第二章实验内容实验一、普通精馏实验精馏是化工工艺过程中重要的单元操作，也是化工生产中不可缺少的手段，其基本原理是利用组分的汽液平衡关系与混合物之间相对挥发度的差异，将液体升温汽化并与回流的液体逆流接触，产生传质过程，使易挥发组分（轻组分）逐级向上而提高浓度；不易挥发组分（重组分）则逐级向下也增大浓度。若采用填料塔形式，对二元组分来说，能在塔顶得到含量较高的轻组分产物，塔底得到含量较高的重组分产物。本装置具有两种功能，可在常压或减压下进行间歇或连续操作。塔的保温控制方式也有手动控制和自动控制两种形式。在塔壁上开有侧口，可供加料位置或取样口位置。塔体全部由玻璃制成，塔外壁采用新保温技术制成透明导电膜，使用中通电加热保温以抵消热损失。在塔的外部还罩有玻璃套管，能观察到塔内气液流动情况。装置中有玻璃塔釜、塔头及其温度控制、温度显示、回流控制部件构成整体装置。压力测定可采用U形管压力计、指针式压力计、数字式压力计等。温度、压力测定与显示可采用仪表或计算机采集。一、 技术指标与配置1.玻璃填料塔，Φ20mm，长1.4m，塔体有5个侧口，可供加料位置的选择，两段导电透明膜加热保温。2．塔釜容积500ml，塔釜外加加热包。3.填料为2×2mm型不锈钢网环。4.塔头带冷却器，摆锤式回流，并有自动控制，在0-99秒内调节。5.塔釜金自动控温，精度FS≤0.2%。6.塔保温手动控制，塔顶、塔釜温度自动数字显示。7.装置配有加料计量管和转子流量计各1个。操作方法二、 1、装塔11
11 第二章 实验内容 实验一、普通精馏实验 精馏是化工工艺过程中重要的单元操作，也是化工生产中不可缺少的 手段，其基本原理是利用组分的汽液平衡关系与混合物之间相对挥发度的 差异，将液体升温汽化并与回流的液体逆流接触，产生传质过程，使易挥 发组分(轻组分)逐级向上而提高浓度；不易挥发组分(重组分)则逐级向下也 增大浓度。若采用填料塔形式，对二元组分来说，能在塔顶得到含量较高 的轻组分产物，塔底得到含量较高的重组分产物。 本装置具有两种功能，可在常压或减压下进行间歇或连续操作。塔的 保温控制方式也有手动控制和自动控制两种形式。 在塔壁上开有侧口，可供加料位置或取样口位置。塔体全部由玻璃制 成，塔外壁采用新保温技术制成透明导电膜，使用中通电加热保温以抵消 热损失。在塔的外部还罩有玻璃套管，能观察到塔内气液流动情况。装置 中有玻璃塔釜、塔头及其温度控制、温度显示、回流控制部件构成整体装 置。 压力测定可采用 U 形管压力计、指针式压力计、数字式压力计等。温 度、压力测定与显示可采用仪表或计算机采集。 一、 技术指标与配置 1. 玻璃填料塔，φ20mm，长 1.4m，塔体有 5 个侧口,可供加料位置的选择，两 段导电透明膜加热保温。 2. 塔釜容积 500ml，塔釜外加加热包。 3. 填料为 2×2mmθ型不锈钢网环。 4. 塔头带冷却器，摆锤式回流，并有自动控制，在 0-99 秒内调节。 5. 塔釜自动控温，精度 FS≤0.2%。 6. 塔保温手动控制，塔顶、塔釜温度自动数字显示。 7. 装置配有加料计量管和转子流量计各 1 个。 二、 操作方法 1、装塔
（1）在塔的各个接口处，凡是有磨口的地方都要涂以活塞油脂（真空油脂），并小心地安装在一起，带有翻边法兰的接口处，要将连接处放好垫片，轻轻对正，小心地拧紧带镖纹的压帽（不要用力过猛以防损坏）这时要上好支撑卡子螺丝，调整塔体使整体垂直，然后调节升降台距离，使加热包与塔釜接触良好（注意，不能让塔釜受压），之后连接好塔头（注意，不要固定过紧使它们相互受力）最后接好塔头冷却水出入口胶管。（操作时先通水）（2）真空操作时，操作前要进行真空试漏。（一定要进行真空试漏操作，当接口无泄漏时，才能进行实验）。真空蒸馏时可在塔头上方连接玻璃或铜三通管，一处与真空系统相接，另一处接放空阀。2、将各部分的控温、测温热电偶放入相应位置的孔内。3、电路检查（1）插好操作台板面各电路接头，检查各端子标记与线上标记是否吻合。（2）检查仪表柜内接线有无脱落。电源的相、零、地线位置是否正确，无误后进行升温操作。设备接地线一定要接好。4、加料进行间歇的精馏时，高位槽装适量原料液后在釜的加料口或取样口加入，同时加入几粒陶瓷环，以防暴沸。连续精馏初次操作还要在釜内加入一些被精馏的物质或釜残液。5、升温（1）打开总电源开关，温度显示仪表有数值出现，分别按动按键转换开关按钮，观察各测温点指示是否正常，温度显示塔釜和塔顶温度。（2）开启釜热控温开关，仪表显示温度值。顺时间针方向调节旋钮给定电流，使电流表上窗口显示数字为实测温度值，下窗口显示数据为给定值。按动仪表参数给定键，通过调节增减键调节给定值，此后经数秒钟进入正常状态。需调整参数时，继续按参数键，出现参数符号，并可通过增减键设定其值。详细操作可见控温仪表操作说明（AI人工智能工业调节器说明书）的温度给定参数设置方法。当给定值和参数都给定后，若控制效果不好时可按住ctrl键参数给定12
12 （1）在塔的各个接口处，凡是有磨口的地方都要涂以活塞油脂（真空油 脂），并小心地安装在一起，带有翻边法兰的接口处，要将连接处放 好垫片，轻轻对正，小心地拧紧带镙纹的压帽（不要用力过猛以防损 坏）这时要上好支撑卡子螺丝，调整塔体使整体垂直，然后调节升降 台距离，使加热包与塔釜接触良好（注意，不能让塔釜受压），之后 连接好塔头（注意，不要固定过紧使它们相互受力）最后接好塔头冷 却水出入口胶管。（操作时先通水） （2）真空操作时，操作前要进行真空试漏。（一定要进行真空试漏操作， 当接口无泄漏时，才能进行实验）。真空蒸馏时可在塔头上方连接玻 璃或铜三通管，一处与真空系统相接，另一处接放空阀。 2、将各部分的控温、测温热电偶放入相应位置的孔内。 3、电路检查 （1）插好操作台板面各电路接头，检查各端子标记与线上标记是否吻合。 （2）检查仪表柜内接线有无脱落。电源的相、零、地线位置是否正确， 无误后进行升温操作。设备接地线一定要接好。 4、加料 进行间歇的精馏时，高位槽装适量原料液后在釜的加料口或取样口加 入，同时加入几粒陶瓷环，以防暴沸。连续精馏初次操作还要在釜内 加入一些被精馏的物质或釜残液。 5、升温 （1）打开总电源开关，温度显示仪表有数值出现，分别按动按键转换开 关按钮，观察各测温点指示是否正常，温度显示塔釜和塔顶温度。 （2）开启釜热控温开关，仪表显示温度值。顺时间针方向调节旋钮给定 电流，使电流表上窗口显示数字为实测温度值，下窗口显示数据为给 定值。按动仪表参数给定键，通过调节增减键调节给定值，此后经数 秒钟进入正常状态。需调整参数时，继续按参数键，出现参数符号， 并可通过增减键设定其值。详细操作可见控温仪表操作说明（AI 人工 智能工业调节器说明书）的温度给定参数设置方法。 当给定值和参数都给定后，若控制效果不好时可按住 ctrl 键参数给定
为2，仪表出现AT指示闪烁，这时仪表进行自调整定。通常自整定需要一定时间、温度值上升下降，再升再降经过类似位式控制方式很快达到稳定值。升温操作注意事项：（1）釜热控温仪表的给定温度要高于沸点温度50-80℃，使加热有足够的温差以进行传热。其值可根据实验要求而取舍，边升温边调整，当很长时间还没有蒸汽上升到塔头内时，说明加热温度不够高，还须提高。此温度过低蒸发量少，没有馏出物；温度过高蒸发量大，易造成液泛。（2）还要再次检查是否给塔头通入冷却水，此操作必须在升温前进行，不能在塔顶有蒸汽出现时再通冷却水，这样会造成塔头炸裂。当釜已经开始沸腾时，打开上下段保温电源，顺时针方向调节保温电流给定旋钮使电流维持在0.1一0.3A之内。（注意：不能过大，过大会造成过热：使加热膜受到损坏，另外，还会造成因塔壁过热而变成加热器，回流液体不能与上升蒸气进行气液相平衡的物质传递，否则会降低塔分离效率)。（3）升温后观察塔釜和塔顶温度变化，当塔顶出现气体并在塔头内冷凝时，进行全回流一段时间后可开始出料。（4）有回流比操作时，应开启回流比控制器给定比例（通电时间与停电时间的比值，通常是以秒计，此比例即采出量与回流量之比，见说明书）。（5）连续精馏时，在一定的回流比和一定的加料速度下，当塔底和塔顶的温度不再变化时，认为已达到稳定。可取样分析，并收集之。真空操作取样时，应旋转取样瓶上方的三通活塞成直通形式，放出样品时，旋转三通活塞放空。6、停止操作停止操作时，关闭各部分开关，无蒸汽上升时停止通冷却水。注意：使用泵时，泵的接线可以插在外接电源上，或接在仪表柜的接线端子上。故障处理1、开启电源开关指示灯不亮，并且没有交流接触器吸合声，则保险坏或13
13 为 2，仪表出现 AT 指示闪烁，这时仪表进行自调整定。通常自整定需 要一定时间、温度值上升下降，再升再降经过类似位式控制方式很快 达到稳定值。 升温操作注意事项：（1）釜热控温仪表的给定温度要高于沸点温度 50-80℃，使加热有足够的温差以进行传热。其值可根据实验要求而取 舍，边升温边调整，当很长时间还没有蒸汽上升到塔头内时，说明加热 温度不够高，还须提高。此温度过低蒸发量少，没有馏出物；温度过高 蒸发量大，易造成液泛。 （2）还要再次检查是否给塔头通入冷却水，此操作必须在升温前进行， 不能在塔顶有蒸汽出现时再通冷却水，这样会造成塔头炸裂。当釜已经 开始沸腾时，打开上下段保温电源，顺时针方向调节保温电流给定旋钮， 使电流维持在 0.1—0.3A 之内。（注意：不能过大，过大会造成过热， 使加热膜受到损坏，另外，还会造成因塔壁过热而变成加热器，回流液 体不能与上升蒸气进行气液相平衡的物质传递，否则会降低塔分离效 率）。 （3）升温后观察塔釜和塔顶温度变化，当塔顶出现气体并在塔头内冷凝 时，进行全回流一段时间后可开始出料。 （4）有回流比操作时，应开启回流比控制器给定比例（通电时间与停电 时间的比值，通常是以秒计，此比例即采出量与回流量之比，见说明书）。 （5）连续精馏时，在一定的回流比和一定的加料速度下，当塔底和塔顶 的温度不再变化时，认为已达到稳定。可取样分析，并收集之。真空操 作取样时，应旋转取样瓶上方的三通活塞成直通形式，放出样品时，旋 转三通活塞放空。 6、停止操作 停止操作时，关闭各部分开关，无蒸汽上升时停止通冷却水。 注意： 使用泵时，泵的接线可以插在外接电源上，或接在仪表柜的接线端子上。 故障处理 1、开启电源开关指示灯不亮，并且没有交流接触器吸合声，则保险坏或
电源线没有接好。2、开启仪表等各开关时指示灯不亮，并且没有继电器吸合声，则分保险坏，或接线有脱落的地方。3、控温仪表、显示仪表出现四位数字，则告知热电偶有断路现象。4、仪表正常但电流表没有指示，可能保险坏或固态变压器，固态继电器坏。5、真空操作时可能在连接管路处发生泄露现象，压力突然发生变化，请卸压后小心地排除。拉制面板布置国见图1.C福示价中原格福仪圣热控品仪2N72金测益仪?CCO屏#佳聘电瓷络定电电脑口上程体监F段代益#G益聘总电话四1、拉制商板布置四14
14 电源线没有接好。 2、开启仪表等各开关时指示灯不亮，并且没有继电器吸合声，则分保险 坏，或接线有脱落的地方。 3、控温仪表、显示仪表出现四位数字，则告知热电偶有断路现象。 4、仪表正常但电流表没有指示，可能保险坏或固态变压器，固态继电器 坏。 5、真空操作时可能在连接管路处发生泄露现象，压力突然发生变化，请 卸压后小心地排除
附：回流器使用说明：1）显示器：正常工作时，上边四位LED数码显示延时值，下边四位LED数码显示设定值。2）位选键（）：设定时，用于选择某位数码，选中的数码呈闪烁状态。3）增加键（^）：设定时按过位选键（）后，按此键，可改变闪烁位的数值，此数值单向增加。4）复位键（口：正常工作时，按下复位键，延时器恢复初始状态；抬起复位键，延时器重新开始延时。5）暂停键（口：正常工作时，按下暂停键，延时停止，抬起暂停键，延时继续。此功能可作累时器。6）延时值设定：在显示范围内利用增加键和位选键即可任意设定继电器的延时值。第一次按位选键（），POW指示灯亮，下边第一位数码管闪烁，按增加键（），设定第一位数值；再按位选键（），下边第二位数码管闪烁，按增加键（），设定第二位数值；依次类推，可设定第三位、第四位数值，此时，数码管仍在闪烁，过8秒钟，闪烁停止，设定值便自动存入机内。利用复位键或复复位端子或重新上电，都可使延时器开始延时，待延时完成后，继电器按其工作方式动作。注意：在整个设定过程中，应连续进行，每两步骤之间不超过8秒钟。15
15 附：回流器使用说明： 1）显示器：正常工作时，上边四位 LED 数码显示延时值，下边四位 LED 数码 显示设定值。 2）位选键（►）：设定时，用于选择某位数码，选中的数码呈闪烁状态。 3）增加键（▲）：设定时按过位选键（►）后，按此键，可改变闪烁位的数值， 此数值单向增加。 4）复位键（ ）：正常工作时，按下复位键，延时器恢复初始状态；抬起复 位键，延时器重新开始延时。 5）暂停键（ ）：正常工作时，按下暂停键，延时停止，抬起暂停键，延时 继续。此功能可作累时器。 6）延时值设定：在显示范围内利用增加键和位选键即可任意设定继电器的延时 值。第一次按位选键（►），POW 指示灯亮，下边第一位数码管闪烁，按增加 键（▲），设定第一位数值；再按位选键（►），下边第二位数码管闪烁，按增 加键（▲），设定第二位数值；依次类推，可设定第三位、第四位数值，此时， 数码管仍在闪烁，过 8 秒钟，闪烁停止，设定值便自动存入机内。利用复位键 或复复位端子或重新上电，都可使延时器开始延时，待延时完成后，继电器按 其工作方式动作。 注意：在整个设定过程中，应连续进行，每两步骤之间不超过 8 秒钟