低温高磁感取向硅钢高温退火过程高斯晶粒的演变

第36卷第3期 北京科技大学学报 Vol.36 No.3 2014年3月 Journal of University of Science and Technology Beijing Mar.2014 低温高磁感取向硅钢高温退火过程高斯晶粒的演变 樊立峰12)四，项利12，唐广波》，仇圣桃2 1)钢铁研究总院先进钢铁流程及材料国家重点实验室，北京1000812)钢铁研究总院连铸技术国家工程研究中心，北京100081 3)钢铁研究总院特殊钢研究所，北京100081 ☒通信作者，E-mail:fanlifeng829@163.com 摘要对低温加热工艺生产的以AN为主抑制剂的高磁感取向硅钢高温退火过程进行中断实验，借助电子背散射衍射技 术对高温退火过程中高斯晶粒的演变进行了研究.在升温过程中高斯晶粒平均尺寸先减小再增大.800℃时取向分布函数图 出现高斯织构组分，但强度很弱，高斯晶粒偏离角在10°以上：900℃时高斯晶粒平均生长速率超过其他晶粒：950~1000℃时 高斯晶粒异常长大，偏离角3°~6°；在1000℃之前高斯取向晶粒相比于其他晶粒没有尺寸优势. 关键词硅钢：高斯织构：退火：再结晶：晶粒尺寸 分类号TG142.77 Evolution of Goss grains during high-temperature annealing in high permeability grain-oriented silicon steel with slab reheating at low temperature FAN Lifeng,XIANG Li),TANG Guang-bo,QIU Sheng-tao) 1)State Key Laboratory of Advanced Steel Processing and Products,Central Iron and Steel Research Institute,Beijing 100081,China 2)National Engineering Research Center of Continuous Casting Technology,Central Iron and Steel Research Institute,Beijing 100081,China 3)Research Institute of Special Steel,Central Iron and Steel Research Institute,Beijing 100081,China Corresponding author,E-mail:fanlifeng829@163.com ABSTRACT The high-temperature annealing process of high permeability grain-oriented silicon steel with AlN as an inhibitor was studied by interrupting test.The evolution of Goss texture in this process was analyzed by electron back-scattered diffraction.It is found that the Goss grain size first decreases and then increases with the rise of temperature.Goss texture appears in the orientation distribu- tion function at 800C,but the intensity is very weak and the deviation angle is more than 10.The average growth rate of Goss grains is faster than other grains at 900C.Goss grains grow abnormally from 950 to 1000C,and the deviation angle ranges from3 to 6. Before 1000C,in comparison with other grains,Goss grains have no size advantage. KEY WORDS silicon steel:Goss texture;annealing:recrystallization:grain size 冷轧取向硅钢片是具有{110}<001>织构（即 位点阵晶界(CSL)理论和高能晶界理论B.目 Goss织构)的3%Si-Fe软磁材料，其生产工艺和设 前，重位点阵晶界理论和高能晶界理论成为解释取 备复杂、制造技术严格，被誉为钢铁材料中的“艺术 向硅钢二次再结晶的主流理论.高能品界理论者认 品”.二次再结晶过程是整个生产工艺中的重中 为取向差为20°~45°的特殊晶界有利于高斯取向 之重，取向硅钢就是通过高温退火升温阶段发生二 的形成：重位点阵晶界理论认为晶界较高的移动性 次再结晶形成单一的{110}<001>织构.人们对取 有利于高斯取向形成，尤其是9晶界在高斯晶粒 向硅钢二次再结晶的机理进行了大量的研究，主要 异常长大过程中扮演重要角色. 提出四种理论：表面能理论回、尺寸优势理论)、重 薄板坯连铸连轧流程是一种高效、紧凑的流程， 收稿日期：2012-12-21 基金项目：国家自然科学基金和宝山钢铁股份有限公司联合资助项目(50934009) DOI:10.13374/j.issn1001-053x.2014.03.008:http://journals.ustb.edu.cn

第 36 卷 第 3 期 2014 年 3 月 北京科技大学学报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol． 36 No． 3 Mar． 2014 低温高磁感取向硅钢高温退火过程高斯晶粒的演变 樊立峰1，2) ，项 利1，2) ，唐广波3) ，仇圣桃1，2) 1) 钢铁研究总院先进钢铁流程及材料国家重点实验室，北京 100081 2) 钢铁研究总院连铸技术国家工程研究中心，北京 100081 3) 钢铁研究总院特殊钢研究所，北京 100081  通信作者，E-mail: fanlifeng829@ 163． com 摘 要 对低温加热工艺生产的以 AlN 为主抑制剂的高磁感取向硅钢高温退火过程进行中断实验，借助电子背散射衍射技 术对高温退火过程中高斯晶粒的演变进行了研究． 在升温过程中高斯晶粒平均尺寸先减小再增大． 800 ℃时取向分布函数图 出现高斯织构组分，但强度很弱，高斯晶粒偏离角在 10°以上; 900 ℃ 时高斯晶粒平均生长速率超过其他晶粒; 950 ～ 1000 ℃ 时 高斯晶粒异常长大，偏离角 3° ～ 6°; 在 1000 ℃之前高斯取向晶粒相比于其他晶粒没有尺寸优势． 关键词 硅钢; 高斯织构; 退火; 再结晶; 晶粒尺寸 分类号 TG 142. 77 Evolution of Goss grains during high-temperature annealing in high permeability grain-oriented silicon steel with slab reheating at low temperature FAN Li-feng1，2)  ，XIANG Li1，2) ，TANG Guang-bo3) ，QIU Sheng-tao1，2) 1) State Key Laboratory of Advanced Steel Processing and Products，Central Iron and Steel Ｒesearch Institute，Beijing 100081，China 2) National Engineering Ｒesearch Center of Continuous Casting Technology，Central Iron and Steel Ｒesearch Institute，Beijing 100081，China 3) Ｒesearch Institute of Special Steel，Central Iron and Steel Ｒesearch Institute，Beijing 100081，China  Corresponding author，E-mail: fanlifeng829@ 163． com ABSTＲACT The high-temperature annealing process of high permeability grain-oriented silicon steel with AlN as an inhibitor was studied by interrupting test． The evolution of Goss texture in this process was analyzed by electron back-scattered diffraction． It is found that the Goss grain size first decreases and then increases with the rise of temperature． Goss texture appears in the orientation distribu￾tion function at 800 ℃，but the intensity is very weak and the deviation angle is more than 10°． The average growth rate of Goss grains is faster than other grains at 900 ℃ ． Goss grains grow abnormally from 950 to 1000 ℃，and the deviation angle ranges from 3° to 6°． Before 1000 ℃，in comparison with other grains，Goss grains have no size advantage． KEY WOＲDS silicon steel; Goss texture; annealing; recrystallization; grain size 收稿日期: 2012--12--21 基金项目: 国家自然科学基金和宝山钢铁股份有限公司联合资助项目( 50934009) DOI: 10． 13374 /j． issn1001--053x． 2014． 03． 008; http: / /journals． ustb． edu． cn 冷轧取向硅钢片是具有{ 110} ＜ 001 ＞ 织构( 即 Goss 织构) 的 3% Si--Fe 软磁材料，其生产工艺和设 备复杂、制造技术严格，被誉为钢铁材料中的“艺术 品”［1］． 二次再结晶过程是整个生产工艺中的重中 之重，取向硅钢就是通过高温退火升温阶段发生二 次再结晶形成单一的{ 110} ＜ 001 ＞ 织构． 人们对取 向硅钢二次再结晶的机理进行了大量的研究，主要 提出四种理论: 表面能理论［2］、尺寸优势理论［3］、重 位点阵晶界( CSL) 理论［4］和高能晶界理论［5--6］． 目 前，重位点阵晶界理论和高能晶界理论成为解释取 向硅钢二次再结晶的主流理论． 高能晶界理论者认 为取向差为 20° ～ 45°的特殊晶界有利于高斯取向 的形成; 重位点阵晶界理论认为晶界较高的移动性 有利于高斯取向形成，尤其是 Σ9 晶界在高斯晶粒 异常长大过程中扮演重要角色． 薄板坯连铸连轧流程是一种高效、紧凑的流程

第3期 樊立峰等：低温高磁感取向硅钢高温退火过程高斯晶粒的演变 ·329· 近年来众多学者对采用薄板坯流程生产取向硅钢进 产的环境，尽量降低升温速率，本实验升温速率为 行了研究0.本文在实验室模拟薄板坯流程中采 15℃h-1.实验从700~1000℃每隔50℃从炉内取 用低温板坯加热工艺制备高磁感取向硅钢，对高温 样，研究样品的微观组织及织构演变行为. 退火升温阶段晶粒的长大过程及织构的演变情况进 真空治炼模拟连铸一均热→热轧一常化酸洗 行细致的研究，讨论高斯晶粒的演变特点 1 实验材料与方法 一次冷轧】脱碳退火涂层温退火磁性能测量 图1实验室取向硅钢制取工艺流程 实验材料为含3.0%Si、0.03%A1、0.011%N Fig.1 Process for producing silicon steel in laboratory (质量分数)的以AN为主抑制剂的高磁感取向硅 钢.实验铸坯由真空感应炉治炼，钢水浇注到 2 实验结果与分析 50mm×100mm×400mm的水冷铜模中，铸坯热脱 模温度不低于950℃，脱模后直接装入设定温度为 2.1升温过程中显微组织及分析 1180℃的保温炉中，保温0.5h后热轧至2.3mm,后 对升温过程不同温度下取样观察其显微组织， 经两段式常化处理，一次冷轧至0.3mm,对冷轧样 发现升温至950℃时显微组织中没有异常长大的晶 进行脱碳退火，最后1200℃高温退火.最终成品的 粒，当温度达到1000℃时己经有晶粒异常长大，达 磁性能铁损P,0（在50Hz频率下磁化到1.7T时 到厘米级，如图2(a)所示，经测定其与标准高斯织 的铁损)为1.231Wkg-‘,磁感B(800Am-磁场 构的偏离角为3.7°，属于位向准确的高斯取向晶 下磁感应强度)为1.908T.工艺流程如图1所示. 粒；1020℃时发生完全再结晶，图2(b)所示.说明 在高温退火升温阶段采用中断法研究取向硅钢 此实验条件下高磁感取向硅钢晶粒异常长大的温度 在此过程中高斯晶粒异常长大行为.为了模拟大生 范围为950~1000℃，1020℃时二次再结晶完成. 10mm」 10 mm 图2高斯品粒异常长大低倍组织.（(a)1000℃：(b)1020℃ Fig.2 Microstructures of abnormal growth of Goss grains:(a)1000℃：(b）1020℃ 对升温过程中750~950℃的样品进行显微组 另外从组织及晶粒变化看，在高斯晶粒异常长 织分析，观察二次再结晶升温过程中晶粒生长情况. 大之前，整个升温过程中高斯晶粒都不具备尺寸上 采用扫描电镜及电子背散射衍射成像软件采集、分 的优势.900~950℃时，平均晶粒尺寸由23.46增 析组织照片，并对组织的平均晶粒尺寸及高斯晶粒 长到30.72μm,增长了30.95%；高斯取向晶粒尺寸 平均尺寸进行统计.图3为不同温度下样品的显微 由13.75增长到21.43μm,增长了55.85%.这说明 组织，蓝色代表高斯取向晶粒.图4给出了晶粒尺 900℃时高斯取向晶粒增长速率己经高于平均 寸变化图，所统计的晶粒尺寸数据与文献1]统计 品粒. 的以MnS为主抑制剂的普通取向硅钢的晶粒尺寸 为了进一步分析平均晶粒尺寸变化的原因，对 相差不大.文献1]研究表明普通取向硅钢在升温 800和900℃样品的晶粒尺寸分布进行统计，结果如 过程中晶粒尺寸一直在缓慢长大，而本实验的高磁 图6所示.从图6可以看出900℃时尺寸小于20um 感取向硅钢随着温度的升高，无论是平均晶粒尺寸 的晶粒所占比例大于800℃温度下，大于20m的 还是高斯晶粒平均尺寸都是先增大，再减小最后再 晶粒正好相反，正因为小晶粒所占比例增加，导致平 长大的规律，也就是在中间有一个平均晶粒尺寸减 均晶粒尺寸减小.同样在放大100倍的视场下统计 小的温度段.另外发现部分高斯品粒是2~4个小 晶粒数目，800℃有1240个晶粒，900℃有1330个晶 高斯晶粒团簇在一起长大，而同样在实验室低温法 粒，晶粒数目增加，平均晶粒尺寸减小.另外对样品 生产的普通取向硅钢高斯晶粒异常长大前都是单独 检测发现升温过程中在N,气氛下钢中渗进部分N, 存在的，如图5所示 具体数据如表1所示.随温度的升高析出物会粗

第 3 期 樊立峰等: 低温高磁感取向硅钢高温退火过程高斯晶粒的演变 近年来众多学者对采用薄板坯流程生产取向硅钢进 行了研究［7--10］． 本文在实验室模拟薄板坯流程中采 用低温板坯加热工艺制备高磁感取向硅钢，对高温 退火升温阶段晶粒的长大过程及织构的演变情况进 行细致的研究，讨论高斯晶粒的演变特点． 1 实验材料与方法 实验材料为含 3. 0% Si、0. 03% Al、0. 011% N ( 质量分数) 的以 AlN 为主抑制剂的高磁感取向硅 钢． 实验铸坯由真空感应炉冶炼，钢 水 浇 注 到 50 mm × 100 mm × 400 mm 的水冷铜模中，铸坯热脱 模温度不低于 950 ℃，脱模后直接装入设定温度为 1180 ℃的保温炉中，保温 0. 5 h 后热轧至 2. 3 mm，后 经两段式常化处理，一次冷轧至 0. 3 mm，对冷轧样 进行脱碳退火，最后 1200 ℃ 高温退火． 最终成品的 磁性能铁损 P17 /50 ( 在 50 Hz 频率下磁化到 1. 7 T 时 的铁损) 为 1. 231 W·kg － 1，磁感 B8 ( 800 A·m － 1磁场 下磁感应强度) 为 1. 908 T． 工艺流程如图 1 所示． 在高温退火升温阶段采用中断法研究取向硅钢 在此过程中高斯晶粒异常长大行为． 为了模拟大生 产的环境，尽量降低升温速率，本实验升温速率为 15 ℃·h － 1 ． 实验从 700 ～ 1000 ℃每隔 50 ℃从炉内取 样，研究样品的微观组织及织构演变行为． 图 1 实验室取向硅钢制取工艺流程 Fig． 1 Process for producing silicon steel in laboratory 2 实验结果与分析 2. 1 升温过程中显微组织及分析 对升温过程不同温度下取样观察其显微组织， 发现升温至 950 ℃时显微组织中没有异常长大的晶 粒，当温度达到 1000 ℃ 时已经有晶粒异常长大，达 到厘米级，如图 2( a) 所示，经测定其与标准高斯织 构的偏离角为 3. 7°，属于位向准确的高斯取向晶 粒; 1020 ℃时发生完全再结晶，图 2( b) 所示． 说明 此实验条件下高磁感取向硅钢晶粒异常长大的温度 范围为 950 ～ 1000 ℃，1020 ℃时二次再结晶完成． 图 2 高斯晶粒异常长大低倍组织． ( a) 1000 ℃ ; ( b) 1020 ℃ Fig． 2 Microstructures of abnormal growth of Goss grains: ( a) 1000 ℃ ; ( b) 1020 ℃ 对升温过程中 750 ～ 950 ℃ 的样品进行显微组 织分析，观察二次再结晶升温过程中晶粒生长情况． 采用扫描电镜及电子背散射衍射成像软件采集、分 析组织照片，并对组织的平均晶粒尺寸及高斯晶粒 平均尺寸进行统计． 图 3 为不同温度下样品的显微 组织，蓝色代表高斯取向晶粒． 图 4 给出了晶粒尺 寸变化图，所统计的晶粒尺寸数据与文献［11］统计 的以 MnS 为主抑制剂的普通取向硅钢的晶粒尺寸 相差不大． 文献［11］研究表明普通取向硅钢在升温 过程中晶粒尺寸一直在缓慢长大，而本实验的高磁 感取向硅钢随着温度的升高，无论是平均晶粒尺寸 还是高斯晶粒平均尺寸都是先增大，再减小最后再 长大的规律，也就是在中间有一个平均晶粒尺寸减 小的温度段． 另外发现部分高斯晶粒是 2 ～ 4 个小 高斯晶粒团簇在一起长大，而同样在实验室低温法 生产的普通取向硅钢高斯晶粒异常长大前都是单独 存在的，如图 5 所示． 另外从组织及晶粒变化看，在高斯晶粒异常长 大之前，整个升温过程中高斯晶粒都不具备尺寸上 的优势． 900 ～ 950 ℃ 时，平均晶粒尺寸由 23. 46 增 长到 30. 72 μm，增长了 30. 95% ; 高斯取向晶粒尺寸 由 13. 75 增长到21. 43 μm，增长了55. 85% ． 这说明 900 ℃ 时高斯取向晶粒增长速率已经高于平均 晶粒． 为了进一步分析平均晶粒尺寸变化的原因，对 800 和900 ℃样品的晶粒尺寸分布进行统计，结果如 图 6 所示． 从图 6 可以看出 900 ℃时尺寸小于20 μm 的晶粒所占比例大于 800 ℃ 温度下，大于 20 μm 的 晶粒正好相反，正因为小晶粒所占比例增加，导致平 均晶粒尺寸减小． 同样在放大 100 倍的视场下统计 晶粒数目，800 ℃有1240 个晶粒，900 ℃有1330 个晶 粒，晶粒数目增加，平均晶粒尺寸减小． 另外对样品 检测发现升温过程中在 N2气氛下钢中渗进部分 N， 具体数据如表 1 所示． 随温度的升高析出物会粗 · 923 ·

·330 北京科技大学学报 第36卷 200um 2100m 100μ四 200μm 100um 图3不同温度下样品的显微组织.(a)700℃：(b)800℃：(c)850℃：(d)900℃：(e)950℃ Fig.3 Microstructures of samples at different temperatures:(a)700℃：(b)800℃：(c)850℃：(d)900℃：(e)950℃ 40 28 平均晶粒尺寸 35 ☑800℃ 900℃ 26 30 2 2 22 高斯品粒平均尺寸 10 5 16 14 <1010-2020-3030-4040-50>50 700 750 800850900 950 品粒尺寸/m 温度℃ 图6品粒尺寸分布 图4平均晶粒尺寸 Fig.6 Grain size distribution Fig.4 Average grain size 进的N更多，但此时多余的N会导致AN粗化，反 而降低AN的抑制能力.因此900℃以上晶粒快速 长大，一方面是由于AIN本身随着温度升高而粗 化，另一方面也是由于越来越多的N导致其粗化 因此二次再结晶过程应注意对退火气氛的调节，避 免AN过早的粗化 表1不同温度下N的质量分数 1004m Table 1 Nitrogen content at different temperatures % 图5950℃普通取向硅钢的显微组织 原始含量 700℃ 800℃ 900℃ 1000℃ Fig.5 Microstructure of conventional grain-oriented steel at 950 C 0.011 0.012 0.015 0.015 0.026 化，抑制能力减弱，而此时渗进的N与钢的A山、结合 图7给出了1000℃时高斯晶粒异常长大的扫 形成AN或者(Si,A)N,进一步增强了抑制能力， 描电镜照片，左图为异常长大的高斯晶粒(A,B)与 导致初次再结品晶粒很难长大.虽然900℃以上渗 小晶粒的混晶图，右图为一个异常长大的高斯晶粒

北 京 科 技 大 学 学 报 第 36 卷 图 3 不同温度下样品的显微组织． ( a) 700 ℃ ; ( b) 800 ℃ ; ( c) 850 ℃ ; ( d) 900 ℃ ; ( e) 950 ℃ Fig． 3 Microstructures of samples at different temperatures: ( a) 700 ℃ ; ( b) 800 ℃ ; ( c) 850 ℃ ; ( d) 900 ℃ ; ( e) 950 ℃ 图 4 平均晶粒尺寸 Fig． 4 Average grain size 图 5 950 ℃普通取向硅钢的显微组织 Fig． 5 Microstructure of conventional grain-oriented steel at 950 ℃ 化，抑制能力减弱，而此时渗进的 N 与钢的 AlS结合 形成 AlN 或者( Si，Al) N，进一步增强了抑制能力， 导致初次再结晶晶粒很难长大． 虽然 900 ℃ 以上渗 图 6 晶粒尺寸分布 Fig． 6 Grain size distribution 进的 N 更多，但此时多余的 N 会导致 AlN 粗化，反 而降低 AlN 的抑制能力． 因此 900 ℃ 以上晶粒快速 长大，一方面是由于 AlN 本身随着温度升高而粗 化，另一方面也是由于越来越多的 N 导致其粗化． 因此二次再结晶过程应注意对退火气氛的调节，避 免 AlN 过早的粗化． 表 1 不同温度下 N 的质量分数 Table 1 Nitrogen content at different temperatures % 原始含量 700 ℃ 800 ℃ 900 ℃ 1000 ℃ 0. 011 0. 012 0. 015 0. 015 0. 026 图 7 给出了 1000 ℃ 时高斯晶粒异常长大的扫 描电镜照片，左图为异常长大的高斯晶粒( A，B) 与 小晶粒的混晶图，右图为一个异常长大的高斯晶粒 · 033 ·

第3期 樊立峰等：低温高磁感取向硅钢高温退火过程高斯晶粒的演变 ·331· (C),图中1~10为高斯晶粒内的未被吞并的孤岛 取向密度 b 从图中可以发现不但高斯晶界凹凸不平，高斯晶界 深入到小晶粒内部，文献2]也对此进行了报道， 有研究者称之为固态湿润型晶界3-.而且晶粒 内部有很多未被完全合并的小晶粒，有文献称这些 小晶粒为“孤岛”，对这些“孤岛”分析发现其与高斯 晶粒的偏离角在19°~53.2°，平均为36.5° 图8不同温度下取向函数图.(a)700℃：(b)800℃：(d)900 7 ℃：(e)950℃ 300m 500 um Fig.8 ODF at different temperatures:(a)7O0℃：(b)800℃： 图7高斯品粒异常长大的扫描电镜照片 (d)900℃：(e)950℃ Fig.7 SEM images of abnormal growth of Goss grains 55 由显微组织分析可以得到：本实验条件下实验 ￥5.0 钢随着温度的升高，无论是平均晶粒尺寸还是高斯 45 晶粒平均尺寸都是先增大、再减小、最后再长大的规 4.0 律.900℃以上晶粒尺寸明显增加，且高斯晶粒的生 35 长速度超过其他初次晶粒；升温过程中会渗进部分 3.0 N,900℃之前其可以增强抑制力，阻碍初次晶粒长 2.5L 大：900℃之后随着抑制剂的粗化晶粒生长速度加 700750800850900950 温度℃ 快，950~1000℃高斯品粒异常长大，1020℃二次再 图9高斯织构面积分数 结晶结束；异常长大之前高斯晶粒都不具备尺寸上 Fig.9 Area percentage of Goss texture 的优势 色晶粒.对每个温度下高斯晶粒进行分析计算，其 2.2升温过程中织构演变及分析 偏离角在10.1°~19.33°，平均为15.38°.对图7中 二次再结晶前高斯晶粒的数量及尺寸对形成尖 异常长大的高斯晶粒进行检测，A、B和C晶粒与标 锐的高斯织构至关重要.为了更全面地解释高斯织 准高斯织构的偏离角分别为3.77°、3.77°和5.6°， 构的演变，对700~950℃的样品进行织构研究.不 说明最初高斯晶粒偏离角较大，在10°以上，只是随 同温度下的取向函数分布如图8所示(P、P2和Φ 着温度的升高，高斯晶粒异常长大，偏离角缩小。高 表示晶体的空间取向，习惯上以P2=45°、P1=0°~ 斯晶粒异常长大的过程也是位向逐渐准确的过程. 90°和Φ=0°~90°表征取向硅钢的晶体取向分布)， 这与文献2]一致，其也认为高斯晶粒偏离角均在 高斯织构面积分数如图9所示.从图中可以发现直 10°以上，只是随着温度的升高，偏离角逐渐减小. 到950℃时仍继承了典型的初次再结晶织构特点， 从织构演变可得到：升温过程中γ纤维织构一 即主要为y纤维织构.700℃时高斯织构很微弱，接 直占主导地位，800~950℃在取向函数分布图中体 近0；800~950℃在取向函数分布图中体现出高斯 现出高斯织构组分，但强度都很弱：初始高斯晶粒位 织构组分，但强度都很弱.700~900℃高斯织构面 向偏离角大于10°，直到高斯晶粒异常长大其位向 积分数在2.8%~3.4%之间，变化不大.900℃以上 才渐趋准确 随着高斯品粒的长大，其含量也相应增加 2.3高斯晶粒异常长大的条件讨论 对700~950℃高斯晶粒的取向进行研究，发现 从上面的分析可以得出：二次再结晶的温度范 若将与标准高斯织构的偏离角范围限制在10°以内 围很窄，约在1000~1020℃之间.在高斯晶粒异常 时，组织中找不到高斯品粒：当将偏离角范围放大到 长大之前，高斯晶粒尺寸及含量变化不大，可称之为 20°时，出现一定数量的高斯晶粒，即为图3中的蓝 二次再结晶的孕育期.要想二次再结晶发展完善

第 3 期 樊立峰等: 低温高磁感取向硅钢高温退火过程高斯晶粒的演变 ( C) ，图中 1 ～ 10 为高斯晶粒内的未被吞并的孤岛． 从图中可以发现不但高斯晶界凹凸不平，高斯晶界 深入到小晶粒内部，文献［12］也对此进行了报道， 有研究者称之为固态湿润型晶界［13--14］． 而且晶粒 内部有很多未被完全合并的小晶粒，有文献称这些 小晶粒为“孤岛”，对这些“孤岛”分析发现其与高斯 晶粒的偏离角在 19° ～ 53. 2°，平均为 36. 5°． 图 7 高斯晶粒异常长大的扫描电镜照片 Fig． 7 SEM images of abnormal growth of Goss grains 由显微组织分析可以得到: 本实验条件下实验 钢随着温度的升高，无论是平均晶粒尺寸还是高斯 晶粒平均尺寸都是先增大、再减小、最后再长大的规 律． 900 ℃以上晶粒尺寸明显增加，且高斯晶粒的生 长速度超过其他初次晶粒; 升温过程中会渗进部分 N，900 ℃之前其可以增强抑制力，阻碍初次晶粒长 大; 900 ℃之后随着抑制剂的粗化晶粒生长速度加 快，950 ～ 1000 ℃高斯晶粒异常长大，1020 ℃ 二次再 结晶结束; 异常长大之前高斯晶粒都不具备尺寸上 的优势． 2. 2 升温过程中织构演变及分析 二次再结晶前高斯晶粒的数量及尺寸对形成尖 锐的高斯织构至关重要． 为了更全面地解释高斯织 构的演变，对 700 ～ 950 ℃ 的样品进行织构研究． 不 同温度下的取向函数分布如图 8 所示( φ1、φ2 和 Φ 表示晶体的空间取向，习惯上以 φ2 = 45°、φ1 = 0° ～ 90°和 Φ = 0° ～ 90°表征取向硅钢的晶体取向分布) ， 高斯织构面积分数如图 9 所示． 从图中可以发现直 到 950 ℃时仍继承了典型的初次再结晶织构特点， 即主要为 γ 纤维织构． 700 ℃时高斯织构很微弱，接 近 0; 800 ～ 950 ℃ 在取向函数分布图中体现出高斯 织构组分，但强度都很弱． 700 ～ 900 ℃ 高斯织构面 积分数在2. 8% ～ 3. 4% 之间，变化不大． 900 ℃以上 随着高斯晶粒的长大，其含量也相应增加． 对 700 ～ 950 ℃高斯晶粒的取向进行研究，发现 若将与标准高斯织构的偏离角范围限制在 10°以内 时，组织中找不到高斯晶粒; 当将偏离角范围放大到 20°时，出现一定数量的高斯晶粒，即为图 3 中的蓝 图 8 不同温度下取向函数图． ( a) 700 ℃ ; ( b) 800 ℃ ; ( d) 900 ℃ ; ( e) 950 ℃ Fig． 8 ODF at different temperatures: ( a) 700 ℃ ; ( b) 800 ℃ ; ( d) 900 ℃ ; ( e) 950 ℃ 图 9 高斯织构面积分数 Fig． 9 Area percentage of Goss texture 色晶粒． 对每个温度下高斯晶粒进行分析计算，其 偏离角在 10. 1° ～ 19. 33°，平均为 15. 38°． 对图 7 中 异常长大的高斯晶粒进行检测，A、B 和 C 晶粒与标 准高斯织构的偏离角分别为 3. 77°、3. 77°和 5. 6°， 说明最初高斯晶粒偏离角较大，在 10°以上，只是随 着温度的升高，高斯晶粒异常长大，偏离角缩小． 高 斯晶粒异常长大的过程也是位向逐渐准确的过程． 这与文献［12］一致，其也认为高斯晶粒偏离角均在 10°以上，只是随着温度的升高，偏离角逐渐减小． 从织构演变可得到: 升温过程中 γ 纤维织构一 直占主导地位，800 ～ 950 ℃ 在取向函数分布图中体 现出高斯织构组分，但强度都很弱; 初始高斯晶粒位 向偏离角大于 10°，直到高斯晶粒异常长大其位向 才渐趋准确． 2. 3 高斯晶粒异常长大的条件讨论 从上面的分析可以得出: 二次再结晶的温度范 围很窄，约在 1000 ～ 1020 ℃ 之间． 在高斯晶粒异常 长大之前，高斯晶粒尺寸及含量变化不大，可称之为 二次再结晶的孕育期． 要想二次再结晶发展完善， · 133 ·

·332 北京科技大学学报 第36卷 孕育期需满足以下几个条件：(1)随温度的升高初 iron.Acta Metall,1960,8(8):497 次再结晶晶粒尺寸基本不变，保证组织的稳定性，从 B]Hillert M.On the theory of normal and abnormal grain growth.Acta 4 letall,1965.13(3):227 而织构变化不大，保证y纤维织构占主导地位，即 4]Shimizu R,Harase J.Coincidence grain boundary and texture evo- 必须保证织构是易于被高斯晶粒吞并的{111} lution in Fe3%Si.Acta Metall,1989.37(4):1241 112)组分：(2)升温过程中必须有一定数量的高斯 5] Hayakawa Y,Szpunar J A,Palumbo G,et al.The role of grain 取向的晶粒作为以后二次再结晶的品核，其初始偏 boundary character distribution in goss texture development in elec- 离角可以大些(20°以内)，它在异常长大后会趋于 trical steels.J Magn Magn Mater,1996,160:143 {110(001〉位向；(3)升温过程中高斯取向晶粒尺 [6]Hayakawa Y,Szpunar JA.A new model of goss texture develop- ment during secondary recrystallization of electrical steel.Acta Ma- 寸不一定占优势，但必须在抑制剂粗化前某一温度 ter,1997,45(11):4713 下高斯品粒生长速度明显高于其他晶粒（本实验为 ] Xiang L,Qiu S T,Zhao P.Development of grain oriented silicon 900℃).另外，高斯晶粒在异常长大过程中其晶界 steel made by the thin slab casting and rolling process.Word Met- 凹凸不平，这种特殊的晶界更有利于它快速越过难 alk,2012-09-17 以吞并的晶粒. (项利，仇圣桃，赵沛.CS生产取向电工钢现状和发展.世 界金属导报，201209-17) 二次再结品过程是多种机制联合作用的结果， 8] Xiang L,Yue E B,Qiu S T,et al.Precipitation of inhibitor 只有具备了各方面的条件才可能形成锋锐、单一的 (CuaS)in experimental grain oriented silicon steel made by thin 高斯织构.本文只分析了高温退火过程中组织及织 slab casting and rolling process.Iron Steel,2009,44(11):79 构的演变，缺少抑制剂及退火气氛的研究，它们都会 (项利，岳尔斌，仇圣桃，等.薄板坯连铸连轧取向硅钢流程 影响抑制能力从而导致关键温度点发生变化，因此 中C2S抑制剂的析出行为.钢铁，2009,44(11)：79) ] 笔者将会对这些影响进一步探讨. Qiu S T,Xiang L,Yue E B.et al.Technology analysis of produ- cing grain oriented silicon steel by thin slab casting and rolling 3结论 process.Iron Steel,2008,43(9):1 (仇圣桃，项利，岳尔斌，等。薄板坯连铸连轧流程生产取向 (1)以A1N为主抑制剂的高磁感取向硅钢，800 硅钢技术分析.钢铁，2008,43(9)：1) ℃ODF图中出现高斯织构，800~950℃高斯织构都 [10]Yu Y M,Li CS,Wang G D.Study of production of oriented sili- 很微弱，950~1000℃高斯晶粒异常长大，1020℃二 con steel by thin slab casting and rolling.fron Steel,2007,42 (11):45 次再结品完善 (于永梅，李长生，王国栋.薄板坯连铸连轧生产取向硅钢 (2)升温过程中900℃之前渗进部分N增强抑 技术的研究.钢铁，2007,42(11)：45) 制能力，阻碍初次晶粒长大，由于相变的影响800~ [11]Li Z C,Yang P,Cui F E,et al.Analysis on the secondary re- 900℃平均晶粒尺寸会减小，超过900℃高斯晶粒生 crystallization in grain oriented silicon steel.J Chin Electron Mi- 长速度加快，在异常长大前高斯晶粒尺寸不占优势 crose Soc,2010,29(1):48 (3)在高斯晶粒异常长大前织构类型保持不 (李志超，杨平，崔风娥，等.取向硅钢二次再结品行为分 变，y纤维织构占主导地位 析.电子显微学报，2010,29(1)：48) [12]Cui F E,Yang P,Mao W M.Selective abnormal growth behavior (4)高斯晶粒最初位向偏离角大于10°，异常 of Goss grains in a grain-oriented silicon steel.J Unir Sci Technol 长大后偏离角缩小到5°左右. Beijing,2010,32(9):1157 (崔凤风娥，杨平，毛卫民取向硅钢中高斯品粒异常长大选 参考文献 择性行为.北京科技大学学报，2010,32(9)：1157) [He ZZ,Zhao Y,Luo H W.Electrical Steel.Beijing:Metallurgi- [13]Hwang N M.Simulation of the effect of anisotropic grain bounda- cal Industry Press,2012 ry mobility and energy on abnormal grain growth.J Mater Sci, (何忠治，赵宇，罗海文电工钢.北京：治金工业出版社， 1998,33(23):5625 2012) 14]Hwang N M,Lee S B,D Kim.Abnormal grain growth by solid- Walter J L,Dunn C G.An effect of impurity atoms on the energy state wetting along grain boundary or triple junction.Scripta Ma- relationship of (100)and (110)surfaces in high purity silicon ter,2001,44(7):1153

北 京 科 技 大 学 学 报 第 36 卷 孕育期需满足以下几个条件: ( 1) 随温度的升高初 次再结晶晶粒尺寸基本不变，保证组织的稳定性，从 而织构变化不大，保证 γ 纤维织构占主导地位，即 必须保证织构是易于被高斯晶粒 吞 并 的 { 111 } 〈112〉组分; ( 2) 升温过程中必须有一定数量的高斯 取向的晶粒作为以后二次再结晶的晶核，其初始偏 离角可以大些( 20°以内) ，它在异常长大后会趋于 { 110} 〈001〉位向; ( 3) 升温过程中高斯取向晶粒尺 寸不一定占优势，但必须在抑制剂粗化前某一温度 下高斯晶粒生长速度明显高于其他晶粒( 本实验为 900 ℃ ) ． 另外，高斯晶粒在异常长大过程中其晶界 凹凸不平，这种特殊的晶界更有利于它快速越过难 以吞并的晶粒． 二次再结晶过程是多种机制联合作用的结果， 只有具备了各方面的条件才可能形成锋锐、单一的 高斯织构． 本文只分析了高温退火过程中组织及织 构的演变，缺少抑制剂及退火气氛的研究，它们都会 影响抑制能力从而导致关键温度点发生变化，因此 笔者将会对这些影响进一步探讨． 3 结论 ( 1) 以 AlN 为主抑制剂的高磁感取向硅钢，800 ℃ ODF 图中出现高斯织构，800 ～ 950 ℃高斯织构都 很微弱，950 ～ 1000 ℃高斯晶粒异常长大，1020 ℃ 二 次再结晶完善． ( 2) 升温过程中 900 ℃之前渗进部分 N 增强抑 制能力，阻碍初次晶粒长大，由于相变的影响 800 ～ 900 ℃平均晶粒尺寸会减小，超过 900 ℃高斯晶粒生 长速度加快，在异常长大前高斯晶粒尺寸不占优势． ( 3) 在高斯晶粒异常长大前织构类型保持不 变，γ 纤维织构占主导地位． ( 4) 高斯晶粒最初位向偏离角大于 10°，异常 长大后偏离角缩小到 5°左右． 参 考 文 献 ［1］ He Z Z，Zhao Y，Luo H W． Electrical Steel． Beijing: Metallurgi￾cal Industry Press，2012 ( 何忠治，赵宇，罗海文． 电工钢． 北京: 冶金工业出版社， 2012) ［2］ Walter J L，Dunn C G． An effect of impurity atoms on the energy relationship of ( 100 ) and ( 110) surfaces in high purity silicon iron． Acta Metall，1960，8( 8) : 497 ［3］ Hillert M． On the theory of normal and abnormal grain growth． Acta Metall，1965，13( 3) : 227 ［4］ Shimizu Ｒ，Harase J． Coincidence grain boundary and texture evo￾lution in Fe-3% Si． Acta Metall，1989，37( 4) : 1241 ［5］ Hayakawa Y，Szpunar J A，Palumbo G，et al． The role of grain boundary character distribution in goss texture development in elec￾trical steels． J Magn Magn Mater，1996，160: 143 ［6］ Hayakawa Y，Szpunar J A． A new model of goss texture develop￾ment during secondary recrystallization of electrical steel． Acta Ma￾ter，1997，45( 11) : 4713 ［7］ Xiang L，Qiu S T，Zhao P． Development of grain oriented silicon steel made by the thin slab casting and rolling process． Word Met￾als，2012--09--17 ( 项利，仇圣桃，赵沛． CSP 生产取向电工钢现状和发展． 世 界金属导报，2012--09--17) ［8］ Xiang L，Yue E B，Qiu S T，et al． Precipitation of inhibitor ( Cu2 S) in experimental grain oriented silicon steel made by thin slab casting and rolling process． Iron Steel，2009，44( 11) : 79 ( 项利，岳尔斌，仇圣桃，等． 薄板坯连铸连轧取向硅钢流程 中 Cu2 S 抑制剂的析出行为． 钢铁，2009，44( 11) : 79) ［9］ Qiu S T，Xiang L，Yue E B，et al． Technology analysis of produ￾cing grain oriented silicon steel by thin slab casting and rolling process． Iron Steel，2008，43( 9) : 1 ( 仇圣桃，项利，岳尔斌，等． 薄板坯连铸连轧流程生产取向 硅钢技术分析． 钢铁，2008，43( 9) : 1) ［10］ Yu Y M，Li C S，Wang G D． Study of production of oriented sili￾con steel by thin slab casting and rolling． Iron Steel，2007，42 ( 11) : 45 ( 于永梅，李长生，王国栋． 薄板坯连铸连轧生产取向硅钢 技术的研究． 钢铁，2007，42( 11) : 45) ［11］ Li Z C，Yang P，Cui F E，et al． Analysis on the secondary re￾crystallization in grain oriented silicon steel． J Chin Electron Mi￾crosc Soc，2010，29( 1) : 48 ( 李志超，杨平，崔凤娥，等． 取向硅钢二次再结晶行为分 析． 电子显微学报，2010，29( 1) : 48) ［12］ Cui F E，Yang P，Mao W M． Selective abnormal growth behavior of Goss grains in a grain-oriented silicon steel． J Univ Sci Technol Beijing，2010，32( 9) : 1157 ( 崔凤娥，杨平，毛卫民． 取向硅钢中高斯晶粒异常长大选 择性行为． 北京科技大学学报，2010，32( 9) : 1157) ［13］ Hwang N M． Simulation of the effect of anisotropic grain bounda￾ry mobility and energy on abnormal grain growth． J Mater Sci， 1998，33( 23) : 5625 ［14］ Hwang N M，Lee S B，D Kim． Abnormal grain growth by solid￾state wetting along grain boundary or triple junction． Scripta Ma￾ter，2001，44( 7) : 1153 · 233 ·