(三)分解产物的反应 1.尼可刹米 ChP(2005) 【鉴别】 (1)取本品10 滴,加氢 氧化钠试液3ml,加热,即发生二 乙胺的臭气,能使湿润的红色石蕊试 纸变蓝色。 尼可刹米+NaOH△ →二乙胺
(三)分解产物的反应 尼可刹米+ ⎯⎯→二乙胺 Δ NaOH 1. 尼可刹米 ChP(2005) 【鉴别】 (1)取本品 10 滴,加氢 氧化钠试液 3 ml ,加热,即发生二 乙胺的臭气,能使湿润的红色石蕊试 纸变蓝色
2.丙硫异烟胺 ChP(2005) 【鉴别】(1) 取本品约50 mg,加 盐酸溶液(9-→100)3ml, 缓缓加热 发生的气体可使湿润的醋酸铅试纸显 黑色。 丙硫异烟胺+HC1A→H2S个 H2S+Pb(Ac)2>PbSV(黑色)
2. 丙硫异烟胺 ChP(2005) 【鉴别】(1)取本品约 50 mg,加 盐酸溶液(9→100)3 ml ,缓缓加热, 发生的气体可使湿润的醋酸铅试纸显 黑色。 (黑色) 丙硫异烟胺 + → + ⎯→ H S Pb(Ac) PbS HCl H S 2 2 2
(四)紫外吸收光谱特征 丙硫异烟胺 ChP(2005 【鉴别】(1)取本品,加乙醇制成每 1ml中含20ug的溶液 ,照分光光度 法(附录VA)测定,在291nm的波 长处有最大吸收,吸收度约为0.78
(四)紫外吸收光谱特征 丙硫异烟胺 ChP(2005) 【鉴别】(1)取本品,加乙醇制成每 1 ml 中含 20 g 的溶液,照分光光度 法(附录ⅣA)测定,在 291 nm 的波 长处有最大吸收,吸收度约为0.78
(五)IR 尼可刹米 ChP(2005) 【鉴别】(4)本品的红外吸收图谱应 与对照的图谱(光谱集135图)一致
(五)IR 尼可刹米 ChP(2005) 【鉴别】(4)本品的红外吸收图谱应 与对照的图谱(光谱集 135 图)一致
三、杂质检查 (一)异烟肼中游离肼的检查 杂质来源原料引入、降解产生 1.薄层色谱法(TLC) (1)ChP(2005) 杂质对照品法
三、杂质检查 杂质来源 原料引入、降解产生 (一)异烟肼中游离肼的检查 1. 薄层色谱法(TLC) (1) ChP(2005) 杂质对照品法