富马酸亚铁的含量测定ChP(2000)取本品约0.3g,精密称定,加稀硫酸15ml,加热溶解后,放冷,加新沸过的冷水50ml与邻二氮菲指示液2滴,立即用硫酸铺滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于16.99mg.C4HFe04
富马酸亚铁的含量测定 ChP (2000) 取本品约0.3g,精密称定,加稀硫酸 15ml,加热溶解后,放冷,加新沸过的 冷水50ml与邻二氮菲指示液2 滴,立即用 硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定 的结果用空白试验校正。每1ml硫酸铈滴 定液(0.1mol/L)相当于16.99mg。 C4H2 FeO4
原理HCCOHCC=O-CHFe2+OCC十OCCHOOFe0Fe2+Fe2+Ce4+Ce3+十十Fe3+Fe2+ + e-2红色浅蓝色
原理 Fe2+ + Ce4+ Ce3+ + Fe2+ N N 3 Fe2+ + eN N 3 Fe3+ 红色 浅蓝色 O O C CH O HC C O ˉ ˉ + Fe2+
(二)经水解后测定法用碱水解后测定法例如:三氯叔丁醇的含量测定.△(CH3)2CO+3NaCI+HCOONa+2H,0CCI3-C(CH)2-OH+4NaOHNaCI + AgNO3AgCI + NaNOAgSCNAgNO3 +NHSCN+NHNO3
(二)经水解后测定法 1. 用碱水解后测定法 例如:三氯叔丁醇的含量测定 CCl3 -C(CH3 )2 -OH + 4NaOH (CH3 )2CO +3NaCl + HCOONa +2H2O NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3 AgNO3 + NH4SCN AgSCN + NH4NO3 △
例:三氯叔丁醇的测定ChP(2000)原理三氯叔丁醇在氢氧化钠溶液中加热回流水解,氯元素全部转变成氯化钠,然后用剩余滴定法,即于水解液中加硝酸酸化,再加入定量过量的硝酸银滴定液,使CI-生成AgCI沉淀,过量的硝酸银,以Fe3+为指示剂,用硫氰酸铵液回滴定
原理 三氯叔丁醇在氢氧化钠溶液中加热 回流水解,氯元素全部转变成氯化钠,然 后用剩余滴定法,即于水解液中加硝酸酸 化,再加入定量过量的硝酸银滴定液,使 Cl-生成AgCl沉淀,过量的硝酸银,以Fe3+ 为指示剂,用硫氰酸铵液回滴定。 例:三氯叔丁醇的测定 ChP(2000)
(二)经水解后测定法例如:硬脂酸镁的含量测定用酸水解后测定法2MgS04+2CiH3CO0HMg(C17H35COO)2+H,SO4H,SO4+ 2NaOHNaSO4+2H0
(二)经水解后测定法 2. 用酸水解后测定法 例如:硬脂酸镁的含量测定 Mg(C17H35COO)2 + H2SO4 MgSO4 + 2C17H35COOH H2SO4 + 2NaOH Na2SO4 + 2H2O