例硬脂酸镁的测定ChP(2000)取本品约0.1g,精密称定,精密加硫酸滴定液(0.05mol/L)50ml,煮沸至油滴澄清,继续加热10min,放冷至室温,加甲基橙指示液1~2滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于2.016mg的Mg0
例 硬脂酸镁的测定 ChP(2000) 取本品约0.1g,精密称定,精密加硫酸滴定 液(0.05mol/L) 50ml,煮沸至油滴澄清,继续加 热10min,放冷至室温,加甲基橙指示液1~2滴, 用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硫酸 滴定液(0.05mol/L)相当于2.016mg的MgO
(三)经氧化还原后测定法1.碱性还原后测定卤素结合于芳环上时,由于分子中碘的结合较牢固,需在碱性条件下加还原剂(如锌粉)加热回流,使结合的卤素转变为无机的卤素离子,然后采用银量法(Fajans法)测定本法适用于测定结构中碘与苯环直接相连,且一个苯环上含多个碘原子的含卤素有机药物
1.碱性还原后测定 卤素结合于芳环上时,由于分子中碘的结合较牢固,需在 碱性条件下加还原剂(如锌粉)加热回流,使结合的卤素转 变为无机的卤素离子,然后采用银量法(Fajans法)测定。 (三)经氧化还原后测定法 本法适用于测定结构中碘与苯环直接相连,且一个苯 环上含多个碘原子的含卤素有机药物
ChP (2000)泛影酸的测定例:取本品约0.4g,精密称定,加氢氧化钠溶液30ml与锌粉1.0g,加热回流30min,放冷,冷凝管用少量水洗涤,滤过,烧瓶与滤器用水洗涤3次,每次15ml,洗液与滤液合并,加冰醋酸5ml与曙红钠指示液5滴,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于20.46mg的CuH,L3N,04
例 泛影酸的测定 ChP (2000) 取本品约0.4g,精密称定,加氢氧化钠溶 液30ml与锌粉1.0g,加热回流30min,放冷,冷 凝管用少量水洗涤,滤过,烧瓶与滤器用水洗 涤3次,每次15ml,洗液与滤液合并,加冰醋 酸5ml与曙红钠指示液5滴,用硝酸银滴定液 (0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L) 相当于20.46mg的C11H9 I 3N2O4
COOH+ 11NaOH + ZnH3COCHNNHCOCH3coONa回流+3NaI + 2CH,COONa福NH2H2N+ 2NazZnO2 + H,0NaI+AgNO3-----AgI+NaNO3
COOH I NHCOCH3 I I H3 COCHN + 11NaOH + Zn 回流 △ COONa H2N N H2 + 3NaI + 2CH3COONa + 2Na2ZnO2 + H2O NaI+AgNO3-AgI+NaNO3
ChP(2000)收载的胆影酸、碘番酸、月胆影葡胺、泛影葡胺、碘他拉酸等均采用同法测定USP(24)、BP (1998)
USP (24)、BP(1998) ChP(2000)收载的胆影酸、碘番 酸、胆影葡胺、泛影葡胺、碘他拉酸 等均采用同法测定