低碳Fe-Mn-Si-Al系TWIP钢的显微偏析行为

工程科学学报，第38卷，第7期：937944,2016年7月 Chinese Journal of Engineering,Vol.38,No.7:937-944,July 2016 DOI:10.13374/j.issn2095-9389.2016.07.007:http://journals.ustb.edu.cn 低碳Fe-Mn一Si-Al系TWIP钢的显微偏析行为 李世琪2)，刘建华区，刘洪波”，赤小浩”，李康伟”，韩志彪 1)北京科技大学治金工程研究院，北京1000832)石家庄钢铁有限责任公司炼钢厂，石家庄050031 ☒通信作者，E-mail:liujianhua(@metall.usth.edu.cn 摘要利用电子探针对实验室以及工厂治炼的低碳Fe-25Mn-3Si-3 AI TWIP钢的显微偏析进行系统性检测.结果表明：该 TWIP钢的实验室铸锭和工厂AOD电极锭具有明显的枝晶偏析，其中AOD电极锭的偏析程度更高，M和AI的最大偏析量 分别高达6.8%和2.4%：A0D电极锭经电渣重熔后晶界偏析显著，偏析程度并没有得到明显减轻：最后经工厂高温锻造成型 后的锭坯中晶界偏析得到改善.合金成分高和结晶温度间隔宽是产生较大显微偏析的主要原因.该TWP钢的所有试样均 呈相同的偏析规律，Mn为负偏析，Al和Si呈正偏析，且Al的偏析程度最高.通过Thermo-Calc对该TWP钢的溶质分配系数 进行计算，发现Mn和AI理论预测的显微偏析规律与实验所得的规律完全相反.通过实验验证，得出Si含量是影响Mn和A! 偏析规律的决定性因素. 关键词低碳钢：TWP钢：显微偏析：枝晶：晶界：硅含量 分类号TF771.2 Microsegregation in low carbon Fe-Mn-Si-Al TWIP steel LI Shi-qi,LIU Jian-hua LIU Hong-bo,CHI Xiao-hao,LI Kang-wei,HAN Zhi-biao) 1)Engineering Research Institute,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China 2)Steel Making Plant of Shijiazhuang Iron and Steel Company,Shijiazhuang 050031,China Corresponding author,E-mail:liujianhua@metall.ustb.edu.cn ABSTRACT Microsegregation in low carbon Fe-25Mn-3Si-3Al TWIP steel produced in the laboratory and steel plant were system- atically investigated by electron microprobe analysis.The results show that the dendritic segregation is serious in both the laboratorial ingot and mold casting after AOD steelmaking at the industrial plant.Additionally,microsegregation in the AOD ingot is higher,and the greatest amounts of segregation of Mn and Al are measured to be 6.8%and 2.4%,respectively.After electroslag remelting in the steel plant,the grain boundary segregation is serious,and it completely improves after a forging process.A higher alloy composition and a wider crystallization temperature interval are the main reasons for the serious microsegregation.All specimens of the TWIP steel have the same law.Mn shows obvious negative segregation,Al and Si exhibit positive segregation,and Al has the highest degree of segregation.The elements'solute distribution coefficient K of the TWIP steel was calculated using the Thermo-Calc software.It is found that the microsegregation laws of Mn and Al in theory are opposite to those in the experiment,and the main reason is silicon con- tent. KEY WORDS low carbon steel:TWIP steel;microsegregation:dendrites:grain boundaries:silicon content 汽车轻量化是实现节能减排和减轻大气污染的有 强度、高塑性和高应变硬化性能，其抗拉强度和延伸率 效措施之一，已经成为汽车行业发展的大趋势.孪晶 的乘积在600O0MPa·%以上，以其优异的性能被认为 诱导塑性钢(winning induced plasticity,TWIP)具有高 是理想的新一代汽车用钢-.当Fe一Mn-Si-Al系 收稿日期：201507-06 基金项目：国家自然科学基金资助项目(51574022)

工程科学学报，第 38 卷，第 7 期: 937--944，2016 年 7 月 Chinese Journal of Engineering，Vol． 38，No． 7: 937--944，July 2016 DOI: 10． 13374 /j． issn2095--9389． 2016． 07． 007; http: / /journals． ustb． edu． cn 低碳 Fe--Mn--Si--Al 系 TWIP 钢的显微偏析行为 李世琪1，2) ，刘建华1) ，刘洪波1) ，赤小浩1) ，李康伟1) ，韩志彪1) 1) 北京科技大学冶金工程研究院，北京 100083 2) 石家庄钢铁有限责任公司炼钢厂，石家庄 050031  通信作者，E-mail: liujianhua@ metall． ustb． edu． cn 摘 要 利用电子探针对实验室以及工厂冶炼的低碳 Fe--25Mn--3Si--3Al TWIP 钢的显微偏析进行系统性检测． 结果表明: 该 TWIP 钢的实验室铸锭和工厂 AOD 电极锭具有明显的枝晶偏析，其中 AOD 电极锭的偏析程度更高，Mn 和 Al 的最大偏析量 分别高达 6. 8% 和 2. 4% ; AOD 电极锭经电渣重熔后晶界偏析显著，偏析程度并没有得到明显减轻; 最后经工厂高温锻造成型 后的锭坯中晶界偏析得到改善． 合金成分高和结晶温度间隔宽是产生较大显微偏析的主要原因． 该 TWIP 钢的所有试样均 呈相同的偏析规律，Mn 为负偏析，Al 和 Si 呈正偏析，且 Al 的偏析程度最高． 通过 Thermo--Calc 对该 TWIP 钢的溶质分配系数 进行计算，发现 Mn 和 Al 理论预测的显微偏析规律与实验所得的规律完全相反． 通过实验验证，得出 Si 含量是影响 Mn 和 Al 偏析规律的决定性因素． 关键词 低碳钢; TWIP 钢; 显微偏析; 枝晶; 晶界; 硅含量 分类号 TF771. 2 Microsegregation in low carbon Fe--Mn--Si--Al TWIP steel LI Shi-qi1，2) ，LIU Jian-hua1)  ，LIU Hong-bo1) ，CHI Xiao-hao1) ，LI Kang-wei1) ，HAN Zhi-biao1) 1) Engineering Ｒesearch Institute，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China 2) Steel Making Plant of Shijiazhuang Iron and Steel Company，Shijiazhuang 050031，China  Corresponding author，E-mail: liujianhua@ metall． ustb． edu． cn ABSTＲACT Microsegregation in low carbon Fe--25Mn--3Si--3Al TWIP steel produced in the laboratory and steel plant were system￾atically investigated by electron microprobe analysis． The results show that the dendritic segregation is serious in both the laboratorial ingot and mold casting after AOD steelmaking at the industrial plant． Additionally，microsegregation in the AOD ingot is higher，and the greatest amounts of segregation of Mn and Al are measured to be 6. 8% and 2. 4% ，respectively． After electroslag remelting in the steel plant，the grain boundary segregation is serious，and it completely improves after a forging process． A higher alloy composition and a wider crystallization temperature interval are the main reasons for the serious microsegregation． All specimens of the TWIP steel have the same law． Mn shows obvious negative segregation，Al and Si exhibit positive segregation，and Al has the highest degree of segregation． The elements’solute distribution coefficient K of the TWIP steel was calculated using the Thermo--Calc software． It is found that the microsegregation laws of Mn and Al in theory are opposite to those in the experiment，and the main reason is silicon con￾tent． KEY WOＲDS low carbon steel; TWIP steel; microsegregation; dendrites; grain boundaries; silicon content 收稿日期: 2015--07--06 基金项目: 国家自然科学基金资助项目( 51574022) 汽车轻量化是实现节能减排和减轻大气污染的有 效措施之一，已经成为汽车行业发展的大趋势． 孪晶 诱导塑性钢( twinning induced plasticity，TWIP) 具有高 强度、高塑性和高应变硬化性能，其抗拉强度和延伸率 的乘积在 60000 MPa·% 以上，以其优异的性能被认为 是理想的新一代汽车用钢［1--2］． 当 Fe--Mn--Si--Al 系

·938· 工程科学学报，第38卷，第7期 TWIP钢中Mn的质量分数达到25%，Al超过3%，Si 冷却 在2%~3%之间时，此成分配比使其低温时具有稳定 工厂通过感应炉+氩氧脱碳(argon oxygen decar- 的奥氏体组织和合适的层错能，从而产生TWIP burization,AOD)炉熔炼→模铸→电渣重熔→锻造成 效应B 型的工艺流程制备低碳Fe-Mn-Si一Al系TWIP钢.其 目前TWP钢还未进行大规模的商业化生产，国 中A0D炉治炼时间为2.5h,出钢温度为1550℃，出钢 内对于TWP钢的研究大多还处于实验室阶段5，而 时间为10min,出钢温降为60℃，浇注进入铸坯模后空 对于TWP钢显微偏析的系统性研究相关文献报道非 冷，得到两根7.3t的TWP钢电极锭，电极锭的尺寸为 常少.低碳Fe-MnSi-Al系TWIP钢含有较高Mn、Si b645mm×3065mm;在电渣重熔(electroslag remelting, 和！元素，这些较高含量的元素在凝固过程会由于溶 ESR)治炼过程中，平均熔化率控制在750~950kg· 质在液相和固相之间的再分配现象易产生偏析.显微 h,补缩期结束后，通过结晶器循环水系统进行模冷， 偏析会导致铸件的力学性能下降，特别是塑性和冲击 模冷时间150min,然后脱模进行缓冷，采用缓冷罩进 韧性的降低，增加合金的热裂倾向，甚至使其不易进行 行缓冷，防止冷却速度过快引起表面和内部缺陷，缓冷 热加工.本文通过对低碳Fe-MnSi-Al系TWIP钢显 时间大于24h,生产出14t的TWIP钢电渣锭：最后加 微偏析的系统性研究，了解其偏析规律和影响因素，为 热到900℃以上进行长时间保温，通过锻造成型制成 生产目标成分下合格的TWP钢提供参考. 3000mm×1060mm×340mm工业化实验生产用TWIP 钢锭坯 1 实验方法 如图1所示，分别在实验室铸锭(1号)、AOD电 实验室铸锭是利用真空感应炉熔炼生产的25kg 极锭(2号)、ESR锭(3号)和锻压锭(4号)直径方向 低碳Fe-Mn-Si-Al系TWIP钢，冶炼完成后在1580℃ 的1/4处通过线切割各取样两个，样品尺寸为15mm× 下进行浇铸，出钢时间l.5min,浇铸的铸锭采用红包 13mm×13mm.各试样的主要化学成分如表1所示. 113 645 1080 实验室铸锭 AOD电极锭 ESR锭 1060 300 3000 300 锻压锭 图1金相试样取样方案示意图（单位：mm) Fig.I Sampling scheme of metallographic specimens (unit:mm) 表1实验钢的化学成分（质量分数） 过扫描电镜检测酸液腐蚀对于钢中主要元素M、Al Table 1 Chemical composition of test steels 和S的影响，通过电子探针对各试样的显微偏析进行 钢样 编号 C Si Mn Al P 系统性的检测 实验室铸锭10.0253.2326.444.530.00630.023 通过查阅钢中主要元素的溶质分配系数，并采用 A0D电极锭20.0302.7225.123.500.00200.019 专业热力学软件Thermo--Calc对低碳Fe-25Mn-3Si- ESR锭 30.0342.6024.203.080.00070.021 3A!TWIP钢化学成分体系下进行计算，获得主要元素 锻压锭 40.0392.4724.613.140.00060.013 的溶质分配系数K.对比实验结果与理论偏析规律的 异同，发现Mn和Al元素的显微偏析规律在理论与实 试样经打磨、抛光后用4%硝酸乙醇溶液对试样 验中完全相反.通过治炼不同Si含量的Fe-MnSi-Al 表面进行浅腐蚀，通过光学显微镜观察组织形态.通 系TWIP钢，验证S含量对Mn和Al偏析规律的影响

工程科学学报，第 38 卷，第 7 期 TWIP 钢中 Mn 的质量分数达到 25% ，Al 超过 3% ，Si 在 2% ～ 3% 之间时，此成分配比使其低温时具有稳定 的奥 氏 体 组 织 和 合 适 的 层 错 能，从 而 产 生 TWIP 效应［3--4］． 目前 TWIP 钢还未进行大规模的商业化生产，国 内对于 TWIP 钢的研究大多还处于实验室阶段［5--6］，而 对于 TWIP 钢显微偏析的系统性研究相关文献报道非 常少． 低碳 Fe--Mn--Si--Al 系 TWIP 钢含有较高 Mn、Si 和 Al 元素，这些较高含量的元素在凝固过程会由于溶 质在液相和固相之间的再分配现象易产生偏析． 显微 偏析会导致铸件的力学性能下降，特别是塑性和冲击 韧性的降低，增加合金的热裂倾向，甚至使其不易进行 热加工． 本文通过对低碳 Fe--Mn--Si--Al 系 TWIP 钢显 微偏析的系统性研究，了解其偏析规律和影响因素，为 生产目标成分下合格的 TWIP 钢提供参考． 1 实验方法 实验室铸锭是利用真空感应炉熔炼生产的 25 kg 低碳 Fe--Mn--Si--Al 系 TWIP 钢，冶炼完成后在 1580 ℃ 下进行浇铸，出钢时间 1. 5 min，浇铸的铸锭采用红包 冷却． 工厂通过感应炉 + 氩氧脱碳( argon oxygen decar￾burization，AOD) 炉熔炼→模铸→电渣重熔→锻造成 型的工艺流程制备低碳 Fe--Mn--Si--Al 系 TWIP 钢． 其 中 AOD 炉冶炼时间为 2. 5 h，出钢温度为 1550 ℃，出钢 时间为10 min，出钢温降为60 ℃，浇注进入铸坯模后空 冷，得到两根7. 3 t 的 TWIP 钢电极锭，电极锭的尺寸为 645 mm × 3065 mm; 在电渣重熔( electroslag remelting， ESＲ) 冶炼过程中，平均熔化率控制在 750 ～ 950 kg· h － 1，补缩期结束后，通过结晶器循环水系统进行模冷， 模冷时间 150 min，然后脱模进行缓冷，采用缓冷罩进 行缓冷，防止冷却速度过快引起表面和内部缺陷，缓冷 时间大于 24 h，生产出 14 t 的 TWIP 钢电渣锭; 最后加 热到 900 ℃以上进行长时间保温，通过锻造成型制成 3000 mm × 1060 mm × 340 mm 工业化实验生产用 TWIP 钢锭坯． 如图 1 所示，分别在实验室铸锭( 1 号) 、AOD 电 极锭( 2 号) 、ESＲ 锭( 3 号) 和锻压锭( 4 号) 直径方向 的 1 /4 处通过线切割各取样两个，样品尺寸为 15 mm × 13 mm × 13 mm． 各试样的主要化学成分如表 1 所示． 图 1 金相试样取样方案示意图( 单位: mm) Fig． 1 Sampling scheme of metallographic specimens ( unit: mm) 表 1 实验钢的化学成分( 质量分数) Table 1 Chemical composition of test steels % 钢样 编号 C Si Mn Al S P 实验室铸锭 1 0. 025 3. 23 26. 44 4. 53 0. 0063 0. 023 AOD 电极锭 2 0. 030 2. 72 25. 12 3. 50 0. 0020 0. 019 ESＲ 锭 3 0. 034 2. 60 24. 20 3. 08 0. 0007 0. 021 锻压锭 4 0. 039 2. 47 24. 61 3. 14 0. 0006 0. 013 试样经打磨、抛光后用 4% 硝酸乙醇溶液对试样 表面进行浅腐蚀，通过光学显微镜观察组织形态． 通 过扫描电镜检测酸液腐蚀对于钢中主要元素 Mn、Al 和 Si 的影响，通过电子探针对各试样的显微偏析进行 系统性的检测． 通过查阅钢中主要元素的溶质分配系数，并采用 专业热力学软件 Thermo--Calc 对低碳 Fe--25Mn--3Si-- 3Al TWIP 钢化学成分体系下进行计算，获得主要元素 的溶质分配系数 K． 对比实验结果与理论偏析规律的 异同，发现 Mn 和 Al 元素的显微偏析规律在理论与实 验中完全相反． 通过冶炼不同 Si 含量的 Fe--Mn--Si--Al 系 TWIP 钢，验证 Si 含量对 Mn 和 Al 偏析规律的影响． · 839 ·

李世琪等：低碳Fe-Mn-Si-Al系TWIP钢的显微偏析行为 *939 验室铸锭直径为113mm,远远小于工厂电极锭的645 2实验结果及讨论 mm,由此可得在相同空冷条件下，较大尺寸铸锭的冷 2.1酸液腐蚀对实验钢主要元素的影响 却速率相对更慢，其枝晶形态则更为粗大. 图2为实验室铸锭不同腐蚀程度的扫描电镜图 为了研究实验钢中主要元素的偏析程度和偏析规 片，图2中不同区域的化学成分如表2所示.由此可 律，定义偏析比K: 得，对同一试样进行不同程度的腐蚀，其主要元素Mn、 K=Cr/C (1) A1和Si含量没有出现明显的变化，可见4%硝酸乙醇 其中C:和C,分别表示优先凝固部分和后凝固部分中 溶液对实验钢的腐蚀不影响偏析实验的结果分析，可 元素的质量分数，如树枝晶枝干相对于枝晶间，晶粒内 以对各试样进行浅腐蚀后通过电子探针进行实验. 部相对于晶界.当K<1时元素为正偏析，当K=1时 元素不存在显微偏析，当K>1时元素为负偏析，K偏 离1的程度越大则表示元素显微偏析越严重. 由图4可得，树枝晶枝干部分和枝晶间部分的成 分分别比较均匀，但枝干与枝晶间的成分浓度相差很 大，l、2号样中的主要元素Mn、A和Si呈现不同程度 的显微偏析，其中Mn和Al的偏析程度高于Si,且Mn 呈负偏析，Al和Si呈正偏析. Mn不是易偏析元素，但TWIP钢中Mn质量分数 高达25%，所以TWIP钢中Mn偏析倾向强.国外学者 对Fe-MnC系TWIP钢的研究中发现Mn的最大显微 偏析高达7.0%-9.0%7.在本研究中，如图5所 示，1号样和2号样M如的最大偏析量分别为4.4%和 图21号样不同腐蚀程度的扫描电镜图片 6.8%.实验钢中Al含量虽远低于Mn,但1、2号样Al Fig.2 SEM image of Sample I with different degrees of corrosion 的最大偏析量分别达到1.7%和2.4%，偏析比K分别 表2图2中不同区域的主要元素成分（质量分数） 为0.71和0.60，偏析程度超过Mn元素的1.14和 Table 2 Chemical composition of main elements in different areas of 1.34.Si的偏析量则相对较小，1、2号样Si的最大偏 Fig.2 析量分别为0.6%和0.3%，偏析比K则为0.88和 区域号 1 2 3 4 5 6 0.91.树枝晶越粗大，则枝晶间区域越小，枝干凝固排 Mn 26.1225.9225.9125.8326.1826.22 出的溶质在枝晶间的聚集程度则更高（溶质分配系数 Al 4.53 4.64 4.43 4.55 4.43 4.37 K<1),反之则在枝干聚集程度更高，这使得TWIP钢 Si 3.673.693.47 3.633.503.58 中偏析倾向强的主要元素偏析程度更大，所以2号样 中Mn和A1元素的偏析程度高于1号样. 2.2实验室铸锭与A0D电极锭的显微偏析 合金结晶温度间隔较宽，凝固时易产生显微偏 图3为实验室铸锭和AOD电极锭的凝固组织图 析网，液固相线温度分别采用下面的公式进行计算. 片.两者在酸液腐蚀下均能呈现出枝晶形态，且2号 液相线温度计算公式▣： 样枝晶比1号样粗大.1、2号样均采用模铸空冷，但实 T=1537-55.3(9%C)-16.9(%Si)-7.92(9%Si)2+ 400m 400um 图3光学显微镜下试样的枝晶组织.(a)1号样：(b)2号样 Fig.3 Dendritic structure of samples under the optical microscope:(a)Sample 1:(b)Sample 2

李世琪等: 低碳 Fe--Mn--Si--Al 系 TWIP 钢的显微偏析行为 2 实验结果及讨论 2. 1 酸液腐蚀对实验钢主要元素的影响 图 2 为实验室铸锭不同腐蚀程度的扫描电镜图 片，图 2 中不同区域的化学成分如表 2 所示． 由此可 得，对同一试样进行不同程度的腐蚀，其主要元素 Mn、 Al 和 Si 含量没有出现明显的变化，可见 4% 硝酸乙醇 溶液对实验钢的腐蚀不影响偏析实验的结果分析，可 以对各试样进行浅腐蚀后通过电子探针进行实验． 图 2 1 号样不同腐蚀程度的扫描电镜图片 Fig． 2 SEM image of Sample 1 with different degrees of corrosion 表 2 图 2 中不同区域的主要元素成分( 质量分数) Table 2 Chemical composition of main elements in different areas of Fig． 2 % 区域号 1 2 3 4 5 6 Mn 26. 12 25. 92 25. 91 25. 83 26. 18 26. 22 Al 4. 53 4. 64 4. 43 4. 55 4. 43 4. 37 Si 3. 67 3. 69 3. 47 3. 63 3. 50 3. 58 图 3 光学显微镜下试样的枝晶组织． ( a) 1 号样; ( b) 2 号样 Fig． 3 Dendritic structure of samples under the optical microscope: ( a) Sample 1; ( b) Sample 2 2. 2 实验室铸锭与 AOD 电极锭的显微偏析 图 3 为实验室铸锭和 AOD 电极锭的凝固组织图 片． 两者在酸液腐蚀下均能呈现出枝晶形态，且 2 号 样枝晶比 1 号样粗大． 1、2 号样均采用模铸空冷，但实 验室铸锭直径为 113 mm，远远小于工厂电极锭的 645 mm，由此可得在相同空冷条件下，较大尺寸铸锭的冷 却速率相对更慢，其枝晶形态则更为粗大． 为了研究实验钢中主要元素的偏析程度和偏析规 律，定义偏析比 K': K' = CE /CL. ( 1) 其中 CE和 CL分别表示优先凝固部分和后凝固部分中 元素的质量分数，如树枝晶枝干相对于枝晶间，晶粒内 部相对于晶界． 当 K' ＜ 1 时元素为正偏析，当 K' = 1 时 元素不存在显微偏析，当 K' ＞ 1 时元素为负偏析，K'偏 离 1 的程度越大则表示元素显微偏析越严重． 由图 4 可得，树枝晶枝干部分和枝晶间部分的成 分分别比较均匀，但枝干与枝晶间的成分浓度相差很 大，1、2 号样中的主要元素 Mn、Al 和 Si 呈现不同程度 的显微偏析，其中 Mn 和 Al 的偏析程度高于 Si，且 Mn 呈负偏析，Al 和 Si 呈正偏析． Mn 不是易偏析元素，但 TWIP 钢中 Mn 质量分数 高达 25% ，所以 TWIP 钢中 Mn 偏析倾向强． 国外学者 对 Fe--Mn--C 系 TWIP 钢的研究中发现 Mn 的最大显微 偏析高达 7. 0% ～ 9. 0%［7--8］． 在本研究中，如图 5 所 示，1 号样和 2 号样 Mn 的最大偏析量分别为 4. 4% 和 6. 8% ． 实验钢中 Al 含量虽远低于 Mn，但 1、2 号样 Al 的最大偏析量分别达到 1. 7% 和 2. 4% ，偏析比 K'分别 为 0. 71 和 0. 60，偏 析 程 度 超 过 Mn 元 素 的 1. 14 和 1. 34． Si 的偏析量则相对较小，1、2 号样 Si 的最大偏 析量分 别 为 0. 6% 和 0. 3% ，偏 析 比 K' 则 为 0. 88 和 0. 91． 树枝晶越粗大，则枝晶间区域越小，枝干凝固排 出的溶质在枝晶间的聚集程度则更高( 溶质分配系数 K ＜ 1) ，反之则在枝干聚集程度更高，这使得 TWIP 钢 中偏析倾向强的主要元素偏析程度更大，所以 2 号样 中 Mn 和 Al 元素的偏析程度高于 1 号样． 合金结晶温度间隔 较 宽，凝 固 时 易 产 生 显 微 偏 析［9］，液固相线温度分别采用下面的公式进行计算． 液相线温度计算公式［10］: TL = 1537 － 55. 3( % C) － 16. 9( % Si) － 7. 92( % Si) 2 + · 939 ·

·940· 工程科学学报，第38卷，第7期 100m 204m 204m b 1004m 20μ 20m 图41号样(a)和2号样(b)的电子探针面扫结果 Fig.4 Surface scanning results of Sample 1(a)and Sample 2 (b)with EMPA 2.71(%Si)3-(3.76+0.86(9%C)(9%Mn)+0(9%A1). 有变化，并且电渣重熔没有使得该TP钢的显微偏 (2) 析程度得到改善.晶界处的偏析部分为黑色，如图7 固相线温度计算公式四： 和图8所示 Ts=1537-415.5(%C)-12.3(%Si)-6.8(%Mn)- 电渣重熔锭相比于AOD电极锭，冷却条件由空冷 124.5(%P)-183.9(%S)-4.1(%Al).(3) 转为水冷.由于受到侧面和底部强制水冷，在结晶器 计算得 中钢液冷却速度很大，凝固过程在很小体积内进行，在 △T=T-T=87℃， 晶粒的形核和长大过程中，导致钢中主要元素在固相 △7=T-T=76℃ 和液相中的扩散受到抑制，使得晶内成分相对均匀：但 由此可知，1号样和2号样的液固相线温度差高 由于表面能的要求，在晶界与界面相交之处会产生沟 达70℃以上，较宽的结晶温度区间是该TWIP钢中主 槽，因为存在组分过冷，所以在晶界处产生明显的偏 要元素结晶时产生较大显微偏析的一个主要原因 析.该TWP钢经过电渣重熔后，虽然只在晶界的一部 2.3电渣重熔与锻压对TWP显微偏析的影响 分区域存在偏析，但仍使其热裂倾向显著增加，在随后 图6为工厂电渣重熔锭和锻压锭经酸液腐蚀后的 的锻造成型过程中，局部应力相对集中区域发生小范 显微组织照片.可知4号样的晶粒度明显小于3号 围的沿晶开裂. 样.如图6(a)所示，3号样并未显示出枝晶形态.由 由于在锻压成型过程中晶粒被不断细化，晶界数 于电渣重熔锭在重新加热到900℃以上进行锻造成 量大幅度增加，部分原晶界处的偏析区域随着晶界的 型，由图6(b)可得，锻压锭发生再结晶现象，并且有退 迁移被不断分散细化.如图8所示，与ESR锭相比晶 火李晶的生成.再结晶和李晶均起到细化晶粒的 界处的偏析部分大大减少，并且一部分被包裹在晶内， 作用02国 但是偏析部分的偏析程度并没有减小 电渣重熔锭具有成分稳定、组织致密、洁净度高、 2.4理论计算与实验结果对比 材料性高等优点，也是消除偏析的重要手段.Reitz TWP钢中主要元素的溶质分配系数见表3，分别 等陶认为，通过电渣重熔可以使TWP钢中Mn的显微 为文献参考值和模型计算值.其中模型计算值为采用 偏析由9%下降到4.8%~6.8%.本研究中发现经电 专业热力学软件Thermo--Calc对低碳Fe-25Mn-3Si- 渣重熔后的3号样，晶内成分均匀稳定，但仍有明显的 3 AI TWIP钢进行计算，获得主要元素溶质分配系数K 晶界偏析.由图7可知，3号样主要元素Mn、Al和Si 值.K值为在固相和液相中该元素的质量分数比 的最大偏析量分别6.5%、2.3%和0.5%，偏析比分别 值，K>1时元素为负偏析，K<1时为正偏析 为1.30、0.57和0.85.相比与2号样Mn、A1和Si的偏 通过表3中数据可知，虽然文献参考值和Ther- 析比1.34、0.60和0.91，主要元素的正负偏析规律没 mo-Cale计算值存在一定的差距，但对TWIP钢中主要

工程科学学报，第 38 卷，第 7 期 图 4 1 号样( a) 和 2 号样( b) 的电子探针面扫结果 Fig． 4 Surface scanning results of Sample 1( a) and Sample 2 ( b) with EMPA 2. 71( % Si) 3 － ( 3. 76 + 0. 86( % C) ) ( % Mn) + 0( % Al) ． ( 2) 固相线温度计算公式［11］: TS = 1537 － 415. 5( % C) － 12. 3( % Si) － 6. 8( % Mn) － 124. 5( % P) － 183. 9( % S) － 4. 1( % Al) . ( 3) 计算得 ΔT1 = T1 L － T1 S = 87 ℃， ΔT2 = T2 L － T2 S = 76 ℃ ． 由此可知，1 号样和 2 号样的液固相线温度差高 达 70 ℃ 以上，较宽的结晶温度区间是该 TWIP 钢中主 要元素结晶时产生较大显微偏析的一个主要原因． 2. 3 电渣重熔与锻压对 TWIP 显微偏析的影响 图 6 为工厂电渣重熔锭和锻压锭经酸液腐蚀后的 显微组织照片． 可知 4 号样的晶粒度明显小于 3 号 样． 如图 6( a) 所示，3 号样并未显示出枝晶形态． 由 于电渣重熔锭在重新加热到 900 ℃ 以上进行锻造成 型，由图 6( b) 可得，锻压锭发生再结晶现象，并且有退 火孪晶 的 生 成． 再结晶和孪晶均起到细化晶粒的 作用［12--13］． 电渣重熔锭具有成分稳定、组织致密、洁净度高、 材料性高等优点［14］，也是消除偏析的重要手段． Ｒeitz 等［8］认为，通过电渣重熔可以使 TWIP 钢中 Mn 的显微 偏析由 9% 下降到 4. 8% ～ 6. 8% ． 本研究中发现经电 渣重熔后的 3 号样，晶内成分均匀稳定，但仍有明显的 晶界偏析． 由图 7 可知，3 号样主要元素 Mn、Al 和 Si 的最大偏析量分别 6. 5% 、2. 3% 和 0. 5% ，偏析比分别 为 1. 30、0. 57 和0. 85． 相比与2 号样 Mn、Al 和 Si 的偏 析比 1. 34、0. 60 和 0. 91，主要元素的正负偏析规律没 有变化，并且电渣重熔没有使得该 TWIP 钢的显微偏 析程度得到改善． 晶界处的偏析部分为黑色，如图 7 和图 8 所示． 电渣重熔锭相比于 AOD 电极锭，冷却条件由空冷 转为水冷． 由于受到侧面和底部强制水冷，在结晶器 中钢液冷却速度很大，凝固过程在很小体积内进行，在 晶粒的形核和长大过程中，导致钢中主要元素在固相 和液相中的扩散受到抑制，使得晶内成分相对均匀; 但 由于表面能的要求，在晶界与界面相交之处会产生沟 槽，因为存在组分过冷，所以在晶界处产生明显的偏 析． 该 TWIP 钢经过电渣重熔后，虽然只在晶界的一部 分区域存在偏析，但仍使其热裂倾向显著增加，在随后 的锻造成型过程中，局部应力相对集中区域发生小范 围的沿晶开裂． 由于在锻压成型过程中晶粒被不断细化，晶界数 量大幅度增加，部分原晶界处的偏析区域随着晶界的 迁移被不断分散细化． 如图 8 所示，与 ESＲ 锭相比晶 界处的偏析部分大大减少，并且一部分被包裹在晶内， 但是偏析部分的偏析程度并没有减小． 2. 4 理论计算与实验结果对比 TWIP 钢中主要元素的溶质分配系数见表 3，分别 为文献参考值和模型计算值． 其中模型计算值为采用 专业热力学软件 Thermo--Calc 对低碳 Fe--25Mn--3Si-- 3Al TWIP 钢进行计算，获得主要元素溶质分配系数 K 值． K 值为在固相和液相中该元素的质量分数比 值［15］，K ＞ 1 时元素为负偏析，K ＜ 1 时为正偏析． 通过表 3 中数据可知，虽然文献参考值和 Ther￾mo--Calc 计算值存在一定的差距，但对 TWIP 钢中主要 · 049 ·

李世琪等：低碳Fe-Mn-Si一Al系TWP钢的显微偏析行为 ·941· (a) L100m 30 (c) 55 28 4-2 50 —2Y 26 4.5 22 20 18 1234567891011 250123456789101 位置号 位置号 4.5(e) 1 2 4.0 35 3.0 2.5 2.0 0123456789101 位置号 图5试样的电子探针定量分析结果.(a)1号样：(b)2号样：(c)Mn含量：(d)A1含量：(e)Si含量 Fig.5 Quantitative analysis results of samples with EMPA:(a)Sample 1;(b)Sample 2:(c)Mn content:(d)Al content:(e)Si content (a) 400um 400m 图6光学显微镜下试样的凝固组织图片.(a)3号样：(b)4号样 Fig.6 OM images of samples revealing solidification structures:(a)Sample 3:(b)Sample 4

李世琪等: 低碳 Fe--Mn--Si--Al 系 TWIP 钢的显微偏析行为 图 5 试样的电子探针定量分析结果 . ( a) 1 号样; ( b) 2 号样; ( c) Mn 含量; ( d) Al 含量; ( e) Si 含量 Fig． 5 Quantitative analysis results of samples with EMPA: ( a) Sample 1; ( b) Sample 2; ( c) Mn content; ( d) Al content; ( e) Si content 图 6 光学显微镜下试样的凝固组织图片． ( a) 3 号样; ( b) 4 号样 Fig． 6 OM images of samples revealing solidification structures: ( a) Sample 3; ( b) Sample 4 · 149 ·