不要求写实验报告。 实验二酸碱溶液的配制、标定及浓度的比较 1.本次实验的目的和要求 (1)练习滴定操作 (2)学习并掌握酸碱标准溶液的配制与标定方法。 (3)了解并掌握甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点颜色的变化。 2.实验原理 酸碱滴定分析法中，常用来配制标准酸溶液以盐酸应用最广，配制标准碱溶液的是氢氧化 钠。浓盐酸易放出HC气体，氢氧化钠易吸收空气中的水分及CO2,所以都不能用直接法配制， 只能先配成近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用己知准确浓度的标准溶 液滴定待标定的溶液，再根据它们的体积比求得待标定溶液的浓度。 标定强酸溶液可用无水碳酸钠、硼砂等基准物质。标定强碱溶液可用草酸、邻苯二甲酸 氢钾等基准物质。本实验介绍两种常用的基准试剂及标定酸碱溶液浓度的原理和方法。 用邻苯二甲酸氢钾（摩尔质量204.2gmol1)作基准物质，以酚酞作指示剂，标定Na0H 溶液的浓度。 标定时的反应式如下 KHCsHO+NaOH=KNaCsH4O4+H2O 邻苯二甲酸氢钾作基准物的优点是 (1)易于用重结品法制得纯品。 (2)不含结晶水，不吸湖，容易保存。 (3)摩尔质量大，称量造成的相对误差较小。 用无水NaCO3作基准物标定HCl标准溶液的浓度，其特点是易于提纯。反应式为NaCO,+ 2HCI=2NaC1+H0+Co2↑ 由于NaCO,易吸收空气中的水分，因此，采用市售基准试剂级的NaCO,时，应预先于 180℃~200℃使之充分干燥，然后密封于瓶内，保存于干燥器中备用。标定时常用甲基橙作指 示剂。 NaOH标准溶液和HC1标准溶液的浓度，一般只需标定其中一种，另一种则通过两种溶液滴 定的体积比算出。标定哪种溶液，要视采用何种标准溶液测定何种试样而定。原则上应标定测 定时所用的标准溶液，并使标定条件与测定条件尽可能一致。 3。需用的仪器、试剂及材料 26
26 不要求写实验报告。 实验二 酸碱溶液的配制、标定及浓度的比较 1. 本次实验的目的和要求 （1）练习滴定操作。 （2）学习并掌握酸碱标准溶液的配制与标定方法。 （3）了解并掌握甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点颜色的变化。 2. 实验原理 酸碱滴定分析法中，常用来配制标准酸溶液以盐酸应用最广，配制标准碱溶液的是氢氧化 钠。浓盐酸易放出 HCl 气体，氢氧化钠易吸收空气中的水分及 CO2，所以都不能用直接法配制， 只能先配成近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用已知准确浓度的标准溶 液滴定待标定的溶液，再根据它们的体积比求得待标定溶液的浓度。 标定强酸溶液可用无水碳酸钠、硼砂等基准物质 。标定强碱溶液可用草酸 、邻苯二甲酸 氢钾等基准物质 。本实验介绍两种常用的基准试剂及标定酸碱溶液浓度的原理和方法。 用邻苯二甲酸氢钾（摩尔质量 204.2 g·mol -1）作基准物质，以酚酞作指示剂，标定 NaOH 溶液的浓度。 标定时的反应式如下 KHC8H4O4 + NaOH = KNaC8H4O4 + H2O 邻苯二甲酸氢钾作基准物的优点是 （1）易于用重结晶法制得纯品。 （2）不含结晶水，不吸潮，容易保存。 （3）摩尔质量大，称量造成的相对误差较小。 用无水 Na2CO3作基准物标定 HCl 标准溶液的浓度，其特点是易于提纯。反应式为 Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2O + CO2 ↑ 由于 Na2CO3 易吸收空气中的水分，因此，采用市售基准试剂级的 Na2CO3 时，应预先于 180℃～200℃使之充分干燥，然后密封于瓶内，保存于干燥器中备用。标定时常用甲基橙作指 示剂。 NaOH 标准溶液和 HCl 标准溶液的浓度，一般只需标定其中一种，另一种则通过两种溶液滴 定的体积比算出。标定哪种溶液，要视采用何种标准溶液测定何种试样而定。原则上应标定测 定时所用的标准溶液，并使标定条件与测定条件尽可能一致。 3. 需用的仪器、试剂及材料
仪器分析天平：酸式滴定管：碱式滴定管：滴定台：锥形瓶：洗瓶：电炉。 试剂NaOH(固体)：HC1(浓)：甲基橙(0.1%)：酚酞(0.1%酚酞和50%C2H,OH溶液)： 邻苯二甲酸氢钾(A.R.,用前在烘箱内1O5C烘干Ih,取出后置干燥器内保存)：无水NaCO: (G.R,于180C~200C烘干1h). 4.实验步骤 410.1molL-NaOH标准溶液的配制与标定 (1)O.1 mol-L-NaOH标准溶液的配制 (2)0.1molL-NaOH标准溶液的标定 4.20.1molL-HC1标准溶液的配制与标定 (1)0.1 moI-L-HC1标准溶液的配制 (2)0.1moL-HC1标准溶液的标定 按上述方法再重复滴定2次。计算HC1溶液的浓度。取平均值。计算绝对偏差和相对平均 偏差。 43数据记录与处理 5.教学方式 (1)开放性实验教学： (2)实验前学生要写好预习报告： (3)实验时学生要独立完成每一项实验内容，并做好记录： (4)实验结束后，摆好仪器和试剂，搞好卫生，认真写好实验报告。 6.考核要求 根据学生实验态度、预习报告、操作规范、实验数据、原始记录及实验报告，综合作为平 时成绩。 7.实验报告要求 实验报告书写规范，包括实验目的、原理、步骤、现象、数据处理、结果和讨论等： 教师对实验报告要认真批改、评分、签字。 实验三称量仪器的使用（台平、天平称量练习） 1.本次实验的目的和要求 (1)了解分析天平的构造，掌握正确的称量方法： (2)掌握用减量法称取试样。 2.实验原理 27
27 仪器 分析天平；酸式滴定管；碱式滴定管；滴定台；锥形瓶；洗瓶；电炉。 试剂 NaOH（固体）；HCl（浓）；甲基橙（0.1％）；酚酞（0.1％酚酞和 50％C2H5OH 溶液）； 邻苯二甲酸氢钾（A.R.，用前在烘箱内 105℃烘干 1h，取出后置干燥器内保存）；无水 Na2CO3 （G.R.，于 180℃～200℃烘干 1h）。 4. 实验步骤 4.1 0.1 mol·L -1NaOH 标准溶液的配制与标定 （1）0.1 mol·L -1NaOH 标准溶液的配制 （2）0.1 mol·L -1NaOH 标准溶液的标定 4.2 0.1 mol·L -1HCl 标准溶液的配制与标定 （1）0.1 mol·L -1HCl 标准溶液的配制 （2）0.1 mol·L -1HCl 标准溶液的标定 按上述方法再重复滴定 2 次。计算 HCl 溶液的浓度。取平均值。计算绝对偏差和相对平均 偏差。 4.3 数据记录与处理 5. 教学方式 （1）开放性实验教学； （2）实验前学生要写好预习报告； （3）实验时学生要独立完成每一项实验内容，并做好记录； （4）实验结束后，摆好仪器和试剂，搞好卫生，认真写好实验报告。 6. 考核要求 根据学生实验态度、预习报告、操作规范、实验数据、原始记录及实验报告，综合作为平 时成绩。 7. 实验报告要求 实验报告书写规范，包括实验目的、原理、步骤、现象、数据处理、结果和讨论等； 教师对实验报告要认真批改、评分、签字。 实验三 称量仪器的使用（台平、天平称量练习） 1. 本次实验的目的和要求 （1）了解分析天平的构造，掌握正确的称量方法； （2）掌握用减量法称取试样。 2. 实验原理
参见教材相有关内容。 3.需用的仪器、试剂及材料 仪器分析天平：台秤：称量瓶：小烧杯。 试剂邻苯二钾酸氢钾， 4.实验步骤 4.1检查天平 取下天平罩布后，查看天平各部件是否处于正常状态，砝码是否齐全，圈码是否齐全并处 于正常位置，若发现异常，须报告指导教师以便处理。察看天平称盘和底板是否清洁，如不干净， 可用毛笔拂扫或细布擦拭。 4.2零点调整 插上电源，轻轻开启天平升降枢旋纽，观察投影屏上微分标尺标牌是否指零，若未指零， 可用零点微调杆（在升降枢旋钮底部）调至零位。若无法调至零位，报告指导教师以便处理。 4.3称量 (1)准备两只干燥、洁净的小烧杯，编好号，先在台称上粗称，然后在分析天平上精确称 量，记录称量数据（精确到0.1mg),记为m1(g)、m2(g)。 (2)用一洁净纸条从干燥器中夹取盛有邻苯二甲酸氢钾固体粉末的称量瓶一个，在分析天 平上进行准确称量，记录称量瓶质量，记为W1(g)。再自天平中取出称量瓶，将试样慢慢倾入 之前己称出质量的第一只小烧杯中。 倾样时，通常以左手用洁净纸条夹住称量瓶，右手以一小纸片包住瓶盖顶，打开瓶盖，将 称量瓶移到小烧杯上方，慢慢倾斜称量瓶，同时用称量瓶盖轻敲瓶身，使样品徐徐落人小烧杯 中，要求样品质量范围在0.3000一0.4000g,然后将称量瓶竖起，并轻敲瓶口，使在瓶口边缘沾 附的试样落回瓶内，盖好瓶盖，再次称量称量瓶和剩余样品的质量，记录这时称量瓶准确质量， 记为W2(g)。两次质量之差(W2一W1)即为薇出样品质量。若敲出的样品质量少于0.3000g, 要重复上述操作，直到样品的质量范围在0.3000~0.4000g:若敲出的样品质量多于0.4000g,则 此次样品作废，需重新操作，称取新的样品。 第一份试样称好后，按上述方法倾第二份试样于第二只小烧杯中。称出称量瓶加剩余试样 的质量，记为W,(g),则(W一W2)为第二份试样的质量。 (3)分别称出“小烧杯+试样”的质量，记为G1、G2。小烧杯增加的质量即为称入样品的质量。 (4)结果的检验：检查(W-w1)是否等于(G1-m),(W-W2)是香等于(G2一m) 如不相等，求出差值。要求称量的绝对差值小于0.5mg。把结果记录到表2-31。 28
28 参见教材相有关内容。 3. 需用的仪器、试剂及材料 仪器 分析天平；台秤；称量瓶；小烧杯。 试剂 邻苯二钾酸氢钾。 4. 实验步骤 4.1 检查天平 取下天平罩布后，查看天平各部件是否处于正常状态，砝码是否齐全，圈码是否齐全并处 于正常位置，若发现异常，须报告指导教师以便处理。察看天平称盘和底板是否清洁, 如不干净, 可用毛笔拂扫或细布擦拭。 4.2 零点调整 插上电源，轻轻开启天平升降枢旋钮，观察投影屏上微分标尺标牌是否指零，若未指零， 可用零点微调杆（在升降枢旋钮底部）调至零位。若无法调至零位，报告指导教师以便处理。 4.3 称量 （1）准备两只干燥、洁净的小烧杯，编好号，先在台称上粗称，然后在分析天平上精确称 量，记录称量数据（精确到 0.1 mg），记为 m1（g）、m2（g）。 （2）用一洁净纸条从干燥器中夹取盛有邻苯二甲酸氢钾固体粉末的称量瓶一个，在分析天 平上进行准确称量，记录称量瓶质量，记为 W1（g）。再自天平中取出称量瓶，将试样慢慢倾入 之前已称出质量的第一只小烧杯中。 倾样时，通常以左手用洁净纸条夹住称量瓶，右手以一小纸片包住瓶盖顶，打开瓶盖，将 称量瓶移到小烧杯上方，慢慢倾斜称量瓶，同时用称量瓶盖轻敲瓶身，使样品徐徐落人小烧杯 中，要求样品质量范围在 0.3000～0.4000 g，然后将称量瓶竖起，并轻敲瓶口，使在瓶口边缘沾 附的试样落回瓶内，盖好瓶盖，再次称量称量瓶和剩余样品的质量，记录这时称量瓶准确质量， 记为 W2（g）。两次质量之差（W2－W1）即为敲出样品质量。若敲出的样品质量少于 0.3000g， 要重复上述操作，直到样品的质量范围在 0.3000～0.4000g；若敲出的样品质量多于 0.4000g，则 此次样品作废，需重新操作，称取新的样品。 第一份试样称好后，按上述方法倾第二份试样于第二只小烧杯中。称出称量瓶加剩余试样 的质量，记为 W3（g），则（W3－W2）为第二份试样的质量。 （3）分别称出“小烧杯+试样”的质量，记为 G1、G2。小烧杯增加的质量即为称入样品的质量。 （4）结果的检验：检查（W2－W1）是否等于（G1－m1），（W3－W2）是否等于（G2－m2）。 如不相等，求出差值。要求称量的绝对差值小于 0.5mg。把结果记录到表 2-3-1
4.4整理 称量完毕，关闭升降枢钮、取下称量瓶，再依次取下砝码放回盒中原来位置，将读数盘转 回到零位置，用笔扫小心将天平盘和天平台清扫干净，关好天平门，罩上天平罩布，切断电源。 填写“使用登记本”，请指导教师检查，签名。 4.5数据记录与处理 5.教学方式 (1)开放性实验教学： (2)实验前要写好预习报告： (3)实验时要独立完成每一项实验内容，并做好记录。 (4)实验结束后，摆好仪器和试剂，搞好卫生，认真写好实验报告 6.考核要求 根据学生实验态度、预习报告、操作规范、实验数据、原始记录及实验报告，综合作为平 时成绩。 7.实验报告要求 实验报告书写规范，包括实验目的、原理、步骤、现象、数据处理、结果和讨论等 教师对实验报告要认真批改、评分、签字。 实验四醋酸解离常数的测定（两种方法） 1.本次实验的目的和要求 (1)学习溶液的配制方法和酸度计的使用。 (2)学习利用缓冲溶液法测定醋酸的解离常数。 2.实验原理 在HAc和NaAc组成的缓冲溶液中，存在下列平衡 H一 H'+Ac NaAc Na'+Ac 当达到解离平衡时有 K:(Hac)=[H'lle'x[Ae-lle [HAcl/c" 由于醋酸是弱电解质及存在同离子效应，所以 HAc≈c.(HAc),Ac≈c(NaAc)。 29
29 4.4 整理 称量完毕，关闭升降枢钮、取下称量瓶，再依次取下砝码放回盒中原来位置，将读数盘转 回到零位置，用笔扫小心将天平盘和天平台清扫干净，关好天平门，罩上天平罩布，切断电源。 填写“使用登记本”，请指导教师检查，签名。 4.5 数据记录与处理 5. 教学方式 （1）开放性实验教学； （2）实验前要写好预习报告； （3）实验时要独立完成每一项实验内容，并做好记录。 （4）实验结束后，摆好仪器和试剂，搞好卫生，认真写好实验报告 6. 考核要求 根据学生实验态度、预习报告、操作规范、实验数据、原始记录及实验报告，综合作为平 时成绩。 7. 实验报告要求 实验报告书写规范，包括实验目的、原理、步骤、现象、数据处理、结果和讨论等； 教师对实验报告要认真批改、评分、签字。 实验四 醋酸解离常数的测定（两种方法） 1. 本次实验的目的和要求 （1）学习溶液的配制方法和酸度计的使用。 （2）学习利用缓冲溶液法测定醋酸的解离常数。 2. 实验原理 在 HAc 和 NaAc 组成的缓冲溶液中，存在下列平衡 HAc H++ Ac - NaAc Na ++ Ac - 当达到解离平衡时有 K θ a （Hac）= θ θ θ [HAc]/ [H ]/ [Ac ]/ c c c 由于醋酸是弱电解质及存在同离子效应，所以 [HAc] ≈ 0 c （HAc），[Ac -] ≈ 0 c （NaAc）
K:(Hac)sH☐xc(Ac)/e C(HAc)/c" 得该缓冲溶液p州的近似计算公式为 pH=pk.+lg(Ac") (HAc) 上式中c。(HAc、c。(NaAc)分别为HAc和NaAc溶液的起始浓度，[HAC、Ac]分别 为达到离解平衡时HAc和Ac的浓度。若HAc和NaAc浓度相同，则有 DH=DK(HAc) 在本实验中，取两份相同体积、相同浓度的HAc溶液，在其中一份中滴加NaOH溶液至恰 好中和（以1%的酚酞为指示剂）。然后，再加入另一份Hc溶液，混合均匀，即得到等浓度的 HAc和NaAc的缓冲溶液。用酸度计测其pH即可得到pK:(HAc)及K;(HAc). 3.需用的仪器、试剂及材料 仪器pHS-3C型（或共它型号的）酸度计：烧杯：容量瓶：移液管：吸量管：量筒：滴管。 试剂酚酞(1%)：HAc(0.10mol-L-):NaOH(0.10molL-) 4.实验步骤 4.1配制不同浓度的HAc溶液 42制各等浓度的HAc一NaAc混合液并测定pH值 4.3测定HAc溶液的pH值 44求出pK:(HAc)或K:(HAc) 4.5数据记录与处理 5.教学方式 (1)开放性实验教学： (2)实验前要写好预习报告： (3)实验时要独立完成每一项实验内容，并做好记录。 (4)实验结束后，摆好仪器和试剂，搞好卫生，认真写好实验报告 6.考核要求 根据学生实验态度、预习报告、操作规范、实验数据、原始记录及实验报告，综合作为平 时成绩。 30
30 K θ a （Hac） ≈ θ 0 θ 0 θ (HAc)/ [H ] (Ac )/ c c c c c 得该缓冲溶液 pH 的近似计算公式为 上式中 0 c （HAc）、 0 c （NaAc）分别为 HAc 和 NaAc 溶液的起始浓度，[HAc]、[Ac -]分别 为达到离解平衡时 HAc 和 Ac -的浓度。若 HAc 和 NaAc 浓度相同，则有 pH = pK θ a (HAc) 在本实验中，取两份相同体积、相同浓度的 HAc 溶液，在其中一份中滴加 NaOH 溶液至恰 好中和（以 1%的酚酞为指示剂）。然后，再加入另一份 HAc 溶液，混合均匀，即得到等浓度的 HAc 和 NaAc 的缓冲溶液。用酸度计测其 pH 即可得到 pK θ a （HAc）及 K θ a （HAc）。 3. 需用的仪器、试剂及材料 仪器 pHS-3C 型（或其它型号的）酸度计；烧杯；容量瓶；移液管；吸量管；量筒；滴管。 试剂 酚酞（1%）；HAc（0.10 mol·L -1）；NaOH（0.10 mol·L -1） 4. 实验步骤 4.1 配制不同浓度的 HAc 溶液 4.2 制备等浓度的 HAc－NaAc 混合液并测定 pH 值 4.3 测定 HAc 溶液的 pH 值 4.4 求出 pK θ a （HAc）平均或 K θ a (HAc)平均 4.5 数据记录与处理 5. 教学方式 （1）开放性实验教学； （2）实验前要写好预习报告； （3）实验时要独立完成每一项实验内容，并做好记录。 （4）实验结束后，摆好仪器和试剂，搞好卫生，认真写好实验报告 6. 考核要求 根据学生实验态度、预习报告、操作规范、实验数据、原始记录及实验报告，综合作为平 时成绩。 (HAc ) (Ac ) pH p lg 0 0 c c Ka