Rene'95和FGH95合金中的陶瓷夹杂

D0I:10.13374/j.issnl001-053x.1987.s1.015 北京钢铁学院学报 Journal of Beijing University Special issue of Iron and Steel Technology No,21987.6 Rene'95和FGH95合金中的陶瓷夹杂 刘传习刘慧贞 王盘鑫 (粉末冶金敕研室) 清 要 本文采用光学显微饶定盈金相法和电子探针等研究方法对热等静压及热等静 压+镀造的FGH95粉末高门台金中的国瓷夹杂进行了定性和定量的分析，并对FGH 95合金与Re。'95合金中的鷺瓷夹杂作了对比。 研究得出：FGH95合企中的陶瓷夹杂主要是人i:O,以及Al,O:与SO,的复合氧 化物，而Rne95合金中，则是SiO与M8O的及合其化以及硅酸铝与MBO的复合 氧化物，热等静压的FGH95合企中陶瓷夹杂远远多于Rcn心'95合金，约高2倍。此外， FGH95合金中的陶瓷夹杂颗粒比Rcne95合金要粗大。 研究表明：采用热等静压+热锻工艺的FGH95合金，其陶瓷夹杂的平均尺寸比热 等静压工艺的FGH95合金要小。合金粉末粒度对合金中的陶瓷夹杂有明显影响。 Ceramic Inclusion in Rene'95 Superalloy Liu Chuanxi Liu Huizhen Wang Panxing Abstract Ceramic inclusions in as-HIPed and HIP+forged P/M superalloy specimens were studied by stereological metalography method quantitatively and by Elec- tron Probe Microanalyser qualitatively.The ceramic inclusions in FGH95 sup- eralloy were compared with those in Rene95 superalloy.The present results show that the ceramic inclusions in FGH95 superalloy consists of mainly Al,Oa and it's complex oxides with Sioa,different from that in Rene'95 alloy,which are complex oxides of Sio,with Mgo and AlSiOs with Mgo.The amount of inclu- sions in FGH95 superalloy is about three times as much as that in Rene'95 1984年8月完成 110

北 京 钢 铁 学 院 学 报 。 。 洲 ‘ 和 合金中的陶瓷夹杂 刘传 习 刘慧贞 王 盘鑫 粉末冶 金教研 室 摘 要 叫 本文采用光学显微镜定盈 金相法和 电 子探 针等 研究 方 法对 热 等静压 及 热 等 静 压 锢造 的 粉末 高认台金中的淘瓷夹杂进 行了定性和定量 的分析 ， 并对 合金与 。 。 。 ‘ 合金 中的院 瓷夹杂 作 了对比 。 研究得 出 弱合金中的陶瓷夹杂主 要是 人工 以 及 。 与 ， 的复合权 化 物， 而 ” 合 金中 ， 则是 与 的复合氧化初以及 硅酸铝与 的复合 级 化物 。 热等静压 的 合金 中陶瓷夹杂远远多于 。 ， 合金 ， 约 高 倍 。 此外 ， 合金 中的陶瓷夹杂 较拉比 合金 要粗 大 。 研究表明 采用热等 静压 十 热锻工艺的 合金 ， 其陶瓷夹杂的平 均尺寸比热 等静压工 艺的 合金要小 。 合金粉末粒度对合金 中的陶瓷夹杂有明 显影响 。 于 ‘ “ “ 月 “ 九 平 ” 万 九 一 习 。 尹 一 产 ， 产 ， ， ， 下 下 产 一年吕月完成 DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．1987．s1．015

superalloy,and the inclusions in FGH95 superalloy are also coarser than those in Rene'95 alloy. : 前 言 在粉末高温合金的雾化过程，山于坩埚材料，喷嘴等系统的耐火材料受熔融的金 属液流以及高压气体的冲刷和侵蚀而被带入金属粉末中，形成陶瓷夹杂。由于夹杂的热 膨胀系数、弹性模量等与基体不同，引起应力集中，夹杂容易破裂或剥落，成为有效裂 纹源，降低材料低周疫分标命和州性。陶盗火杂尺小越大，含量越高，对材料性能的危 忠就越严承·。 目前，山于我国无损检验测i试s150的缺还较困难，为了保证介金材料的质 量，确定合金中陶瓷火杂的成分、数量、人小和分布，研究其对金金性能的彩啊，为 此，别定出FGH95合金中陶论火杂的测武方法是至关重要的。本文就是采用光学显微镜 定量金相法和电子探针等技术对FGH95合金中陶瓷夹朵进行定性和定量分析的一种探 索。 1研究方法 1.1试样 (1)热等静压FGH95合金试样，1982年治金部钢铁研究总院热等静压制成。 (2)热等静压Rene'95合金试样，1983年航空部航空材料研究所热等静压制成。 (3)热等静压+热锻FGH95合金试样，1984年治金部钢铁研究总院制备。 1,2研究方法 (1)定性分析样品先在偏光显微镜下观察陶瓷夹杂的颜色，各向异性等性质，以 对陶瓷夹杂进行初步判别，把陶瓷夹杂与孔隙区分开来。然后利用电子探针进行定性分 析。 (2)定量分析定量金相是利用带有目镜测微计的光学显微镜进行的。陶瓷夹杂 的体积含量计算如下〔23)： 夹杂体积含量=夹杂总面积 视场总面积 分析使用XJG-04型金相显微镜。 111

， ‘ 前 言 卜 在粉末高温合 金 的雾化 过程 中 ， 由于址祸材料 ， 喷嘴等系统 的耐火材料受熔融的金 属液流以 及 高压 气体的 冲刷和浸蚀 而被带人 金 属粉 末中 ， 形 成 陶瓷夹杂 。 山于夹杂 的热 膨胀 系数 、 弹性 模量 等与墓 体不 同 ， 引起 应力 集 中 ， 夹杂 容 易破 裂或剥落 ， 成为有效裂 纹 源 ， 降低 材料低 周疲劳寿 命和 塑性 。 陶 瓷夹 杂尺 寸越 大 ， 含 凌越 高 ， 对材料 性能 的危 害就越严 垂 ‘ 。 日前 ， 山于我国 用无 损检 验测 试‘ 邵 的缺 陷还 较 困难 ， 为 了保 证 合 金材料 的质 量 ， 确 定合 金 中陶 瓷夹杂 的成 分 、 数 量 、 大小 和分布 ， 研究其对 合 金性 能 的 影 响 ， 为 此 ， 制定 出 合金 中陶 瓷夹杂 的测试方法是 至 关重 要的 。 本 文就是采 用光 学显微镜 定量 金相法和 电子探针等技术对 合金 中陶瓷夹杂进行定性和定量 分 析 的 一 种探 索 。 研究方法 口 。 试样 热等静压 合 金试样 ， 年冶 金部钢铁研究 总院热 等 静压 制成 。 热等 静压 声 合金试 样 ， 年航空部航空材料研究所 热 等静压 制 成 。 热等静压 热锻 合金试 样 ， 年冶金部钢铁研究总 院制备 。 研究方法 定性 分析 样品先在偏 光显微镜下 观察陶 瓷夹 杂 的颜色 、 各 向异性等性质 ， 以 对 陶瓷夹杂进行初步判别 ， 把 陶瓷夹杂 与孔 隙 区分 开 来 。 然后利 用 电子 探针进行定性分 析 。 定量 分析 定量金相是利用带有 目镜测微计 的光学显微镜进 行 的 。 陶瓷夹杂 的体积含量计算如下 阵 ， ，〕 夹杂 体积含量 夹杂 总面积 视场 总面积 分析使用 一 型金相显微镜 。 飞

2实验结果与讨论 2.1Rene'95合金中陶瓷夹杂的形貌和成分 在光学显微镜下观察到的FGH95和Ree'95介金中的陶瓷夹杂形貌如图1,2所示。· 16.7m 图1热等静压FGH95合金中陶瓷夹杂形貌 16,7m 图2热等静压Reae'95合金中陶瓷夹尔形貌 图3是利用电子探针测定FGH95与Rene'95合金中陶瓷夹杂的X射线面分布图。 由图3可以看出，FGH95合金陶瓷夹杂的成分中含有A1和Si等元素，对这些元素含 量的测定，大致可以得出陶瓷夹杂的组成为A1,O·Si02(表1)。 表1FGH95合金陶瓷夹杂的主要成分 Si% Al% Al/Si 可能组成 12.8 23.5 1.9 AL0t·SiO: 112

实验结果与讨论 ‘ 合金 中陶瓷夹杂的形 貌 和成分 在光学 显微镜下 观察到的 和 ’ 合 金 中 的陶 瓷 夹杂形貌如图 、 所示 。 环 ‘ 粼角‘ 图 热 等静压 合金 中陶瓷夹杂形 貌 健 脚 王成 ， 丁“ 丁蓄 ‘ 叫 一 切 图 热等 静压 ‘ 合金 中陶 瓷夹 杂形貌 图 是 利用 电子探针测定 与 ‘ 合金 中陶 瓷夹杂 的 射线面 分布图 。 由图 可以看 出 ， 合金陶 瓷夹杂 的成分 中含有 和 等元素 ， 对这些元素含 量的测定 ， 大致可以得 出陶瓷夹杂的组 成为 · 表 。 表 合金 陶瓷夹杂 的主要成分 纬 可能组成 。 。 人

0.,0176mm 0.0176mm ALX-射线面分布 0,X-射线而分布 0,0176mm 0.0176mm NiX-射线面分布 SiX-射线面分布 图3FGH95合金电子探针 同样可知，Rene95合金中陶瓷夹杂的可能组成，大致为Alz033Si02Mg0(表2) 表2 Rene'95合金陶瓷夹杂的主要成分 A1(%) Si%) Mg(%) Si/Al 可能组成 3.5 0.2 1.4 Az0n·3Si0:-Mg0 FGH95合金中陶瓷夹杂的来源与氩气雾化设备中坩埚、喷嘴等的耐火材料，在雾 化过程中被冲刷剥落而掉人合金末中有关。FGH95合金雾化采用的坩埚是A12O3、漏包 是S02制成的。此外，在陶瓷夹杂中还掺有基休金属。这可能是由于在雾化中金属液 滴与陶瓷夹杂相互粘附而成为陶瓷夹杂中的一部份。 2.2Rene'95合金中陶瓷夹杂含量的定量分析 利用光学显微镜对热等静压FGH95和Rene'95合金中陶瓷夹杂含量定量分析的结果 列于表8、4。 图4是热等静压FGH95合金和Rene'95合金中陶瓷夹杂尺寸的频率分布。 由表8、表4可见，热等静压的Rene'95合金中的陶瓷夹杂，无论是数量和尺寸大 小都要比FGH95合金少和小，FGH95合金中陶瓷夹杂数量（体积百分数）要比Rene'95合 金高二倍，而且还存在1524m以上的大颗粒陶瓷夹杂。 113

‘ 一 射线面分布 一 射线面 分布 一 射线面 分布 一 射线面 分布 图 舫 合金 电子探针 同样可知 ， ‘ 合金 中陶瓷央杂的可能 组 成 ， 大致 为 · · 表 表 ‘ 合金 陶瓷夹杂 的主要成分 之 可能 组成 。 。 一 ，一 合金 中陶竞夹杂 的来源与氢气雾化设备 中钳锅 、 喷嘴等的耐 火 材 料 ， 在雾 化 过程中被 冲刷剥落而掉人 合金 粉末 中有关 。 合金 雾化采 用 的柑 祸 是 、 漏包 是 制成的 。 此外 ， 在陶 瓷夹杂 中还 掺有基休金属 。 这可能是 由于在雾 化 中 金属液 演与陶瓷夹杂 相互粘 附而 成为陶瓷夹杂 中的一部份 。 。 ‘ 合金中陶瓷夹杂含 的定 分析 利 用光学显微镜对热等 静压 和 尸 合金 中陶瓷夹 杂 含量 定量 分析的结 果 列于表 、 。 图 是热等静压 合金和 尹 合金 中陶瓷央杂尺寸 的频率分布 。 由表 、 表 可 见 ， 热等 静压 的 尹 合金 中的 陶瓷夹杂 ， 无论是数量 和尺寸大 小都要 比 合金少和小 。 合金 中陶瓷夹杂数量 体积百分数 要 比 尸 合 金高二倍 ， 而且还存在 料 以上的大颗粒陶瓷夹杂

表3FGH95合金和Rene'95合金中的陶瓷夹杂数量 合金名称 陶盗夹东尺寸 ·121620242832364041°4852606168728084892152共i 个数92471116173552340105371-221- 11 535 FGH95频*，%25.9832.1523.9311.782.801.870.190.750,190.37 累1痴，%25,9858.1382.0693.8490.6198.5199,7099.4599,61100.01 个数964357G2313412173311一111--1-361 Rene95频4，%38.1932.6617.867.971.65 0.55 0.270.550 0,27 积颇*，%38.1970.8888.7496.7198.3698.3190.18 99.73 100 表4FGH95介金和Rene'95个金中陶恣火杂含量 合血 火杂体阴含使，pPm FGH95 264 分6ne95 86 热等静压GH95合金中的陶瓷夹杂在经过热锻后会发生变化。表5、表6是热等 静压FGH95合金与热等静压+热锻FGH95合金中陶瓷夹杂的数量及大小。 表5 不同工艺的FGH95合金中陶瓷夹杂的数量及大小 工艺 名称 陶径尺寸大小，μm 共计 0~561011~1516~2021~2526≈3031~3536-4041~4546~5051~55 0 热等 个数6609442178921 0 2 825 须率，%80.0010.185.092.060.971.090.240.12 0 0 0.24 静压 累积频事%80.0090.1895.2797.3398.399.3999.6399.7599.7599.7599.99 热等静 个数 93337 45 4 150 压·热 频率，%62.0022.004.672.673.332.672.67 锻压累职频率%62.0084.0088.6791.3494.6797.34100.01 表6不同工艺的FGH95合金中陶瓷夹杂含量 工艺 夹杂体积含量，Ppm 热等静压 622.43 热等前压+热般 284.60 图5是根据表5数据绘制的陶瓷夹杂频率分布。 由表5、6可以看出，热等静压的FGH95合金在经热锻之后，陶瓷夹杂的数量大大 减少，而且消除了一些大颗粒的陶瓷夹杂。在热等静压的FGH95合金中存在的504m以 上的大颗粒陶瓷夹杂，经热锻后已不复存在。显然，经热锻后的FGH95合金，由于锻 打而使合金变形，同时也使颗粒较大的陶瓷夹杂遭破坏变细，而且随合金的变形而更加 分散。此外，一些碎化的细微陶瓷夹杂由于不易分辨而没有被测出。因而，热锻FGH95 合金中的陶瓷夹杂数量就相对降低了。 114

表 合金 和 ‘ 合金 中的 淘瓷夹 杂数 见 合金 名 称 个数 频 率 ， 累积频率 ， 个 数 遗 。 尹 频 牡 ， 。 累积 频率 ， 一 。 一硫共 计 一 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 一 一 。 。 表 卜 合金 和 产 合 金 淘瓷夹 杂含 鼠 合 金 冈 ， ‘ 夫杂体 口飞含 ‘冬 ， 热等 静压 合金 中的陶 瓷夹杂在经 过热 锻后会发生 变 化 。 表 、 表 是 热等 静压 合 金与热等静压 热锻 合金 中陶瓷夹杂 的数量 及 大小 。 表 不 同工 艺的 合金 中陶瓷夹杂的数量及大小 工 艺 名 称 陶 瓷 尺 寸 大 小 ， 卜 共 计 热 等 个 数 静 压 频率 ， 。 。 。 。 。 。 。 累积 频率 ， 。 。 ， 。 。 。 ， 。 。 热等静 个 数 一 一 一 一 压 ‘ 热 频率 ， 。 。 。 。 。 。 。 一 一 一 一 锻 压 累积 频率 。 。 。 。 。 。 。 一 一 一 一 表 不 同工 艺的 合金 中陶瓷夹杂 含量 工艺 夹杂休积 含且 ， 热等 静压 热 等静压 热俐 。 。 图 是根 据 表 数据绘制 的陶 瓷夹 杂频 率分 布 。 由表 、 可 以看 出 ， 热等静压 的 合金在经热 锻 之后 ， 陶瓷夹杂 的数量大大 减少 ， 而且消除 了一 些大颗粒 的 陶瓷夹杂 。 在热等 静压 的 合 金 中 存 在的 腼以 上的大颗粒 陶瓷夹杂 ， 经 热 锻后 已不 复存在 。 显然 ， 经 热 锻 后 的 合金 ， 由 于 锻 打而使 合 金变形 ， 同时也使 颗粒较大 的陶 瓷夹 杂遭破坏 变细 ， 而且随合金 的变形 而更加 分 散 。 此外 ， 一 些 碎化的 细微 陶瓷夹 杂 由于不 易分辨而 没有被测 出 。 因而 ， 热锻 舫 合 金 中的 陶瓷夹 杂数量就相对降低 了