约1分钟，在清晰地分成2层后，合并两次的水相到50ml烧杯中。加5ml的硫酸（1+1)到此溶液，加热至干。放置冷却后，加5ml的盐酸(1+1)，加热溶解盐类。冷却到室温后，用水转移到25ml容量瓶中，稀释到刻度。注：4-甲基-2-戊酮、醋酸异戊酯混合溶剂：混合1份4-甲基-2-戊酮和1份醋酸异戊酯。15.3.2电热原子吸收方法a)目标元素和定量范围元素百分含量(%)As0.00005~0.005Bi0.00005~0.005Pb0.00005~0.005Sb0.00005~0.005b)测定步骤测定使用下列步骤。有关灯电流和狭缝宽等，参照分析手册第4册之7.5各元素指定的测定条件。As(氢氧化铁-氢氧化镧沉淀分离)试剂：1）As标准溶液(1μg的As/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备。2）铁(III)溶液3）硝酸镧溶液2)，3)的制备如同描述于a)的注1)，2)。步骤：按照步骤a）前处理的样品溶液可直接测定。作为空白测定，对1试剂进行不含样品的相同的前处理，测定此空白溶液，使用测定值校正样品的测定值。2）用于制备校准曲线的标准溶液系列，转移4ml的铁(III）溶液和-20 -
- 20 - 约 1 分钟，在清晰地分成 2 层后，合并两次的水相到 50ml 烧杯中。加 5ml 的硫酸 (1+1)到此溶液，加热至干。放置冷却后，加 5ml 的盐酸 (1+1)，加热溶解盐类。冷却到室温后，用水转移到 25ml 容量瓶中，稀释 到刻度。 注： 4-甲基-2-戊酮、醋酸异戊酯混合溶剂：混合 1 份4-甲基-2-戊酮 和 1 份醋酸异戊酯。 15.3.2电热原子吸收方法 a) 目标元素和定量范围 元素 百分含量 (%) As 0.00005 ~ 0.005 Bi 0.00005 ~ 0.005 Pb 0.00005 ~ 0.005 Sb 0.00005 ~ 0.005 b) 测定步骤 测定使用下列步骤。有关灯电流和狭缝宽等，参照分析手册第 4 册之 7.5 各元素指定的测定条件。 • As (氢氧化铁- 氢氧化镧沉淀分离) 试剂： 1) As 标准溶液(1μg 的As/ml)：参照分析手册第 2 册第 3 章标准溶 液的制备。 2) 铁 (III) 溶液 3) 硝酸镧溶液 2)，3) 的制备如同描述于 a) 的注 1)，2)。 步骤： 1) 按照步骤 a) 前处理的样品溶液可直接测定。作为空白测定，对 试剂进行不含样品的相同的前处理，测定此空白溶液，使用测 定值校正样品的测定值。 2) 用于制备校准曲线的标准溶液系列，转移 4ml 的铁 (III) 溶液和
4ml的硝酸镧溶液到若干个100ml容量瓶中，加体积逐步增加的As标准溶液(1μg的As/ml)从0~4.0ml(As含量从0~4μg)。在加入10ml的硝酸(1+1)到各容量瓶后，加水定容到刻度。测定：测定波长193.7nm:校准曲线范围2 ~ 40 ng/ml:2石墨管高密度石墨管:样品注入体积20μl:- 21 -
- 21 - 4ml 的硝酸镧溶液到若干个 100ml 容量瓶中，加体积逐步增加的 As 标准溶液(1μg 的As/ml)从0 ~ 4.0ml (As 含量从0 ~ 4μg)。在加 入 10ml 的硝酸(1+1)到各容量瓶后，加水定容到刻度。 测定： 测定波长 ： 193.7nm 校准曲线范围 ： 2 ~ 40 ng/ml 石墨管 ： 高密度石墨管 样品注入体积 ： 20μl
加热条件：阶段时间(秒)加热气体(升/分)温度(℃)120120斜坡0.2225010斜坡0.2370010斜坡1.0410700斜坡1.053阶梯7000.0H36阶梯23000.0H722700阶梯1.0·Bi（氢氧化铁-氢氧化沉淀分离）试剂：1）Bi标准溶液(1μg的Bi/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备。2)铁(III)溶液3）硝酸镧溶液2)，3)的制备同上文描述于a)中的注1)，2)。步骤：样品测定如同描述于As步骤1。1）2）用于制备校准曲线的标准溶液系列，转移4ml的铁(III）溶液和4ml的硝酸镧溶液到若干个100ml容量瓶中，加体积逐步增加的Bi标准溶液(1ug的Bi/ml)从0~4.0m/(Bi含量从0~4ug)。在加入10ml的硝酸(1+1)到各容量瓶后，加水定容到刻度。测定：测定波长223.1nm：校准曲线范围：2~40ng/ml石墨管高密度石墨管:样品注入体积20μl：- 22 -
- 22 - 加热条件： 阶段 温度 (℃) 时间(秒) 加热 气体 (升/分) 1 120 20 斜坡 0.2 2 250 10 斜坡 0.2 3 700 10 斜坡 1.0 4 700 10 斜坡 1.0 5 700 3 阶梯 0.0H 6 2300 3 阶梯 0.0H 7 2700 2 阶梯 1.0 • Bi (氢氧化铁- 氢氧化镧沉淀分离) 试剂： 1) Bi 标准溶液(1μg 的Bi/ml)：参照分析手册第 2 册第 3 章标准溶液 的制备。 2) 铁 (III) 溶液 3) 硝酸镧溶液 2)，3) 的制备同上文描述于 a) 中的注 1)，2)。 步骤： 1) 样品测定如同描述于 As 步骤1)。 2) 用于制备校准曲线的标准溶液系列，转移 4ml 的铁 (III) 溶液和 4ml 的硝酸镧溶液到若干个 100ml 容量瓶中，加体积逐步增加的 Bi 标准溶液(1μg 的Bi/ml)从0 ~ 4.0ml (Bi 含量从0 ~ 4μg)。在加入 10ml 的硝酸(1+1)到各容量瓶后，加水定容到刻度。 测定： 测定波长 ： 223.1nm 校准曲线范围 ： 2 ~ 40 ng/ml 石墨管 ： 高密度石墨管 样品注入体积 ： 20μl
加热条件：阶段时间(秒)加热气体(升/分)温度(℃)120斜坡1200.2225010斜坡0.2310斜坡1.06004阶梯600151.053阶梯6000.0H36阶梯20000.0H722700阶梯1.0·Pb（氢氧化铁-氢氧化镧沉淀分离)试剂：1）Pb标准溶液(1μg的Pb/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备。2)铁(III)溶液3）硝酸镧溶液2)，3)的制备同上文描述于a)注1)，2)。步骤：1）样品测定如同描述于As步骤1)。2）用于制备校准曲线的标准溶液系列，转移4ml的铁(III）溶液和4ml的硝酸镧溶液到若干个100ml容量瓶中，加体积逐步增加的Pb标准溶液(1μg的Pb/ml)从0~4.0ml (Pb含量从0~4μg)。在加入10ml的硝酸(1+1)到各容量瓶后，加水定容到刻度。测定：测定波长:283.3nm校准曲线范围：2~40ng/ml石墨管高密度石墨管:样品注入体积20μul：- 23 -
- 23 - 加热条件： 阶段 温度 (℃) 时间(秒) 加热 气体 (升/分) 1 120 20 斜坡 0.2 2 250 10 斜坡 0.2 3 600 10 斜坡 1.0 4 600 15 阶梯 1.0 5 600 3 阶梯 0.0H 6 2000 3 阶梯 0.0H 7 2700 2 阶梯 1.0 • Pb (氢氧化铁- 氢氧化镧沉淀分离) 试剂： 1) Pb 标准溶液(1μg 的Pb/ml)：参照分析手册第 2 册第 3 章标准溶 液的制备。 2) 铁 (III) 溶液 3) 硝酸镧溶液 2)，3) 的制备同上文描述于 a) 注 1)，2)。 步骤： 1) 样品测定如同描述于 As 步骤1)。 2) 用于制备校准曲线的标准溶液系列，转移 4ml 的铁 (III) 溶液和 4ml 的硝酸镧溶液到若干个 100ml 容量瓶中，加体积逐步增加的 Pb 标准溶液(1μg 的Pb/ml)从0 ~ 4.0ml (Pb 含量从0 ~ 4μg)。在加 入 10ml 的硝酸(1+1)到各容量瓶后，加水定容到刻度。 测定： 测定波长 ： 283.3nm 校准曲线范围 ： 2 ~ 40 ng/ml 石墨管 ： 高密度石墨管 样品注入体积 ： 20μl
加热条件：阶段加热温度(℃)时间(秒)气体(升/分）120斜坡0.2120210斜坡0.2250310斜坡1.06001.0460015阶梯53阶梯6000.0H36阶梯20000.0H722700阶梯1.0Sb（氢氧化铁-氢氧化镧沉淀分离）试剂：1）Sb标准溶液(1μg的Sb/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备。2）铁(III)溶液3）硝酸镧溶液4)硝酸混合液5)氨水清洗溶液2)~5)的制备同上文描述于a)注1)~4)。步骤：1）样品测定如同描述于As步骤1)。2）用于制备校准曲线的标准溶液系列，转移0～4.0ml的Sb标准溶液(1μg的Sb/ml)以增加浓度(包含0~4ug的Sb)到几个烧杯中。在加入60ml的硝酸(1+1)到各烧杯中后，加水到总体积约200ml。加4ml的铁（IIl）溶液和4ml的硝酸镧溶液到这些烧杯中。搅拌中，加160ml的氨水。加热此溶液，轻沸5分钟。使用5B滤纸过滤沉淀，使用温热的氨水清洗溶液清洗几次。弃去清洗液和滤液。用温水清洗滤纸上的沉淀，使其回到到原有的烧杯中。把烧杯放在漏斗下，滴10ml的硝酸混合液到滤纸上溶解任何残留的沉淀。使用温热的硝酸(1+50)彻底清洗滤纸。加热滤液和清洗溶液直至沉淀完全溶解，然后用少量水转移溶液到200ml烧杯中。- 24 -
- 24 - 加热条件： 阶段 温度 (℃) 时间(秒) 加热 气体 (升/分) 1 120 20 斜坡 0.2 2 250 10 斜坡 0.2 3 600 10 斜坡 1.0 4 600 15 阶梯 1.0 5 600 3 阶梯 0.0H 6 2000 3 阶梯 0.0H 7 2700 2 阶梯 1.0 • Sb (氢氧化铁- 氢氧化镧沉淀分离) 试剂： 1) Sb 标准溶液(1μg 的Sb/ml)：参照分析手册第 2 册第 3 章标准溶 液的制备。 2) 铁 (III) 溶液 3) 硝酸镧溶液 4) 硝酸混合液 5) 氨水清洗溶液 2) ~ 5) 的制备同上文描述于 a) 注 1) ~ 4)。 步骤： 1) 样品测定如同描述于 As 步骤1)。 2) 用于制备校准曲线的标准溶液系列，转移0 ~ 4.0ml 的Sb 标准溶 液(1μg 的Sb/ml) 以增加浓度(包含0 ~ 4μg 的Sb)到几个烧杯中。 在加入 60ml 的硝酸(1+1)到各烧杯中后，加 水到总体积约 200ml。加 4ml 的铁 (III) 溶液和 4ml 的硝酸镧溶液到这些烧杯 中。搅拌中，加160ml 的氨水。加热此溶液，轻沸 5 分钟。使用 5B 滤纸过滤沉淀，使用温热的氨水清洗溶液清洗几次。弃去清 洗液和滤液。 用温水清洗滤纸上的沉淀，使其回到到原有的烧杯中。把烧杯 放在漏斗下，滴 10ml 的硝酸混合液到滤纸上溶解任何残留的沉 淀。使用温热的硝酸(1+50)彻底清洗滤纸。加热滤液和清洗溶液 直至沉淀完全溶解，然后用少量水转移溶液到 200ml 烧杯中