（三）经氧化还原后测定酸性还原后测定例如：碘番酸的含量测定醋酸酸性环境下，Zn还原后银量法
（三）经氧化还原后测定 2. 酸性还原后测定 例如：碘番酸的含量测定 醋酸酸性环境下，Zn还原后银量法
2.酸性还原后测定法JP (13)例碘番酸的测定取本品的干燥品约0.4g，精密称定，加锌粉1g及冰醋酸10ml，加热回流30min，放冷，冷凝管用水30ml洗涤，用脱脂棉过滤，烧瓶与脱脂棉用水洗涤2次，每次20ml，洗液与滤液合并，加四溴酚乙酯指示液1ml，用硝酸银滴定液(0.1mol/L）滴定。终点时黄色沉淀变为绿色。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L）相当于19.031mg的C,H12I ,NO2
2. 酸性还原后测定法 取本品的干燥品约0.4g，精密称定，加锌 粉1g及冰醋酸10ml，加热回流30min，放冷， 冷凝管用水30ml洗涤，用脱脂棉过滤，烧瓶与 脱脂棉用水洗涤2次，每次20ml，洗液与滤液 合并，加四溴酚酞乙酯指示液1ml ，用硝酸银 滴定液(0.1mol/L)滴定。终点时黄色沉淀变为绿 色。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于 19.031mg的C11H12 I 3NO2。 例 碘番酸的测定 JP (13)
3.利用药物中可游离的金属离子的氧化性测定含量（1）含药物例如：葡萄糖酸锑的含量测定H+Sb5++ 2KISb3+ + 2K+ ++12I + 2NaS,03-2Nal + Na2S,06（2）含铁药物例如枸橡酸铁铵2Fe3+ + 2KI→ 2Fe2+ + 2K+ +II + 2Na,S,03+2Nal + Na,S06
3. 利用药物中可游离的金属离子的氧化性测定含量 （1）含锑药物 例如：葡萄糖酸锑的含量测定 Sb5+ + 2KI Sb3+ + 2K+ ++ I2 I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6 （2）含铁药物 例如枸橼酸铁铵 2Fe3+ + 2KI 2Fe2+ + 2K+ + I2 I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6 H+
有机破坏金属原子，卤素与碳原子结合牢固者，用上述方法很难将有机结合的金属原子或者卤素转化为无机的金属化合物及卤素化合物，必须采用有机破坏的方法将药物分子破坏，将有机结合状态的金属，卤素等转变为可测定的无机化合物，方可选用合适的分析方法进行测定
有机破坏 ◼ 金属原子，卤素与碳原子结合牢固者，用 上述方法很难将有机结合的金属原子或者 卤素转化为无机的金属化合物及卤素化合 物，必须采用有机破坏的方法将药物分子 破坏，将有机结合状态的金属，卤素等转 变为可测定的无机化合物，方可选用合适 的分析方法进行测定
三、经有机破坏的分析方法湿法破坏药物分析中常用的有机破坏的方法有干法破坏氧瓶燃烧法HNO3-HCIO4法(一)湿法破坏HNO3-H2SO4法H,SO4-硫酸盐法HNO3-H,SO4-HCIO4法：H2SO4-H2O2;H2SO4KMnO4(二)干法破坏加NaCO：或MgO以助灰化：温度控制在420℃适用不能用硫酸破坏或湿法不能完全破坏的不适用含易挥发性金属有机药物的破坏
三、经有机破坏的分析方法 湿法破坏 药物分析中常用的有机破坏的方法有 干法破坏 HNO3 -HClO4法 氧瓶燃烧法 (一)湿法破坏 HNO3 -H2SO4法 H2SO4 -硫酸盐法 HNO3 - H2SO4 -HClO4法； H2SO4 -H2O2； H2SO4 - KMnO4 (二)干法破坏 加Na2CO3或MgO以助灰化；温度控制在420℃ 适用不能用硫酸破坏或湿法不能完全破坏的 不适用含易挥发性金属有机药物的破坏