3)砷(As)标准物质和标准溶液的制备方法参照第2册第3章标准溶液的制备方法。测定条件和校准曲线测定条件.灯电流;12mA/0mA;12mA/500mA波长; 193.7nm;193.7nm狭缝宽; 0.5nm; 2.0nm点灯方式; BGC-D2;BGC-SR石墨炉温度程序(高灵敏度方式0.0H),高密度石墨管,加10ppmPd气体升温采样阶段#温度(°C)时间(秒)(升/分)提前#1斜坡1120201.0OFF2斜坡25010#11.0OFF310#11.0阶梯OFF60043#1阶梯6000.0HOFF53阶梯22200#10.0HON校准曲线BGC-D2方式(样品注入体积20μ)标准浓度吸收ABS.号0.40(ppb)193.7nm10.00000.011324.00000.0996312.00000.2456420.00000.39220.0029.00.0CONC.(ppb)[ABS]=K1*[C]+K0 r2=0.9989K0=0.0174,K1=0.0189校准曲线BGC-SR方式(样品注入体积20μl)标准浓度吸收ABS.号(ppb)193.7nm0.1310.00000.008524.00000.0366312.00000.08384.20.00000.12190.000.028.0CONC.(ppb)[ABS]=K1*[C]+K0 r?=0.9945K0=0.0119,K1=0.0056-10 -
- 10 - 3) 砷 (As) 标准物质和标准溶液的制备方法 参照第 2 册第 3 章标准溶液的制备方法。 测定条件和校准曲线 • 测定条件 灯电流 ; 12 mA/0 mA ; 12 mA/500 mA 波长 ; 193.7 nm ; 193.7 nm 狭缝宽 ; 0.5 nm ; 2.0 nm 点灯方式 ; BGC-D2 ; BGC-SR • 石墨炉温度程序 (高灵敏度方式0. 0H),高密度石墨管,加 10 ppm Pd 阶段# 温度 ( oC) 时间(秒) 气体 (升/分) 升温 采样 提前 1 120 20 #1 1.0 斜坡 OFF 2 250 10 #1 1.0 斜坡 OFF 3 600 10 #1 1.0 阶梯 OFF 4 600 3 #1 0.0H 阶梯 OFF 5 2200 3 #1 0.0H 阶梯 ON 2 • 校准曲线 BGC-D2 方式(样品注入体积 20 l) 标准 浓度 吸收 号 (ppb) 193.7nm 1 0.0000 0.0113 2 4.0000 0.0996 3 12.0000 0.2456 4 20.0000 0.3922 [ABS]=K1*[C]+K0 r2=0.9989 K0= 0.0174,K1= 0.0189 • 校准曲线 BGC-SR方式(样品注入体积 20 l) 标准 浓度 吸收 号 (ppb) 193.7nm 1 0.0000 0.0085 2 4.0000 0.0366 3 12.0000 0.0838 4 20.0000 0.1219 [ABS]=K1*[C]+K0 r2=0.9945 K0= 0.0119,K1= 0.0056
砷(As).石墨炉温度程序(标准方式0.0),高密度石墨管,加10ppmPd气体采样阶段#温度(°C)时间(秒)(升/分)升温提前112020#1斜坡1.0OFF2斜坡25010#11.0OFF3阶梯60010#11.0OFF43阶梯600#10.0OFF53阶梯22200#10.0ON校准曲线BGC-D2方式(样品注入体积20μl)标准浓度吸收ABS.号93.7nm0.13(ppb)10.00000.015824.00000.0569312.00000.1534420.00000.24120.000.028.0CONC.(ppb)[ABS]=K1*[C]+K0 r?=0.9994K0=0.0114,K1=0.0114校准曲线BGC-SR方式(样品注入体积20μl)标准浓度吸收ABS.号193.7nm0.25(ppb)10.00000.012024.00000.0243312.00000.0476420.00000.07500.000.020.0CONC.(ppb)[ABS]-K1*[C]+K0 r2=0.9987K0=0.0116,K1=0.0031灰化、原子化温度和灵敏度之间的关系(溶液:NaOH,As2O3)灰化条件原子化条件AbsAbs0.20.20.1 0.1 1500170019002100TempC3005007009001100TempC-11-
- 11 - • 石墨炉温度程序 (标准方式0. 0),高密度石墨管,加 10 ppm Pd 阶段# 温度 ( oC) 时间(秒) 气体 (升/分) 升温 采样 提前 1 120 20 #1 1.0 斜坡 OFF 2 250 10 #1 1.0 斜坡 OFF 3 600 10 #1 1.0 阶梯 OFF 4 600 3 #1 0.0 阶梯 OFF 5 2200 3 #1 0.0 阶梯 ON 2 • 校准曲线 BGC-D2 方式(样品注入体积 20 l) 标准 浓度 吸收 号 (ppb) 93.7nm 1 0.0000 0.0158 2 4.0000 0.0569 3 12.0000 0.1534 4 20.0000 0.2412 [ABS]=K1*[C]+K0 r2=0.9994 K0= 0.0114,K1= 0.0114 • 校准曲线 BGC-SR方式(样品注入体积 20 l) 标准 浓度 吸收 号 (ppb) 193.7nm 1 0.0000 0.0120 2 4.0000 0.0243 3 12.0000 0.0476 4 20.0000 0.0750 [ABS]=K1*[C]+K0 r2=0.9987 K0= 0.0116,K1= 0.0031 • 灰化、原子化温度和灵敏度之间的关系(溶液:NaOH,As2O3) 灰化条件 原子化条件 砷 (As)
4)金(Au)标准物质和标准溶液的制备方法参照第2册第3章标准溶液的制备方法测定条件和校准曲线点灯条件.灯电流;12mA/0mA;10mA/400mA波长; 242.8nm;242.8nm狭缝宽; 0.5nm; 0.5nm点灯方式; BGC-D2;BGC-SR高密度石墨管石墨炉温度程序(高灵敏度方式0.0H),气体采样阶段#温度(°C)时间(秒)(升/分)升温提前#1斜坡1120201.0OFF2斜坡25010#11.0OFF310#11.0阶梯OFF50043#1阶梯5000.0HOFF53#1阶梯217000.0HON校准曲线BGC-D2方式(样品注入体积20μ)标准浓度吸收ABS.号0.70(ppb)242.8nm10.00000.0023210.00000.1088330.00000.3908450.00000.6341-0.0760.0-5.0CONC.(ppb)[ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0 r2=0.9984K0=-0.0056,K1=0.0129,K2=-0.0000校准曲线BGC-SR方式(样品注入体积20μl)标准浓度吸收ABS.号8.40242.8nm(ppb)10.00000.0061210.00000.0796330.00000.2228450.00000.3609-0.03-5.060.0CONC.(ppb)[ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+KOr2=1.0000K0=0.0061,K1=0.0074,K2=-0.0000- 12 -
- 12 - 4) 金 (Au) 标准物质和标准溶液的制备方法 参照第 2 册第 3 章标准溶液的制备方法 测定条件和校准曲线 • 点灯条件 灯电流 ; 12 mA/0 mA ; 10 mA/400 mA 波长 ; 242.8 nm ; 242.8 nm 狭缝宽 ; 0.5 nm ; 0.5 nm 点灯方式 ; BGC-D2 ; BGC-SR • 石墨炉温度程序 (高灵敏度方式0. 0H),高密度石墨管 阶段# 温度 ( oC) 时间(秒) 气体 (升/分) 升温 采样 提前 1 120 20 #1 1.0 斜坡 OFF 2 250 10 #1 1.0 斜坡 OFF 3 500 10 #1 1.0 阶梯 OFF 4 500 3 #1 0.0H 阶梯 OFF 5 1700 3 #1 0.0H 阶梯 ON 2 • 校准曲线 BGC-D2 方式(样品注入体积 20 l) 标准 浓度 吸收 号 (ppb) 242.8nm 1 0.0000 0.0023 2 10.0000 0.1088 3 30.0000 0.3908 4 50.0000 0.6341 [ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0 r2=0.9984 K0= –0.0056,K1= 0.0129,K2= –0.0000 • 校准曲线 BGC-SR方式(样品注入体积 20 l) 标准 浓度 吸收 号 (ppb) 242.8nm 1 0.0000 0.0061 2 10.0000 0.0796 3 30.0000 0.2228 4 50.0000 0.3609 [ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+KO r2=1.0000 K0= 0.0061,K1= 0.0074,K2= –0.0000
金(Au)石墨炉温度程序(标准方式0.0),高密度石墨管气体阶段#温度(℃)时间(秒)(升/分)升温采样提前112020#11.0斜坡OFF225010#11.0斜坡OFF350010#11.0阶梯OFF45003#10.0阶梯OFF53阶梯21700#10.0ON校准曲线BGC-D2方式(样品注入体积20μl)标准浓度吸收ABS.号242.8nm0.50(ppb)10.00000.0029210.00000.0922330.00000.2784450.00000.4494-0.05-5.060.0CONC.(ppb)[ABS]=K2*[C]+K1*[C]+K0r-=0.9999K0=0.0013,K1=0.0095,K2=-0.0000校准曲线BGC-SR方式(样品注入体积20μl)标准浓度吸收ABS.号(ppb)242.8nm8.4010.00000.0073210.00000.0600330.00000.18204.50.00000.2959-0.035.060.0CONC.(ppb)[ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0 r2=0.9996K0=0.0055,K1=0.0058,K2=0.000灰化、原子化温度和灵敏度之间的关系(溶液:王水,金属)灰化条件原子化条件AbsAbs0.30.3020.20.10.11000120080014006001000Temp"C1600Temp'C- 13 -
- 13 - • 石墨炉温度程序 (标准方式0. 0),高密度石墨管 阶段# 温度 ( oC) 时间(秒) 气体 (升/分) 升温 采样 提前 1 120 20 #1 1.0 斜坡 OFF 2 250 10 #1 1.0 斜坡 OFF 3 500 10 #1 1.0 阶梯 OFF 4 500 3 #1 0.0 阶梯 OFF 5 1700 3 #1 0.0 阶梯 ON 2 • 校准曲线 BGC-D2 方式(样品注入体积 20 l) 标准 浓度 吸收 号 (ppb) 242.8nm 1 0.0000 0.0029 2 10.0000 0.0922 3 30.0000 0.2784 4 50.0000 0.4494 [ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0 r2=0.9999 K0= 0.0013,K1= 0.0095,K2= –0.0000 • 校准曲线 BGC-SR方式(样品注入体积 20 l) 标准 浓度 吸收 号 (ppb) 242.8nm 1 0.0000 0.0073 2 10.0000 0.0600 3 30.0000 0.1820 4 50.0000 0.2959 [ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0 r2=0.9996 K0= 0.0055,K1= 0.0058,K2= 0.000 • 灰化、原子化温度和灵敏度之间的关系(溶液:王水,金属) 灰化条件 原子化条件 金 (Au)
5)铍(Be)标准物质和标准溶液的制备方法参照第2册第3章标准溶液的制备方法。测定条件和校准曲线点灯条件灯电流;16mA/0mA波长; 234.9 nm狭缝宽; 0.5nm点灯方式; BGC-D2石墨炉温度程序(高灵敏度方式0.0H),热解石墨管升温采样提前阶段#温度(℃)时间(秒)气体(升/分)1#1斜坡120201.0OFF225010#11.0斜坡OFF310#11.0阶梯OFF60043阶梯600#10.0HOFF3522600#10.0H阶梯ON校准曲线BGC-D2方式(样品注入体积20μ)标准浓度吸收ABS.号0.80(ppb)234.9nm10.00000.004120.20000.136730.43070.600041.00000.7463-0.08-0.11.1CONC.(ppb)[ABS]=K1*[C]+K0 r2=0.9991K0=0.0054,K1=0.7441- 14 -
- 14 - 5) 铍 (Be) 标准物质和标准溶液的制备方法 参照第 2 册第 3 章标准溶液的制备方法。 测定条件和校准曲线 • 点灯条件 灯电流 ; 16 mA/0 mA 波长 ; 234.9 nm 狭缝宽 ; 0.5 nm 点灯方式 ; BGC-D2 • 石墨炉温度程序 (高灵敏度方式0. 0H),热解石墨管 阶段# 温度 ( oC) 时间(秒) 气体 (升/分) 升温 采样 提前 1 120 20 #1 1.0 斜坡 OFF 2 250 10 #1 1.0 斜坡 OFF 3 600 10 #1 1.0 阶梯 OFF 4 600 3 #1 0.0H 阶梯 OFF 5 2600 3 #1 0.0H 阶梯 ON 2 • 校准曲线 BGC-D2 方式(样品注入体积 20 l) 标准 浓度 吸收 号 (ppb) 234.9nm 1 0.0000 0.0041 2 0.2000 0.1367 3 0.6000 0.4307 4 1.0000 0.7463 [ABS]=K1*[C]+K0 r2=0.9991 K0= 0.0054,K1= 0.7441