铍(Be)石墨炉温度程序(标准方式0.0),热解石墨管采样阶段#温度(°℃C)时间(秒)气体升温提前(升/分)112020#11.0斜坡OFF2斜坡25010#11.0OFF310#1阶梯6001.0OFF46003#10.0H阶梯OFF35#1阶梯ON226000.0H校准曲线BGC-D2方式(样品注入体积20μl)标准浓度吸收ABS.号234.9nm(ppb)8.3010.00000.0041420.20000.041230.60000.138941.00000.2434-0.02-0.11.1CONC,(ppb)[ABS]=K1*[C]+K0 r2=0.9973K0=0.0019K1=0.2416- 15 -
- 15 - • 石墨炉温度程序 (标准方式0. 0),热解石墨管 阶段# 温度 ( oC) 时间(秒) 气体 (升/分) 升温 采样 提前 1 120 20 #1 1.0 斜坡 OFF 2 250 10 #1 1.0 斜坡 OFF 3 600 10 #1 1.0 阶梯 OFF 4 600 3 #1 0.0H 阶梯 OFF 5 2600 3 #1 0.0H 阶梯 ON 2 • 校准曲线 BGC-D2 方式(样品注入体积 20 l) 标准 浓度 吸收 号 (ppb) 234.9nm 1 0.0000 0.0041 2 0.2000 0.0412 3 0.6000 0.1389 4 1.0000 0.2434 [ABS]=K1*[C]+K0 r2=0.9973 K0= 0.0019 K1= 0.2416 铍 (Be)
6)铋 (Bi)标准物质和标准溶液的制备方法参照第2册第3章标准溶液的制备方法测定条件和校准曲线点灯条件灯电流;10mA/0mA;10mA/300mA波长;223.1nm;223.1 nm狭缝宽;0.5nm,0.5nm点灯方式; BGC-D2; BGC-SR石墨炉温度程序(高灵敏度方式0.0H),高密度石墨管阶段#气体升温采样提前温度(℃)时间(秒)(升/分)112020#1斜坡1.0OFF225010#11.0斜坡OFF345010#11.0阶梯OFF43#1阶梯4500.0HOFF53阶梯21700#10.0HON校准曲线BGC-D2方式(样品注入体积20μl)标准浓度吸收ABS.号0.80223.1nm(ppb)10.00000.0069210.00000.1326330.00000.4847450.00000.79500.0050.08.0CONC.(ppb)[ABS]=K1*[C]+K0 r2=0.9981K0=-0.0065,K1=0.0161校准曲线BGC-SR方式(样品注入体积20μl)标准浓度吸收ABS.0.38号(ppb)223.1nm10.00000.0072210.00000.0624330.00000.2143450.00000.37640.0050.00.0CONC.(ppb)[ABS]-K1*[C]+K0 r2=0.9967K0=0.0030,K1=0.0075-16 -
- 16 - 6) 铋 (Bi) 标准物质和标准溶液的制备方法 参照第 2 册第 3 章标准溶液的制备方法 测定条件和校准曲线 • 点灯条件 灯电流 ; 10 mA/0 mA ; 10 mA/300 mA 波长 ; 223.1 nm ; 223.1 nm 狭缝宽 ; 0.5 nm ; 0.5 nm 点灯方式 ; BGC-D2 ; BGC-SR • 石墨炉温度程序 (高灵敏度方式0. 0H),高密度石墨管 阶段# 温度 ( oC) 时间(秒) 气体 (升/分) 升温 采样 提前 1 120 20 #1 1.0 斜坡 OFF 2 250 10 #1 1.0 斜坡 OFF 3 450 10 #1 1.0 阶梯 OFF 4 450 3 #1 0.0H 阶梯 OFF 5 1700 3 #1 0.0H 阶梯 ON 2 • 校准曲线 BGC-D2 方式(样品注入体积 20 l) 标准 浓度 吸收 号 (ppb) 223.1nm 1 0.0000 0.0069 2 10.0000 0.1326 3 30.0000 0.4847 4 50.0000 0.7950 [ABS]=K1*[C]+K0 r2=0.9981 K0= –0.0065,K1= 0.0161 • 校准曲线 BGC-SR方式(样品注入体积 20 l) 标准 浓度 吸收 号 (ppb) 223.1nm 1 0.0000 0.0072 2 10.0000 0.0624 3 30.0000 0.2143 4 50.0000 0.3764 [ABS]=K1*[C]+K0 r2=0.9967 K0= 0.0030,K1= 0.0075
铋 (Bi)石墨炉温度程序(标准方式0.0),高密度石墨管气体阶段#温度(℃)时间(秒)(升/分)升温采样提前12020#11.0斜坡OFF1225010#11.0斜坡OFF345010#11.0阶梯OFF44503#10.0阶梯OFF5321700#10.0阶梯ON校准曲线BGC-D2方式(样品注入体积20μ)标准浓度吸收ABS.号(ppb)223.1nm0.3010.00000.0080210.00000.0358330.00000.1334450.00000.24640.008.050.0CONC.(ppb)[ABS]=K1*[C]+K0r?=0.9901K0=-0.0032,K1=0.0048校准曲线BGC-SR方式(样品注入体积20μl)标准浓度吸收ABS.号8.12223.1nm(ppb)10.00000.007120.020510.0000330.00000.0637450.00000.11070.000.050.0CONC.(ppb)[ABS]=K1*[C]+K0 r?=0.9938K0=0.0031,K1=0.0021灰化、原子化温度和灵敏度之间的关系(溶液:HNO3,金属)?灰化条件原子化条件AbsAbs0.20.20.10.14006008001000TempC1100130015001700Temp'C- 17 -
- 17 - • 石墨炉温度程序 (标准方式0. 0),高密度石墨管 阶段# 温度 ( oC) 时间(秒) 气体 (升/分) 升温 采样 提前 1 120 20 #1 1.0 斜坡 OFF 2 250 10 #1 1.0 斜坡 OFF 3 450 10 #1 1.0 阶梯 OFF 4 450 3 #1 0.0 阶梯 OFF 5 1700 3 #1 0.0 阶梯 ON 2 • 校准曲线 BGC-D2 方式(样品注入体积 20 l) 标准 浓度 吸收 号 (ppb) 223.1nm 1 0.0000 0.0080 2 10.0000 0.0358 3 30.0000 0.1334 4 50.0000 0.2464 [ABS]=K1*[C]+K0 r2=0.9901 K0= –0.0032,K1= 0.0048 • 校准曲线 BGC-SR方式(样品注入体积 20 l) 标准 浓度 吸收 号 (ppb) 223.1nm 1 0.0000 0.0071 2 10.0000 0.0205 3 30.0000 0.0637 4 50.0000 0.1107 [ABS]=K1*[C]+K0 r2=0.9938 K0= 0.0031,K1= 0.0021 • 灰化、原子化温度和灵敏度之间的关系(溶液:HNO3,金属) 灰化条件 原子化条件 铋 (Bi)
7)4钙 (Ca)标准物质和标准溶液的制备方法参照第2册第3章标准溶液的制备方法测定条件和校准曲线点灯条件灯电流; 10mA/0mA波长; 422.7nm狭缝宽; 0.5nm点灯方式; BGC-D2石墨炉温度程序(高灵敏度方式0.0H),热解石墨管升温采样提前阶段#温度(℃)时间(秒)气体(升/分)#1斜坡1120201.0OFF225010#11.0斜坡OFF310#11.0阶梯OFF70043阶梯700#10.0HOFF3522500#10.0H阶梯ON校准曲线BGC-D2方式(样品注入体积20μ)标准浓度吸收ABS.号1.20(ppb)422.7nm10.00000.043820.40000.277831.20000.680742.00001.0625-0.06-0.22.4CONC.(ppb)[ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0 r2=0.9998K0=0.0477,K1=0.5690,K2=-0.0312-18 -
- 18 - 7) 钙 (Ca) 标准物质和标准溶液的制备方法 参照第 2 册第 3 章标准溶液的制备方法 测定条件和校准曲线 • 点灯条件 灯电流 ; 10 mA/0 mA 波长 ; 422.7 nm 狭缝宽 ; 0.5 nm 点灯方式 ; BGC-D2 • 石墨炉温度程序 (高灵敏度方式0. 0H),热解石墨管 阶段# 温度 ( oC) 时间(秒) 气体 (升/分) 升温 采样 提前 1 120 20 #1 1.0 斜坡 OFF 2 250 10 #1 1.0 斜坡 OFF 3 700 10 #1 1.0 阶梯 OFF 4 700 3 #1 0.0H 阶梯 OFF 5 2500 3 #1 0.0H 阶梯 ON 2 • 校准曲线 BGC-D2 方式(样品注入体积 20 l) 标准 浓度 吸收 号 (ppb) 422.7nm 1 0.0000 0.0438 2 0.4000 0.2778 3 1.2000 0.6807 4 2.0000 1.0625 [ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0 r2=0.9998 K0= 0.0477,K1= 0.5690,K2= –0.0312
钙 (Ca)石墨炉温度程序(标准方式0.0),热解石墨管采样阶段#温度(°C)时间(秒)气体升温提前(升/分)112020#11.0斜坡OFF210斜坡250#11.0OFF310#1阶梯OFF7001.047003#10.0阶梯OFF532500#10.0阶梯ON2校准曲线BGC-D2方式(样品注入体积20μl)标准浓度吸收ABS.号422.7nm(ppb)1.0010.00000.030220.40000.230531.20000.579542.00000.9083-0.86-0.22.2CONC.(ppb)[ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0r2=0.9999K0=0.0331,K1=0.4904,K2=-0.0267灰化、原子化温度和灵敏度之间的关系(溶液:HCI,CaCO:)AbsAbs0.20.20.10.111001300150017001900210023002500TempCTempC灰化条件原子化条件- 19 -
- 19 - • 石墨炉温度程序 (标准方式0. 0),热解石墨管 阶段# 温度 ( oC) 时间(秒) 气体 (升/分) 升温 采样 提前 1 120 20 #1 1.0 斜坡 OFF 2 250 10 #1 1.0 斜坡 OFF 3 700 10 #1 1.0 阶梯 OFF 4 700 3 #1 0.0 阶梯 OFF 5 2500 3 #1 0.0 阶梯 ON 2 • 校准曲线 BGC-D2 方式(样品注入体积 20 l) 标准 浓度 吸收 号 (ppb) 422.7nm 1 0.0000 0.0302 2 0.4000 0.2305 3 1.2000 0.5795 4 2.0000 0.9083 [ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0 r2=0.9999 K0= 0.0331,K1= 0.4904,K2= –0.0267 • 灰化、原子化温度和灵敏度之间的关系(溶液:HCl,CaCO3) 灰化条件 原子化条件 钙 (Ca)