药物分析实验指导 重庆医科大学药学系 药物分析教研室 二○O五年六月
药物分析教研室 二○○五年六月
前 言 药物分析是一门综合性的应用学科。药物分析实验是药物分析课程的重要组成部分，是理论 联系实际的重要环节。它的任务是培养学生树立药品质量观念，熟悉药品检验程序并培养学生具 有检验常用的药物及制剂的能力。通过实验课的学习，学生应达到以下要求： 1.全面了解药物分析工作的程序及各环节的要求。 2.掌握药物分析常用方法的原理及操作技术。 3能运用本课程基本理论及有关专业知识分析和解决实验中的问题。 4.培养实事求是的科学态度和严谨认真的工作作风 为此，要求学生实验前必须预习，明确实验目的，了解实验内容与方法，考虑实验中应注意 的事项及安排实验的进程。实验中应认真操作，仔细观察实验现象并加以分析，作好原始记录， 认真分析实验结果，力求做出准确可靠的结论。应遵守课堂纪律和实验室规则，注意安全、保持 整洁。 本实验指导内容是根据药学专业教学计划要求，结合我校实际情况编写的。以药物分析中常 用分析方法和典型药物及其制剂为主。使用时可根据学时数选择实验内容，也可作为教材的实例 用作课堂教学的参考。 重庆医科大学药学系 药物分析教研室 二00五年六月 1
1 1. 2 . 3. 4. 重庆医科大学药学系 药物分析教研室 二 OO 五年六月
目录 实验一 (三)蒸馏水的杂质检查 ................() 实验二 苯甲酸钠的含量测定.........................() 实验三 阿司匹林片的分析 ................................................................( 实验四 硫酸阿托品片的含量测定...........................() 实验五 复方磺胺甲噁唑片的含量测定· ................... .............() 实验六 实验七 实验八 实验九 实验十 诺氟沙星胶囊含量测定.......................... 实验十一 实验十二 实验十三 实验十四 血浆中苯妥英浓度的高效液相色谱法测定.................() 实验十五 高效液相色谱法测定阿莫西林胶囊的含量..............() 实验十六 附录1~3 药品检验操作标准 2
2 目 录 ( ) ( ) ( ) 噁 B1 C 测定阿莫西林胶囊的含量 1~3 药品检验操作标准 原料药检验报告书 成品检验报告书 标准液配制及标定记录
实验一 药物的杂质检查 一、目的 1.了解药物杂质检查的意义 2.掌握杂质检查的原理和方法。 3.掌握杂质限量的计算方法 二、实验内容 (一)标淮溶液的配制 1.标准氯化钠溶液的制备 称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml置100ml瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10 μg的C)。 2.标准硫酸钾溶液的制备 称取硫酸钾0.181g,置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于100μg的S0) 3标淮铁溶液的制备 称取硫酸铁铵FcNH4(S04·12HO0.863g置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml, 用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得侮1ml相 当于10ug的Fe)。 4.标准铅溶液的制备 称取硝酸铅0.160g,置于1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度， 摇匀，作为贮备液 临用前精蜜量取贮备液10ml,置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得每1ml相当 于10μg的Pb) 配制与贮：存用的玻璃容器均不得含有铅。 5.标准砷溶液的制备 称取三氧化二砷0.132g,置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀 硫酸中和，再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液1ml,置100ml量瓶中，加稀硫酸1ml,用水稀释至刻度，摇匀， 3
3 一、目的 1. 2. 3. 二、实验内容 1. 0.165g 1000ml 10ml 100ml ( 1ml 10 g Cl) 2. 0.18lg 1000ml ( 1ml 100 g SO4) 3. [FeNH4(SO4)2 12H2O] 0.863g, 1000ml 2.5ml 10ml 100ml ( 1ml 10 g Fe) 4. 0.160 g 1000ml 5ml 50ml 10ml 100ml ( 1ml 10 g Pb) 5. 0.132g 1000ml 20 5ml 10ml 1ml 100ml 1ml
即得（每1ml相当于1.0μg的As) (二)氯化钠的杂质检查 1.酸碱度 取本品5.0g,加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴。如显黄色，加氢氧化钠液 (0.02molL)0.10ml,应变为蓝色：如显蓝色或绿色，加盐酸液0.02mol/L)0.2ml,应变为黄色 2溶液的澄清度 取本品5.0g,加水25ml溶解后，溶液应澄清 3.碘化物 取本品的细粉5.0g,置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液[取可溶性淀粉0.25g,加水 2ml,搅匀，再加沸水至25ml,随加随搅拌，放冷，加硫酸液(0.025mo1)2ml,亚硝酸钠试液3 滴与水25ml,混]适量使晶粉湿润，置日光下（或日光灯下）观察，5分钟内晶粒不得显蓝色痕 迹。 4.溴化物 取本品2.0g,加水10ml使溶解，加盐酸3滴与氯仿1ml,边振摇边滴加2%氯胺T溶液临 用新制)3滴，氯仿层如显色，与标准溴化钾溶液（精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g, 加水使溶解成100ml,摇匀)1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。 5.硫酸盐 取本品5.0g,加水溶解成约40ml(溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性)，溶液如不澄清，应 滤过，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml,摇匀，即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液1.0m 置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml,加稀盐酸2ml摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对 照溶溶中，分别加人25%氯化钡溶液5ml,用水稀释使成50ml,充分摇匀，放置10分钟，同置 黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较、供试品管浊度不得更浓。 6机扑 取本品4.0g,加水20ml,溶解后，滤过，滤液分为两等份，1份中加稀硫酸2ml,另一份中 加水2ml,静置15分钟，两液应同样澄清。 7.钙盐 取本品2.0g,加水10ml使溶解，加氨试液1ml,摇匀，加草酸铵试液1ml,5分钟内不得发 生浑 8.镁盐 取本品1.0g,加水20ml使溶解，加氢氧化钠试液2.5ml与0.05%太坦黄溶液0.5ml,摇匀， 产生的颜色与标准镁溶液（精密称取在800℃炽灼至恒重的氧化镁16.58mg,加盐酸25ml与水适 量使溶解成1000ml,摇匀)1.0ml,用同一方法制成的对照液比较，不得更深 9钾盐 取本品5.0g,加水20ml溶解后，加稀醋酸2滴，加四苯硼钠溶液（取四苯硼钠1.5g,置乳钵 中，加水10ml研磨后，再加水40ml,研匀，用质密的滤纸滤过，即得)2ml,加水使成50ml,如 湿浑浊，与标准硫酸钾溶液123ml用同一方法制成的对照液比较，不得更浓。 10.干燥失重
4 ( 1ml 1.0 g As) 1. 5.0g 50ml 2 (0.02mol/L)0.10ml (0.02mol/L)0.2ml 2. 5.0g 25ml 3. 5.0g [ 0.25g 2ml 25ml (0.025mol/L)2ml 3 25ml ] ( ) 5 4. 2.0g 10ml 3 1ml 2 T ( )3 ( 105 0.1485g 100ml )1.0ml 5. 5.0g 40ml( ) 50ml 2ml 1.0ml 50ml 40ml 2ml 25 5ml 50ml 10 6. 4.0g 20ml 1 2ml 2ml 15 7. 2.0g 10ml 1ml 1ml 5 8. 1.0g 20ml 2.5ml 0.05 0.5ml ( 800 16.58mg 2.5ml 1000ml )1.0ml 9. 5.0g 20ml 2 ( 1.5g 10ml 40ml )2ml 50ml 12.3ml 10