3R1.0700104s70071.035700s0.0H3262300s0.0H7s25001.0oZn测定波长213.9nm校准曲线1到4ng/ml浓度范围石墨管高密度石墨管样品注入量10 ml升温程序温度(℃)时间(秒)升温方式气流(升分)R阶段1120100.1225010R0.1345010R1.047s4501.0332s54500.061800s0.07s24001.010
10 3 700 10 R 1.0 4 700 7 S 1.0 5 700 3 S 0.0H 6 2300 3 S 0.0H 7 2500 2 S 1.0 Zn 测定波长 213.9 nm 校准曲线 1 到 4 ng/ml 浓度范围 石墨管 高密度石墨管 样品注入量 10 ml 升温程序 温度(C) 时间(秒) 升温方式 气流 (升/分) 阶段 1 120 10 R 0.1 2 250 10 R 0.1 3 450 10 R 1.0 4 450 7 S 1.0 5 450 3 S 0.0 6 1800 3 S 0.0 7 2400 2 S 1.0
8.1.3氢化物发生分析法目标元素a)As，Sb和Seb)样品前处理oAs。Sb和 Se100ml样品加4ml盐酸(1+1）和2ml的碘化钾溶液(200g/)加热而不沸腾。冷却后加水定容到20ml用于测定。测定操作c)Aso试剂(1）As标准溶液(1μgAs/ml):参考原子吸收分析手册第2册第3章标准样品制备。硼氢化钠溶液(0.5w/v%)：(2)2.5g硼氢化钠溶于500ml氢氧化钠溶液（0.1mol/l)。(3)盐酸操作(1)处理好的样品直接用于测定。校准曲线：取10到40ng标准溶液（1ugAs/ml)到烧瓶中。每个烧瓶(2)中加入4ml盐酸(1+1）和2ml的碘化钠溶液(200g/l)。然后在不沸腾的情况下加热，冷却后加水定容到20ml用于测定。测定按照HVG-1分析手册连接氢化物发生器(HVG-1)和原子吸收光谱。测定波长193.7nm校准曲线0.5到2ng/ml浓度范围灯电流测定条件14 mA狭缝0.5nm点灯方式BGC-D2Sb。试剂(1）Sb标准溶液(1 μgSb/m):参考原子吸收分析手册第二册第三章标准样品制备硼氢化钠溶液(0.5w/v%)：(2)如同测定As的试剂(3）盐酸11
11 8.1.3 氢化物发生分析法 a) 目标元素 As，Sb 和 Se b) 样品前处理 As Sb 和 Se 100 ml 样品加 4 ml 盐酸(1+1) 和 2 ml 的碘化钾溶液 (200 g/l) 加热而不沸 腾。冷却后加水定容到 20 ml 用于测定。 c) 测定操作 As 试剂 (1) As 标准溶液 (1 μg As/ml)： 参考原子吸收分析手册第2册第3章 标准样品制备。 (2) 硼氢化钠溶液 (0.5 w/v%)： 2.5 g 硼氢化钠溶于500 ml 氢氧化钠溶液 (0.1 mol/l)。 (3) 盐酸 操作 (1) 处理好的样品直接用于测定。 (2) 校准曲线: 取 10 到 40 ng 标准溶液 (1 μg As/ml) 到烧瓶中。每个烧瓶 中加入 4 ml 盐酸(1+1) 和 2 ml 的碘化钠溶液 (200 g/l)。然后在不沸腾 的情况下加热，冷却后加水定容到 20 ml 用于测定。 测定 按照 HVG-1 分析手册连接氢化物发生器 (HVG-1)和原子吸收光谱。 测定波长 193.7 nm 校准曲线 0.5 到 2 ng/ml 浓度范围 测定条件 灯电流 14 mA 狭缝 0.5 nm 点灯方式 BGC-D2 Sb 试剂 (1) Sb 标准溶液 (1 μg Sb/ml)： 参考原子吸收分析手册第二册第三章标准样品制备 (2) 硼氢化钠溶液 (0.5 w/v%)： 如同 测定As的 试剂 (3) 盐酸
操作处理好的样品直接用于测定。(1)校准曲线：取20到100mlSb标准溶液(1ugSb/ml)加4ml的盐酸(2)(1+1)。如上法，最终加水定容到20ml用于测定。测定测定如上述测定As。测定波长217.6 nm校准曲线1到5ng/ml浓度范围测定条件灯电流13 mA狭缝0.5 nm点灯方式BGC-D2Seo试剂(1)Se标准溶液（1μgSe/ml)参考原子吸收分析手册第二册第三章标准样品制备法。(2)硼氢化钠(0.5w/v%)：如测定As的试剂盐酸(3)操作处理好的样品直接用于测定。(1)校准曲线：取20到100mlSe标准溶液（1μgSe/ml)加4ml的盐酸(2)(1+1)。如上法，最终加水定容到20ml用于测定。测定测定如上述测定As。测定波长196.0nm校准曲线1到5ng/ml浓度范围测定条件灯电流23 mA狭缝0.5 nm点灯方式BGC-D212
12 操作 (1) 处理好的样品直接用于测定。 (2) 校准曲线: 取 20 到 100 ml Sb 标准溶液 (1 μg Sb/ml)加 4 ml 的盐酸 (1+1)。 如 上法，最终加水定容到20 ml 用于测定。 测定 测定如 上述测定 As。 测定波长 217.6 nm 校准曲线 1 到 5 ng/ml 浓度范围 测定条件 灯电流 13 mA 狭缝 0.5 nm 点灯方式 BGC-D2 Se 试剂 (1) Se 标准溶液 (1 μg Se/ml)： 参考原子吸收分析手册第二册第三章标准样品制备法。 (2) 硼氢化钠(0.5 w/v%)：如测定As的试剂 (3) 盐酸 操作 (1) 处理好的样品直接用于测定。 (2) 校准曲线: 取 20 到 100 ml Se 标准溶液 (1 μg Se/ml)加 4 ml 的盐酸 (1+1)。 如 上法，最终加水定容到20 ml 用于测定。 测定 测定如 上述测定 As。 测定波长 196.0 nm 校准曲线 1 到 5 ng/ml 浓度范围 测定条件 灯电流 23 mA 狭缝 0.5 nm 点灯方式 BGC-D2