《有机分析》实验教学 基本要求： 1.在教师的指导下，学生应独立完成实验 通过实验使学生掌握有机分析的主要分析方法及实验操作技能 运用理论知识对实验结果进行正确处理，对实验现象做出合理解释， 实验内容(40学时) 实验2.1熔点的测定 毛细管法 实验2.2沸点的测定 毛细管法 实哈2.3密度瓶法视测密度 实哈2.4韦氏天平法房 立哈2 .5折光率的测定 实验2 旋光度的测定 实验3.1初步审察和灼烧试验 实验3.2元素定性分析 实哈4.1溶度试验 实验5 1官能团的检验 实验6 禾知物 实验7 1食品中蛋白质的测定 实验7.2氧瓶燃烧法测定有机卤含量 卖哈81丰氏法澜测定油怡曲值 酸钠 实验8 高碘酸氧化法测定丙兰 乙酰化法测定季戊四醇 量方法的对比 实验8.4 甲醛含量测定 亚硫酸钠法 实验8.5盐酸羟胺肟化法测定甲基异丁基酮含量一电位滴定法 实验8.6阿斯匹林片含量测定 验8」 皂化 换法测定乙酸乙酯含量 实验8. 8咖啡因含量 非水滴定法 实验8.9重氨化法测定磺胺二甲嘧啶含量 实验8.10卡尔，费休法测定微量水分 验91纸是分析 (上行法) 实验9 纸层分析《环形法》三种染料分离 实验9.3食品中防腐剂苯甲酸（钠）和山梨酸（钾）的测定 实验9.4硝基苯胺三种异构体中邻硝基苯胺的含量测定 实验2.1熔点的测定 毛细管法 一实验目的 1、 掌握毛细管法测有机物熔点的操作。 掌握温度计外露段的校正方法。 仪器： 提勒熔点测定管1支 测量温度计具有适当的量程分度值0.1℃1支 辅助温度计100°C、 分度值1C1支 玻璃管长800mm1根 毛细管一端熔封，内径0.9-1.1mm5根 表皿1块 平头玻璃棒1个 酒精制灯1个 带出气槽胶塞1个 试剂与试样 甘油或硅油
《有机分析》实验教学 基本要求： 1． 在教师的指导下，学生应独立完成实验； 2． 通过实验使学生掌握有机分析的主要分析方法及实验操作技能； 3． 运用理论知识对实验结果进行正确处理，对实验现象做出合理解释。 实验内容 (40学时) 实验2．1 熔点的测定——毛细管法 实验2．2 沸点的测定——毛细管法 实验2．3 密度瓶法测密度 实验2．4 韦氏天平法测密度 实验2．5 折光率的测定 实验2．6 比旋光度的测定 实验3。1 初步审察和灼烧试验 实验3．2 元素定性分析 实验4．1 溶度试验 实验5．1 官能团的检验 实验6．1 未知物 实验7．1 食品中蛋白质的测定 实验7．2 氧瓶燃烧法测定有机卤含量 实验8．1 韦氏法测定油脂碘值 实验8．2 乙酸酐—乙酸钠—乙酰化法测定季戊四醇 实验8．3 高碘酸氧化法测定丙三醇含量方法的对比 实验8．4 甲醛含量测定——亚硫酸钠法 实验8．5 盐酸羟胺肟化法测定甲基异丁基酮含量 —电位滴定法 实验8．6 阿斯匹林片含量测定 实验8．7 皂化—离子交换法测定乙酸乙酯含量 实验8．8 咖啡因含量测定——非水滴定法 实验8．9 重氮化法测定磺胺二甲嘧啶含量 实验8．10 卡尔•费休法测定微量水分 实验9．1 纸层分析（上行法） 实验9．2 纸层分析《环形法》三种染料分离 实验9．3 食品中防腐剂苯甲酸（钠）和山梨酸（钾）的测定 实验9．4 硝基苯胺三种异构体中邻硝基苯胺的含量测定 实 验2. 1 熔点的测定——毛细管法 一、 实验目的： 1、 掌握毛细管法测有机物熔点的操作。 2、 掌握温度计外露段的校正方法。 二、 仪 器： 提勒熔点测定管 1支 测量温度计 具有适当的量程 分度值0.1℃ 1支 辅助温度计 100℃、 分度值1℃ 1支 玻璃管长800㎜ 1根 毛细管一端熔封，内径0.9-1.1㎜ 5根 表皿 1块 平头玻璃棒 1个 酒精灯 1个 带出气槽胶塞 1个 三、 试剂与试样 甘油或硅油
乙酰苯胺、苯甲酸 四、实验步骤 装置 将提勒管夹在铁架台上，其中装入甘油，液面高出上侧管约0.5cm。熔点测定管口配一个外侧具有出 气槽的胶塞，用于固定温度计并使温度计水银球，位于熔点测定管两侧管口的中间。 2、装样 取少量干燥、研细的试样于表面皿上，将试样装入清洁、干燥的毛细管中，取一长约800m的干燥玻 璃管 直立于玻璃板上 将装有试样的 细管在其中投落数次，直到毛细管内试样紧缩至2~3m高。 如所测的是易分解或易脱水试样，应将毛细管另一端熔封。 3、预测定 将已装好试样的毛细管附着于测量温度计上，使试样层面与温度计的水银球中部在同一高度，用酒 精撒灯加热提勒管底部，使升温速度不超过5℃min, 记录试样完全熔化时的温度，以此温度作为试样 的粗熔点。 4、测定 将测量温度计固定于提勒管中，加热提勒管底部，使温度缓缓上升至粗熔点前10℃，将辅助温度计 附着于测量温度计上，使其水银球位于测量温度计露出热浴部分的中部，将装有试样的毛细管附着 于测量温度计上，使试样层面处手温度计水银球的中部.缓慢加热，升温速度为1001C 所测的是易分解或易脱水的试样，则升温速度应保持在3Cmi。当试样出现明显的局部液化现象时 即为初熔温度，当试样完全熔化时的温度即为全熔温度。 记录试样的初熔、全熔温度及相应辅助温度计的读数值。 根据实验结果，求出校正后的熔点值。 五、说明和注意事项 热浴选用双浴式装置时，其仪器规格如下 圆底烧瓶容积为250mL,球部直径为80mm,颈长20~30mm,口径约为30mm。 试管长为100-110m,其直径为20mm,胶塞外侧具有出气槽。 用调压电炉加热 其测定同提勒管法 测定时，遇有固相消失不明显时，应以试样分解物开始膨胀上升时的温度作为全熔温度， 测定不易粉碎的固体试样（如脂肪、石蜡等）时，将试样在尽可能低的温度下熔融后吸入两端开口 的毛细管中，使高约10m,在10C以下静置24h,或冰水冷却2h,凝固后将装有试样的毛细管缚于 测量温度计上，浸入热浴中使试样层面在热浴液面下约10m处，加热至温度上升至距熔点5C时，调 节热源使升温速率<5℃ ,至试样在毛细管中开始上 时的温度即为熔点 3、每次测定都必须用新的毛细管另装试样，不能重复使用。因为有时某些化合物熔化时，会产生部 分分解或结昂状态发牛恋化而使熔点改恋。 思考题 1、毛细管法则足塔点时，应注意明那些连事项？ 2、为何在熔点前10℃才将装样毛细管放入熔点浴中，过早或过晚放入，对测定有何影响？ 实验2.2沸点的测定 毛细管法 一、实验目的 1、掌握毛细管法测定有机物沸点的操作」 2、掌握气压对沸点影响校正的方法， 仪器 提勒管1支 测量温度计 具有适当量程， 分度值0.1℃ 1支 辅助温度计100℃，分度值1℃ 1支 带出气槽的胶寒 沸点管直径3 长70-80m 毛细管一端熔封，内径0.9-1.1mm,长8090m 酒精秋江
乙酰苯胺、苯甲酸 四、 实验步骤 1、 装置 将提勒管夹在铁架台上，其中装入甘油，液面高出上侧管约0.5㎝。熔点测定管口配一个外侧具有出 气槽的胶塞，用于固定温度计并使温度计水银球，位于熔点测定管两侧管口的中间。 2、 装样 取少量干燥、研细的试样于表面皿上，将试样装入清洁、干燥的毛细管中，取一长约800㎜的干燥玻 璃管，直立于玻璃板上，将装有试样的毛细管在其中投落数次，直到毛细管内试样紧缩至2~3㎜高。 如所测的是易分解或易脱水试样，应将毛细管另一端熔封。 3、 预测定 将已装好试样的毛细管附着于测量温度计上，使试样层面与温度计的水银球中部在同一高度，用酒 精灯加热提勒管底部，使升温速度不超过5℃/min，记录试样完全熔化时的温度，以此温度作为试样 的粗熔点。 4、 测定 将测量温度计固定于提勒管中，加热提勒管底部，使温度缓缓上升至粗熔点前10℃，将辅助温度计 附着于测量温度计上，使其水银球位于测量温度计露出热浴部分的中部，将装有试样的毛细管附着 于测量温度计上，使试样层面处于温度计水银球的中部，缓慢加热，升温速度为1.0±0.1℃/min，如 所测的是易分解或易脱水的试样，则升温速度应保持在3℃/min。当试样出现明显的局部液化现象时 即为初熔温度，当试样完全熔化时的温度即为全熔温度。 记录试样的初熔、全熔温度及相应辅助温度计的读数值。 根据实验结果，求出校正后的熔点值。 五、说明和注意事项 1、热浴选用双浴式装置时，其仪器规格如下： 圆底烧瓶容积为250mL,球部直径为80㎜,颈长20~30㎜,口径约为30㎜。 试管长为100~110㎜，其直径为20㎜，胶塞外侧具有出气槽。 用调压电炉加热。 其测定同提勒管法。 2、测定时，遇有固相消失不明显时，应以试样分解物开始膨胀上升时的温度作为全熔温度。 测定不易粉碎的固体试样（如脂肪、石蜡等）时，将试样在尽可能低的温度下熔融后吸入两端开口 的毛细管中，使高约10㎜，在10℃以下静置24h，或冰水冷却2h，凝固后将装有试样的毛细管缚于 测量温度计上，浸入热浴中使试样层面在热浴液面下约10㎜处，加热至温度上升至距熔点5℃时，调 节热源使升温速率<5℃/min,至试样在毛细管中开始上升时的温度即为熔点。 3、每次测定都必须用新的毛细管另装试样，不能重复使用。因为有时某些化合物熔化时，会产生部 分分解或结晶状态发生变化而使熔点改变。 思考题 1、毛细管法测定熔点时，应注意哪些事项？ 2、为何在熔点前10℃才将装样毛细管放入熔点浴中，过早或过晚放入，对测定有何影响？ 实 验2. 2 沸点的测定——毛细管法 一、 实验目的 1、掌握毛细管法测定有机物沸点的操作。 2、掌握气压对沸点影响校正的方法。 二、 仪器 提勒管1支 测量温度计 具有适当量程， 分度值0.1℃ 1支 辅助温度计 100℃， 分度值1℃ 1支 带出气槽的胶塞 沸点管直径3~4㎜，长70~80㎜ 毛细管一端熔封，内径0.9---1.1㎜，长80~90㎜ 酒精灯
三、试剂与试样 甘油或硅油 丙酮、乙醇、正丁醇 验步骤 1、装置 同熔点测定装置， 2、测定 沸点管中加入3~4滴试样，将毛细管倒置其内，其开口端向下。把沸点管缚于温度计上，置于热浴 中，加热提勒管底部，当一连串小气泡快速从毛细管内逸出，停止加热，气泡逸出速度因冷却而逐 渐减慢，当气泡停止逸出而液体刚要进入毛细管时，表明毛细管内蒸气压等于外界大气压，此刻的 温度即为试样的沸点。 沸点测定后，应对读数值作气压计读数的校正。气压对沸点温度的校正及温度计外露段的校正，求 出校正后的沸点温度。 记录室温和气压。 根据实验结果，求出校正后的沸点值。 五、说明和注意事项 1.常量法沸点测定装置，其仪器规格如下： 三口绕瓶：有效容积为500mL 试管 190-200 距试管口约15mm处有一直径为2mm的侧孔。 胶塞：外侧具有出气槽。 用调压电炉加热。 测定时当温度上升到某 定数值并在相当时间内保持不变时，此温度即为试样的沸点。记录下室温 及气压。并进行气压对沸点影响的校正和温度计外露段的校正，求出校正后的沸点值。 2用毛细管法也 测定沸点范围， 其方法是： 当加热至 气泡逸出速度变快时 移去热源，令温度下 降5~10℃，然后以1℃mi的速率继续加热，直到有连续不断的气泡自毛细管中逸出时，记下温度 并再次停止加热，直到气泡停止逸出，而液体刚要进入毛细管时，立即记下温度计读数。两次温度 读数就是液体的沸点范围。对纯试样此温度范围很窄。 思考题 1.毛细管法测沸点有何优点？有何适用性？ 2.测沸点时，升温速度快慢对测定结果有何影响？ 实验2.3密度瓶法测定密度 实验目的： 掌握密度瓶法测定液体有机物密度的操作 、仪器 密度瓶 15~25mL,温度十分度值为0.2℃. 分析天平感量为0.1mg 恒温水浴 20.0+0.1C 苯甲醇、苯乙醇 四、则定步骤 1.将密度瓶洗净并干燥，带温度计及侧孔罩称量。然后取下温度计及侧吼孔罩，用新煮沸并冷却至 15°℃左右的蒸馏水充满密度瓶，不得带有气泡，插入温度计，将密度瓶置于20.00.1℃的恒温水浴 ,至密度瓶温度达2 并使侧管的液面与侧管管口齐平，立即盖上罩 然后将密度瓶自水浴中 取出，再用滤纸将密度瓶外壁擦净，进行称量。 将密度瓶中的水倒出，洗净并使之干燥，带温度计及侧孔罩称量，以约20℃的试样代替水，同上操 2.结果处理 试样的密度按下式计算
三、 试剂与试样 甘油或硅油 丙酮、乙醇、正丁醇 四、 实验步骤 1、 装置 同熔点测定装置。 2、 测定 沸点管中加入3~4滴试样，将毛细管倒置其内，其开口端向下。把沸点管缚于温度计上，置于热浴 中，加热提勒管底部，当一连串小气泡快速从毛细管内逸出，停止加热，气泡逸出速度因冷却而逐 渐减慢，当气泡停止逸出而液体刚要进入毛细管时，表明毛细管内蒸气压等于外界大气压，此刻的 温度即为试样的沸点。 沸点测定后，应对读数值作气压计读数的校正。气压对沸点温度的校正及温度计外露段的校正，求 出校正后的沸点温度。记录室温和气压。 根据实验结果，求出校正后的沸点值。 五、说明和注意事项 1. 常量法沸点测定装置，其仪器规格如下： 三口烧瓶：有效容积为500mL。 试管：长190~200㎜，距试管口约15㎜处有一直径为2㎜的侧孔。 胶塞：外侧具有出气槽。 用调压电炉加热。 测定时当温度上升到某一定数值并在相当时间内保持不变时，此温度即为试样的沸点。记录下室温 及气压。并进行气压对沸点影响的校正和温度计外露段的校正，求出校正后的沸点值。 2. 用毛细管法也可测定沸点范围，其方法是：当加热至气泡逸出速度变快时，移去热源，令温度下 降5~10℃，然后以1℃/min的速率继续加热，直到有连续不断的气泡自毛细管中逸出时，记下温度， 并再次停止加热，直到气泡停止逸出，而液体刚要进入毛细管时，立即记下温度计读数。两次温度 读数就是液体的沸点范围。对纯试样此温度范围很窄。 思考题 1. 毛细管法测沸点有何优点？有何适用性？ 2. 测沸点时，升温速度快慢对测定结果有何影响？ 实验2. 3 密度瓶法测定密度 一、实验目的： 掌握密度瓶法测定液体有机物密度的操作。 二、仪器 密度瓶 15~25mL，温度计分度值为0.2℃。 分析天平 感量为0.1mg 恒温水浴 20.0±0.1℃ 三、试样 苯甲醇、苯乙醇 四、测定步骤 1. 将密度瓶洗净并干燥，带温度计及侧孔罩称量。然后取下温度计及侧孔罩，用新煮沸并冷却至 15℃左右的蒸馏水充满密度瓶，不得带有气泡，插入温度计，将密度瓶置于20.0±0.1℃的恒温水浴 中，至密度瓶温度达20℃，并使侧管的液面与侧管管口齐平，立即盖上罩，然后将密度瓶自水浴中 取出，再用滤纸将密度瓶外壁擦净，进行称量。 将密度瓶中的水倒出，洗净并使之干燥，带温度计及侧孔罩称量，以约20℃的试样代替水，同上操 作。 2.结果处理 试样的密度按下式计算
式中一试样在20C时的密度，g.mL-1; m样一20℃时充满密度瓶的试样质量，g: 一20C时充满密度瓶的蒸馏水质量，g: 0.9982-20C时蒸馏水的密度，g.mL-1; A一空气浮力校正值： 0.0012-干燥空气在20C,1013.25hPa时的密度，g.mL-1; 0.9970=0.9982-0.0012 五、说明和注意事项 通常情况下A值的影响很小，可忽略不计，则试样的密度按下式计算 2、从恒温 浴中取出装有水和试样的密度瓶后， 要迅速进行称量。当室温较高与20°℃相差较大时 由于试样和水的挥发，天平读数变化较大，待读数基本恒定，读取四位有效数即可。 思考题 1、密度瓶法测密度为何要进行空气浮力的校正？ 2、密度瓶法不适用于何种试样密度的测定？ 实验2.4韦氏天平法测定密度 实验目的 掌握韦氏天平测定液态有机物密度的操作。 仪器 韦氏天平浮锤内温度计分度值为0.1( 电吹风机 恒温水浴20.0±0.1℃ 二试样 丙酮四氯化碳 四、 测定步 韦氏天平检查及安装 检查：天平各部件是否完好无损，骑码是否齐全。 安装：如图2-10所示安装韦氏天平 将韦氏天平支柱置于稳固的桌面上，旋松支柱紧定螺丝安放托架至适当高度，旋紧螺丝（此时水平 调节螺丝应与托势 :将天平横梁置于 玛瑙刀座上 横梁右端刀口挂上钩环，然后 将玻璃浮锤挂在钩环上，调节水平调节螺丝，使横梁指针与托架指针尖相互对正。 2.测定 向玻璃筒中注入新煮沸并冷却至20℃的蒸馏水，将玻璃浮锤全部浸入水中，不得带有气泡，玻璃筒 置于恒温水浴中 温至20.0吐0.1℃，然后由大到小将骑码加到天平横梁的V形槽上， 使指针重新对 正天平 衡后 记 取出浮锤，将玻璃筒内的水倾出，玻璃筒和浮锤用95%乙醇洗涤后用电吹风吹干；以试样代替水同 上操作，根据实验结果求出试样密度。 五、说明和注意事项 A 韦氏天平备有与浮锤等重的金属锤，在安装天平时，可代替浮锤调节天平平衡。取下等重金属 换上浮锤 应保待半衡 取用浮锤时必须十分小心。浮锤放入玻璃筒中不得碰壁，必须悬挂于水和试样中，其浸入同一高 度 3.天平描梁V形槽同一位置，若需放两个骑码时，要将小骑码放在大骑码的脚陶上 韦氏天平调节平衡后，在测定过程中，不得移动位置；不得松动任意螺丝。否则需重新调节平衡 后，方可澳定 思考题 韦氏天平测定密度应注意哪些事项 么、如果定5C时的度应定写出密度计算公式
式中 —试样在20℃时的密度，g.mL-1； m样—20℃时充满密度瓶的试样质量，g； m水—20℃时充满密度瓶的蒸馏水质量，g； 0.9982—20℃时蒸馏水的密度，g.mL-1； A—空气浮力校正值； 0.0012—干燥空气在20℃，1013.25hPa时的密度，g.mL-1； 0.9970=0.9982-0.0012 五、说明和注意事项 1、通常情况下A值的影响很小，可忽略不计，则试样的密度 按下式计算： 2、从恒温水浴中取出装有水和试样的密度瓶后，要迅速进行称量。当室温较高与20℃相差较大时， 由于试样和水的挥发，天平读数变化较大，待读数基本恒定，读取四位有效数即可。 思考题 1、密度瓶法测密度为何要进行空气浮力的校正？ 2、密度瓶法不适用于何种试样密度的测定？ 实验2. 4 韦氏天平法测定密度 一、实验目的 掌握韦氏天平测定液态有机物密度的操作。 二、仪器 韦氏天平 浮锤内温度计分度值为0.1℃ 电吹风机 恒温水浴 20.0±0.1℃ 三、试样 丙酮 四氯化碳 四、测定步骤 1、韦氏天平检查及安装 检查：天平各部件是否完好无损，骑码是否齐全。 安装：如图2-10所示安装韦氏天平。 将韦氏天平支柱置于稳固的桌面上，旋松支柱紧定螺丝安放托架至适当高度，旋紧螺丝（此时水平 调节螺丝应与托架上下在同一平面）；将天平横梁置于玛瑙刀座上，横梁右端刀口挂上钩环，然后 将玻璃浮锤挂在钩环上，调节水平调节螺丝，使横梁指针与托架指针尖相互对正。 2、测定 向玻璃筒中注入新煮沸并冷却至20℃的蒸馏水，将玻璃浮锤全部浸入水中，不得带有气泡，玻璃筒 置于恒温水浴中，恒温至20.0±0.1℃，然后由大到小将骑码加到天平横梁的V形槽上，使指针重新对 正天平平衡后，记录读数。 取出浮锤，将玻璃筒内的水倾出，玻璃筒和浮锤用95%乙醇洗涤后用电吹风吹干；以试样代替水同 上操作，根据实验结果求出试样密度。 五、说明和注意事项 1、韦氏天平备有与浮锤等重的金属锤，在安装天平时，可代替浮锤调节天平平衡。取下等重金属 锤，换上浮锤，天平应保持平衡。 2、取用浮锤时必须十分小心。浮锤放入玻璃筒中不得碰壁，必须悬挂于水和试样中，其浸入同一高 度。 3、天平横梁V形槽同一位置，若需放两个骑码时，要将小骑码放在大骑码的脚钩上。 4、韦氏天平调节平衡后，在测定过程中，不得移动位置；不得松动任意螺丝。否则需重新调节平衡 后，方可测定。 思考题 1、韦氏天平测定密度应注意哪些事项？ 2、如果测定15℃时试样的密度应如何测定，写出密度计算公式？
实验2.5折光率的测定 、实验目的 1、掌握阿贝折光仪测定有机物折光率的操作 2- 了解阿贝折光仪的维护与保养方法。 义器 超级恒温水浴，可向棱镜提供温度为20.0±0.1℃的循环水 2NA一J阿贝折光仪 三、 试剂与试样 乙醇：乙醚=1：4镜头纸 脱脂棉 试样：丙 10%蔗糖 步骤 (一)准备工作 1、 清洗折光仪棱镜表面 放置折光仪于光线充足的位置，与恒温水浴连接，将折光仪棱镜的温度调至20.0吐0.1℃；用乙醇：乙 (1：4)的混合液，用脱脂棉轻擦进光棱镜，折射棱镜，并用镜头纸揩干。 2 校证 在开始测定前，必须先用标准试样校对读数。对折射棱镜的抛光面加1-2滴溴代萘，再贴上标准玻璃 的抛光面，调节棱镜转动手轮，使读数视场指示于标准示值时，观察望远镜内明暗分界线是否在十 字线中间，若有偏差用螺丝刀轻微旋转示值调节器内的螺钉，带动物镜偏摆，使分界线象位移至十 字线中心。通过反复地观察与校正，使示值的起始误差降至最小。校正完毕后， 在1后的定过理 中 允许随意手 动此部分 如果在日常的测量工作中，对所测的折光率示值有怀疑时，可按上述方法用标准试样进行检验是否 有起始误差，并进行校正。 (一)测定T作 (1)测定透明、半透明液体 将被测液体用滴管加在折光 凌镜表面， 并将进光棱镜盖上，用手轮(10)锁紧 要求液层均匀， 满视场，无气泡。打开遮光板(3)。合上反射镜(1)，调节目镜视度，使十字线成像清晰，此 旋转刻度调节手轮(15)并在目镜视场中找到明暗分界线的位置，再旋转色散调节手轮(6)使分界 线不带任何彩色，微调手轮(15)，使分界线位于十字线的中心，再适当转动聚光镜(12)，此时 目镜视场下方显示的示值即为被测液体的折光率。重复测定三位， 读数间差数不得大于0.0003，所 得读数 平均值即为试样的折光率 (2)测定透明固体 被测物体上需有 个平整的抛光面。把进光棱镜打开，在折射棱镜的抛光面上加1一2滴溴代萘，并 将被测物体的抛光面擦干净放上面，使其接触良好，此时便可在目镜视场中寻找分界线，旋转色散 调节手轮(6)使分界线不带彩色 再微调手轮(15)使分界线位于十字线的中心， 再适当转动聚光 镜(12) 此时目镜视场下方显示即为被测物的折光率， 五.折光议的维护写保养 1、 折光仪应放置于干燥、空气流通的室内，防止受潮。 当测试腐蚀性液体时应及时做好清洗工作，防止侵蚀损坏。仪器使用完毕必须做好清洁工作，放 入木箱内 木箱内应有干燥剂（变 色硅胶)以吸收潮 不应有硬性杂质，当测试固体试样时，应防止把折射棱镜表面拉毛或产生压痕 4、 经常保持仪器清洁，严禁油手或汗手触及光学零件，若光学零件表面有灰尘可用高级麂皮或长纤 维的脱脂棉轻擦后用吹风机吹去。如光学零件表面沾上了油垢应及时用乙醇乙醚混合液擦干净。 六、说明和注意事项 用 次蒸馏水校正折光仪， 将二次蒸馏水用滴管加在折光棱镜表面 盖上进光棱镜 用手轮(10 锁紧，打开遮光板(3)。合上反射镜(1)，旋转刻度调节手轮(15)至刻度盘读数值为1.3330。旋转色散 调节手轮(6)使分界线不带任何彩色。此时若分界线不在十字线的中心，则用螺丝刀轻微旋转示值调 节器内的螺钉，使分界线位移至十字线中心。校正结束
实验2. 5 折光率的测定 一、 实验目的 1、掌握阿贝折光仪测定有机物折光率的操作。 2、了解阿贝折光仪的维护与保养方法。 二、 仪器 超级恒温水浴，可向棱镜提供温度为20.0±0.1℃的循环水 2WA—J阿贝折光仪 三、 试剂与试样 乙醇：乙醚=1：4 镜头纸 脱脂棉 试样：丙酮 10%蔗糖 四、 实验步骤 （一）准备工作： 1、 清洗折光仪棱镜表面 放置折光仪于光线充足的位置，与恒温水浴连接，将折光仪棱镜的温度调至20.0±0.1℃；用乙醇:乙 醚（1:4）的混合液，用脱脂棉轻擦进光棱镜，折射棱镜，并用镜头纸揩干。 2、 校正 在开始测定前，必须先用标准试样校对读数。对折射棱镜的抛光面加1-2滴溴代萘，再贴上标准玻璃 的抛光面，调节棱镜转动手轮，使读数视场指示于标准示值时，观察望远镜内明暗分界线是否在十 字线中间，若有偏差用螺丝刀轻微旋转示值调节器内的螺钉，带动物镜偏摆，使分界线象位移至十 字线中心。通过反复地观察与校正，使示值的起始误差降至最小。校正完毕后，在以后的测定过程 中不允许随意再动此部分。 如果在日常的测量工作中，对所测的折光率示值有怀疑时，可按上述方法用标准试样进行检验是否 有起始误差，并进行校正。 （二）测定工作 （1）测定透明、半透明液体； 将被测液体用滴管加在折光棱镜表面，并将进光棱镜盖上，用手轮（10）锁紧，要求液层均匀，充 满视场，无气泡。打开遮光板（3）。合上反射镜（1），调节目镜视度，使十字线成像清晰，此时 旋转刻度调节手轮（15）并在目镜视场中找到明暗分界线的位置，再旋转色散调节手轮（6）使分界 线不带任何彩色，微调手轮（15），使分界线位于十字线的中心，再适当转动聚光镜（12），此时 目镜视场下方显示的示值即为被测液体的折光率。重复测定三位，读数间差数不得大于0.0003，所 得读数平均值即为试样的折光率。 （2）测定透明固体 被测物体上需有一个平整的抛光面。把进光棱镜打开，在折射棱镜的抛光面上加1—2滴溴代萘，并 将被测物体的抛光面擦干净放上面，使其接触良好，此时便可在目镜视场中寻找分界线，旋转色散 调节手轮（6）使分界线不带彩色，再微调手轮（15）使分界线位于十字线的中心，再适当转动聚光 镜（12），此时目镜视场下方显示即为被测物的折光率。 五、 折光仪的维护与保养 1、 折光仪应放置于干燥、空气流通的室内，防止受潮。 2、 当测试腐蚀性液体时应及时做好清洗工作，防止侵蚀损坏。仪器使用完毕必须做好清洁工作，放 入木箱内，木箱内应有干燥剂（变色硅胶）以吸收潮气。 3、 被测试样中不应有硬性杂质，当测试固体试样时，应防止把折射棱镜表面拉毛或产生压痕。 4、 经常保持仪器清洁，严禁油手或汗手触及光学零件，若光学零件表面有灰尘可用高级麂皮或长纤 维的脱脂棉轻擦后用吹风机吹去。如光学零件表面沾上了油垢应及时用乙醇乙醚混合液擦干净。 六、说明和注意事项 1、用二次蒸馏水校正折光仪，将二次蒸馏水用滴管加在折光棱镜表面，盖上进光棱镜，用手轮(10) 锁紧，打开遮光板(3)。合上反射镜(1)，旋转刻度调节手轮(15)至刻度盘读数值为1.3330。旋转色散 调节手轮(6)使分界线不带任何彩色。此时若分界线不在十字线的中心，则用螺丝刀轻微旋转示值调 节器内的螺钉，使分界线位移至十字线中心。校正结束