响 ， 对 一组横 断面为 ， 高为 的试 样进行压 缩 。 压 缩试验 是在 ℃ ， 机 头速 度 为 一 “ 下进行 的 。 用 氮化硼 乳液 作润滑剂 。 当变形量达 一 纬时 ， 试 样尚无裂纹 出现 ， 见 图 。 说 明在 这种工艺条件下 ， 材 料 具 有很 好 的塑性 。 从坯 料各个 不 同的部位切取 的试 样在所研究 的 变形程度下 的墩 粗力 大 致相 同 ， 说 明坯 料各处 的性能 是均匀 的 ， 见 图

图3在720℃，机头速度Y一16.7×10~8mm/9下压缩后的试样 Fig.3 Photograph of deformed compacts,2t 720 C:nd constant crosshead speed 16.7X10-sm/s t:72U0 4x10 V:16.7103g MPa t=720"℃ 3x10 V:16.710-3mm 'e 200 210 150 1x10 100 102030030 02030 E. E (a) (b) !(a)试样压缩时变形力与变形程度的关系； ()试样压缩时平均单仪压力与变形程度的关系 Fig.4 (:)Pressure vs strain for upsetting (b)Mean unit pressure vs strain for comp..cts; upsetting compaest 根据图4（b)中的曲线可看出，当变 形量山9%增加到63.5%时，平均单位压力 由110MPa增到200MPa,可由试样相对 度的增加和显微组织的变化来解释。当变形 量增加时，显微组织中的碳化物变得细小， 沿试样断面趋于均匀。在720℃和较低的应 变速率下，即使达到63%的变形量，也没使 试样的组织充分的细小和趋于完全均匀，如 图5。 (a)e=9% (b)E=306 (c)e=63% 图5720℃时，V=16.7X10-m/压缩后试样的显微组织，1000X Fig.5 Optical photomicrograph of upseted compact at 720C and constant crosshead speed 16.7X10-mn/,1000X 43

释 一 图 在 释 ℃ ， 机 赘 头速度 黔。 一 吕 黔 下压 缩 粤 后 的试样 。 ℃ 一 。 一 。 一 。 。 ‘ 一 。 ， 』， 、 州户日 头 口 弓 ‘ 一 一 去 一 一 ‘ 一‘ 一 口 执 仁 一 坏 图 摇 试样压 缩时变形力与变形程度的关系 、 ， 悠 ， 川 任 为 旬 试样压 缩时平均 单位压 力与变形 程度 的关系 蕊 二 一 丫 一 一 根据图 中的 曲线 可看 出 ， 当 变 形量 山 增加 到 时 ， 平均 单位压 力 由 增到 ， 可 由试 样 相 对 密 度的 增加 和 显微组 织 的 变化来解释 。 当变形 量 增加 时 ， 显微组 织 中的碳 化物 变得细 小 ， 沿试 样断面趋于 均匀 。 在 ℃ 和 较低 的 应 变速 率下 ， 即使达到 的 变形量 ， 也没 使 试 样的组 织充分 的细 小 和趋 于完 全均 匀 ， 如 图 。 二 已 ，杯 。 形 图 ℃ 时 ， 压 一 ，，， ，， 二 巴一 终 一 又 吕 ，， “ 压缩 后试样的显微 组织 ， ， ， ℃ 一 一

材料在720℃和ε=1.1×10-3时出现了 高塑性，进一步设想将试样在不同的温度下 用更高的变形速率进行变形。本文研究了直 径为43mm,高为22mm的试样在100t四柱 液压机上，用恒定的单位压力200MPa墩粗。 当试样的变形量由0增至63%时，应变速率 则由0.045s1增到0.10s1。在770℃墩粗后 试样的显微组织如图6所示。 变形后显微组织中的碳化物大大细化， 尺寸小于3.5um,且均匀分布在铁素体基体 图6热等静压+63%墩粗变形后的显微组织1000X 上。在由铁素体→奥氏体→铁素体的相变过 Fig.6 Optical photomicrograph for 程中，铁素体晶粒也细化至1~3lm。此 WIP63%strain sample at 770C and 时的组织完全不同于热等静压后的组织。 comst:nt stress 200MPe,1000X 在这种组织状态下，材料满足两相超塑性合金所需的前提条件即：~组成相的尺寸小 于10μ吟第二相的形状近似球化，且均匀分布在基体上；相的体积含量大致相等。根 据文献〔8〕对类似材料的研究结果得知，在给定的温度区间650~770℃时，铁素体 和渗碳体的强度基本相等，·且晶界是可滑动的大角度品界。 铸铁在热等静压后以及热等静压+63%的墩粗变形(e1n=1)后的超塑性研究是 用横截面为10×10mm,高为15mm的试样在不同的温度和不同的应变速率下压缩进行 的。试样和工具之间用氛化硼乳液润滑，可使试样在变形量达到20%。(e1n=0.22)时 仍保持单轴压缩的应力一应变状态。 1000 600 eIn=0.1 400 0.5 200 0.4 en0.1 100 lc a-670 三0.3 -72n 0.2 720 0-770 20 770 0.1 670 10410310710 10410310-?101 色，s1 e,s-l (e) (b) 图7(：)热等静压后的试样在不同温度下压缩时，应力与应变速率的关系 (b)热等静压后的试样在不同温度下压缩时，应变速率敏感性指数与应变速率的关系。 Fig.7 (Stress vs strain rate for upsetting WIP samples at different temperatures (b)m vs strain rate for upsetting WIP samples at different temperatures 见图7，当变形温度为720℃时，σ与ε的关系曲线在对数座标中为超塑性所特有的S 型，其应变速率敏感性指数达到0.32。 温度降至670℃时，材料的应变速率敏感性降低，流动应力比720℃时增加，可用晶 44

材料在 矛 。 火 一 寸出现 了 高塑 性 ， 进 一 步设 想 将试 样在不 同 的温度下 用 更高的 变形速革进行 变形 。 本文研究 了直 径 为 ， 高为 试样在 四 柱 液压 机上 ， 用 恒定 的单位压 力 墩 粗 。 当试 样的 变形量 由 增至 念 时 ， 应变速率 则 由 一 ‘ 增到 一 ’ 。 在 ， 墩 粗 后 试 样的显 微组 织 如 图 所示 。 变形后 显微组 织 中的碳 化物 大大细 化 ， 尺寸 小 于 卜 ， 且均 匀分布在铁素体基体 上 。 在 由铁素体‘ 奥 氏体” 铁素体 的相 变过 程 中 ， 铁素体 晶粒也细 化至 红 。 此 时 的组 织完全不 同于 热等静压后 的组 织 。 图 热等静压 粥墩粗变形后 的显微组织 。 。 。 宜 十 书 ℃ 盯 ， ， 在这种组 织状态下 ， 材料满 足 两相超塑 性合金 所需 的前提 条件 即 ‘ 组 成相 的尺寸 小 于 协毗 第二相 的形状近似球 化 ， 且均 匀分布在基体上 相 的体积含量 大致相 等 。 根 据文献 〔 〕 对 类似材料 的研究 结果 得知 ， 在给定 的温 度 区 间 一 ℃ 时 ， 铁 素 体 和渗碳 体的强度基本相 等 ， 且 晶界 是 可滑 动 的大角度 晶界 。 铸铁 在热等静压 后 以及 热等静压 十 的墩粗 变形 ，。 后 的超塑性研 究 是 用横截面为 ， 高 为 的试 样在不 同 的温度和 不 同 的应 变速率下压 缩 进行 的 。 试样和工 具之 间用 氮化硼 乳液 润 滑 ， 可使试样在 变形量达 到 。 ，。 。 时 仍保持单轴压 缩 的应力 － 应 变状 态 。 尹 、 ℃，，了厂 言二铭 门 一 一 门 一 日 色 ， 一 、 生 」 百、 产 “ ’ 一 亡 ， ， 一 图 。 习 热等静压后 的试样在不同温度下压缩时 ， 应力与应变速率的关系 热等静压 后 的试样在不同温度下压缩时 ， 应变速率敏感性指 数与应变速率钩关系 。 川 一 们 见 图 ， 当变形温 度 为 ℃ 时 ， 与 。 的关 系 曲线在对 数座标 中为超塑 性所特 有 的 型 ， 其应变速 率敏 感性指数达到 。 温度降至 ℃ 时 ， 材料 的应 变速率敏 感 性降 低 ， 流动应力 比 ℃ 时增加 ， 可用 晶