Fe不太容易受到其他元素的干扰，但在痕量分析时要注意环境条件和石墨管中的杂质。Ga标准和未知样品最好用HNO处理。加入HNO：+H202.灵敏度可能加倍K痕量分析必须注意环境条件和蒸馏水。狭缝窄较好，因为测定波长石墨管有强的连续发射。Mg最好用氩气作保护气.注意蒸馏水和试剂的杂质。Mn卤化物共存有干扰.加入HN0，灰化温度可从1100提高到1150℃。Mo容易与石墨管和样品中的碳形成碳化物，最好采用热解石墨管。Na痕量分析必须注意环境条件和蒸馏水。Ni即使灰化温度在900到1000℃挥发损失也不大Pb灰化温度从600提高到650℃以上注意挥发损失。Se灰化温度最好低于300°℃。加入Cu，Ni或Mo灰化温度可提高到1000到1100℃。Si采用Nz作保护气好于Ar气保护气采用热解石墨管SnAr气作保护气较理想，流量小灵敏度可能提高。Ti灵敏度低，原子化温度高2700到3000℃.采用热解石墨管。V即使灰化温度700℃也物明显的挥发损失。采用热解石墨管。Zn痕量分析必须注意环境大气和蒸馏水的污染，加入AI（NO）2.可提高灵敏度参考文献1)R. D. Ediger, At. Absorpt. Newsl., 14, 127-130 (1975)A Analysis with the Graphite Furnace Using Matrix Modification"2)1R.B. Cruz and J. C.Van Loon, Anal. Chim. Acta, 72, 231-243(1974)Critical study of Graphite Furnace Non-Flaml AAS to the Determination of Trace BaseMetals inComplexHeavyMatrix SampleSolutions"3)W.J.Price, Spectrochemical Analysis byAtomicAbsorption,HEYDEN4)F.J.M.Maesen, J. Balke and R.Massee, Spectrochim.Acta, 33B, 311-324 (1978)“"on-Spectral Interferences inFlameless AAS Using Graphite Mini-Tube Furnaces"7.5各元素的测定条件-5-
- 5 - Fe 不太容易受到其他元素的干扰，但在痕量分析时要注意环境条件和石墨管中的杂 质。 Ga 标准和未知样品最好用 HNO3 处理。加入HNO3 + H2O2.灵敏度可能加倍1) K 痕量分析必须注意环境条件和蒸馏水。 狭缝窄较好，因为测定波长石墨管有强的连续发射。 Mg 最好用氩气作保护气.注意蒸馏水和试剂的杂质。 Mn 卤化物共存有干扰.加入HNO3灰化温度可从1100 提高到1150o C 。 Mo 容易与石墨管和样品中的碳形成碳化物，最好采用热解石墨管。 Na 痕量分析必须注意环境条件和蒸馏水。 Ni 即使灰化温度在900 到 1000o C挥发损失也不大. Pb 灰化温度从 600 提高到650o C 以上注意挥发损失。 Se 灰化温度最好低于 300o C 。加入 Cu, Ni 或 Mo 灰化温度可提高到1000 到 1100o C。 Si 采用 N2 作保护气好于 Ar 气保护气. 采用热解石墨管. Sn Ar 气作保护气较理想,流量小灵敏度可能提高。 Ti 灵敏度低，原子化温度高 2700 到 3000o C. 采用热解石墨管。 V 即使灰化温度700o C 也物明显的挥发损失。采用热解石墨管。 Zn 痕量分析必须注意环境大气和蒸馏水的污染，加入Al (NO3)2.可提高灵敏度4) 参考文献 1) R. D. Ediger, At. Absorpt. Newsl., 14, 127-130 (1975) A Analysis with the Graphite Furnace Using Matrix Modification”. 2) R. B. Cruz and J. C. Van Loon, Anal. Chim. Acta, 72, 231-243 (1974) . Critical study of Graphite Furnace Non-Flaml AAS to the Determination of Trace Base Metals in Complex Heavy Matrix Sample Solutions”. 3) W. J. Price, Spectrochemical Analysis by Atomic Absorption, HEYDEN. 4) F.J.M. Maesen, J. Balke and R. Massee, Spectrochim.Acta, 33B, 311-324 (1978) “on-Spectral Interferences in Flameless AAS Using Graphite Mini-Tube Furnaces”. 7.5 各元素的测定条件
1）4银 (Ag)标准物质和标准溶液的制备方法参照第2册第3章标准溶液的制备方法。测定条件和校准曲线点灯条件灯电流;10mA/0mA10mA/400mA波长; 328.1 nm; 328.1 nm狭缝宽;0.5nm; 0.5nm点灯方式; BGC-D2; BGC-SR石墨炉温度程序（高灵敏度方式0.0H)，高密度石墨管阶段#气体升温采样提前温度(℃)时间(秒)(升/分)112020#1斜坡1.0OFF225010#11.0斜坡OFF340010#11.0阶梯OFF43#1阶梯4000.0HOFF53阶梯21500#10.0HON校准曲线BGC-D2方式(样品注入体积20μl)标准浓度吸收ABS.号1.00(ppb)328.1nm10.00000.003920.20142.000036.00000.589540.930110.0000-0.0911.0-1.0CONC.(ppb)[ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0r2=0.9999K0=0.0016,K1=0.1043，K2=-0.0011校准曲线BGC-SR方式(样品注入体积20μl)标准浓度吸收ABS.号0.60328.1nm(ppb)10.00000.005722.00000.086836.00000.2843410.00000.4801-0.05-1.011.0CONC.(ppb)[ABS]=K1*[C]+K0 r2=0.9991K0=0.0012，K1=0.0479-6 -
- 6 - 1) 银 (Ag) 标准物质和标准溶液的制备方法 参照第 2 册第 3 章标准溶液的制备方法。 测定条件和校准曲线 • 点灯条件 灯电流 ; 10 mA/0 mA ; 10 mA/400 mA 波长 ; 328.1 nm ; 328.1 nm 狭缝宽 ; 0.5 nm ; 0.5 nm 点灯方式 ; BGC-D2 ; BGC-SR • 石墨炉温度程序 (高灵敏度方式0. 0H)，高密度石墨管 阶段# 温度 ( oC) 时间(秒) 气体 (升/分) 升温 采样 提前 1 120 20 #1 1.0 斜坡 OFF 2 250 10 #1 1.0 斜坡 OFF 3 400 10 #1 1.0 阶梯 OFF 4 400 3 #1 0.0H 阶梯 OFF 5 1500 3 #1 0.0H 阶梯 ON 2 • 校准曲线 BGC-D2 方式(样品注入体积 20 l) 标准 浓度 吸收 号 (ppb) 328.1nm 1 0.0000 0.0039 2 2.0000 0.2014 3 6.0000 0.5895 4 10.0000 0.9301 [ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0 r2=0.9999 K0= 0.0016，K1= 0.1043，K2= –0.0011 • 校准曲线 BGC-SR方式(样品注入体积 20 l) 标准 浓度 吸收 号 (ppb) 328.1nm 1 0.0000 0.0057 2 2.0000 0.0868 3 6.0000 0.2843 4 10.0000 0.4801 [ABS]=K1*[C]+K0 r2=0.9991 K0= 0.0012，K1= 0.0479
银 (Ag)石墨炉温度程序（标准方式0.0)，高密度石墨管气体阶段#温度(°C)时间(秒)(升/分)升温采样提前112020#11.0斜坡OFF2斜坡25010#11.0OFF340010#11.0阶梯OFF44003#10.0阶梯OFF53阶梯21500#10.0ON校准曲线BGC-D2方式(样品注入体积20μl)标准浓度吸收ABS.号0.70(ppb)328.1nm10.00000.003322.00000.121736.00000.3734A10.00000.6077-0.06-1.011.0CONC.(ppb)[ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0r2=0.9999K0=0.0010，K1=0.0629，K2=-0.0002校准曲线BGC-SR方式(样品注入体积20μl)标准浓度吸收ABS.号(ppb)328.1nm0.4010.00000.006222.00000.057236.00000.1828410.00000.3060-8.0311.0-1.0CONC.(ppb)[ABS]-K1*[C]+K0 r2=0.9991K0=0.0018,K1=0.0303灰化、原子化温度和灵敏度之间的关系（溶液：HNO3，AgNO3)灰化条件原子化条件AbsAbs0.20.20.10.110001100300400500600700120013001400TempTemp-7-
- 7 - • 石墨炉温度程序 (标准方式0. 0)，高密度石墨管 阶段# 温度 ( oC) 时间(秒) 气体 (升/分) 升温 采样 提前 1 120 20 #1 1.0 斜坡 OFF 2 250 10 #1 1.0 斜坡 OFF 3 400 10 #1 1.0 阶梯 OFF 4 400 3 #1 0.0 阶梯 OFF 5 1500 3 #1 0.0 阶梯 ON 2 • 校准曲线 BGC-D2 方式(样品注入体积 20 l) 标准 浓度 吸收 号 (ppb) 328.1nm 1 0.0000 0.0033 2 2.0000 0.1217 3 6.0000 0.3734 4 10.0000 0.6077 [ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0 r2=0.9999 K0= 0.0010，K1= 0.0629，K2= –0.0002 • 校准曲线 BGC-SR方式(样品注入体积 20 l) 标准 浓度 吸收 号 (ppb) 328.1nm 1 0.0000 0.0062 2 2.0000 0.0572 3 6.0000 0.1828 4 10.0000 0.3060 [ABS]=K1*[C]+K0 r2=0.9991 K0= 0.0018，K1= 0.0303 • 灰化、原子化温度和灵敏度之间的关系(溶液：HNO3，AgNO3) 灰化条件 原子化条件 银 (Ag)
2）4铝 (AI)标准物质和标准溶液的制备方法参照第2册第3章标准溶液的制备方法。测定条件和校准曲线点灯条件.灯电流;8mA/0mA10mA/600mA波长; 309.3nm;309.3nm狭缝宽; 0.5nm; 0.5nm点灯方式; BGC-D2;BGC-SR石墨炉温度程序（高灵敏度方式0.0H),热解石墨管气体阶段#温度(°C)时间(秒)(升/分)升温采样提前#1斜坡1120201.0OFF2斜坡25010#11.0OFF310#11.0阶梯OFF70047003#1阶梯0.0HOFF53阶梯22400#10.0HON校准曲线BGC-D2方式(样品注入体积20μ)标准浓度吸收ABS.号0.50(ppb)309.3nm10.00000.003524.00000.0896312.00000.2846420.00000.43530.000.025.0CONC.(ppb)[ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0 r2=0.9989K0=0.0010,K1=0.0255，K2=-0.0002校准曲线BGC-SR方式(样品注入体积20μl)标准浓度吸收ABS.号0.25309.3nm(ppb)10.00000.002824.00000.0381312.00000.1298420.00000.19500.0025.08.0CONG.(ppb)[ABS]=K1*[C]+K0 r2=0.9949K0=0.0030,K1=0.0098-8-
- 8 - 2) 铝 (Al) 标准物质和标准溶液的制备方法 参照第 2 册第 3 章标准溶液的制备方法。 测定条件和校准曲线 • 点灯条件 灯电流 ; 8 mA/0 mA ; 10 mA/600 mA 波长 ; 309.3 nm ; 309.3 nm 狭缝宽 ; 0.5 nm ; 0.5 nm 点灯方式 ; BGC-D2 ; BGC-SR • 石墨炉温度程序 (高灵敏度方式0. 0H),热解石墨管 阶段# 温度 ( oC) 时间(秒) 气体 (升/分) 升温 采样 提前 1 120 20 #1 1.0 斜坡 OFF 2 250 10 #1 1.0 斜坡 OFF 3 700 10 #1 1.0 阶梯 OFF 4 700 3 #1 0.0H 阶梯 OFF 5 2400 3 #1 0.0H 阶梯 ON 2 • 校准曲线 BGC-D2 方式(样品注入体积 20 l) 标准 浓度 吸收 号 (ppb) 309.3nm 1 0.0000 0.0035 2 4.0000 0.0896 3 12.0000 0.2846 4 20.0000 0.4353 [ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0 r2=0.9989 K0= 0.0010，K1= 0.0255，K2= –0.0002 • 校准曲线 BGC-SR方式(样品注入体积 20 l) 标准 浓度 吸收 号 (ppb) 309.3nm 1 0.0000 0.0028 2 4.0000 0.0381 3 12.0000 0.1298 4 20.0000 0.1950 [ABS]=K1*[C]+K0 r2=0.9949 K0= 0.0030，K1= 0.0098
铝 (A1)石墨炉温度程序（标准方式0.0)热解石墨管气体升温采样提前阶段#温度(℃)时间（秒）(升/分)112020#11.0斜坡OFF225010#11.0斜坡OFF310#1阶梯7001.0OFF47003#10.0阶梯OFF35#1阶梯224000.0ON校准曲线BGC-D2方式(样品注入体积20μl)标准浓度吸收ABS.号(ppb)309.3nm0.4010.00000.003520.04974.0000312.00000.1653420.00000.29140.8025.00.0CONC.(ppb)[ABS]=K1*[C]+K0 r?=0.9975K0=-0.0030，K1=0.0145校准曲线BGC-SR方式(样品注入体积20μl)标准ABS.浓度吸收0.20号(ppb)309.3nm10.00370.000020.02194.0000312.00000.0802420.00000.13999.000.025.0CONC.(ppb)[ABS]=K1*[C]+K0r2=0.9953K0=0.0010,K1=0.0069灰化、原子化温度和灵敏度之间的关系（溶液：HCI金属）灰化条件原子化条件AbsAbs0.20.20.10.1 220024002600280030001900TempC1100130015001700Temp-9-
- 9 - • 石墨炉温度程序 (标准方式0. 0),热解石墨管 阶段# 温度 ( oC) 时间(秒) 气体 (升/分) 升温 采样 提前 1 120 20 #1 1.0 斜坡 OFF 2 250 10 #1 1.0 斜坡 OFF 3 700 10 #1 1.0 阶梯 OFF 4 700 3 #1 0.0 阶梯 OFF 5 2400 3 #1 0.0 阶梯 ON 2 • 校准曲线 BGC-D2 方式(样品注入体积 20 l) 标准 浓度 吸收 号 (ppb) 309.3nm 1 0.0000 0.0035 2 4.0000 0.0497 3 12.0000 0.1653 4 20.0000 0.2914 [ABS]=K1*[C]+K0 r2=0.9975 K0= –0.0030，K1= 0.0145 • 校准曲线 BGC-SR方式(样品注入体积 20 l) 标准 浓度 吸收 号 (ppb) 309.3nm 1 0.0000 0.0037 2 4.0000 0.0219 3 12.0000 0.0802 4 20.0000 0.1399 [ABS]=K1*[C]+K0 r2=0.9953 K0= 0.0010，K1= 0.0069 • 灰化、原子化温度和灵敏度之间的关系(溶液：HCl 金属) 灰化条件 原子化条件 铝 (Al)