石墨管热解石墨管样品注入量20 μl升温程序温度(℃)时间(秒)升温方式气流(升分)阶段112010R0.1225010R0.1A700101.047007s1.0533s7000.0Hs624000.0H72s25001.0干扰物质和基体改进剂含Mg50mg/有正干扰,含Ca100mg/l或Fe50mg/有正干扰。可加硝酸镁或氯化铵作基体改进剂。oAs测定波长193.7nm校准曲线1到20ng/ml浓度范围石墨管高密度石墨管(加Pd10ppm)样品注入量20 μl升温程序温度(℃)时间(秒)升温方式气流(升分)P阶段1120100.12R250100.1370010R1.047s7001.05332s7000.0Hss623000.0H725001.0干扰物质和基体改进剂含Ca500mg/l,Na500mg/l或Fe50mg/l会有负干扰,加硝酸钯(II)或硝酸镍。Cd。测定波长228.8 nm校准曲线0.1到1 ng/ml浓度范围石墨管高密度石墨管(加Pd10ppm)样品注入量10 μl升温程序温度(℃)时间(秒)升温方式气流(升分)P阶段1120100.12R0.125010R1.06001047s1.060053s6000.0H36s23000.0H5
5 石墨管 热解石墨管 样品注入量 20 μl 升温程序 温度(C) 时间(秒) 升温方式 气流 (升/分) 阶段 1 120 10 R 0.1 2 250 10 R 0.1 3 700 10 R 1.0 4 700 7 S 1.0 5 700 3 S 0.0H 6 2400 3 S 0.0H 7 2500 2 S 1.0 干扰物质和基体改进剂 含Mg 50 mg/l有正干扰 ,含 Ca 100 mg/l 或Fe 50 mg/l有正干扰。可加硝酸镁 或氯化铵作基体改进剂。 As 测定波长 193.7 nm 校准曲线 1 到 20 ng/ml 浓度范围 石墨管 高密度石墨管 (加Pd 10 ppm) 样品注入量 20 μl 升温程序 温度(C) 时间(秒) 升温方式 气流 (升/分) 阶段 1 120 10 R 0.1 2 250 10 R 0.1 3 700 10 R 1.0 4 700 7 S 1.0 5 700 3 S 0.0H 6 2300 3 S 0.0H 7 2500 2 S 1.0 干扰物质和基体改进剂 含Ca 500 mg/l,Na 500 mg/l 或Fe 50 mg/l会有负干扰,加硝酸钯 (II) 或硝酸 镍。 Cd 测定波长 228.8 nm 校准曲线 0.1 到 1 ng/ml 浓度范围 石墨管 高密度石墨管 (加 Pd 10 ppm) 样品注入量 10 μl 升温程序 温度(C) 时间(秒) 升温方式 气流 (升/分) 阶段 1 120 10 R 0.1 2 250 10 R 0.1 3 600 10 R 1.0 4 600 7 S 1.0 5 600 3 S 0.0H 6 2300 3 S 0.0H
725002S1.0基体改进剂硝酸钯(II)和硝酸铵Cro测定波长357.9 nm校准曲线1到5ng/ml浓度范围石墨管热解石墨管样品注入量10 μl升温程序温度(℃)时间(秒)升温方式气流(升分)阶段112010R0.1225010R0.170010R1.04700>s1.053s7000.0H326s24000.0H7s25001.0干扰物质和基体改进剂含Mg50mg/l有正干扰,Ca500mg/l有负干扰,加氯化铵。备注:当只分析Cr(VI),用Fe共沉淀的方法除去Cr(III)。100m/样品加1m/硫酸铁(III)铵溶液[5g(NH4)Fe(SO4)2(12H2O)溶解于1ml硫酸(1+1)加水到100ml1混合均匀,然后加氨水(1+1)到微碱性,慢慢升温,至无氨味为止。放置约15分钟。过滤,用硝酸铵溶液(1w/v%)清洗,滤液和清洗液升温到50℃C左右,加2ml的硝酸,冷却后加水定容到300ml用于测定。Cuo测定波长324.8nm校准曲线10到50ng/ml浓度范围石墨管高密度石墨管样品注入量20 μl升温程序温度(℃)气流(升分)时间(秒)升温方式10P0.1阶段11202250R0.110370010R1.047007s1.0s57000.0H3s625000.0H27s27001.06
6 7 2500 2 S 1.0 基体改进剂 硝酸钯 (II) 和硝酸铵 Cr 测定波长 357.9 nm 校准曲线 1 到 5 ng/ml 浓度范围 石墨管 热解石墨管 样品注入量 10 μl 升温程序 温度(C) 时间(秒) 升温方式 气流 (升/分) 阶段 1 120 10 R 0.1 2 250 10 R 0.1 3 700 10 R 1.0 4 700 7 S 1.0 5 700 3 S 0.0H 6 2400 3 S 0.0H 7 2500 2 S 1.0 干扰物质和基体改进剂 含Mg 50 mg/l有正干扰,Ca 500 mg/l有负干扰,加氯化铵。 备注:当只分析 Cr (VI),用 Fe共沉淀的方法除去 Cr (III)。 100 ml 样品加 1 ml 硫酸铁(III)铵溶液 [5g (NH4) Fe (SO4)2 (12H2O) 溶解于1 ml 硫酸 (1+1) 加水到 100 ml ] 混合均匀,然后加氨水(1+1)到微碱性,慢慢升 温,至无氨味为止。放置约 15 分钟。过滤,用硝酸铵溶液 (1 w/v%)清洗,滤 液和清洗液升温到 50 C 左右,加 2 ml 的硝酸,冷却后加水定容到 300 ml 用 于测定。 Cu 测定波长 324.8 nm 校准曲线 10 到 50 ng/ml 浓度范围 石墨管 高密度石墨管 样品注入量 20 μl 升温程序 温度(C) 时间(秒) 升温方式 气流 (升/分) 阶段 1 120 10 R 0.1 2 250 10 R 0.1 3 700 10 R 1.0 4 700 7 S 1.0 5 700 3 S 0.0H 6 2500 3 S 0.0H 7 2700 2 S 1.0
oFe测定波长248.3nm校准曲线20到100ng/ml浓度范围石墨管高密度石墨管样品注入量20 μl升温程序温度(℃)时间(秒)升温方式气流(升分)阶段112010R0.1210R0.1250360010R1.046007s1.053s6000.0H32s6725000.0Hs27001.0Mno测定波长279.5 nm校准曲线2到10ng/ml浓度范围石墨管高密度石墨管样品注入量20 μl升温程序温度(℃)时间(秒)升温方式气流(升分)阶段112010R0.1225010R0.1310R1.080048007s1.03s58000.0H63.2ss25000.0H727001.0基体改进剂硝酸镁和氯化铵。Moo测定波长313.3 nm校准曲线10到50ng/ml浓度范围石墨管热解石墨管样品注入量20 μl温度(℃)时间(秒)升温方式气流(升分)10R0.1阶段11202R0.125010310R1.09007
7 Fe 测定波长 248.3 nm 校准曲线 20 到 100 ng/ml 浓度范围 石墨管 高密度石墨管 样品注入量 20 μl 升温程序 温度(C) 时间(秒) 升温方式 气流 (升/分) 阶段 1 120 10 R 0.1 2 250 10 R 0.1 3 600 10 R 1.0 4 600 7 S 1.0 5 600 3 S 0.0H 6 2500 3 S 0.0H 7 2700 2 S 1.0 Mn 测定波长 279.5 nm 校准曲线 2 到 10 ng/ml 浓度范围 石墨管 高密度石墨管 样品注入量 20 μl 升温程序 温度(C) 时间(秒) 升温方式 气流 (升/分) 阶段 1 120 10 R 0.1 2 250 10 R 0.1 3 800 10 R 1.0 4 800 7 S 1.0 5 800 3 S 0.0H 6 2500 3 S 0.0H 7 2700 2 S 1.0 基体改进剂 硝酸镁和氯化铵。 Mo 测定波长 313.3 nm 校准曲线 10 到 50 ng/ml 浓度范围 石墨管 热解石墨管 样品注入量 20 μl 温度(C) 时间(秒) 升温方式 气流 (升/分) 阶段 1 120 10 R 0.1 2 250 10 R 0.1 3 900 10 R 1.0
49007s1.053s9000.0H3s627000.0H72s28001.0干扰物质和基体改进剂含Ca500mg/l呈正干扰,力加抗坏血酸Nao测定波长589.0 nm校准曲线5到20ng/ml浓度范围石墨管高密度石墨管样品注入量10 μl升温程序温度(℃)时间(秒)升温方式气流(升分)R阶段1120100.12R0.125010310R4501.044507s1.05332s4500.0s618000.07s1.02400Ni测定波长232.0nm校准曲线2到20ng/ml浓度范围石墨管热解石墨管样品注入量20 μl升温程序温度(℃)时间(秒)升温方式气流(升分)R阶段1120100.1225010R0.13R800101.048007s1.053s8000.0H32ss623000.0H725001.0扰物质和基体改进剂含Fe50mg/l呈正干扰,力加入硝酸镁或氯化铵。Pbo测定波长283.3 nm校准曲线1到20ng/ml浓度范围石墨管高密度石墨管(加Pd10ppm)样品注入量20 μl8
8 4 900 7 S 1.0 5 900 3 S 0.0H 6 2700 3 S 0.0H 7 2800 2 S 1.0 干扰物质和基体改进剂 含Ca 500 mg/l 呈正干扰,加抗坏血酸. Na 测定波长 589.0 nm 校准曲线 5 到 20 ng/ml 浓度范围 石墨管 高密度石墨管 样品注入量 10 μl 升温程序 温度(C) 时间(秒) 升温方式 气流 (升/分) 阶段 1 120 10 R 0.1 2 250 10 R 0.1 3 450 10 R 1.0 4 450 7 S 1.0 5 450 3 S 0.0 6 1800 3 S 0.0 7 2400 2 S 1.0 Ni 测定波长 232.0 nm 校准曲线 2 到 20 ng/ml 浓度范围 石墨管 热解石墨管 样品注入量 20 μl 升温程序 温度(C) 时间(秒) 升温方式 气流 (升/分) 阶段 1 120 10 R 0.1 2 250 10 R 0.1 3 800 10 R 1.0 4 800 7 S 1.0 5 800 3 S 0.0H 6 2300 3 S 0.0H 7 2500 2 S 1.0 干扰物质和基体改进剂 含Fe 50 mg/l 呈正干扰,加入硝酸镁或氯化铵。 Pb 测定波长 283.3 nm 校准曲线 1 到 20 ng/ml 浓度范围 石墨管 高密度石墨管 (加 Pd 10 ppm) 样品注入量 20 μl
升温程序温度(℃)时间(秒)升温方式气流(升分)P0.1阶段112010225010R0.1360010R1.047s6001.03s56000.0H32s620000.0H1s25001.0干扰物质和基体改进剂含Mg100mg/l,Ca500mg/l或Na500mg/l有正干扰。加硝酸钯(II)或氯化铵。oSb测定波长217.6 nm校准曲线2到20ng/ml浓度范围石墨管热解石墨管(加Pd10ppm)样品注入量20 μl升温程序温度(℃)时间(秒)升温方式气流(升分)R阶段1120100.12R250100.13R600101.04>s6001.05600332s0.0H6s22000.0H7s25001.0扰物质和基体改进剂含Mg50mg/l,Ca500mg/l或Ge5mg//有负干扰。加硝酸钯(II)或硝酸镍。Se。测定波长196.0 nm校准曲线2到30ng/ml浓度范围石墨管高密度石墨管(加Pd10ppm)样品注入量20 μl升温程序温度(℃)时间(秒)升温方式气流(升分)阶段112010R0.1P2250100.19
9 升温程序 温度(C) 时间(秒) 升温方式 气流 (升/分) 阶段 1 120 10 R 0.1 2 250 10 R 0.1 3 600 10 R 1.0 4 600 7 S 1.0 5 600 3 S 0.0H 6 2000 3 S 0.0H 7 2500 2 S 1.0 干扰物质和基体改进剂 含Mg 100 mg/l,Ca 500 mg/l 或Na 500 mg/l 有正干扰。 加硝酸钯 (II) 或氯化铵 。 Sb 测定波长 217.6 nm 校准曲线 2 到 20 ng/ml 浓度范围 石墨管 热解石墨管 (加 Pd 10 ppm) 样品注入量 20 μl 升温程序 温度(C) 时间(秒) 升温方式 气流 (升/分) 阶段 1 120 10 R 0.1 2 250 10 R 0.1 3 600 10 R 1.0 4 600 7 S 1.0 5 600 3 S 0.0H 6 2200 3 S 0.0H 7 2500 2 S 1.0 干扰物质和基体改进剂 含Mg 50 mg/l,Ca 500 mg/l 或Ge 5 mg/l有负干扰。 加硝酸钯 (II)或硝酸镍。 Se 测定波长 196.0 nm 校准曲线 2 到 30 ng/ml 浓度范围 石墨管 高密度石墨管 (加 Pd 10 ppm) 样品注入量 20 μl 升温程序 温度(C) 时间(秒) 升温方式 气流 (升/分) 阶段 1 120 10 R 0.1 2 250 10 R 0.1