2、步骤:取1mL碘化钠丙酮溶液加入2滴液体试样,若为固体试样侧取0.05g溶于少量丙酮中,再将 此样液滴至试剂中,振摇后于室温静置3min,观察有无沉淀,如无沉淀于50°C水浴中温热6min,冷 至京温 ,再观察有无沉淀 本试验试样: 乙酰 氯苯、2.4二硝基氯苯、 氯丁烷、仲氯丁烷、叔氯丁烷、三氯甲烷 三、羟基化合物试验 一)硝酸铈试验 、试剂:称取20g硝酸铈铵,加50mL2molL-1硝酸加热溶解,放冷,溶液呈黄色 2 步骤:溶解30mg (或1滴 )试样于1~2mL水(或1.4-二氧六环)中,加入8~10滴硝酸铈试剂,振 荡后观察溶液颜色的变化, 如显红棕色为正反应,如生成棕色或绿色沉淀表示试样是酚类。 二)卢卡斯试验一伯、 中、叔醇的签别 1、试剂:卢卡斯试剂:取200克氯化锌在火上加热以除尽水分,然后加强热使熔化,称取136克熔块 溶于90mL浓盐酸中 冷却防止氯化氢逸走 贮于磨口瓶 2、步骤:取3~5滴试样放于干燥试管中,加入2mL卢卡斯试剂,用力振荡,观察是否混浊,放置是 否分层,立即反应者为叔醇,5分钟后反应或水浴加热后反应者为仲醇,无反应者为伯醇。 若对仲醇和叔醇的识别尚有怀疑时,可将2~3滴试样与2L浓盐酸混合振摇.仲醇不发生反应,叔醇在 10min分层. 5%重铬酸钾溶液 2、步骤:取1mL8molL-1硝酸置于试管中,加入5%重铬酸钾溶液3~5滴,随后加入试样2~3滴(固 体20mg)振荡,在5分钟内呈现兰色时, 为下性反应 氯化铁试验 别酚类 1、试剂:1%三氯化铁溶液 2、步骤:取0.02g试样,溶于2mL水中,加0.5~1mL1%的三氯化铁溶液,摇匀,立即观察颜色变 化,必要时作空白加以对照。 本实验试样:乙醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇、苯酚 四、炭基化合物试验 、-萘酚、B-萘酚、水杨酸。 一)2.4一消基苯#试验瑞基的鉴定 1、试剂:2.4二硝基苯肼试剂配制方法如下: A法·在50ml30%高气路 (由商品60%高氯酸加一倍水)中,溶解1.2g2.4二硝基苯肼,配成后溶液 储于棕色瓶中 可长期使 B法:取3g2.4二硝基苯肼,溶在15mL浓硫酸中,把所得溶液缓缓搅入70mL95%乙醇和20mL水的混 合液中,过滤。 2、步骤:在小试管中,加入1mL2.4二硝基苯肼试剂,加0.1g(或2滴)试样,用力振荡,析出沉淀 的表明是正性反应, 有时析出油状的2.4二硝基苯棕, 故后可析出结 二)羟胺盐酸试 获基的鉴定 1、试剂:0.5%盐酸轻按乙醇溶液 取5g盐酸羟胺,溶于1000mL95%乙醇中,如PH值小于3.7 时,可用少量5%的氢氧化钠乙醇溶液,将其PH值调至3.7-3.9。 2、步骤:取1mL盐酸羟胺溶液,放入试管中,加2滴液体试样(或几粒固体试样)加以振荡,试其 PH值在3.7以下者即为正性反应 三)希夫试张 醛与酮的鉴别 1、试剂:消色品红试剂(希夫试剂)-取0.2g品红盐酸盐于100mL热水中,冷却后加2g亚硫酸钠及 2mL浓盐酸,然后用水稀释至200mL,贮于棕色瓶中。若溶液变红色,则不能使用。 2、步骤:在小试管中加入1m消色品红试剂以及2滴试样 (不溶于水的试样先溶于无醛乙醇 中) 摇匀 后观察 在3~4分钟内有颜色变化(紫红色), 则表示醛存在,加入1毫升浓盐酸 ,颜色 经久不退的是甲醛。 四、要林试验-脂肪醛与芳香整和嗣的鉴引
2、步骤:取1mL碘化钠丙酮溶液加入2滴液体试样,若为固体试样则取0.05g溶于少量丙酮中,再将 此样液滴至试剂中,振摇后于室温静置3min,观察有无沉淀,如无沉淀于50℃水浴中温热6min,冷 至室温,再观察有无沉淀。 本试验试样:乙酰氯、氯苯、2.4二硝基氯苯、氯丁烷、仲氯丁烷、叔氯丁烷、三氯甲烷。 三、羟基化合物试验 一)硝酸铈试验 1、试剂:称取20g硝酸铈铵,加50mL2mol•L-1硝酸加热溶解,放冷,溶液呈黄色。 2、步骤:溶解30mg(或1滴)试样于1~2mL水(或1.4-二氧六环)中,加入8~10滴硝酸铈试剂,振 荡后观察溶液颜色的变化。 如显红棕色为正反应,如生成棕色或绿色沉淀表示试样是酚类。 二)卢卡斯试验—伯、仲、叔醇的鉴别 1、试剂:卢卡斯试剂:取200克氯化锌在火上加热以除尽水分,然后加强热使熔化,称取136克熔块 溶于90mL浓盐酸中,冷却防止氯化氢逸走,贮于磨口瓶中。 2、步骤:取3~5滴试样放于干燥试管中,加入2mL卢卡斯试剂,用力振荡,观察是否混浊,放置是 否分层,立即反应者为叔醇,5分钟后反应或水浴加热后反应者为仲醇,无反应者为伯醇。 若对仲醇和叔醇的识别尚有怀疑时,可将2~3滴试样与2mL浓盐酸混合振摇,仲醇不发生反应,叔醇在 10min分层. 三)硝铬酸试验—叔醇与伯、仲醇的鉴别 1、试剂:8mol•L-1硝酸 5%重铬酸钾溶液 2、步骤:取1mL8mol•L-1硝酸置于试管中,加入5%重铬酸钾溶液3~5滴,随后加入试样2~3滴(固 体20mg)振荡,在5分钟内呈现兰色时,为正性反应。 四)三氯化铁试验—鉴别酚类 1、试剂:1%三氯化铁溶液 2、步骤:取0.02g试样,溶于2mL水中,加0.5~1mL1%的三氯化铁溶液,摇匀,立即观察颜色变 化,必要时作空白加以对照。 本实验试样:乙醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇、苯酚、 对苯二酚、邻苯二酚、α-萘酚、β-萘酚、水杨酸。 四、羰基化合物试验 一)2.4二硝基苯肼试验-羰基的鉴定 1、试剂:2.4二硝基苯肼试剂配制方法如下: A法:在50mL30%高氯酸(由商品60%高氯酸加一倍水)中,溶解1.2g2.4二硝基苯肼,配成后溶液 储于棕色瓶中,可长期使用。 B法:取3g2.4二硝基苯肼,溶在15mL浓硫酸中,把所得溶液缓缓搅入70mL95%乙醇和20mL水的混 合液中,过滤。 2、步骤:在小试管中,加入1mL2.4二硝基苯肼试剂,加0.1g(或2滴)试样,用力振荡,析出沉淀 的表明是正性反应,有时析出油状的2.4二硝基苯棕,但放置后可析出结晶。 二)羟胺盐酸试验—羰基的鉴定 1、试剂:0.5%盐酸羟胺乙醇溶液——取5g盐酸羟胺,溶于1000mL 95%乙醇中,如PH值小于3.7 时,可用少量5%的氢氧化钠乙醇溶液,将其PH值调至3.7~3.9。 2、步骤:取1mL盐酸羟胺溶液,放入试管中,加2滴液体试样(或几粒固体试样)加以振荡,试其 PH值在3.7以下者即为正性反应。 三)希夫试验—醛与酮的鉴别 1、试剂:消色品红试剂(希夫试剂)-取0.2g品红盐酸盐于100mL 热水中,冷却后加2g亚硫酸钠及 2mL浓盐酸,然后用水稀释至200mL,贮于棕色瓶中。若溶液变红色,则不能使用。 2、步骤:在小试管中加入1mL消色品红试剂以及2滴试样,(不溶于水的试样先溶于无醛乙醇 中),摇匀后观察,在3~4分钟内有颜色变化(紫红色),则表示醛存在,加入1毫升浓盐酸,颜色 经久不退的是甲醛。 四、斐林试验-脂肪醛与芳香醛和酮的鉴别
1、试剂: 斐林A:溶解17.3g结晶硫酸酮于足量水中,稀释至250mL升。 斐林B:溶解35g氢氧化钠及90g结晶酒石酸钾钠于足量水中, 然后稀释至250ml 2、步骤:在试管中加入1mL斐林A和1mL斐林B,混匀后,加3滴液体试样或0.1g固体试样(可预先 溶于1L水),振荡后,在沸水浴中加热3分钟,析出红色的氧化亚铜沉淀,表示醛存在,如果试样 量很少时,常产生绿色浑浊。 本实验试样:甲醛、乙醛、苯甲醛、丙酮 五、羧酸及其衍 生物试 一)羟肟酸铁试验一羧酸的鉴定 1、试剂: 亚硫酰氯 正丁醇 2mol. -1氢氧化钾乙醇液 1moL-1盐酸轻胺乙醇液 2molL-1盐酸溶液 10%三氯化铁溶液 2、步骤:取0.1g或0.2mL试样放于试管中,加入3~4滴亚硫酰氯置沸水浴中加热1分钟,冷后加入 0.5m 正丁醇 再置沸水浴中加热1分钟,冷后加1mL水,振荡分层后,取出酯层,于另 一试管中加 1mL盐酸羟胺乙醇液,振荡后,用2moL-1氢氧化钾乙醇液中和至PH=8~10,加热煮沸数分钟,冷 后用2moL-1盐酸酸化至PH=2,逐滴加入10%三氯化铁溶液呈紫红色即为正性反应。 二)羟肟酸铁试验一羧酸衍生物鉴别 1、试剂: 2m0l..1每化细7液 2molL-1盐酸溶液 10%三氮化铁溶液 2、步骤:在小试管中,加入液体试样0.2mL或固体试样0.05g,加入0.5mL盐酸羟胺乙醇溶液,振荡 后,用2m0L-1盐中和至PH=2。然后逐滴加入10%三氯化铁溶液,呈紫红色、兰紫色、琥珀色均为 正性发应 本实验试样 苯甲酸乙酰氯乙酸酐乙酸乙酯乙酰胺 六.胺类式验 一)苯磺酰氯试验(邢思伯试验)伯、仲、叔胺的鉴别 1、试剂:苯磺酰氯 25%盐酸溶液 10%氢氧化钠溶液 2、步骤:取2滴或0.1g胺于试管中,加0.5mL10%氢氧化钠和4滴苯磺酰氯,用软木塞塞紧,用力振 荡,微热,但不可煮沸,直至无苯磺酰氯气味为止,用水冷却,观察是否有沉淀或黄色油状物生 成,再加0.5mL10%氢氧化钠用力振荡,观察沉淀是否溶解,溶者为苯磺酰伯胺的钠盐,取出少许 油状物 加浓盐酸酸化,油状物溶解 则说明是叔胺,不溶者为仲胺的苯磺酰胺」 二)亚硝酸试验一芳伯、 中、叔按的鉴别 1、试验2molL-1亚硝酸试验 0.5mol-L-1亚消酸钠 B-萘酚 10%氢氧化钠 2、步 芳伯胺重氮偶合试验:取3滴试样放在试管中,加入2molL-1盐酸0.5mL和0.5molL-1亚硝酸钠 0.5mL,振荡,得芳伯胺重氮盐溶液。另取0.1gB-萘酚放在试管中,用10%氢氧化钠2毫升溶解,加 入3-5ml水 把重氨盐溶液倒入此试管中,析出橙红色沉 试样为芒伯胺 芳仲胺亚硝化反应 取3滴试样放在试管中,加入2mol-L-1盐酸0.5mL和0.5mo-L-1亚硝酸钠0.5ml 振荡,观察,析出黄色油状物为芳仲胺。 芳叔胺与亚硝酸反应:取3滴试样放在试管中,加入2molL-1盐酸0.5mL和0.5molL-1亚硝酸钠
1、试剂: 斐林A:溶解17.3g结晶硫酸酮于足量水中,稀释至250mL升。 斐林B:溶解35g氢氧化钠及90g结晶酒石酸钾钠于足量水中,然后稀释至250mL。 2、步骤:在试管中加入1mL斐林A和1mL斐林B,混匀后,加3滴液体试样或0.1g固体试样(可预先 溶于1mL水),振荡后,在沸水浴中加热3分钟,析出红色的氧化亚铜沉淀,表示醛存在,如果试样 量很少时,常产生绿色浑浊。 本实验试样:甲醛、乙醛、苯甲醛、丙酮 五、羧酸及其衍生物试验 一)羟肟酸铁试验—羧酸的鉴定 1、试剂: 亚硫酰氯 正丁醇 2mol•L-1氢氧化钾乙醇液 1mol•L-1盐酸羟胺乙醇液 2mol•L-1盐酸溶液 10%三氯化铁溶液 2、步骤:取0.1g或0.2mL试样放于试管中,加入3~4滴亚硫酰氯置沸水浴中加热1分钟,冷后加入 0.5mL正丁醇,再置沸水浴中加热1分钟,冷后加1mL水,振荡分层后,取出酯层,于另一试管中加 1mL盐酸羟胺乙醇液,振荡后,用2mol•L-1氢氧化钾乙醇液中和至PH=8~10,加热煮沸数分钟,冷 后用2mol•L-1盐酸酸化至PH=2,逐滴加入10%三氯化铁溶液呈紫红色即为正性反应。 二)羟肟酸铁试验—羧酸衍生物 鉴别 1、试剂:2mol•L-1氢氧化钾乙醇液 2mol•L-1盐酸溶液 10%三氯化铁溶液 2、步骤:在小试管中,加入液体试样0.2mL或固体试样0.05g,加入0.5mL盐酸羟胺乙醇溶液,振荡 后,用2mol•L-1盐中和至PH=2。然后逐滴加入10%三氯化铁溶液,呈紫红色、兰紫色、琥珀色均为 正性反应。 本实验试样:苯甲酸 乙酰氯 乙酸酐 乙酸乙酯 乙酰胺 六、胺类试验 一)苯磺酰氯试验(邢思伯试验)伯、仲、叔胺的鉴别 1、试剂:苯磺酰氯 25%盐酸溶液 10%氢氧化钠溶液 2、步骤:取2滴或0.1g胺于试管中,加0.5mL10%氢氧化钠和4滴苯磺酰氯,用软木塞塞紧,用力振 荡,微热,但不可煮沸,直至无苯磺酰氯气味为止,用水冷却,观察是否有沉淀或黄色油状物生 成,再加0.5mL 10%氢氧化钠用力振荡,观察沉淀是否溶解,溶者为苯磺酰伯胺的钠盐,取出少许 油状物,加浓盐酸酸化,油状物溶解,则说明是叔胺,不溶者为仲胺的苯磺酰胺。 二)亚硝酸试验—芳伯、仲、叔胺的鉴别 1、试验2mol•L-1亚硝酸试验 0.5mol•L-1亚硝酸钠 β-萘酚 10%氢氧化钠 2、步骤: 芳伯胺重氮偶合试验:取3滴试样放在试管中,加入2mol•L-1盐酸0.5mL和0.5mol•L-1亚硝酸钠 0.5mL,振荡,得芳伯胺重氮盐溶液。另取0.1gβ-萘酚放在试管中,用10%氢氧化钠2毫升溶解,加 入3~5mL水,把重氮盐溶液倒入此试管中,析出橙红色沉淀时,试样为芳伯胺。 芳仲胺亚硝化反应:取3滴试样放在试管中,加入2mol•L-1盐酸0.5mL和0.5mol•L-1亚硝酸钠0.5mL, 振荡,观察,析出黄色油状物为芳仲胺。 芳叔胺与亚硝酸反应:取3滴试样放在试管中,加入2mol•L-1盐酸0.5mL和0.5mol•L-1亚硝酸钠