《药物分析实验》课程教案 授课题目（教学章、节或注题）： 课时安排 实验一 药物的杂质检查（氯化钠的杂质检查） 6学时 教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）： 1.了解药物杂质检查的意义。 2.掌握杂质检查的原理和方法 3.掌握杂质限量的计算方法。 讲授提纲： (一标准溶液的配制（5分钟)】 仁)氟化钠的杂质检查（25分钟)》 1.酸碱度，2.溶液的澄清度，3.碘化物，4.溴化物，5.硫酸盐，6.钡盐，7.钙盐，8.镁盐，9.钾盐，10.干燥失重 12.重金属 重点：氯化钠的杂质检查：1.酸碱度，2.溶液的澄清度，5.硫酸盐，10.干燥失重，12.重金属 难点：如何遵循平行操作原则 基本内容： 1.酸碱度 取本品5.0g,加水50m1溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴。如显黄色，加氢氧化钠液(0.02molL)0.10ml,应变 为蓝色：如显蓝色或绿色，加盐酸液(0.02mol/儿)0.2ml,应变为黄色。 2.溶液的澄清度 取本品5.0g,加水25l溶解后，溶液应澄清。 3.碘化物 取本品的细粉5.0g,置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液[取可溶性淀粉0.25g,加水2ml,搅匀，再加沸水 至25ml,随加随搅拌，放冷，加硫酸液(0.025mo1/)2m1,亚硝酸钠试液3滴与水25ml,混匀]适量使晶粉湿润，置日 光下（域日光灯下）观察，5分钟内品粒不得显蓝色痕迹。 4.溴化物 取本品2.0g,加水10ml使溶解，加盐酸3滴与氯仿1ml,边振摇边滴加2%氯胺T溶液（临用新制）3滴，氯仿层如 显色，与标准溴化钾溶液（精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g,加水使溶解成100ml,摇匀）1.0m1用同一方 法制成的对照液比较，不得更深。 5.硫酸盐 取本品5.0g,加水溶解成约40m1(溶液如显碱性 可滴加盐酸使成中性) 溶液 不澄清 应滤过，置50ml纳氏 色管中，加稀盐酸2ml,摇匀，即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液L.0ml置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml
《药物分析实验》课程教案 授课题目（教学章、节或主题）： 课时安排 6 学时 教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）： 1.了解药物杂质检查的意义。 2.掌握杂质检查的原理和方法。 3.掌握杂质限量的计算方法。 讲授提纲： （5 分钟） （25 分钟） 1.酸碱度，2.溶液的澄清度，3.碘化物，4.溴化物，5.硫酸盐，6.钡盐，7.钙盐，8.镁盐，9.钾盐，10.干燥失重， 12.重金属 重点：氯化钠的杂质检查：1.酸碱度，2.溶液的澄清度， 5.硫酸盐， 10.干燥失重，12.重金属 难点： 如何遵循平行操作原则 基本内容： 1.酸碱度 取本品 5.0g，加水 50ml 溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液 2 滴。如显黄色，加氢氧化钠液(0.02mol/L)0.10ml，应变 为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸液(0.02mol/L)0.2ml，应变为黄色。 2.溶液的澄清度 取本品 5.0g，加水 25ml 溶解后，溶液应澄清。 3.碘化物 取本品的细粉 5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液 [取可溶性淀粉 0.25g，加水 2ml，搅匀，再加沸水 至 25ml，随加随搅拌，放冷，加硫酸液(0.025mol/L)2ml，亚硝酸钠试液 3 滴与水 25ml，混匀] 适量使晶粉湿润，置日 光下(或日光灯下)观察，5 分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。 4.溴化物 取本品 2.0g，加水 10ml 使溶解，加盐酸 3 滴与氯仿 1ml，边振摇边滴加 2％氯胺 T 溶液(临用新制)3 滴，氯仿层如 显色，与标准溴化钾溶液(精密称取在 105℃干燥至恒重的溴化钾 0.1485g，加水使溶解成 100ml，摇匀)1.0ml 用同一方 法制成的对照液比较，不得更深。 5.硫酸盐 取本品 5.0g，加水溶解成约 40ml(溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性)，溶液如不澄清，应滤过，置 50ml 纳氏比 色管中，加稀盐酸 2ml，摇匀，即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液 1.0ml 置 50ml 纳氏比色管中，加水使成约 40ml
加稀盐酸2m1摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶溶中，分别加入25%氯化钡溶液5ml,用水稀释使成50ml,充 分摇匀，放置10分钟 同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较、供试品管浊度不得更浓 6.钡盐 取本品4.0g,加水20ml,溶解后，滤过，滤液分为两等份，1份中加稀硫酸2ml,另一份中加水2ml,静置15分钟 两液应同样澄清。 7.钙盐 取本品2.0g,加水10m1使溶解，加氨试液1ml,摇匀，加草酸铵试液1l,5分钟内不得发生浑浊 8.镁盐 取本品1.0g,加水20ml使溶解，加氢氧化钠试液2.5ml与0.05%太坦黄溶液0.5l,摇匀，产生的颜色与标准镁 溶液（精密称取在800℃炽灼至恒重的氧化镁16.58mg,加盐酸2.5ml与水适量使溶解城1000ml,摇匀）1.0ml,用同一方 法制成的对照液比较，不得更深。 9.钾盐 取本品.0g,加水20a1溶解后。 加稀醋酸2滴，加四苯硼钠溶液（取四苯硼钠1,5g,置乳钵中，加水101研磨后 再加水40ml,研匀，用质密的滤纸滤过，即得)2ml,加水使成50l,如漫浑浊，与标准硫酸钾溶液12.3m1用同一方法 制成的对照液比较，不得更浓。 10.干燥失重 取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎，使成2m以下的小粒）。分取约1g,平铺在130℃干燥至恒 重的扁形称瓶中， 厚度不超过 精密称定。将瓶盖取下， 或将 盖半开，置烘箱内 130℃干燥约， 小时后，将称瓶盖好，取出，置干燥器中放置40分钟后，精密称定重量。再按上述方法自“将瓶盖取下. 起， 续干燥1~2小时，依法操作，至恒重为止。从减失重量和取样量计算供试品的干燥失重（规定不得超过0.5%）。 11.铁盐 取本品5.0g,加水落解成25m1,置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg,用水稀释成35ml后，加 30%硫氰酸铵溶液3ml,再加水适量稀释成50ml,摇匀。如显色，立即与标准铁溶液1.5ml用同 一方法制成的对照液比 较，不得更深 12.重金属 取本品5.0g,加水20ml溶解后，置25ml纳氏比色管中，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,加硫代乙酰 胺试液（临用前取5.0m1混合液，加4%硫代乙酰胺溶液1ml,水浴加热20秒，冷却，立即使用）21，摇匀，放置2分 钟，置白纸上，自上向下透视。如显色，立即与标准铅溶液1.0l用同一方法的对照液比较，不得更深 教具与设备要求： 比色管、容量瓶、移液管、铁架台，恒温水浴箱，干燥箱，分析天平等 思考题、作业： 1.杂质检查的意义是什么？ 2.药物中杂质来源主要有哪些途径？什么是一般杂质？什么是特殊杂质？ 3.药物杂质检查应严格道循什么原则 实验报告要求： 实验目的、实验原理、实验步骤、实验现象、结果、实验讨论
加稀盐酸 2ml 摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶溶中，分别加入 25％氯化钡溶液 5ml，用水稀释使成 50ml，充 分摇匀，放置 10 分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较、供试品管浊度不得更浓。 6.钡盐 取本品 4.0g，加水 20ml，溶解后，滤过，滤液分为两等份，1 份中加稀硫酸 2ml，另一份中加水 2ml，静置 15 分钟， 两液应同样澄清。 7.钙盐 取本品 2.0g，加水 10ml 使溶解，加氨试液 1ml，摇匀，加草酸铵试液 1ml，5 分钟内不得发生浑浊。 8.镁盐 取本品 1.0g，加水 20ml 使溶解，加氢氧化钠试液 2.5ml 与 0.05％太坦黄溶液 0.5ml，摇匀，产生的颜色与标准镁 溶液(精密称取在 800℃炽灼至恒重的氧化镁 16.58mg，加盐酸 2.5ml 与水适量使溶解成 1000ml，摇匀)1.0ml，用同一方 法制成的对照液比较，不得更深。 9.钾盐 取本品 5.0g，加水 20ml 溶解后，加稀醋酸 2 滴，加四苯硼钠溶液(取四苯硼钠 1.5g，置乳钵中，加水 10ml 研磨后， 再加水 40ml，研匀，用质密的滤纸滤过，即得)2ml，加水使成 50ml，如湿浑浊，与标准硫酸钾溶液 12.3ml 用同一方法 制成的对照液比较，不得更浓。 10.干燥失重 取供试品，混合均匀(如为较大的结晶，应先迅速捣碎，使成 2mm 以下的小粒)。分取约 lg，平铺在 130℃干燥至恒 重的扁形称瓶中，厚度不超过 5mm，精密称定。将瓶盖取下，置称瓶旁，或将瓶盖半开，置烘箱内于 130℃干燥约 2～3 小时后，将称瓶盖好，取出，置干燥器中放置 40 分钟后，精密称定重量。再按上述方法自“将瓶盖取下.”起，继 续干燥 1～2 小时，依法操作，至恒重为止。从减失重量和取样量计算供试品的干燥失重(规定不得超过 0.5％)。 11.铁盐 取本品 5.0g，加水溶解成 25ml，置 50ml 纳氏比色管中，加稀盐酸 4ml 与过硫酸铵 50mg，用水稀释成 35ml 后，加 30％硫氰酸铵溶液 3ml，再加水适量稀释成 50ml，摇匀。如显色，立即与标准铁溶液 1.5ml 用同一方法制成的对照液比 较，不得更深。 12.重金属 取本品 5.0g，加水 20ml 溶解后，置 25ml 纳氏比色管中，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与水适量使成 25ml，加硫代乙酰 胺试液（临用前取 5.0ml 混合液，加 4%硫代乙酰胺溶液 1ml，水浴加热 20 秒，冷却，立即使用）2ml，摇匀，放置 2 分 钟，置白纸上，自上向下透视。如显色，立即与标准铅溶液 1.0ml 用同一方法的对照液比较，不得更深。 教具与设备要求： 比色管、容量瓶、移液管、铁架台，恒温水浴箱，干燥箱，分析天平等 思考题、作业： 1.杂质检查的意义是什么? 2.药物中杂质来源主要有哪些途径? 什么是一般杂质? 什么是特殊杂质? 3.药物杂质检查应严格遵循什么原则? 实验报告要求： 实验目的、实验原理、实验步骤、实验现象、结果、实验讨论
授课题目（教学章、节或注题）： 课时安排 6学时 实验一 药物的杂质检查（萘馏水的杂质检查） 教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）： 1.了解药物杂质检查的意义。 2.掌握杂质检查的原理和方法。 3.掌握杂质限量的计算方法。 讲授提纲： (仁)氯化钠的砷盐杂质检查(10分钟) (三)蒸馏水的杂质检查(15分钟) 1.酸碱度，2.氯化物、硫酸盐与钙盐，3.硝酸盐与亚硝酸盐4.氨，5.二氧化碳，6.易氧化物，7.不 挥发物，8.重金属 重点：氯化钠的砷盐杂质检查，蒸馏水的杂质检查：1.酸碱度，2.氯化物、硫酸盐与钙盐，6.易氧化物 7.不挥发物，8.重金属 难点：氯化钠的砷盐杂质检查，蒸馏水的杂质检查：重金属 基本内容： 13.砷盐 仪器装置：如图1，A为100ml标准磨口锥形瓶，B为中空的标准磨口塞，上连导气管C(外径8.0m,内径6.0m) 全长约180mm。D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔 径与导气管C的外径相适应。将导气管C的顶端导入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔恰相吻合，粘合周定，E为 中央只有圆引.（引径6.Omm)的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。 测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花 60g(装管高度约60~80mm),再于旋塞D的顶端平面 上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔 径而不露出平面外为宜)，盖上旋塞E并旋紧，即得 标准神斑的制备：精密量取标准神溶液2m1, 置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml,再加确化钾试液5m 与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10 分钟后，加锌粒2g,立即照上法装妥的导气管C密塞 于A瓶上，并将A瓶置25~40℃水浴中， 反应45分钟后，取出溴化汞试纸，即得。 检查法，取本品5.0g,置A瓶中，加水23ml 溶解后，加盐酸5l,照标准碑斑的制备，自“加碘 钾试液5m1”起，依法操作，将生成的砷 与标准碑斑比较，不得更深。 播
授课题目（教学章、节或主题）： 蒸馏水 课时安排 6 学时 教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）： 1.了解药物杂质检查的意义。 2.掌握杂质检查的原理和方法。 3.掌握杂质限量的计算方法。 讲授提纲： (二)氯化钠的砷盐杂质检查（10 分钟） (三)蒸馏水的杂质检查（15 分钟） 1.酸碱度，2.氯化物、硫酸盐与钙盐，3.硝酸盐与亚硝酸盐 4.氨，5.二氧化碳，6.易氧化物，7.不 挥发物，8.重金属 重点：氯化钠的砷盐杂质检查，蒸馏水的杂质检查：1.酸碱度，2.氯化物、硫酸盐与钙盐，6.易氧化物， 7.不挥发物，8.重金属 难点：氯化钠的砷盐杂质检查，蒸馏水的杂质检查：重金属 基本内容： 13.砷盐 仪器装置：如图 1，A 为 100ml 标准磨口锥形瓶，B 为中空的标准磨口塞，上连导气管 C(外径 8.0mm，内径 6.0mm)， 全长约 180mm。D 为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管 C 的内径一致，其下部孔 径与导气管 C 的外径相适应。将导气管 C 的顶端导入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔恰相吻合，粘合固定，E 为 中央具有圆孔(孔径 6.0mm)的有机玻璃旋塞盖，与 D 紧密吻合。 测试时，于导气管 C 中装入醋酸铅棉花 60mg(装管高度约 60～80mm)，再于旋塞 D 的顶端平面 上放一片溴化汞试纸(试纸大小以能覆盖孔 径而不露出平面外为宜)，盖上旋塞 E 并旋紧，即得。 标准砷斑的制备：精密量取标准砷溶液2ml， 置 A 瓶中，加盐酸 5ml 与水 21ml，再加碘化钾试液 5ml 与酸性氯化亚锡试液 5 滴，在室温放置 10 分钟后，加锌粒 2g，立即照上法装妥的导气管 C 密塞 于 A 瓶上，并将 A 瓶置 25～40℃水浴中， 反应 45 分钟后，取出溴化汞试纸，即得。 检查法，取本品 5.0g，置 A 瓶中，加水 23ml 溶解后，加盐酸 5ml，照标准砷斑的制备，自“加碘化 钾试液 5ml”起，依法操作，将生成的砷斑 与标准砷斑比较，不得更深
(三)蒸馏水的杂质检查 1.酸碱 取本品10ml,加甲基红指示液2滴，不得显红色：另取10l,加麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。 2.氯化物、硫酸盐与钙盐 取本品，分置3支试管中，每管各50ml。第一管中，加硝酸5滴与硝酸银试液1ml:第二管中，加氯化钡试液2ml 第三管中，加草酸铵试液2ml,均不得发生浑浊。 3.硝酸盐与亚硝酸盐 取本品15ml,加醋酸液(6mol/L)18ml,对氨基苯磺酸-a-萘胺试液2ml,锌粉0.01g,摇匀，放置15分钟，不得显 粉红 4.氨 取本品50m1,加碱性碘化汞钾试液2m1,放置15分钟：如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg,加无氨蒸馏水适 量使溶解并稀释成1000m1)2.0ml,加无氨蒸馏水48m1与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深。 取本品25m ，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml,密塞振摇，放置，1小时内不得发生浑浊。 6.易氧化物 取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后，加高锰酸钾溶液(0.02mol/L)0.1ml,再煮沸10分钟，粉红色不得完全消 7,不挥发物 取本品100ml,置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得超过1mg。 8.重金属 取本品40ml,加醋酸盐缓冲液(p3.5)2l,硫代乙酰胺试液（临用前取5.0ml混合液，加4%硫代乙酰胺溶液1l,水浴 加热20秒，冷却，立即使用.)2ml,摇匀，放置2分钟，与本品42ml与醋酸盐缓冲液(p3.5)2ml的混合液比较，颜色 不得更深。 教具与设备要求： 比色管、检砷仪、移液管、铁架台，恒温水浴箱，干燥箱，分析天平等 思考题、作业： 1.纯盐拾查的原理是什么？ 2.氯化钠与蒸馏水的重金属检查有何异同？ 实验报告要求： 实验目的、实验原理、实验步骤、实验现象、结果、实验讨论
(三)蒸馏水的杂质检查 1.酸碱度 取本品 10ml，加甲基红指示液 2 滴，不得显红色；另取 10ml，加溴麝香草酚蓝指示液 5 滴，不得显蓝色。 2.氯化物、硫酸盐与钙盐 取本品，分置 3 支试管中，每管各 50ml。第一管中，加硝酸 5 滴与硝酸银试液 1ml；第二管中，加氯化钡试液 2ml， 第三管中，加草酸铵试液 2ml，均不得发生浑浊。 3.硝酸盐与亚硝酸盐 取本品 15ml，加醋酸液(6mol/L)18ml，对氨基苯磺酸-α-萘胺试液 2ml，锌粉 0.01g，摇匀，放置 15 分钟，不得显 粉红色。 4.氨 取本品 50ml，加碱性碘化汞钾试液 2ml，放置 15 分钟；如显色，与氯化铵溶液(取氯化铵 31.5mg，加无氨蒸馏水适 量使溶解并稀释成 1000ml)2.0ml，加无氨蒸馏水 48ml 与碱性碘化汞钾试液 2ml 制成的对照液比较，不得更深。 5.二氧化碳 取本品 25ml，置 50ml 具塞量筒中，加氢氧化钙试液 25ml，密塞振摇，放置，1 小时内不得发生浑浊。 6.易氧化物 取本品 100ml，加稀硫酸 10ml，煮沸后，加高锰酸钾溶液(0.02mol/L)0.1ml，再煮沸 10 分钟，粉红色不得完全消 失。 7.不挥发物 取本品 100ml，置 105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在 105℃干燥至恒重，遗留残渣不得超过 1mg。 8.重金属 取本品 40ml，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，硫代乙酰胺试液（临用前取 5.0ml 混合液，加 4%硫代乙酰胺溶液 1ml，水浴 加热 20 秒，冷却，立即使用。）2ml，摇匀，放置 2 分钟，与本品 42ml 与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 的混合液比较，颜色 不得更深。 教具与设备要求： 比色管、检砷仪、移液管、铁架台，恒温水浴箱，干燥箱，分析天平等 思考题、作业： 1.砷盐检查的原理是什么? 2.氯化钠与蒸馏水的重金属检查有何异同？ 实验报告要求： 实验目的、实验原理、实验步骤、实验现象、结果、实验讨论
授课题目（教学章、节或注题）： 实验二双相滴定法测苯甲酸钠的含量 课时安排 5学时 教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）： 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 熟悉双相滴定法在药物分析中的应用 讲授提纲： 原理(5分钟) 操作（15分钟) 重点：分液漏斗在双相滴定法中的应用 难点：分液漏斗在双相滴定法中的应用 基本内容： 原理：1苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。 COOH +Ha 在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk-9.80)突跃不明显，故加入与水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸 使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转人乙醚层。 操作： 取本品1.5g,精密称定，置分液漏斗中，加水约25ml,乙酸50ml与甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol 滴定，随滴随振摇，至水层显持绞橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5m洗涤，洗涤液并入能形瓶中 加乙醚20ml,继续用盐酸滴定液(0.5molL)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1ml的盐酸滴定液0.5molL 相当于72.06mg的CH502Na。 本品按干燥品计算，含CH5ONa不得少于99.0%
授课题目（教学章、节或主题）： 实验二 双相滴定法测苯甲酸钠的含量 课时安排 5 学时 教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）： 熟悉双相滴定法在药物分析中的应用 讲授提纲： （5 分钟） （15 分钟） 重点：分液漏斗在 难点：分液漏斗在 基本内容： 原理：1. COONa + HCl COOH + NaCl (Pkb=9.80) 2. 操作： 1.5g 25ml 50ml 2 (0.5mol/L) 5ml 20ml (0.5mol/L) 1ml (0.5mol/L) 72.06mg C7H5O2Na C7H5O2Na 99.0