《工程科学学报》录用稿，htps:/doi.org/10.13374/i,issn2095-9389.2021.07.28.001©北京科技大学2020 15Ni-15 Cr ODS钢的微观结构与力学性能 赵瑞林)，贾皓东”，曹书光)，佟振峰2)，周张健)区 1)北京科技大学材料科学与工程学院，北京1000832)华北电力大学核科学与工程学院，北京102206 ☒通讯作者，E-mail:zhouz小hj@nater..ustb.edu.cn 摘要ODS钢因其良好的高温力学性能和抗辐照性能被认为是钠冷快堆包壳材料的重要候选材料。本文 通过机械合金化以及热等静压和锻造工艺制备了15Ni-15 Cr ODS奥氏体钢，并但采用相同工艺制备了不加 氧化物的15N-15Cr奥氏体钢作为参比材料。利用TEM对样品的微观结构迸行分析，发现15Ni-15Cr和 15Ni-l5 Cr ODS奥氏体钢晶粒尺寸分别为0.75um和0.5um。15Ni-15 Cr ODS奥氏体钢中分布的氧化物弥 散粒子主要为ǒ-YZrO,以及少量的Al2O。15Ni-15 Cr ODS奥氏体钢史0化物弥散粒子的平均粒径为12.8 nm、数密度5.5×102/m3、粒子间距26nm。相比于15Ni-15Cr底体钢，Ni-15 Cr ODS钢具有更高的强 度，但是高温塑性有所降低。 关键词15Ni-15Cr:15Ni-l5 Cr ODS钢： 微观结构： 力学性能 分类号TL341 Microstructure and Mechanicak Properties of 15Ni-15Cr ODS Steel Zhao Ruilin,Jia Haodong Cao Shuguang,Tong Zhenfeng?,Zhou Zhangjian 1)School of Materials Science and Er eering University of Science and Technology Beijing.Beijing 100083,China 2) School of Nuclear Scien North China Electric Power University,Beijing 102206.China Corresponding author,E-mai ouzhj@mater.ustb.edu.cn ABSTRACT The development of advanced cladding material with improved service performance is a key issue for engineering application of sodium-cooled fast reactor.At present,the cladding materials of the sodium-cooled fast reactorre mainly 316 type or 15-15Ti austenitic stainless steel obtained by the traditional smelting method. However,the high-temperature mechanical properties,and especially,the neutron irradiation resistance of these current austenitic steels cannot meet the service performance requirements for cladding of commercial fast reactor. ODS steel is considered to be an important candidate material for cladding application in most generation IV reactors due to its good high-temperature mechanical properties and excellent irradiation resistance.In this paper,a 15Ni-15Cr ODS austenitic steel was prepared by mechanical alloying,hot isostatic pressing and forging process. 15Ni-15Cr austenitic steel without oxide addition was also prepared by the same process as the reference material. The microstructure of the sample was characterized by High Resolution Transmission Electron Microscopy, 善叠项目：国家自然科学基金(U1967212)
15Ni-15Cr ODS 钢的微观结构与力学性能 赵瑞林 1)，贾皓东 1)，曹书光 1)，佟振峰 2)，周张健 1) 1) 北京科技大学材料科学与工程学院，北京 100083 2) 华北电力大学核科学与工程学院，北京 102206 通讯作者，E-mail: zhouzhj@mater.ustb.edu.cn 摘 要 ODS 钢因其良好的高温力学性能和抗辐照性能被认为是钠冷快堆包壳材料的重要候选材料。本文 通过机械合金化以及热等静压和锻造工艺制备了 15Ni-15Cr ODS 奥氏体钢，并且采用相同工艺制备了不加 氧化物的 15Ni-15Cr 奥氏体钢作为参比材料。利用 TEM 对样品的微观结构进行分析，发现 15Ni-15Cr 和 15Ni-15Cr ODS 奥氏体钢晶粒尺寸分别为 0.75 µm 和 0.5 µm。15Ni-15Cr ODS 奥氏体钢中分布的氧化物弥 散粒子主要为 δ-Y4Zr3O12以及少量的 Al2O3。15Ni-15Cr ODS 奥氏体钢中氧化物弥散粒子的平均粒径为 12.8 nm、数密度 5.5×1022 /m3、粒子间距 26 nm。相比于 15Ni-15Cr 奥氏体钢，15Ni-15Cr ODS 钢具有更高的强 度，但是高温塑性有所降低。 关键词 15Ni-15Cr；15Ni-15Cr ODS 钢； 微观结构；Y-Zr-O 氧化物粒子；力学性能 分类号 TL341 Microstructure and Mechanical Properties of 15Ni-15Cr ODS Steel Zhao Ruilin1)，Jia Haodong1)，Cao Shuguang1)，Tong Zhenfeng2)，Zhou Zhangjian1) 1) School of Materials Science and Engineering，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083,China 2) School of Nuclear Science and Engineering，North China Electric Power University，Beijing 102206,China Corresponding author, E-mail: zhouzhj@mater.ustb.edu.cn ABSTRACT The development of advanced cladding material with improved service performance is a key issue for engineering application of sodium-cooled fast reactor. At present, the cladding materials of the sodium-cooled fast reactor are mainly 316 type or 15-15Ti austenitic stainless steel obtained by the traditional smelting method. However, the high-temperature mechanical properties, and especially, the neutron irradiation resistance of these current austenitic steels cannot meet the service performance requirements for cladding of commercial fast reactor. ODS steel is considered to be an important candidate material for cladding application in most generation IV reactors due to its good high-temperature mechanical properties and excellent irradiation resistance. In this paper, a 15Ni-15Cr ODS austenitic steel was prepared by mechanical alloying, hot isostatic pressing and forging process. 15Ni-15Cr austenitic steel without oxide addition was also prepared by the same process as the reference material. The microstructure of the sample was characterized by High Resolution Transmission Electron Microscopy, 基金项目：国家自然科学基金（U1967212） 《工程科学学报》录用稿，https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2021.07.28.001 ©北京科技大学 2020 录用稿件，非最终出版稿
combined with High-Angle Annular Dark Field.The average grain size of 15Ni-15Cr ODS austenitic steels is only 0.5 um,which is smaller than that of 15Ni-15Cr reference material (0.75 um).The oxide dispersed particles distributed in 15Ni-15Cr ODS austenitic steel are mainly 8-YZrO and a small amount of Al2O.The average particle size of oxide dispersed particles in 15Ni-15Cr ODS austenitic steel is 12.8 nm and the number density is 5.5x 1022/m,the particle spacing is 26 nm.Compared with 15Ni-15Cr reference material,15Ni-15Cr ODS steel shows higher strength,especially at high temperature,which was attributed to the refinement of crystal grains and the pinning effect of oxide dispersed particles on dislocations.However,the plasticity of 15Ni-15Cr ODS steel decreased at high temperature of 700C,The fracture surface of 15Ni-15Cr ODS steel at room temperature shows typically ductile fractures,while the fracture mode at 700C was ductile-brittle fracture KEY WORDS 15Ni-15Cr 15Ni-15Cr ODS steel microstructure:Y-Zr-O oxide particles mechanical properties 引信 钠冷快堆是第四代反应堆中重要的代表性堆型，我国快堆的发展分三步：实验快堆、 示范快堆、商用快堆山。快堆包壳材料长期工作在高温、高压入强中子辐照以及腐蚀性的 环境中，因此用于快堆的包壳材料必须具有良好的高温力学性能优异的抗辐照稳定性以 及与冷却剂有很好的相容性2，)。能满足未来快堆服役要求的堆芯包壳材料的研究是保证快 堆安全、经济、可持续发展的最重要环节。 奥氏体钢因为具有优异的高温力学性能、 好的耐腐蚀性以及抗氧化性，成为目前运 行快堆的主要包壳材料，比如美国的D9钢4C15N-0.23Ti-1.5Mo-0.9Si-1.7Mn)、法国 的15Ni-15Cr钢(15Ni-15Cr-0.4Ti-1.2Mo-0.6Si-5Mn-0.03P)以及日本的PNC316钢 (16Cr-14Ni-0.1Ti-2.5Mo-0.8Si-1.7Mn)我国实验快堆和示范快堆即以15Ni-15Cr钢为 主要候选材料。但是，具有面心立方组织的奥氏体钢辐照肿胀明显，抗辐照稳定性成为限 制其发展的关键41。通过成分设计和冷加工可以适当提高奥氏体钢的抗辐照性能。Du等 通过真空感应熔炼过程制备15i15C,奥氏体钢，研究了重离子辐照下Ti和Si对奥氏体钢 的辐照性能的影响，结果表明在子定的含量范围内，T和Sⅰ含量的增加有助于提高奥氏体 钢的抗辐照肿胀性。 示范快堆、尤其是商拥快堆将服役于更高温度和更大辐照剂量的环境中，传统奥氏体 钢的抗辐照性能远不能满恩将来的服役要求。铁素体/马氏体钢虽然具有优异的抗辐照性能， 但是其高温（限制温度600℃）蠕变强度并不能满足快堆包壳材料的要求四。近年发展起 来的ODS(Oxide dispersion strengthening)钢，通过粉末治金方法在钢的基体中引入具有 极高热稳定性的超细、高密度纳米氧化物弥散粒子。这些超细粒子对位错有较强的钉扎作 用，尤其基体的大量界面能作为捕获辐照产生缺陷的吸收阱，使得基体的高温力学性 能以及抗辐照稳定性方面得到极大的提升36，成为先进反应堆的重要候选材料。目前， 对于ODS钢的研究主要是以铁素体为基体材料-20，而对于ODS奥氏体钢的关注相对较少。 作者团队21,2四采用机械合金化以及热等静压工艺制备了基于304和316的ODS奥氏体 钢，通过对其微观结构和力学性能的研究发现，ODS奥氏体钢的基体材料中分布有大量的 Y-Ti-O氧化物弥散粒子，且室温和高温的力学性能都有明显的提高。H.Oka等P)和Zhang 等P研究了双离子束辐照下ODS316奥氏体钢其微观结构的变化，结果表明氧化物弥散粒 子与基体间的界面可以作为吸收辐照产生缺陷的陷阱，同时氧化物弥散粒子可以抑制空位 的形核和长大，进而提高材料的抗辐照肿胀性。 目前有限的关于ODS奥氏体钢的研究主要集中在以304、310、316奥氏体钢为基体材
combined with High-Angle Annular Dark Field. The average grain size of 15Ni-15Cr ODS austenitic steels is only 0.5 μm, which is smaller than that of 15Ni-15Cr reference material (0.75 μm). The oxide dispersed particles distributed in 15Ni-15Cr ODS austenitic steel are mainly δ-Y4Zr3O12 and a small amount of Al2O3. The average particle size of oxide dispersed particles in 15Ni-15Cr ODS austenitic steel is 12.8 nm and the number density is 5.5× 1022 /m3 , the particle spacing is 26 nm. Compared with 15Ni-15Cr reference material, 15Ni-15Cr ODS steel shows higher strength, especially at high temperature, which was attributed to the refinement of crystal grains and the pinning effect of oxide dispersed particles on dislocations. However, the plasticity of 15Ni-15Cr ODS steel decreased at high temperature of 700℃, The fracture surface of 15Ni-15Cr ODS steel at room temperature shows typically ductile fractures, while the fracture mode at 700 was ductile-brittle fracture. ℃ KEY WORDS 15Ni-15Cr ； 15Ni-15Cr ODS steel ； microstructure; Y-Zr-O oxide particles ； mechanical properties 引言 钠冷快堆是第四代反应堆中重要的代表性堆型，我国快堆的发展分三步：实验快堆、 示范快堆、商用快堆[1]。快堆包壳材料长期工作在高温、高压、强中子辐照以及腐蚀性的 环境中，因此用于快堆的包壳材料必须具有良好的高温力学性能、优异的抗辐照稳定性以 及与冷却剂有很好的相容性[2,3]。能满足未来快堆服役要求的堆芯包壳材料的研究是保证快 堆安全、经济、可持续发展的最重要环节。 奥氏体钢因为具有优异的高温力学性能、良好的耐腐蚀性以及抗氧化性，成为目前运 行快堆的主要包壳材料，比如美国的 D9 钢（14Cr-15Ni-0.23Ti-1.5Mo-0.9Si-1.7Mn）、法国 的 15Ni-15Cr 钢 （ 15Ni-15Cr-0.4Ti-1.2Mo-0.6Si-1.5Mn-0.03P ） 以 及 日 本 的 PNC316 钢 （16Cr-14Ni-0.1Ti-2.5Mo-0.8Si-1.7Mn）等[2]，我国实验快堆和示范快堆即以 15Ni-15Cr 钢为 主要候选材料。但是，具有面心立方组织的奥氏体钢辐照肿胀明显，抗辐照稳定性成为限 制其发展的关键[4-8]。通过成分设计和冷加工可以适当提高奥氏体钢的抗辐照性能。Du 等[9] 通过真空感应熔炼过程制备 15Ni-15Cr 奥氏体钢，研究了重离子辐照下 Ti 和 Si 对奥氏体钢 的辐照性能的影响，结果表明在一定的含量范围内，Ti 和 Si 含量的增加有助于提高奥氏体 钢的抗辐照肿胀性。 示范快堆、尤其是商用快堆将服役于更高温度和更大辐照剂量的环境中，传统奥氏体 钢的抗辐照性能远不能满足将来的服役要求。铁素体/马氏体钢虽然具有优异的抗辐照性能， 但是其高温（限制温度 600℃）蠕变强度并不能满足快堆包壳材料的要求[10-12]。近年发展起 来的 ODS（Oxide dispersion strengthening）钢，通过粉末冶金方法在钢的基体中引入具有 极高热稳定性的超细、高密度纳米氧化物弥散粒子。这些超细粒子对位错有较强的钉扎作 用，尤其是与基体的大量界面能作为捕获辐照产生缺陷的吸收阱，使得基体的高温力学性 能以及抗辐照稳定性方面得到极大的提升[13-16]，成为先进反应堆的重要候选材料。目前， 对于 ODS 钢的研究主要是以铁素体为基体材料[17-20]，而对于 ODS 奥氏体钢的关注相对较少。 作者团队[21,22]采用机械合金化以及热等静压工艺制备了基于 304 和 316 的 ODS 奥氏体 钢，通过对其微观结构和力学性能的研究发现，ODS 奥氏体钢的基体材料中分布有大量的 Y-Ti-O 氧化物弥散粒子，且室温和高温的力学性能都有明显的提高。H. Oka 等[23]和 Zhang 等[24]研究了双离子束辐照下 ODS 316 奥氏体钢其微观结构的变化，结果表明氧化物弥散粒 子与基体间的界面可以作为吸收辐照产生缺陷的陷阱，同时氧化物弥散粒子可以抑制空位 的形核和长大，进而提高材料的抗辐照肿胀性。 目前有限的关于 ODS 奥氏体钢的研究主要集中在以 304、310、316 奥氏体钢为基体材 录用稿件，非最终出版稿
料的ODS钢的微观结构和力学性能方面。由于当前快堆主要选用基体为15Ni-15Cr的奥氏 体钢作为包壳材料，本文以15Ni-15Cr奥氏体钢为基体材料，添加Zr粉和Y2O3粉，利用机 械合金化法和热等静压制备15Ni-15 Cr ODS奥氏体钢，进而对所得样品的微观结构和力学 性能进行研究。 1实验过程 本次实验所选用的原料为15Ni-15Cr预合金粉、Zr粉以及YzO3粉，原料的纯度均为 99.99%。为了对比，分别制备了不添加氧化物和添加氧化物的15Ni-15Cr钢及15Ni-15Cr ODS奥氏体钢，其设计成分如表1所示。15Ni-15Cr预合金粉采用氩气雾化法制得，将其 与Zr粉和Y,O,粉进行充分混合后，利用高能球磨机进行机械合金化(Mechanical Alloying,MA),获得15Ni-15 Cr ODS粉末。直接将15Ni-15Cr预合金粉求进行高能球磨 获得15Ni-l5Cr粉末。二者球磨过程的参数为：球磨时间30h,球磨转速300rmin,球料 比为10：1，球磨气氛为氩气。球磨粉末通过热等静压烧结致密化热等静压过程的参数为： 温度1150℃，压力120MP,保温时间2h。为了进一步提高样品的教密度，对样品进行锻 造处理，锻造的工艺制度参数： 锻造温度1100℃，锻造比3。 表115Ni-15Cr奥氏体铜的减分设计wt% Table 1 Composition design of 15Ni-15Cr austenitic steel /wt.% Sample Cr Fe Zr Y20: 15Ni-15Cr 14.2 15.5 Bal. 0 0 15Ni-15Cr ODS 14.2 Bal. 0.5 0.35 通过电感耦合等离子体原子发射光谱(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry,ICP-AES)检测球磨粉末样品中C、N、O的含量，通过X射线荧光光谱仪 (X Ray Fluorescence,XRF)检测粉泰样品中各元素的成分含量。 利用带有二次电子，《Secondary Electron,SE)和背散射电子(Back Scattering Electron, BSE)的场发射制描电镜(Field Emission-Scanning Electron Microscope,FE- SEM)观察机械合金化厉粉未样品的表面形貌。利用透射电镜(Transmission Electron Microscope,TEM)获得样品的晶粒及纳米氧化物弥散粒子的形貌以及尺寸分布，通过高 分辨透射电镜igh Resolution Transmission Electron Microscope,HRTEM)结合高角环形 暗场像(High-Angle Annular Dark Field,HAADF)或者选区电子衍射(Selected Area Electron D纸action,SAED)获得氧化物弥散粒子的成分和结构信息。对于TEM的样品制 备，需要泉用线切割技术切出10mm×10mm×0.35mm的小薄片，用砂纸从粗到细磨至50 um左右，用护孔机冲出直径为3mm的小圆片，最后采用电解双喷减薄的方法喷出薄区以 获得所需要的样品。双喷电解条件的温度为-30℃，电压为20V,双喷液为10%的高氯酸 +90%无水乙醇（体积分数）。 为了获得不同试样在室温和高温下的力学性能，采用单轴拉伸试验以1mm/min的拉伸 速率对试样进行室温和高温拉伸，本实验所用的拉伸样品为棒状，其规格为M6。通过场 发射扫描电镜对拉伸试样的断口进行微观结构分析。 2结果与讨论
料的 ODS 钢的微观结构和力学性能方面。由于当前快堆主要选用基体为 15Ni-15Cr 的奥氏 体钢作为包壳材料，本文以 15Ni-15Cr 奥氏体钢为基体材料，添加 Zr 粉和 Y2O3粉，利用机 械合金化法和热等静压制备 15Ni-15Cr ODS 奥氏体钢，进而对所得样品的微观结构和力学 性能进行研究。 1 实验过程 本次实验所选用的原料为 15Ni-15Cr 预合金粉、Zr 粉以及 Y2O3粉，原料的纯度均为 99.99%。为了对比，分别制备了不添加氧化物和添加氧化物的 15Ni-15Cr 钢及 15Ni-15Cr ODS 奥氏体钢，其设计成分如表 1 所示。15Ni-15Cr 预合金粉采用氩气雾化法制得，将其 与 Zr 粉和 Y2O3 粉进行充分混合后，利用高能球磨机进行机械合金化（ Mechanical Alloying，MA），获得 15Ni-15Cr ODS 粉末。直接将 15Ni-15Cr 预合金粉末进行高能球磨 获得 15Ni-15Cr 粉末。二者球磨过程的参数为：球磨时间 30 h，球磨转速 300 r/min，球料 比为 10:1，球磨气氛为氩气。球磨粉末通过热等静压烧结致密化，热等静压过程的参数为： 温度 1150 ℃，压力 120 MP，保温时间 2 h。为了进一步提高样品的致密度，对样品进行锻 造处理，锻造的工艺制度参数：锻造温度 1100 ℃，锻造比 3:1。 表 1 15Ni-15Cr 奥氏体钢的成分设计 /wt.% Table 1 Composition design of 15Ni-15Cr austenitic steel /wt.% Sample Cr Ni Mo Fe Zr Y2O3 15Ni-15Cr 14.2 15.5 2.4 Bal. 0 0 15Ni-15Cr ODS 14.2 15.5 2.4 Bal. 0.5 0.35 通过电感耦合等离子体原子发射光谱（Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry，ICP-AES）检测球磨粉末样品中 C、N、O 的含量，通过 X 射线荧光光谱仪 （X Ray Fluorescence，XRF）检测粉末样品中各元素的成分含量。 利 用 带 有 二 次 电 子 （ Secondary Electron ， SE ） 和 背 散 射 电 子 （ Back Scattering Electron，BSE）的场发射扫描电镜（Field Emission-Scanning Electron Microscope，FESEM）观察机械合金化后粉末样品的表面形貌。利用透射电镜（ Transmission Electron Microscope，TEM）获得样品的晶粒及纳米氧化物弥散粒子的形貌以及尺寸分布，通过高 分辨透射电镜（High Resolution Transmission Electron Microscope，HRTEM）结合高角环形 暗场像（High-Angle Annular Dark Field，HAADF）或者选区电子衍射（ Selected Area Electron Diffraction, SAED）获得氧化物弥散粒子的成分和结构信息。对于 TEM 的样品制 备，需要采用线切割技术切出 10 mm×10 mm×0.35 mm 的小薄片，用砂纸从粗到细磨至 50 μm 左右，用打孔机冲出直径为 3 mm 的小圆片，最后采用电解双喷减薄的方法喷出薄区以 获得所需要的样品。双喷电解条件的温度为-30 ℃，电压为 20 V，双喷液为 10%的高氯酸 +90%无水乙醇（体积分数）。 为了获得不同试样在室温和高温下的力学性能，采用单轴拉伸试验以 1 mm/min 的拉伸 速率对试样进行室温和高温拉伸，本实验所用的拉伸样品为棒状，其规格为 M6。通过场 发射扫描电镜对拉伸试样的断口进行微观结构分析。 2 结果与讨论 录用稿件，非最终出版稿
2.1球喜粉末成分以及形貌观察 表2为高能球磨后15Ni-15Cr钢和15Ni-15 Cr ODS钢粉末样品中各元素含量的测定结 果。与相应材料的设计成分相比较，实际成分测定含有一定的A!元素，这可能是机械合金 化过程引入的杂质元素，而其它合金元素的测定结果与设计值接近。三种粉末样品C和N 含量基本相同，其质量分数分别接近于0.01%和0.1%，而对于样品中的氧含量，15Ni-15C ODS大于15Ni-15Cr奥氏体钢，符合添加YO3之后氧含量增加的实际情况。 表2样品的成分检测wt% Table 2 Component detection of samples/wt.% Sample Fe Cr Ni Mo Zr Y Al N 0 15Ni-15Cr Bal. 13.7 15.3 2.45 0.27 0.015y0.086 0.14 15Ni-15Cr ODS Bal 13.0 15.0 2.46 0.47 0.25 0.36 029 X 图1为高能球磨后15Ni-15Cr钢和15Ni-15 Cr ODS奥氏体钢粉杰样品的SEM形貌照片。 左侧为低倍下两种粉末样品的宏观形貌，右侧为高倍下相应粉未样品的表面微观形貌。经 过球磨后的15Ni-15Cr奥氏体钢粉末为扁平状，大小分布不均匀，平均尺寸大约为280 um。添加Zr粉和Y,O3后，机械合金化得到的15Ni-15 Cr ODS奥厌体钢粉末略有些球化， 尺寸增加。图1(b)和()是单个颗粒表面的放大照片，可以看出其由很多细小的片状颗粒堆 叠而成，结合粉末低倍和高背的微观形貌可知，高能球磨机的球磨过程持续不断地输入能 量，粉末与钢球、粉末与粉末、粉末与球磨罐的购壁不断发生碰撞、挤压、摩擦，使得粉 末颗粒发生塑性变形，并扁平化。随后，粉末颗粒在进一步的剪切、冲击作用下破碎，产 生新的表面，使粉末颗粒的表面能增加。继续球磨，细小的扁平粉末会发生冷焊作用，使 粉末颗粒发生团聚现象，导致粉末颗粒的总于变大 (a) 6) 500um 204m (c) (d) 500um 20μm 图1各种粉末样品球磨后的SEM (a)15Ni-15Cr钢：(b)15Ni-15 Cr ODS钢 Fig.1 SEM of various powder samples after ball milling (a)15Ni-15Cr steel (b)15Ni-15Cr ODS steel
2.1 球磨粉末成分以及形貌观察 表 2 为高能球磨后 15Ni-15Cr 钢和 15Ni-15Cr ODS 钢粉末样品中各元素含量的测定结 果。与相应材料的设计成分相比较，实际成分测定含有一定的 Al 元素，这可能是机械合金 化过程引入的杂质元素，而其它合金元素的测定结果与设计值接近。三种粉末样品 C 和 N 含量基本相同，其质量分数分别接近于 0.01%和 0.1%，而对于样品中的氧含量，15Ni-15Cr ODS 大于 15Ni-15Cr 奥氏体钢，符合添加 Y2O3之后氧含量增加的实际情况。 表 2 样品的成分检测 /wt.% Table 2 Component detection of samples /wt.% Sample Fe Cr Ni Mo Zr Y Al C N O 15Ni-15Cr Bal. 13.7 15.3 2.45 - - 0.27 0.015 0.086 0.14 15Ni-15Cr ODS Bal. 13.0 15.0 2.46 0.47 0.25 0.36 0.010 0.098 0.29 图 1 为高能球磨后 15Ni-15Cr 钢和 15Ni-15Cr ODS 奥氏体钢粉末样品的 SEM 形貌照片。 左侧为低倍下两种粉末样品的宏观形貌，右侧为高倍下相应粉末样品的表面微观形貌。经 过球磨后的 15Ni-15Cr 奥氏体钢粉末为扁平状，大小分布不均匀，平均尺寸大约为 280 μm。添加 Zr 粉和 Y2O3后，机械合金化得到的 15Ni-15Cr ODS 奥氏体钢粉末略有些球化， 尺寸增加。图 1(b)和(d)是单个颗粒表面的放大照片，可以看出其由很多细小的片状颗粒堆 叠而成，结合粉末低倍和高背的微观形貌可知，高能球磨机的球磨过程持续不断地输入能 量，粉末与钢球、粉末与粉末、粉末与球磨罐的内壁不断发生碰撞、挤压、摩擦，使得粉 末颗粒发生塑性变形，并扁平化。随后，粉末颗粒在进一步的剪切、冲击作用下破碎，产 生新的表面，使粉末颗粒的表面能增加。继续球磨，细小的扁平粉末会发生冷焊作用，使 粉末颗粒发生团聚现象，导致粉末颗粒的尺寸变大。 图 1 各种粉末样品球磨后的 SEM (a) 15Ni-15Cr 钢； (b) 15Ni-15Cr ODS 钢 Fig.1 SEM of various powder samples after ball milling (a) 15Ni-15Cr steel ；(b) 15Ni-15Cr ODS steel 录用稿件，非最终出版稿
2.2量微组织分析折 图2为15Ni-15Cr和15Ni-15 Cr ODS奥氏体钢的TEM明场像。左侧为低倍下的TEM 照片，从图(a)、(c)可知，15Ni-15Cr和15Ni-l5 Cr ODS奥氏体钢的平均晶粒尺寸分别为750 nm和500nm。说明添加Zr和Y2O3进行ODS化后，15Ni-15Cr奥氏体钢的晶粒尺寸变小， 达到细化晶粒的效果。对应右侧图为高倍下的TEM,图b)为非ODS化的I5Ni-15Cr样品， 其晶粒内也可见一些尺寸较大的弥散粒子，可能与球磨过程中引入一定量的氧有关，氧与 合金元素在球磨过程中形成一定的氧化物：图()可以看到15Ni-15 Cr ODS奥氏体基体材料 内分布有孪晶和大量的超细氧化物弥散粒子。这些氧化物粒子对位错有一定的钉扎作用 (如图(d中的插图为图(c)的局部放大)，这对于提高15Ni-15 Cr ODS奥氏体钢的力学性能 具有积极的影响。 (a) 500mm 得终出版高 (b) (c) 50m 100nm 图2a、(b)15Ni-l5Cr和(c、(d)15Ni-15 Cr ODS奥氏体钢的TEM明场像 Fig,2 TEM bright field images of (a).(b)15Ni-15Cr and (c)(d)15Ni-15Cr ODS austenitic steel 图3(a)为1SNi-l5 Cr ODS锻造态奥氏体钢中氧化物弥散粒子的TEM明场像。观察可知， 添加Zr和YO,的ODS奥氏体钢中存在几纳米到几十纳米的氧化物弥散粒子，这些粒子主 要分布于晶粒内部，其形貌以近似球形为主。 进一步对同一样品不同视野下氧化物弥散粒子的粒径进行统计，可获得样品中氧化物 弥散粒子的平均粒径、数密度以及粒子的间距。统计方法采用ODS合金中弥散粒子统计的 通用方法，即假定弥散粒子为球形，利用Nano-measure软件统计数百个弥散粒子的尺寸， 绘制粒径分布图并计算得到平均粒径：根据不同视野下弥散粒子的数量结合粒径可获得单 位面积的数密度，假定单位体积的厚度是由基体层层堆叠而成，将每层基体的厚度近似看 作粒子粒径的大小，通过计算，进而可得到弥散粒子的体积数密度的。图3b)为氧化物弥
2.2 显微组织分析 图 2 为 15Ni-15Cr 和 15Ni-15Cr ODS 奥氏体钢的 TEM 明场像。左侧为低倍下的 TEM 照片，从图(a)、(c)可知，15Ni-15Cr 和 15Ni-15Cr ODS 奥氏体钢的平均晶粒尺寸分别为 750 nm 和 500 nm。说明添加 Zr 和 Y2O3进行 ODS 化后，15Ni-15Cr 奥氏体钢的晶粒尺寸变小， 达到细化晶粒的效果。对应右侧图为高倍下的 TEM，图(b)为非 ODS 化的 15Ni-15Cr 样品， 其晶粒内也可见一些尺寸较大的弥散粒子，可能与球磨过程中引入一定量的氧有关，氧与 合金元素在球磨过程中形成一定的氧化物；图(d)可以看到 15Ni-15Cr ODS 奥氏体基体材料 内分布有孪晶和大量的超细氧化物弥散粒子。这些氧化物粒子对位错有一定的钉扎作用 （如图(d)中的插图为图(c)的局部放大），这对于提高 15Ni-15Cr ODS 奥氏体钢的力学性能 具有积极的影响。 图 2 (a)、(b)15Ni-15Cr 和(c)、(d)15Ni-15Cr ODS 奥氏体钢的 TEM 明场像 Fig.2 TEM bright field images of (a)、(b) 15Ni-15Cr and (c)、(d) 15Ni-15Cr ODS austenitic steel 图 3(a)为 15Ni-15Cr ODS 锻造态奥氏体钢中氧化物弥散粒子的 TEM 明场像。观察可知， 添加 Zr 和 Y2O3的 ODS 奥氏体钢中存在几纳米到几十纳米的氧化物弥散粒子，这些粒子主 要分布于晶粒内部，其形貌以近似球形为主。 进一步对同一样品不同视野下氧化物弥散粒子的粒径进行统计，可获得样品中氧化物 弥散粒子的平均粒径、数密度以及粒子的间距。统计方法采用 ODS 合金中弥散粒子统计的 通用方法，即假定弥散粒子为球形，利用 Nano-measure 软件统计数百个弥散粒子的尺寸， 绘制粒径分布图并计算得到平均粒径；根据不同视野下弥散粒子的数量结合粒径可获得单 位面积的数密度，假定单位体积的厚度是由基体层层堆叠而成，将每层基体的厚度近似看 作粒子粒径的大小，通过计算，进而可得到弥散粒子的体积数密度[25]。图 3(b)为氧化物弥 Twin Particle 录用稿件，非最终出版稿