再次加热浓缩，冷却到室温后，用水转移到100ml容量瓶，加水定容到刻度。此溶液用于测定。测定：测定波长217.6nm：校准曲线范围2~40ng/ml：石墨管高密度石墨管：样品注入体积20μl：加热条件:阶段加热温度(℃)时间(秒)气体(升/分)112020斜坡0.2225010斜坡0.2310600斜坡1.0460015阶梯1.053阶梯0.0H600622003阶梯0.0H722700阶梯1.015.3.3火焰原子吸收法目标元素和定量范围a)元素百分含量(%)Bi0.0001~0.01Fe0.0001~0.01Pb0.0001~0.01Sb0.0001~0.01b)测定步骤测定使用下列步骤。有关灯电流、狭缝宽和火焰条件等，参照分析手册第3册之6.4各元素指定的测定条件。·Bi试剂：1）Bi标准溶液(50μg的Bi/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备。-25 -
- 25 - 再次加热浓缩，冷却到室温后，用水转移到 100ml 容量瓶，加 水定容到刻度。此溶液用于测定。 测定： 测定波长 ： 217.6nm 校准曲线范围 ： 2 ~ 40 ng/ml 石墨管 ： 高密度石墨管 样品注入体积 ： 20μl 加热条件 ： 阶段 温度 (℃) 时间(秒) 加热 气体 (升/分) 1 120 20 斜坡 0.2 2 250 10 斜坡 0.2 3 600 10 斜坡 1.0 4 600 15 阶梯 1.0 5 600 3 阶梯 0.0H 6 2200 3 阶梯 0.0H 7 2700 2 阶梯 1.0 15.3.3火焰原子吸收法 a) 目标元素和定量范围 元素 百分含量 (%) Bi 0.0001 ~ 0.01 Fe 0.0001 ~ 0.01 Pb 0.0001 ~ 0.01 Sb 0.0001 ~ 0.01 b) 测定步骤 测定使用下列步骤。有关灯电流、狭缝宽和火焰条件等，参照分析手 册第 3 册之 6.4 各元素指定的测定条件。 • Bi 试剂： 1) Bi 标准溶液(50μg 的Bi/ml)：参照分析手册第 2 册第 3 章标准溶 液的制备
2）铁(III)溶液3）硝酸镧溶液2)，3)的制备同上文描述于a)注1)，2)。步骤：1)按照步骤b）前处理的样品溶液可直接测定。作为空白测定，对试剂进行不含样品的相同的前处理。测定此空白溶液，使用测定值校正样品的测定值。2）用于制备校准曲线的标准溶液系列，转移4ml的铁(III）溶液和4ml的硝酸镧溶液到几个25ml容量瓶中，加体积逐步增加的Bi标准溶液（50ug的Bi/ml）从0~5.0ml（Bi含量从0~250ug）。在加入2ml的硝酸(1+1)到各容量瓶后，加水定容到刻度。测定：测定波长：223.1nm校准曲线范围:1~10μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，8).Fe试剂：Fe标准溶液(10ug的Fe/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备。步骤：1）按照步骤c)前处理的样品溶液可直接测定。作为空白测定，对试剂进行不含样品的相同的前处理，测定此空白溶液，使用测定值校正样品的测定值。2）用于制备校准曲线的标准溶液系列，转移增加体积的Fe标准溶液(10μg的Fe/ml)从0~5.0ml(Fe含量从0~50μg)到几个25ml容量瓶中。在加入50ml的盐酸（1+1）到各容量瓶后，加水定容到刻度。测定：测定波长：248.3nm校准曲线范围：0.2~2μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，16).Pb试剂：1）Pb标准溶液(50μg的Pb/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶- 26 -
- 26 - 2) 铁 (III) 溶液 3) 硝酸镧溶液 2)，3) 的制备同上文描述于 a) 注 1)，2)。 步骤： 1) 按照步骤 b)前处理的样品溶液可直接测定。作为空白测定，对 试剂进行不含样品的相同的前处理。测定此空白溶液，使用测 定值校正样品的测定值。 2) 用于制备校准曲线的标准溶液系列，转移 4ml 的铁 (III) 溶液和 4ml 的硝酸镧溶液到几个 25ml 容量瓶中，加体积逐步增加的 Bi 标准溶液(50μg 的Bi/ml)从0 ~ 5.0ml (Bi 含量从0 ~ 250μg)。在加 入 2ml 的硝酸(1+1)到各容量瓶后，加水定容到刻度。 测定： 测定波长 ： 223.1nm 校准曲线范围 ： 1 ~ 10μg /ml 测定条件 ： 参照分析手册第 3 册之 6.4，8) • Fe 试剂： Fe 标准溶液(10μg 的Fe/ml)：参照分析手册第 2 册第 3 章标准溶液的 制备。 步骤： 1) 按照步骤 c)前处理的样品溶液可直接测定。作为空白测定，对 试剂进行不含样品的相同的前处理，测定此空白溶液，使用测 定值校正样品的测定值。 2) 用于制备校准曲线的标准溶液系列，转移增加体积的Fe 标准溶 液(10μg 的Fe/ml)从0 ~ 5.0ml (Fe 含量从0 ~ 50μg)到几个25ml 容 量瓶中。在加入 50ml 的盐酸 (1+1) 到各容量瓶后，加水定容到 刻度。 测定： 测定波长 ： 248.3nm 校准曲线范围 ： 0.2 ~ 2μg /ml 测定条件 ： 参照分析手册第 3 册之 6.4，16) • Pb 试剂： 1) Pb 标准溶液(50μg 的Pb/ml)：参照分析手册第 2 册第 3 章标准溶
液的制备。2）铁（III)溶液3）硝酸镧溶液2)，3)的制备同上文描述于a)注1)，2)。步骤：1）样品测定步骤如同描述于Bi，步骤，1)。2）用于制备校准曲线的标准溶液系列，转移4ml的铁（III）溶液和4ml的硝酸镧溶液到几个25ml容量瓶中。加体积逐步增加的Pb标准溶液(50μg的Pb/ml)从0~5.0ml(Pb含量从0~250μg)，在加入2ml的硝酸(1+1)到各容量瓶后，加水定容到刻度。测定：测定波长:283.3nm校准曲线范围:1~10μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，27).Sb试剂：1）Sb标准溶液(50μg的Sb/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备。2）铁(III)溶液3）硝酸镧溶液4）硝酸混合液5）氨水清洗溶液2)~5)的制备同上文描述于a)注1)~4)。步骤：1）样品测定如同描述于Bi步骤1)。2）用于制备校准曲线的标准溶液系列，转移0～5.0ml的Sb标准溶液(50ug的Sb/ml）以增加的浓度（包含0～250ug的Sb)到几个500ml烧杯中。在加入60ml的硝酸(1+1)到各烧杯后，加水到总体积约200ml。加4ml的铁（III）溶液和4ml的硝酸镧溶液到这些烧杯中。搅拌中加160ml的氨水。加热此溶液，轻沸5分钟。使用5B滤纸过滤沉淀，使用温热的氨水清洗溶液清洗几次。弃去清洗液和滤液。用温水清洗滤纸上的沉淀，使其回到到原有的烧杯中。把烧杯放在漏斗下，滴10ml的硝酸混合液到滤纸上溶解任何残留的沉淀。使用温热的硝酸(1+50)彻底清洗滤纸。加热滤液和清洗溶液- 27 -
- 27 - 液的制备。 2) 铁 (III) 溶液 3) 硝酸镧溶液 2)，3) 的制备同上文描述于 a) 注 1)，2)。 步骤： 1) 样品测定步骤如同描述于 Bi，步骤，1)。 2) 用于制备校准曲线的标准溶液系列，转移 4ml 的铁 (III) 溶液和 4ml 的硝酸镧溶液到几个 25ml 容量瓶中。加体积逐步增加的 Pb 标准溶液(50μg 的Pb/ml)从0 ~ 5.0ml (Pb 含量从0 ~ 250μg)，在加 入 2ml 的硝酸(1+1)到各容量瓶后，加水定容到刻度。 测定： 测定波长 ： 283.3nm 校准曲线范围 ： 1 ~ 10μg /ml 测定条件 ： 参照分析手册第 3 册之 6.4，27) • Sb 试剂： 1) Sb 标准溶液(50μg 的Sb/ml)：参照分析手册第 2 册第 3 章标准溶 液的制备。 2) 铁 (III) 溶液 3) 硝酸镧溶液 4) 硝酸混合液 5) 氨水清洗溶液 2) ~ 5) 的制备同上文描述于 a) 注 1) ~ 4)。 步骤： 1) 样品测定如同描述于 Bi 步骤1)。 2) 用于制备校准曲线的标准溶液系列，转移0 ~ 5.0ml 的Sb 标准溶 液(50μg 的Sb/ml) 以增加的浓度(包含0 ~ 250μg 的Sb)到几个 500ml 烧杯中。在加入 60ml 的硝酸(1+1)到各烧杯后，加水到总 体积约 200ml。加 4ml 的铁 (III) 溶液和 4ml 的硝酸镧溶液到这 些烧杯中。搅拌中加160ml 的氨水。加热此溶液，轻沸 5 分钟。 使用 5B 滤纸过滤沉淀，使用温热的氨水清洗溶液清洗几次。弃 去清洗液和滤液。 用温水清洗滤纸上的沉淀，使其回到到原有的烧杯中。把烧杯 放在漏斗下，滴 10ml 的硝酸混合液到滤纸上溶解任何残留的沉 淀。使用温热的硝酸(1+50)彻底清洗滤纸。加热滤液和清洗溶液
直至沉淀完全溶解，然后用少量水转移溶液到200ml烧杯中。再次加热浓缩，冷却到室温后，用水转移到25ml容量瓶中，加水定容到刻度。此溶液用于测定。测定：测定波长217.6nm:校准曲线范围：1~10μg/ml:测定条件：参照分析手册第3册之6.4，32)-28 -
- 28 - 直至沉淀完全溶解，然后用少量水转移溶液到 200ml 烧杯中。 再次加热浓缩，冷却到室温后，用水转移到 25ml 容量瓶中，加 水定容到刻度。此溶液用于测定。 测定： 测定波长 ： 217.6nm 校准曲线范围 ： 1 ~ 10μg /ml 测定条件 ： 参照分析手册第 3 册之 6.4，32)
15.4铝和铝合金分析方法参考文献：Japan Industrial Standard, Aluminum and Aluminum Alloy Atomic AbsorptionAnalysis Method JIS H 130615.4.1样品前处理称取样品a)样品取样量取决于目标元素在样品中的含量。下表给出基于样品中目标元素的含量和样品称重量。元素重量(g)百分含量（%)Bi1.000.1 ~1.0Cr0.01~0.51.001.000.005~1.5Cu0.201.5~5.0Fe0.005~1.51.00Mn0.005~1.51.001.000.005~1.5Mg0.201.5~5.01.000.005~1.5Ni0.201.5~3.0Pb0.1 ~ 1.01.001.000.005~1.5Zn1.5~ 6.00.20b)制备样品溶液称取样品，转移到300ml烧杯中。盖上表面皿，加30ml的盐酸（1+1)和温和地加热分解。溶液加1ml的过氧化氢，加热到样品完全分解。冷却到室温，然后用水清洗表面皿底和烧杯的内壁，除去表面皿。转移溶液到100ml容量瓶，加水定容到刻度。注：1）对于Cr，转移溶液到200ml容量瓶，加1.5ml的氢氯化铵（ammoniumhydrochloride）溶液(270g/l)，加水定容到刻度。- 29 -
- 29 - 15.4 铝和铝合金分析方法 参考文献： Japan Industrial Standard, Aluminum and Aluminum Alloy Atomic Absorption Analysis Method JIS H 1306 15.4.1样品前处理 a) 称取样品 样品取样量取决于目标元素在样品中的含量。下表给出基于样品中目 标元素的含量和样品称重量。 元素 百分含量 (%) 重量(g) Bi 0.1 ~ 1.0 1.00 Cr 0.01 ~ 0.5 1.00 Cu 0.005 ~ 1.5 1.00 1.5 ~ 5.0 0.20 Fe 0.005 ~ 1.5 1.00 Mn 0.005 ~ 1.5 1.00 Mg 0.005 ~ 1.5 1.00 1.5 ~ 5.0 0.20 Ni 0.005 ~ 1.5 1.00 1.5 ~ 3.0 0.20 Pb 0.1 ~ 1.0 1.00 Zn 0.005 ~ 1.5 1.00 1.5 ~ 6.0 0.20 b) 制备样品溶液 称取样品，转移到 300ml 烧杯中。盖上表面皿，加30ml 的盐酸 (1+1) 和温和地加热分解。溶液加1ml 的过氧化氢，加热到样品完全分解。冷却 到室温，然后用水清洗表面皿底和烧杯的内壁，除去表面皿。转移溶液 到100ml 容量瓶，加水定容到刻度。 注： 1) 对 于 Cr ，转移溶液到 200ml 容 量 瓶 ， 加 1.5ml 的 氢 氯 化 铵 （ammonium hydrochloride）溶液(270g/l)，加水定容到刻度