D0I:10.13374/i.i8sm1001t63.2010.02.015 第32卷第2期 北京科技大学学报 Vol 32 No 2 2010年2月 Journal of Un iversity of Science and Technobgy Beijing Feb 2010 原位氮化生成Sialon?结合刚玉浇注料的性能 贾全利叶方保 郑州大学高温材料研究所，郑州450052 摘要以板状刚玉为骨料，电熔白刚玉细粉、水合氧化铝、S粉和Ab0,微粉为基质，通过原位氨化反应制备了Sab结合 刚玉浇注料.研究了Sam生成量对材料的常规物理性能、高温强度和抗热震性能的影响·用X射线衍射(XRD)和扫描电子 显微镜(SEM)分析了材料的物相组成和显微结构.结果表明：随Saln生成量的增加，成型所需加水量增加，Sao结合刚玉 浇注料的常温抗折强度、体积密度下降，显气孔率路有增加，线变化率从微收缩到微膨胀：材料的高温抗折强度和抗热震性能 明显提高，热震后的残余强度保持率从不含Sialor的纯刚玉浇注料的16%左右提高到50%左右. 关键词Salo刚玉；浇注料；氨化；抗热震性 分类号T0175.1 Properties of sialon bonded corundum castables by in-situ nitridation sintering JIA Quan-li YE Fang-bao High Teperature Cerm ics Institte Zhenghou University Zhengzhou 450052 Chna ABSTRACT Sialn -bonded conndum castables were prepared by in"situ nitridation sintering w ith tabular alm ina as the aggregate fused white conindum fine hydratable alm ina Si powder and ultra-fne ahm mna as the matrix The effects of sialon content on their physical properties high-temperature strength and themal shock resistance were investigated The phase camn position and m icmostnuc- ture of the samples were characterized by XRD and SEM.The results show that w ith increasing sialon content the water demand of the castables increases the cold modulus of rupture and bulk density decrease the apparent porosity slightly increases and the pemanent lnear change vares from little shrinkage to little expansion The hotmodulus of mupture and themal shock resistance of the castables obviously improve w ith increasing sialon content and the residual strength ratio increases frm 16%without sialon to 500. KEY WORDS sialon:conindum:castables nitridation:themal shock resistance B-Sialon具有高温强度高、抗热震性好以及难 而得到广泛应用，目前，在浇注料中添加预合成的 以被金属润湿等优点，将其作为结合相引入刚玉相 Sialoni粉体，既成本高，又难以达到理想性能[8-]. 内制成的Sialon结合刚玉复合材料中，有效地提高 本文采用加水振动成型通过原位氮化反应形成$a 了刚玉材料的高温强度和抗热震性，同时改进了刚 lo结合刚玉材料，研究其对高温强度和抗热震性能 玉材料的抗钢水、熔渣侵蚀和渗透能力，采用B- 改善的机理，期望开发出具有较好高温使用性能的 Salo结合刚玉材料制作的高炉复合式炉衬（陶瓷 Sialor结合刚玉浇注料，用于高温冶金关键部位，如 杯)，既提高了铁水的温度，又延长了高炉炉缸的 钢包透气砖， 使用寿命.目前，国内外对B-Saom结合刚玉材料 1实验 已研究较多，主要采用金属SiA1和氧化铝机压成 型高温氨化工艺)，由于浇注成型可制备形状复 用粒度为3~6mm、1~3mm和0.08~1mm的 杂的器件，且制品具有密度高、组织均匀的特点，因 板状刚玉(wo,>99.0%)为骨料，≤0.088mm和 收稿日期：2009-06-03 基金项目：国家自然科学基金资助项目(N。50872125)方河南省基础与前沿技术计划资助项目(N。092300410065):河南省教有厅自然科学 基金资助项目(No2009B430012) 作者简介：贾全利(1972)，男，副教授，Email jiaquan色xaed址m
第 32卷 第 2期 2010年 2月 北 京 科 技 大 学 学 报 ＪｏｕｒｎａｌｏｆＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＢｅｉｊｉｎｇ Ｖｏｌ．32Ｎｏ．2 Ｆｅｂ．2010 原位氮化生成 Ｓｉａｌｏｎ结合刚玉浇注料的性能 贾全利 叶方保 郑州大学高温材料研究所郑州 450052 摘 要 以板状刚玉为骨料电熔白刚玉细粉、水合氧化铝、Ｓｉ粉和 Ａｌ2Ｏ3 微粉为基质通过原位氮化反应制备了 Ｓｉａｌｏｎ结合 刚玉浇注料．研究了 Ｓｉａｌｏｎ生成量对材料的常规物理性能、高温强度和抗热震性能的影响．用 Ｘ射线衍射 （ＸＲＤ）和扫描电子 显微镜 （ＳＥＭ）分析了材料的物相组成和显微结构．结果表明：随 Ｓｉａｌｏｎ生成量的增加成型所需加水量增加Ｓｉａｌｏｎ结合刚玉 浇注料的常温抗折强度、体积密度下降显气孔率略有增加线变化率从微收缩到微膨胀；材料的高温抗折强度和抗热震性能 明显提高热震后的残余强度保持率从不含 Ｓｉａｌｏｎ的纯刚玉浇注料的 16％左右提高到 50％左右． 关键词 Ｓｉａｌｏｎ；刚玉；浇注料；氮化；抗热震性 分类号 ＴＱ175∙1 Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｓｉａｌｏｎｂｏｎｄｅｄｃｏｒｕｎｄｕｍ ｃａｓｔａｂｌｅｓｂｙｉｎ-ｓｉｔｕｎｉｔｒｉｄａｔｉｏｎｓｉｎｔｅｒｉｎｇ ＪＩＡＱｕａｎ-ｌｉＹＥＦａｎｇ-ｂａｏ ＨｉｇｈＴｅｍｐｅｒａｔｕｒｅＣｅｒａｍｉｃｓＩｎｓｔｉｔｕｔｅＺｈｅｎｇｚｈｏｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙＺｈｅｎｇｚｈｏｕ450052Ｃｈｉｎａ ＡＢＳＴＲＡＣＴ Ｓｉａｌｏｎ-ｂｏｎｄｅｄｃｏｒｕｎｄｕｍｃａｓｔａｂｌｅｓｗｅｒｅｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｉｎ-ｓｉｔｕｎｉｔｒｉｄａｔｉｏｎｓｉｎｔｅｒｉｎｇｗｉｔｈｔａｂｕｌａｒａｌｕｍｉｎａａｓｔｈｅａｇｇｒｅｇａｔｅ ｆｕｓｅｄｗｈｉｔｅｃｏｒｕｎｄｕｍｆｉｎｅｈｙｄｒａｔａｂｌｅａｌｕｍｉｎａＳｉｐｏｗｄｅｒａｎｄｕｌｔｒａ-ｆｉｎｅａｌｕｍｉｎａａｓｔｈｅｍａｔｒｉｘ．Ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｓｏｆｓｉａｌｏｎｃｏｎｔｅｎｔｏｎｔｈｅｉｒ ｐｈｙｓｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｈｉｇｈ-ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓｔｒｅｎｇｔｈａｎｄｔｈｅｒｍａｌｓｈｏｃｋｒｅｓｉｓｔａｎｃｅｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｔｈｅｐｈａｓｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎａｎｄｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃ- ｔｕｒｅｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙＸＲＤａｎｄＳＥＭ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｗｉｔｈｉｎｃｒｅａｓｉｎｇｓｉａｌｏｎｃｏｎｔｅｎｔｔｈｅｗａｔｅｒｄｅｍａｎｄｏｆｔｈｅ ｃａｓｔａｂｌｅｓｉｎｃｒｅａｓｅｓｔｈｅｃｏｌｄｍｏｄｕｌｕｓｏｆｒｕｐｔｕｒｅａｎｄｂｕｌｋｄｅｎｓｉｔｙｄｅｃｒｅａｓｅｔｈｅａｐｐａｒｅｎｔｐｏｒｏｓｉｔｙｓｌｉｇｈｔｌｙｉｎｃｒｅａｓｅｓａｎｄｔｈｅｐｅｒｍａｎｅｎｔ ｌｉｎｅａｒｃｈａｎｇｅｖａｒｉｅｓｆｒｏｍｌｉｔｔｌｅｓｈｒｉｎｋａｇｅｔｏｌｉｔｔｌｅｅｘｐａｎｓｉｏｎ．Ｔｈｅｈｏｔｍｏｄｕｌｕｓｏｆｒｕｐｔｕｒｅａｎｄｔｈｅｒｍａｌｓｈｏｃｋｒｅｓｉｓｔａｎｃｅｏｆｔｈｅｃａｓｔａｂｌｅｓ ｏｂｖｉｏｕｓｌｙｉｍｐｒｏｖｅｗｉｔｈｉｎｃｒｅａｓｉｎｇｓｉａｌｏｎｃｏｎｔｅｎｔａｎｄｔｈｅｒｅｓｉｄｕａｌｓｔｒｅｎｇｔｈｒａｔｉｏｉｎｃｒｅａｓｅｓｆｒｏｍ16％ ｗｉｔｈｏｕｔｓｉａｌｏｎｔｏ50％． ＫＥＹＷＯＲＤＳ ｓｉａｌｏｎ；ｃｏｒｕｎｄｕｍ；ｃａｓｔａｂｌｅｓ；ｎｉｔｒｉｄａｔｉｏｎ；ｔｈｅｒｍａｌｓｈｏｃｋｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ 收稿日期：2009--06--03 基金项目：国家自然科学基金资助项目 （Ｎｏ．50872125）；河南省基础与前沿技术计划资助项目 （Ｎｏ．092300410065）；河南省教育厅自然科学 基金资助项目 （Ｎｏ．2009Ｂ430012） 作者简介：贾全利 （1972— ）男副教授Ｅ-ｍａｉｌ：ｊｉａｑｕａｎｌｉ＠ｚｚｕ．ｅｄｕ．ｃｎ β--Ｓｉａｌｏｎ具有高温强度高、抗热震性好以及难 以被金属润湿等优点将其作为结合相引入刚玉相 内制成的 Ｓｉａｌｏｎ结合刚玉复合材料中有效地提高 了刚玉材料的高温强度和抗热震性同时改进了刚 玉材料的抗钢水、熔渣侵蚀和渗透能力．采用 β-- Ｓｉａｌｏｎ结合刚玉材料制作的高炉复合式炉衬 （陶瓷 杯 ）既提高了铁水的温度又延长了高炉炉缸的 使用寿命．目前国内外对 β--Ｓｉａｌｏｎ结合刚玉材料 已研究较多主要采用金属 Ｓｉ、Ａｌ和氧化铝机压成 型高温氮化工艺 ［1--5］．由于浇注成型可制备形状复 杂的器件且制品具有密度高、组织均匀的特点因 而得到广泛应用．目前在浇注料中添加预合成的 Ｓｉａｌｏｎ粉体既成本高又难以达到理想性能 ［6--7］． 本文采用加水振动成型通过原位氮化反应形成 Ｓｉａ- ｌｏｎ结合刚玉材料研究其对高温强度和抗热震性能 改善的机理期望开发出具有较好高温使用性能的 Ｓｉａｌｏｎ结合刚玉浇注料用于高温冶金关键部位如 钢包透气砖． 1 实验 用粒度为 3～6ｍｍ、1～3ｍｍ和 0∙08～1ｍｍ的 板状刚玉 （ｗＡｌ2Ｏ3 ＞99∙0％ ）为骨料≤0∙088ｍｍ和 DOI :10．13374／j．issn1001—053x．2010．02．015
第2期 贾全利等：原位氮化生成Saon结合刚玉浇注料的性能 .235 ≤0.044mm的电熔白刚玉(w>99.0%)、 表1Sanm结合刚玉材料的常规物理性能 a-A0微粉(wao>99.%,粒度小于5m)、水 Table 1 Physical pmperties of siakn bonded comndum composites 合氧化铝(w0,>80.0%)和Si粉(ws:>98.5%, 样 加水 常温抗折 显气孔 体积密度/ 线变化 ≤0.044mm)为基质.配比中3~6mm、1~3mm和 品 量%强度MPa率防 （gm3) 率防 0.08~1mm的骨料的质量分数分别为30%、25%和 S0 4.2 37.82 13.83 3.33 -0.24 15%,基质料的质量分数为30%.配料中S粉的加 s10 4.3 40.11 13.90 3.14 0.02 入量（质量分数）分别为Q3%、6%和%.由于A1 s20 4.5 22.19 14.61 3.06 0.21 粉容易水化，因此本实验中不引入A粉，其含量用 s304.65 20.14 14.63 3.00 0.40 AbO3替代，对应Sialon(以SAkO3Ns计)的理论含 量分别为010%、20%和30%，样品编号为s0 图1为1500℃、5h氮化反应烧后试样s10s20 S10S20和S30配好的物料加水混匀后，振动浇注 和S30的XRD图谱.从图1可以看出，材料的主晶 成25mm×25mm×125mm的试样，于室温下养护 相为刚玉，次晶相为B-Sialon和少量0'-Sialon无 24h后脱模，经110℃、24h干燥.将干燥后的试样 残余S的衍射峰，表明S粉全部氨化，随配料中 在氨化炉(MS发热体)内进行氨化反应烧结，烧 Saon理论加入量的增加，氦化烧后B-Sialon的衍 结温度为1500℃，保温5h 射峰明显增加，表明其含量逐渐增加， 用A rchinedes法测定烧后样品的体积密度和 5000 显气孔率.用三点弯曲法测定试样的常温和1000 1A1.005-0712 2 B-Sialon 75-0599 1200和1400℃下保温0.5h的热态抗折强度.用 4000 30'-Sialon88-2058 水冷法测定烧后试样的抗热震性（△T=1100℃、水 3000 冷1次和3次)，用热震后的残余强度和强度保持率 2000 30 (强度保持率=试样热震后抗折强度试样热震前 1000 抗折强度×100%)来评价材料的抗热震性.用 0 PH ILIPS X Pert的X射线衍射仪(X-ray diffraction S10 XRD,CuK.,40kV,40mA)分析烧后试样的物相组 10 20 30 40 50 60 7080 20 成，用Panalytical H ighScore Plus程序R ietvel模块 图11500℃、5h烧后试样的XRD图谱 计算样品的物相含量[⑧).用SM5160LV型扫描电 Fig 1 XRD pattems of samples sntend at 1500C for5h 子显微镜(SEM)观察部分试样经1400℃高温抗折 试验后的断口形貌.用NCA2000型能谱分析仪 用Panalytical H ighScore Plus程序R ietve l模块 (EDS)进行微区元素分析. 计算样品S10S20和S30的物相含量如表2所示， 由表2可知，B-Sialon(原子数z=2.9)的生成量逐 2结果与讨论 渐增加，分别为7.8%、12.7%和20.5%，0'-Sialon 2.1Sabn结合刚玉浇注料的制备和常规物理 的生成量略有增加，实际生成的Sialon含量比理论 性能 加入量偏低，主要因为配料时未引入金属A粉所 表1为1500℃保温5h氮化烧结制备Sialon结 致，结果表明，采用振动浇注成型原位氨化反应烧 合刚玉复合材料的常规物理性能.从表1可以看 结工艺在1500℃条件下制备出了Sialon?结合刚玉 出，随配比中$粉比例的增加，在保证相同流动性 复合材料 的前提下所需加水量增加，从不含S粉时的4.2% 提高到4.65%，表明其对浇注成型有不利的影响， 表21500℃、5h烧后产物的物相含量（质量分数） 这主要是因为加入的金属S粉与水的润湿性差，随 Table 2 Phase composition of specmens sinterd at 1500C for5h % 其加入量的增加所需加水量增加，从表1中数据可 见：经1500℃、5h氮化烧后，随S粉加入量的增加， 样品 B-Siabn(z=2.9) 0-Siam(z=0.17)刚玉 Salo结合刚玉复合材料的显气孔率逐渐增加，体 s10 7.8 0.5 91.7 积密度逐渐降低；材料的线变化率从微收缩到微膨 s20 12.7 2.8 84.6 胀；抗折强度先增高而后迅速降低， s30 20.5 1.9 77.6
第 2期 贾全利等： 原位氮化生成 Ｓｉａｌｏｎ结合刚玉浇注料的性能 ≤0∙044ｍｍ 的 电 熔 白 刚 玉 （ｗＡｌ2Ｏ3 ＞99∙0％ ）、 α--Ａｌ2Ｏ3微粉 （ｗＡｌ2Ｏ3 ＞99∙0％粒度小于 5μｍ）、水 合氧化铝 （ｗＡｌ2Ｏ3 ＞80∙0％ ）和 Ｓｉ粉 （ｗＳｉ＞98∙5％ ≤0∙044ｍｍ）为基质．配比中 3～6ｍｍ、1～3ｍｍ和 0∙08～1ｍｍ的骨料的质量分数分别为 30％、25％和 15％基质料的质量分数为 30％．配料中 Ｓｉ粉的加 入量 （质量分数 ）分别为 0、3％、6％和 9％．由于 Ａｌ 粉容易水化因此本实验中不引入 Ａｌ粉其含量用 Ａｌ2Ｏ3替代对应 Ｓｉａｌｏｎ（以 Ｓｉ3Ａｌ3Ｏ3Ｎ5计 ）的理论含 量分别为 0、10％、20％和 30％样品编号为 Ｓ0、 Ｓ10、Ｓ20和 Ｓ30．配好的物料加水混匀后振动浇注 成 25ｍｍ×25ｍｍ×125ｍｍ的试样于室温下养护 24ｈ后脱模经 110℃、24ｈ干燥．将干燥后的试样 在氮化炉 （ＭｏＳｉ2 发热体 ）内进行氮化反应烧结烧 结温度为 1500℃保温 5ｈ． 用 Ａｒｃｈｉｍｅｄｅｓ法测定烧后样品的体积密度和 显气孔率．用三点弯曲法测定试样的常温和 1000 1200和 1400℃下保温 0∙5ｈ的热态抗折强度．用 水冷法测定烧后试样的抗热震性 （ΔＴ＝1100℃、水 冷1次和3次 ）用热震后的残余强度和强度保持率 （强度保持率 ＝试样热震后抗折强度／试样热震前 抗折强度 ×100％ ）来评价材料的抗热震性．用 ＰＨＩＬＩＰＳＸʾＰｅｒｔ的 Ｘ射线衍射仪 （Ｘ-ｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ ＸＲＤＣｕＫα40ｋＶ40ｍＡ）分析烧后试样的物相组 成用 ＰａｎａｌｙｔｉｃａｌＨｉｇｈＳｃｏｒｅＰｌｕｓ程序 Ｒｉｅｔｖｅｌｄ模块 计算样品的物相含量 ［8］．用 ＪＳＭ5160ＬＶ型扫描电 子显微镜 （ＳＥＭ）观察部分试样经 1400℃高温抗折 试验后的断口形貌．用 ＩＮＣＡ2000型能谱分析仪 （ＥＤＳ）进行微区元素分析． 2 结果与讨论 2∙1 Ｓｉａｌｏｎ结合刚玉浇注料的制备和常规物理 性能 表 1为 1500℃保温 5ｈ氮化烧结制备 Ｓｉａｌｏｎ结 合刚玉复合材料的常规物理性能．从表 1可以看 出随配比中 Ｓｉ粉比例的增加在保证相同流动性 的前提下所需加水量增加从不含 Ｓｉ粉时的 4∙2％ 提高到 4∙65％表明其对浇注成型有不利的影响 这主要是因为加入的金属 Ｓｉ粉与水的润湿性差随 其加入量的增加所需加水量增加．从表 1中数据可 见：经1500℃、5ｈ氮化烧后随 Ｓｉ粉加入量的增加 Ｓｉａｌｏｎ结合刚玉复合材料的显气孔率逐渐增加体 积密度逐渐降低；材料的线变化率从微收缩到微膨 胀；抗折强度先增高而后迅速降低． 表 1 Ｓｉａｌｏｎ结合刚玉材料的常规物理性能 Ｔａｂｌｅ1 Ｐｈｙｓｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｓｉａｌｏｎ-ｂｏｎｄｅｄｃｏｒｕｎｄｕｍｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ 样 品 加水 量／％ 常温抗折 强度／ＭＰａ 显气孔 率／％ 体积密度／ （ｇ·ｃｍ—3） 线变化 率／％ Ｓ0 4∙2 37∙82 13∙83 3∙33 —0∙24 Ｓ10 4∙3 40∙11 13∙90 3∙14 0∙02 Ｓ20 4∙5 22∙19 14∙61 3∙06 0∙21 Ｓ30 4∙65 20∙14 14∙63 3∙00 0∙40 图1为1500℃、5ｈ氮化反应烧后试样 Ｓ10、Ｓ20 和 Ｓ30的 ＸＲＤ图谱．从图 1可以看出材料的主晶 相为刚玉次晶相为 β--Ｓｉａｌｏｎ和少量 Ｏ′--Ｓｉａｌｏｎ无 残余 Ｓｉ的衍射峰表明 Ｓｉ粉全部氮化．随配料中 Ｓｉａｌｏｎ理论加入量的增加氮化烧后 β--Ｓｉａｌｏｎ的衍 射峰明显增加表明其含量逐渐增加． 图 1 1500℃、5ｈ烧后试样的 ＸＲＤ图谱 Ｆｉｇ．1 ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｓｏｆｓａｍｐｌｅｓｓｉｎｔｅｒｅｄａｔ1500℃ ｆｏｒ5ｈ 用 ＰａｎａｌｙｔｉｃａｌＨｉｇｈＳｃｏｒｅＰｌｕｓ程序 Ｒｉｅｔｖｅｌｄ模块 计算样品 Ｓ10、Ｓ20和 Ｓ30的物相含量如表 2所示． 由表 2可知β--Ｓｉａｌｏｎ（原子数 ｚ＝2∙9）的生成量逐 渐增加分别为 7∙8％、12∙7％和 20∙5％Ｏ′--Ｓｉａｌｏｎ 的生成量略有增加．实际生成的 Ｓｉａｌｏｎ含量比理论 加入量偏低主要因为配料时未引入金属 Ａｌ粉所 致．结果表明采用振动浇注成型原位氮化反应烧 结工艺在 1500℃条件下制备出了 Ｓｉａｌｏｎ结合刚玉 复合材料． 表 2 1500℃、5ｈ烧后产物的物相含量 （质量分数 ） Ｔａｂｌｅ2 Ｐｈａｓｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｏｆｓｐｅｃｉｍｅｎｓｓｉｎｔｅｒｅｄａｔ1500℃ ｆｏｒ5ｈ ％ 样品 β--Ｓｉａｌｏｎ（ｚ＝2∙9） Ｏ′--Ｓｉａｌｏｎ（ｚ＝0∙17） 刚玉 Ｓ10 7∙8 0∙5 91∙7 Ｓ20 12∙7 2∙8 84∙6 Ｓ30 20∙5 1∙9 77∙6 ·235·
.236 北京科技大学学报 第32卷 2.2Saon结合刚玉材料的高温抗折性能 和1400℃的高温强度与常温强度的比值随Sialon 图2为1500℃烧后试样的高温抗折强度.从 含量的增加显著提高，不含Sialor的纯刚玉试样的 图2可以看出：随Sialon含量的增加，1000℃的高温 高温强度与常温强度的比值显著降低，1200℃的强 强度逐渐降低，但比常温强度略高.1200℃的高温 度值只有常温强度的30%左右，1400℃的强度值为 抗折强度随Sialon含量的增加，材料的高温抗折强 常温强度的169%左右.Saon含量为20%和30% 度显著提高，从不加Sialon的11.56MPa提高到 时，材料的高温强度与常温强度相当，结果表明，原 24~33.36MPa1400℃的高温抗折强度从6.2MPa 位形成Salo结合材料具有较高的高温强度，其高 提高至19,221.7 MPa Sialon含量为20%时， 温下的热态强度不降低，与室温强度相当 1400℃的高温抗折强度最大为21.7MPa1200℃ 2.3Saon结合刚玉材料的抗热震性能 经1100℃水冷1次和3次后试样的残余抗折 40 强度和残余强度保持率如图3所示，从图3可以看 三30 出，1100℃热震1次和3次后试样的残余抗折强度 和残余强度保持率随原位形成Salo含量的增加而 20 -■-25℃ 显著提高，试样S20和S30热震后的残余抗折强度 运10 -△-1000℃ -▲-1200℃ 和残余强度保持率变化较小.热震3次后，试样的 -★一1400℃ 残余抗折强度仍高达35%~40%，比热震1次后略 so S10 S20 530 试样编号 有降低，其热震3次后的残余抗折强度比S0试样高 图21500℃烧后试样的高温抗折强度 140%,表明原位形成Siao结合显著改善了材料的 Fg 2 Hotmoduls of mupture of specimens sntered at 1500C 抗热震性 12 (a) 1次 50- 3次 40 -■-1次 -0-3次 30 20 10o S10 S20 S30 S10 s20 30 试样编号 试样编号 图3试样的抗热震性.(a)残余强度；(b)残余强度保持率 Fig 3 Themal shock resistance of specinens (a)residual strength:(b)resiual strength ratio 2.4Sabn结合刚玉材料的显微结构 高温断口不平整，基质与骨料的结合面有明显的裂 Sialon结合刚玉材料优良的高温强度和抗热震 纹出现，断裂沿骨料与基质的结合面发生，说明骨料 性与显微结构有密切的关系 与基质之间的结合较弱，从高倍放大照片可看出刚 图4为S0试样1400℃高温抗折后断口的SEM 玉晶粒形状规则，结合比较疏松 照片.从图4可以看出，不含Sialor纯刚玉材料的 图5为s20试样1400℃高温抗折后断口的 图41400℃试样s0断口的SEM照片，(a)低倍；(b)高倍 Fg 4 SEM iages of the fracture surface of Specmen S0 at 1400C:(a)bow magnitude (b)high magnitde
北 京 科 技 大 学 学 报 第 32卷 2∙2 Ｓｉａｌｏｎ结合刚玉材料的高温抗折性能 图 2为 1500℃烧后试样的高温抗折强度．从 图2可以看出：随 Ｓｉａｌｏｎ含量的增加1000℃的高温 强度逐渐降低但比常温强度略高．1200℃的高温 抗折强度随 Ｓｉａｌｏｎ含量的增加材料的高温抗折强 度显著提高从不加 Ｓｉａｌｏｎ的 11∙56ＭＰａ提高到 24～33∙36ＭＰａ．1400℃的高温抗折强度从6∙2ＭＰａ 提高至 19∙2～21∙7ＭＰａ．Ｓｉａｌｏｎ含量为 20％时 1400℃的高温抗折强度最大为21∙7ＭＰａ．1200℃ 图 2 1500℃烧后试样的高温抗折强度 Ｆｉｇ．2 Ｈｏｔｍｏｄｕｌｕｓｏｆｒｕｐｔｕｒｅｏｆｓｐｅｃｉｍｅｎｓｓｉｎｔｅｒｅｄａｔ1500℃ 和1400℃的高温强度与常温强度的比值随 Ｓｉａｌｏｎ 含量的增加显著提高不含 Ｓｉａｌｏｎ的纯刚玉试样的 高温强度与常温强度的比值显著降低1200℃的强 度值只有常温强度的 30％左右1400℃的强度值为 常温强度的 16％左右．Ｓｉａｌｏｎ含量为 20％和 30％ 时材料的高温强度与常温强度相当．结果表明原 位形成 Ｓｉａｌｏｎ结合材料具有较高的高温强度其高 温下的热态强度不降低与室温强度相当． 2∙3 Ｓｉａｌｏｎ结合刚玉材料的抗热震性能 经 1100℃水冷 1次和 3次后试样的残余抗折 强度和残余强度保持率如图 3所示．从图 3可以看 出1100℃热震 1次和 3次后试样的残余抗折强度 和残余强度保持率随原位形成 Ｓｉａｌｏｎ含量的增加而 显著提高．试样 Ｓ20和 Ｓ30热震后的残余抗折强度 和残余强度保持率变化较小．热震 3次后试样的 残余抗折强度仍高达 35％ ～40％比热震 1次后略 有降低其热震 3次后的残余抗折强度比 Ｓ0试样高 140％表明原位形成 Ｓｉａｌｏｎ结合显著改善了材料的 抗热震性． 图 3 试样的抗热震性．（ａ） 残余强度；（ｂ） 残余强度保持率 Ｆｉｇ．3 Ｔｈｅｒｍａｌｓｈｏｃｋｒｅｓｉｓｔａｎｃｅｏｆｓｐｅｃｉｍｅｎｓ：（ａ） ｒｅｓｉｄｕａｌｓｔｒｅｎｇｔｈ；（ｂ） ｒｅｓｉｄｕａｌｓｔｒｅｎｇｔｈｒａｔｉｏ 图 4 1400℃试样 Ｓ0断口的 ＳＥＭ照片．（ａ） 低倍；（ｂ） 高倍 Ｆｉｇ．4 ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆｔｈｅｆｒａｃｔｕｒｅｓｕｒｆａｃｅｏｆＳｐｅｃｉｍｅｎＳ0ａｔ1400℃：（ａ） ｌｏｗｍａｇｎｉｔｕｄｅ；（ｂ） ｈｉｇｈｍａｇｎｉｔｕｄｅ 2∙4 Ｓｉａｌｏｎ结合刚玉材料的显微结构 Ｓｉａｌｏｎ结合刚玉材料优良的高温强度和抗热震 性与显微结构有密切的关系． 图 4为 Ｓ0试样1400℃高温抗折后断口的 ＳＥＭ 照片．从图 4可以看出不含 Ｓｉａｌｏｎ纯刚玉材料的 高温断口不平整基质与骨料的结合面有明显的裂 纹出现断裂沿骨料与基质的结合面发生说明骨料 与基质之间的结合较弱．从高倍放大照片可看出刚 玉晶粒形状规则结合比较疏松． 图 5为 Ｓ20试样 1400℃高温抗折后断口的 ·236·
第2期 贾全利等：原位氮化生成Sab结合刚玉浇注料的性能 .237 SEM照片.从图5可以看出，Sialon结合刚玉材料 lo结合刚玉材料基质内部晶粒间结合紧密，有大量 的高温断口平整，刚玉颗粒的断裂面清晰可见，基质 的直径约1m、长约5m的柱状晶粒和部分板状 与骨料的结合面没有裂纹，骨料与基质之间结合强 晶粒，结合EDS分析（表3）可知，柱状和板状晶粒 度较高，呈现穿颗粒断裂的特征.图5(b)为S20试 由SiAlO和N元素构成，表明Sialon晶体已发育 样基质的高倍显微结构照片，从图中可以看出，$a~ 完整. 图51400℃试样s20断口的SM照片.(a)低倍：(b)高倍 Fig5 SEM mnages of the frachine surface of Specinens $20 at 1400C:(a)bw magnitd (b)high magnitude 表3图5(b)冲各点的EDS分析结果（质量分数） 致材料的抗折强度急剧下降，Siao结合刚玉材料 Table 3 EDS results of points shown in Fig 5(b) 小 具有较高的高温强度，材料的断裂呈现出穿颗粒断 效 Si 0 裂的特征，表明骨料与基质间形成了较强的结合 1 35.67 15.13 25.21 23.99 高倍照片表明，基质内晶粒间(Sialon与刚玉晶粒间 39.12 13.65 17.68 29.54 以及Sialon晶粒自身)直接结合比例大幅度提高，低 3 36.53 10.52 15.44 37.51 熔点玻璃相对材料高温抗折强度的影响逐渐减 4 2.28 52.16 45.56 0 弱-山，表现出材料的热态抗折强度随温度升高不 5 34.14 15.63 23.05 27.19 降低，具有较好的高温性能 B-Sialon(=3) 29.68 28.62 16.92 27.73 在Sialon结合刚玉材料中，Sialon的形成机理 为固相反应和气相反应机理。S首先氨化形成 图6为断口中孔洞内B-Sialon形貌的SEM照 SN4,AbO3再固溶到SN4的晶格中形成短柱状 片和EDS图谱.从图6可以看出，结合EDS分析， 和纤维状Sialon或Sialon-Ab03复合材料21.随 孔洞内Sialon形貌为纤维状和短柱状相互交错形成 Sialon生成量的增加，B-Sialon形成连续的网络，且 的网络状结构 其与刚玉结合程度增加，从而提高了材料的强度， 在骨料含量和级配相同的条件下，材料的性能 材料抗热震性能的改善主要归因于Sialon本身热导 随Siao含量的变化主要与骨料和基质的结合程度 率较高，热膨胀系数较低，强度较高，具有较好的抗 以及基质内Sialor与刚玉间的结合程度和结合方式 热震性，另外，针状或长柱状Sialon与刚玉形成直 以及玻璃相的含量有关.不含Sialn的S0试样为 接结合，增加了高温强度，有利于抗热震性的改 纯刚玉试样，刚玉晶粒间的结合相为低熔点玻璃相， 善 其在刚玉晶粒间贯穿分布)，高温下玻璃相软化导 b 能量eV 图6S20试样孔洞中Sam晶体的形貌(a)和EDS结果(b) Fig 6 Morphology (a)and EDS spectnm (b)of sialon grains in a pore of Samples $20
第 2期 贾全利等： 原位氮化生成 Ｓｉａｌｏｎ结合刚玉浇注料的性能 ＳＥＭ照片．从图 5可以看出Ｓｉａｌｏｎ结合刚玉材料 的高温断口平整刚玉颗粒的断裂面清晰可见基质 与骨料的结合面没有裂纹骨料与基质之间结合强 度较高呈现穿颗粒断裂的特征．图 5（ｂ）为 Ｓ20试 样基质的高倍显微结构照片．从图中可以看出Ｓｉａ- ｌｏｎ结合刚玉材料基质内部晶粒间结合紧密有大量 的直径约 1μｍ、长约 5μｍ的柱状晶粒和部分板状 晶粒结合 ＥＤＳ分析 （表 3）可知柱状和板状晶粒 由 Ｓｉ、Ａｌ、Ｏ和 Ｎ元素构成表明 Ｓｉａｌｏｎ晶体已发育 完整． 图 5 1400℃试样 Ｓ20断口的 ＳＥＭ照片．（ａ） 低倍；（ｂ） 高倍 Ｆｉｇ．5 ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆｔｈｅｆｒａｃｔｕｒｅｓｕｒｆａｃｅｏｆＳｐｅｃｉｍｅｎｓＳ20ａｔ1400℃：（ａ） ｌｏｗｍａｇｎｉｔｕｄｅ；（ｂ） ｈｉｇｈｍａｇｎｉｔｕｄｅ 图 6 Ｓ20试样孔洞中 Ｓｉａｌｏｎ晶体的形貌 （ａ）和 ＥＤＳ结果 （ｂ） Ｆｉｇ．6 Ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ（ａ） ａｎｄＥＤＳｓｐｅｃｔｒｕｍ （ｂ） ｏｆｓｉａｌｏｎｇｒａｉｎｓｉｎａｐｏｒｅｏｆＳａｍｐｌｅｓＳ20 表 3 图 5（ｂ）中各点的 ＥＤＳ分析结果 （质量分数 ） Ｔａｂｌｅ3 ＥＤＳｒｅｓｕｌｔｓｏｆｐｏｉｎｔｓｓｈｏｗｎｉｎＦｉｇ．5（ｂ） ％ 点 Ｓｉ Ａｌ Ｏ Ｎ 1 35∙67 15∙13 25∙21 23∙99 2 39∙12 13∙65 17∙68 29∙54 3 36∙53 10∙52 15∙44 37∙51 4 2∙28 52∙16 45∙56 0 5 34∙14 15∙63 23∙05 27∙19 β--Ｓｉａｌｏｎ（ｚ＝3） 29∙68 28∙62 16∙92 27∙73 图 6为断口中孔洞内 β--Ｓｉａｌｏｎ形貌的 ＳＥＭ照 片和 ＥＤＳ图谱．从图 6可以看出结合 ＥＤＳ分析 孔洞内 Ｓｉａｌｏｎ形貌为纤维状和短柱状相互交错形成 的网络状结构． 在骨料含量和级配相同的条件下材料的性能 随 Ｓｉａｌｏｎ含量的变化主要与骨料和基质的结合程度 以及基质内 Ｓｉａｌｏｎ与刚玉间的结合程度和结合方式 以及玻璃相的含量有关．不含 Ｓｉａｌｏｎ的 Ｓ0试样为 纯刚玉试样刚玉晶粒间的结合相为低熔点玻璃相 其在刚玉晶粒间贯穿分布 ［9］高温下玻璃相软化导 致材料的抗折强度急剧下降．Ｓｉａｌｏｎ结合刚玉材料 具有较高的高温强度材料的断裂呈现出穿颗粒断 裂的特征表明骨料与基质间形成了较强的结合． 高倍照片表明基质内晶粒间 （Ｓｉａｌｏｎ与刚玉晶粒间 以及 Ｓｉａｌｏｎ晶粒自身 ）直接结合比例大幅度提高低 熔点玻璃相对材料高温抗折强度的影响逐渐减 弱 ［10--11］表现出材料的热态抗折强度随温度升高不 降低具有较好的高温性能． 在 Ｓｉａｌｏｎ结合刚玉材料中Ｓｉａｌｏｎ的形成机理 为固相反应和气相反应机理．Ｓｉ首先氮化形成 Ｓｉ3Ｎ4Ａｌ2Ｏ3再固溶到 Ｓｉ3Ｎ4 的晶格中形成短柱状 和纤维状 Ｓｉａｌｏｎ或 Ｓｉａｌｏｎ--Ａｌ2Ｏ3 复合材料 ［12］．随 Ｓｉａｌｏｎ生成量的增加β--Ｓｉａｌｏｎ形成连续的网络且 其与刚玉结合程度增加从而提高了材料的强度． 材料抗热震性能的改善主要归因于 Ｓｉａｌｏｎ本身热导 率较高热膨胀系数较低强度较高具有较好的抗 热震性．另外针状或长柱状 Ｓｉａｌｏｎ与刚玉形成直 接结合增加了高温强度有利于抗热震性的改 善 ［13］． ·237·
·238 北京科技大学学报 第32卷 [6]Jia QL Ye F B.Zhong X C Effeet of B-Sialon addition on prop- 3结论 erty of ahm nabased ultm-low cement castables Refmctories (1)以板状刚玉、电熔白刚玉细粉、Ab03微粉 200539(1):41 (贾全利，叶方保，钟香崇.B-Siabnx对刚玉基超低水泥浇注料 和S粉等为原料，采用加水振动浇注成型，通过原 性能的影响.耐火材料，200539(1)：41) 位氮化反应制备了Saon结合刚玉材料， [7]Hu S H.Zhou N S Zhang S H.Effect of adding A DN or siabon (2)随Sialon生成量的增加，Saon结合刚玉材 on themal shock resistance of A kO3 Mgo ladle castable Refrac 料的常温强度、体积密度下降，显气孔率略有增加， orie200438(3)1141 (胡书禾，周宁生，张三华.加入ADN或Sao对Ab03-M0 线变化率从微收缩到微膨胀，材料的高温强度和抗 钢包浇注料热震稳定性的影响.耐火材料，2004,38(3)：141) 热震性能明显提高， [8]Chipera S J Bish D L FULLPAT:a full pattem quantitative anal (3)原位形成的针状或柱状的Saon与刚玉间 ysis progrm for X-may powder diffmaction using measured and cal 多为直接结合，提高了材料的高温强度和抗热震 culated patlems J Appl Crysta llogr 2002 35(6):744 性能 [9]Siwen M V.Stmucture and P ropertics ofCemm ics Guo JK.Tian S B Huang XX.et al Translated Beijing Science Press 1998. 89 参考文献 (斯温MV陶瓷结构与性能.郭景坤，田顺宝，黄校先，等， [1]Luo X Y.Sun JL W ang JX.et al Synthesis of Sialon bonded co- 译.北京：科学出版社，199889) nndum refractories Refractorics 1999 33(3):133 [10]Xu E X.Zhang H.Zhong X C High tomperature mechanical (罗星源，孙加林，王金相，等.B-Sam结合刚玉耐火材料的 pmoperties and micmostmuchure of BSilon bonded conndum 合成.耐火材料，1999,33(3)：133) bricks Refmactories 2008 42(1):18 [2]Zhang L M.Lu X Y.Study on the pmoperties of BSialon bonded (徐恩霞，张恒，钟香祟，B-Salm结合刚玉砖的高温力学性 conindum material Refractories 2001 35(1):11 能与显微结构.耐火材料，200842(1)：18) (张立明，禄向阳.P-San结合刚玉材料性能的研究.耐火 [11]LiY M.Zhang H X.Zhong X C Preparation and mechanical 材料，200135(1)：11) pmoperties of sian(12H.21R)polytypoids bonded conndum [3]Zhang H J Li Z J Zhong X C Properties of Sialon bonded fmactory JChin Cemam Soe 200735(9):1226 conindum camposites J Chin Ceram Soo 2005.33(11):1308 (栗亚敏，张厚兴，钟香崇.多型体Sam(12H,21R)结合刚 张海军，刘战杰，钟香崇，B-Sam结合刚玉复合材料的性 玉耐火材料的制备及力学性能.硅酸盐学报，2007,35(9)： 能.硅酸盐学报，200533(11)：1308) 1226) [4]Zhang H.TengG Q.W ang JX.etal Effect ofmetal addition on [12]Chen S H.Hong Y R.Sun JL Synthesis mechanian of -sia- pmoperties of comndum based purging plug Proceedings of lonAbOs camposite Refractories 2004.38(1):11 UN ITECR 2005 Orlando 2005.368 (陈仕华，洪彦若，孙加林.B-Sialon-AkOs复合材料的合成 [5]LiY W,LiN.Wang B Y.et al B sialn/conndum composite 机理.耐火材料，200438(1)：11) refractories by nitrilation sntering pmcess J nog Mater 2000. [13]Zhong X C Looking ahead a new generation of high perfomance 15(8):612 rfractory ceram ics Refmclories 2003 37(1):1 (李亚伟，李楠，王斌耀，等.B赛隆(Sialon)刚玉复相耐火 (钟香崇，展望新一代优质高效耐火材料.耐火材料，2003 材料研究.无机材料学报，200015(4)：612) 37(1):1)
北 京 科 技 大 学 学 报 第 32卷 3 结论 （1） 以板状刚玉、电熔白刚玉细粉、Ａｌ2Ｏ3 微粉 和 Ｓｉ粉等为原料采用加水振动浇注成型通过原 位氮化反应制备了 Ｓｉａｌｏｎ结合刚玉材料． （2）随 Ｓｉａｌｏｎ生成量的增加Ｓｉａｌｏｎ结合刚玉材 料的常温强度、体积密度下降显气孔率略有增加 线变化率从微收缩到微膨胀材料的高温强度和抗 热震性能明显提高． （3） 原位形成的针状或柱状的 Ｓｉａｌｏｎ与刚玉间 多为直接结合提高了材料的高温强度和抗热震 性能． 参 考 文 献 ［1］ ＬｕｏＸＹＳｕｎＪＬＷａｎｇＪＸｅｔａｌ．ＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆＳｉａｌｏｎｂｏｎｄｅｄｃｏ- ｒｕｎｄｕｍｒｅｆｒａｃｔｏｒｉｅｓ．Ｒｅｆｒａｃｔｏｒｉｅｓ199933（3）：133 （罗星源孙加林王金相等．β--Ｓｉａｌｏｎ结合刚玉耐火材料的 合成．耐火材料199933（3）：133） ［2］ ＺｈａｎｇＬＭＬｕＸＹ．Ｓｔｕｄｙｏｎｔｈｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆβ-Ｓｉａｌｏｎｂｏｎｄｅｄ ｃｏｒｕｎｄｕｍｍａｔｅｒｉａｌ．Ｒｅｆｒａｃｔｏｒｉｅｓ200135（1）：11 （张立明禄向阳．β--Ｓｉａｌｏｎ结合刚玉材料性能的研究．耐火 材料200135（1）：11） ［3］ ＺｈａｎｇＨＪＬｉｕＺＪＺｈｏｎｇＸＣ．Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆβ-Ｓｉａｌｏｎｂｏｎｄｅｄ ｃｏｒｕｎｄｕｍｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ．ＪＣｈｉｎＣｅｒａｍＳｏｃ200533（11）：1308 （张海军刘战杰钟香崇．β--Ｓｉａｌｏｎ结合刚玉复合材料的性 能．硅酸盐学报200533（11）：1308） ［4］ ＺｈａｎｇＨＴｅｎｇＧＱＷａｎｇＪＸｅｔａｌ．Ｅｆｆｅｃｔｏｆｍｅｔａｌａｄｄｉｔｉｏｎｏｎ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｃｏｒｕｎｄｕｍ-ｂａｓｅｄ ｐｕｒｇｉｎｇ ｐｌｕｇ∥ Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓｏｆ ＵＮＩＴＥＣＲʾ2005．Ｏｒｌａｎｄｏ2005：368 ［5］ ＬｉＹＷＬｉＮＷａｎｇＢＹｅｔａｌ．β-ｓｉａｌｏｎ／ｃｏｒｕｎｄｕｍｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｒｅｆｒａｃｔｏｒｉｅｓｂｙｎｉｔｒｉｄａｔｉｏｎｓｉｎｔｅｒｉｎｇｐｒｏｃｅｓｓ．ＪＩｎｏｒｇＭａｔｅｒ2000 15（8）：612 （李亚伟李楠王斌耀等．β--赛隆 （Ｓｉａｌｏｎ）／刚玉复相耐火 材料研究．无机材料学报200015（4）：612） ［6］ ＪｉａＱＬＹｅＦＢＺｈｏｎｇＸＣ．Ｅｆｆｅｃｔｏｆβ-Ｓｉａｌｏｎａｄｄｉｔｉｏｎｏｎｐｒｏｐ- ｅｒｔｙｏｆａｌｕｍｉｎａ-ｂａｓｅｄｕｌｔｒａ-ｌｏｗ ｃｅｍｅｎｔｃａｓｔａｂｌｅｓ．Ｒｅｆｒａｃｔｏｒｉｅｓ 200539（1）：41 （贾全利叶方保钟香崇．β--Ｓｉａｌｏｎ对刚玉基超低水泥浇注料 性能的影响．耐火材料200539（1）：41） ［7］ ＨｕＳＨＺｈｏｕＮＳＺｈａｎｇＳＨ．ＥｆｆｅｃｔｏｆａｄｄｉｎｇＡｌＯＮｏｒｓｉａｌｏｎ ｏｎｔｈｅｒｍａｌｓｈｏｃｋｒｅｓｉｓｔａｎｃｅｏｆＡｌ2Ｏ3-ＭｇＯｌａｄｌｅｃａｓｔａｂｌｅ．Ｒｅｆｒａｃ- ｔｏｒｉｅｓ200438（3）：141 （胡书禾周宁生张三华．加入 ＡｌＯＮ或 Ｓｉａｌｏｎ对 Ａｌ2Ｏ3--ＭｇＯ 钢包浇注料热震稳定性的影响．耐火材料200438（3）：141） ［8］ ＣｈｉｐｅｒａＳＪＢｉｓｈＤＬ．ＦＵＬＬＰＡＴ：ａｆｕｌｌｐａｔｔｅｒｎｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅａｎａｌ- ｙｓｉｓｐｒｏｇｒａｍｆｏｒＸ-ｒａｙｐｏｗｄｅｒｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎｕｓｉｎｇｍｅａｓｕｒｅｄａｎｄｃａｌ- ｃｕｌａｔｅｄｐａｔｔｅｒｎｓ．ＪＡｐｐｌＣｒｙｓｔａｌｌｏｇｒ200235（6）：744 ［9］ ＳｉｗｅｎＭＶ．ＳｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄＰｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＣｅｒａｍｉｃｓ．ＧｕｏＪＫＴｉａｎＳ ＢＨｕａｎｇＸＸｅｔａｌ．Ｔｒａｎｓｌａｔｅｄ．Ｂｅｉｊｉｎｇ：ＳｃｉｅｎｃｅＰｒｅｓｓ1998： 89 （斯温 ＭＶ．陶瓷结构与性能．郭景坤田顺宝黄校先等 译．北京：科学出版社1998：89） ［10］ ＸｕＥＸＺｈａｎｇＨＺｈｏｎｇＸＣ．Ｈｉｇｈｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓａｎｄ ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｏｆβ-Ｓｉａｌｏｎ ｂｏｎｄｅｄ ｃｏｒｕｎｄｕｍ ｂｒｉｃｋｓ．Ｒｅｆｒａｃｔｏｒｉｅｓ200842（1）：18 （徐恩霞张恒钟香崇．β--Ｓｉａｌｏｎ结合刚玉砖的高温力学性 能与显微结构．耐火材料200842（1）：18） ［11］ ＬｉＹ ＭＺｈａｎｇＨ ＸＺｈｏｎｇＸ Ｃ．Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｓｉａｌｏｎ（12Ｈ21Ｒ）ｐｏｌｙｔｙｐｏｉｄｓｂｏｎｄｅｄｃｏｒｕｎｄｕｍｒｅ- ｆｒａｃｔｏｒｙ．ＪＣｈｉｎＣｅｒａｍＳｏｃ200735（9）：1226 （栗亚敏张厚兴钟香崇．多型体 Ｓｉａｌｏｎ（12Ｈ21Ｒ）结合刚 玉耐火材料的制备及力学性能．硅酸盐学报200735（9）： 1226） ［12］ ＣｈｅｎＳＨＨｏｎｇＹＲＳｕｎＪＬ．Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓｍｅｃｈａｎｉｓｍｏｆβ-ｓｉａ- ｌｏｎ-Ａｌ2Ｏ3ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ．Ｒｅｆｒａｃｔｏｒｉｅｓ200438（1）：11 （陈仕华洪彦若孙加林．β--Ｓｉａｌｏｎ--Ａｌ2Ｏ3复合材料的合成 机理．耐火材料200438（1）：11） ［13］ ＺｈｏｎｇＸＣ．Ｌｏｏｋｉｎｇａｈｅａｄａｎｅｗｇｅｎｅｒａｔｉｏｎｏｆｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｒｅｆｒａｃｔｏｒｙｃｅｒａｍｉｃｓ．Ｒｅｆｒａｃｔｏｒｉｅｓ200337（1）：1 （钟香崇．展望新一代优质高效耐火材料．耐火材料2003 37（1）：1） ·238·