药，即用乙腈或石油醚提取，用乙腈/水分配或乙腈/石油醚分配等方法净化。 但乙腈毒性大，价格贵，且不易购买，故本法采用二氯甲烷提取，并在提取 时根据样品性状加适量无水 Na2SO4、中性氧化铝、活性炭以脱水、脱油、脱 色，基本上一次完成提取、净化的目的。另有用各种吸附柱（如弗罗里矽土 柱、活性炭等）或用扫集共蒸馏方法净化。 分析测定有机磷农药时，由于农药的性质不同，故应注意担体与固定液 的选择，一般原则是：被分离的农药是极性化合物，则选择极性固定液；若 被分离的农药是非极性化合物，则选择非极性固定液，若选择前者，各农药 的出峰顺序一般为极性小的农药先出峰，极性大的农药后出峰；若选择后者， 则按沸点高低出峰，低沸点的化合物先出峰。 有些热稳定性差的有机磷农药如敌敌畏在用气相色谱仪测定时比较困 难，主要原因是易被担体所吸附，同时因对热不稳定而引起分解。故可采用 缩短色谱柱到 1－1.3m，或减小固定液涂渍的厚度和降低操作温度（如本法） 等措施来克服上述困难 教 学 重 点 难 点 重点：气相色谱操作技术。 难点：方法的原理。 讨 论 练 习 作 业 1、简述气相色谱法测定原理。 2、造成农药污染的可能原因是什么？ 参 考 资 料 《食品分析》 主编 张水华 中国轻工出版社。 《食品分析》无锡轻工与天津轻工合编
药，即用乙腈或石油醚提取，用乙腈/水分配或乙腈/石油醚分配等方法净化。 但乙腈毒性大，价格贵，且不易购买，故本法采用二氯甲烷提取，并在提取 时根据样品性状加适量无水 Na2SO4、中性氧化铝、活性炭以脱水、脱油、脱 色，基本上一次完成提取、净化的目的。另有用各种吸附柱（如弗罗里矽土 柱、活性炭等）或用扫集共蒸馏方法净化。 分析测定有机磷农药时，由于农药的性质不同，故应注意担体与固定液 的选择，一般原则是：被分离的农药是极性化合物，则选择极性固定液；若 被分离的农药是非极性化合物，则选择非极性固定液，若选择前者，各农药 的出峰顺序一般为极性小的农药先出峰，极性大的农药后出峰；若选择后者， 则按沸点高低出峰，低沸点的化合物先出峰。 有些热稳定性差的有机磷农药如敌敌畏在用气相色谱仪测定时比较困 难，主要原因是易被担体所吸附，同时因对热不稳定而引起分解。故可采用 缩短色谱柱到 1－1.3m，或减小固定液涂渍的厚度和降低操作温度（如本法） 等措施来克服上述困难 教 学 重 点 难 点 重点：气相色谱操作技术。 难点：方法的原理。 讨 论 练 习 作 业 1、简述气相色谱法测定原理。 2、造成农药污染的可能原因是什么？ 参 考 资 料 《食品分析》 主编 张水华 中国轻工出版社。 《食品分析》无锡轻工与天津轻工合编
教研室 主任 审批意见 教 学 后 记 练习题： 今有一水稻样品，疑为有机磷农药污染，请选用气相色谱法测出其含量。写 出操作过程。 周 次 第五周 时 间 2007 年 9 月 25 日第 3-4 节 章 节 名 称 第三章 食品卫生检测技术 第二节、食品添加剂的测定 一、亚硝酸盐的测定
教研室 主任 审批意见 教 学 后 记 练习题： 今有一水稻样品，疑为有机磷农药污染，请选用气相色谱法测出其含量。写 出操作过程。 周 次 第五周 时 间 2007 年 9 月 25 日第 3-4 节 章 节 名 称 第三章 食品卫生检测技术 第二节、食品添加剂的测定 一、亚硝酸盐的测定
授 课 方 式 理论课（1 ）、实践课（ ）、实习（ ） 教学 时数 1 教 学 目 的 了解亚硝酸盐与测定有关的性质， 掌握盐酸萘乙二胺法。 教 学 方 法 课堂讲授结合演示实验。 教 学 要 求 掌握盐酸萘乙二胺法
授 课 方 式 理论课（1 ）、实践课（ ）、实习（ ） 教学 时数 1 教 学 目 的 了解亚硝酸盐与测定有关的性质， 掌握盐酸萘乙二胺法。 教 学 方 法 课堂讲授结合演示实验。 教 学 要 求 掌握盐酸萘乙二胺法
教 学 内 容 一．食品中亚硝酸盐的测定（盐酸萘乙二胺法） （一） 概述 1、 亚硝酸盐在食品中的作用 2、 发色机理 3、 毒性 4、 限量标准 （二） 盐酸萘乙二胺法 1、 原理 样品经沉淀蛋白质除去脂肪后，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化， 生成重氮化合物，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色颜料，在 538nm 波长下测定其吸 光度与标准比较定量。本法最低检出限为 0.0001g/kg。其反应式如下： 2、 操作方法 （1） 样品处理 水萃取，乙酸锌和亚铁氰化钾溶液沉淀蛋白质，静置，定容，过滤，中间滤液备 用。 （2） 测定 标准曲线的绘制。 样液测定。 结果计算。 （3） 说明 显色时的 PH 值以 1.9－3.0 为宜，显色后稳定性与室温有关，一般认为显色温度 为 15－30℃，在 20－30min 内比色为好。 当样品中亚硝酸盐含量高时，过量的亚硝酸盐可以将生成偶氮化合物氧化，使红 色消失，对结果产生影响，可以采取先放入试剂，然后再滴加试液的方法，防止氧化。 教 学 重 点 难 重点：分光光度法。 难点：方法的原理
教 学 内 容 一．食品中亚硝酸盐的测定（盐酸萘乙二胺法） （一） 概述 1、 亚硝酸盐在食品中的作用 2、 发色机理 3、 毒性 4、 限量标准 （二） 盐酸萘乙二胺法 1、 原理 样品经沉淀蛋白质除去脂肪后，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化， 生成重氮化合物，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色颜料，在 538nm 波长下测定其吸 光度与标准比较定量。本法最低检出限为 0.0001g/kg。其反应式如下： 2、 操作方法 （1） 样品处理 水萃取，乙酸锌和亚铁氰化钾溶液沉淀蛋白质，静置，定容，过滤，中间滤液备 用。 （2） 测定 标准曲线的绘制。 样液测定。 结果计算。 （3） 说明 显色时的 PH 值以 1.9－3.0 为宜，显色后稳定性与室温有关，一般认为显色温度 为 15－30℃，在 20－30min 内比色为好。 当样品中亚硝酸盐含量高时，过量的亚硝酸盐可以将生成偶氮化合物氧化，使红 色消失，对结果产生影响，可以采取先放入试剂，然后再滴加试液的方法，防止氧化。 教 学 重 点 难 重点：分光光度法。 难点：方法的原理