实验三黄芩中黄芩苷的提取、分离和鉴定一、实验目的与要求1通过黄芩苷的提取与精制掌握沸水法提取酸性黄酮类化合物的原理及操作2熟悉黄酮类成分和黄芩苷的主要理化性质和一般检识方法二、概述黄苓芩(Scutellariabaicalensisgeorgi)是一种常用的中药,具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎等功效。其主要成分黄芩苷(Baicalin)是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮类化合物,具有显著的生物活性,具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解作用,并且具有较强的抗癌反应等生理效能。在临床医学已占有重要地位。黄芩苷还能吸收紫外线,清除氧自由基,又能抑制黑色素的生成,因此既可用于医药,也可用于化妆品,是一种很好的功能性美容化妆品原料,具有较高的开发利用前景。三、原理本实验主要依据黄芩苷类成分是葡萄糖醛酸苷,在植物中以镁盐存在,可以被沸水溶出,在酸性(PH1-2)情况下转变成黄苓苷,溶解度降低而析出,从而与共同存在的水溶性杂质分离。其进一步分离是利用其钠盐在PH6-7时可溶于50%乙醇,使与不溶于50%乙醇的杂质分离。在PH1-2时黄芩苷在50%左右的乙醇中溶解度降低而析出,从而又可与可溶于此种浓度乙醇中的杂质分离。四、操作步骤1黄芩苷的提取黄芩苷粗粉(100g)加沸水6倍量,煮沸30min,用八层纱布过滤,残渣再加4倍量水煮沸30min,过滤,合并两次提取液药渣(弃去)提取液加浓盐酸调至pH1-2,在80℃保温0.5h,放冷过夜析晶
实验三 黄芩中黄芩苷的提取、分离和鉴定 一、实验目的与要求 1 通过黄芩苷的提取与精制掌握沸水法提取酸性黄酮类化合物的原理及操作 2 熟悉黄酮类成分和黄芩苷的主要理化性质和一般检识方法 二、概述 黄芩(Scutellaria baicalensis georgi)是一种常用的中药,具有清热燥湿、泻火解 毒、止血安胎等功效。其主要成分黄芩苷(Baicalin)是从黄芩根中提取分离出 来的一种黄酮类化合物,具有显著的生物活性,具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态 及解痉作用,并且具有较强的抗癌反应等生理效能。在临床医学已占有重要地位。 黄芩苷还能吸收紫外线,清除氧自由基,又能抑制黑色素的生成,因此既可用于 医药,也可用于化妆品,是一种很好的功能性美容化妆品原料,具有较高的开发 利用前景。 三、原理 本实验主要依据黄芩苷类成分是葡萄糖醛酸苷,在植物中以镁盐存在,可以 被沸水溶出,在酸性(PH1-2)情况下转变成黄芩苷,溶解度降低而析出,从而 与共同存在的水溶性杂质分离。其进一步分离是利用其钠盐在 PH6-7 时可溶于 50%乙醇,使与不溶于 50%乙醇的杂质分离。在 PH1-2 时黄芩苷在 50%左右的 乙醇中溶解度降低而析出,从而又可与可溶于此种浓度乙醇中的杂质分离。 四、操作步骤 1 黄芩苷的提取 黄芩苷粗粉(100g) 加沸水 6 倍量,煮沸 30min,用八层 纱布过滤,残渣再加 4 倍量水煮沸 30min,过滤,合并两次提取液 提取液 加浓盐酸调至 pH1-2,在 80℃ 保温 0.5h,放冷过夜析晶 药渣(弃去)
滤液 (弃去)沉淀将沉淀物加水30ml充分搅拌均匀,再加40%NaOH溶液使黄苓苷溶解,调节pH6-7,加入200一300ml的医用酒精使溶液含醇量为50%(用酒精计测定),加热至50℃,抽滤抽滤液残渣(弃去)滤液中以10%盐酸调pH2,50℃保温0.5h,取出放置,使黄芩苷完全析出(约两天)抽滤沉淀抽滤液(弃去)沉淀物在滤器上反复用蒸馏水洗涤,并抽干,60℃以下干燥干燥品(粗品黄苓苷可作片剂原料)五、结果1按下式计算黄芩苷收率:黄苓苷收率(%)=M/M0x×100%式中:M一所得黄芩苷粗品重量MO一提取时用黄芩的重量2鉴定同层析技术
五、结果 1 按下式计算黄芩苷收率: 黄芩苷收率(%)=M/M0×100% 式中: M —所得黄芩苷粗品重量 M0 —提取时用黄芩的重量 2 鉴定同层析技术。 滤液(弃去) 沉淀 将沉淀物加水 30ml 充分搅拌均匀,再加 40%NaOH 溶液使黄芩苷溶解,调节 pH6-7,加入 200-300ml 的医用酒精使 溶液含醇量为 50%(用酒精计测定),加 热至 50℃,抽滤 抽滤液 残渣(弃去) 滤液中以 10%盐酸调 pH 2,50℃保温 0.5h, 取出放置,使黄芩苷完全析出(约两天)抽滤 抽滤液(弃去) 沉淀 沉淀物在滤器上反复用蒸馏水 洗涤,并抽干,60℃以下干燥 干燥品(粗品黄芩苷可作片剂原料)