(3)005 M EDTA溶液 (4)30%甲醛 分析步骤 用移液管吸10毫升锅镀液于100毫升容量瓶中,用水稀释 至容积取10毫升此溶液于锥形瓶中,再用100毫升水稀释,加 10毫升缓冲溶液和少量铬黑T。如果仍是蓝色,再滴加0,05M EDTA溶液,直至变成纯蓝色。立即加2~5毫升30%甲醛溶 液,用005 M EDTA溶液滴定,直至颜色从酒红色变成蓝 色。颜色变化后,再进一步加2毫升平醛,再用005 M EDTA 溶液滴定。只要在如入甲醛时颜色发生变化,就要重复以上 步骤,耗用EDTA的体积=毫升。 计算;Cd克/升=ax5621 A44镉的络合法测定一一方法2 试剂: (1)缓冲溶液(70克NH4CI+57毫升氨水稀释至1000恋 升 (2)狐水 (3)甲基縻香草酚蓝 (4)甲醛溶液 (5)005 M EDTA溶液 分析步骤 用移液管吸10毫升镉键液子100毫升容量瓶中,用水 释至刻度。取10毫升此溶液于锥形瓶中,用50毫升水稀释, 加入10毫升级冲溶液、10毫升氨水、少量甲蒸香草酚蓝和 5毫升甲醛溶液再用005 M EDTA溶液滴定,颜色从蓝色经 红色变至灰色或无色。如果颜色发生变化,需进一步加~2
毫升甲醛,再用0.05 M EDTA溶液滴定。在加入甲醛时只要 颜色发生变化就要重复以上步骤,耗用EDTA休积=a毫升 计算:Cd克/升=a×5621 A45镉的络合法测定—方法3 试剂 (1)浓硝酸 (2)二甲苯酚橙 (3)乌洛托品缓冲溶液(400克乌洛托品+100毫升HCI 稀释至1000毫开 (4)005 M EDTA溶液 分析步骤: 用移液管吸10毫升镉镀液于100毫升容量瓶中,加入10 毫升硝酸(在通风橱里进行)。煮沸10分钟,冷却至室温,用 水稀释至容积。取10毫升此溶液于300毫升锥形瓶中,用水 稀释,加少量二甲苯酚橙和足量的乌洛托品缓冲溶液,颜色 从黄变至洋红,进一步加2毫升缓冲溶液使过量,用005M EDTA溶液滴定直至颜色变至淡黄色为终点,耗用EDTA 体积=a毫升。 计算:Cd克/升=a×5621 A46游离氰优納的溯定 试剂: (1)甲醇 (2)01%双硫腙溶液 〔3)01M硫酸镉溶液 分析步骤:
用移液管吸10毫升镉镀液于200毫升锥形瓶中,加10毫 升甲醇和5毫升双硫溶液。用0.1M硫酸镉溶液滴定,颜 色从黄橙色变至红色为终点,耗用硫酸镉体积=a毫升。 计算;CdSO4克/升=B×196 A4了总氰化钠的测定一方法1 试剂 (1)紫脲鞭铵 (2)缓冲溶液(70克NH4Cl+570毫升NHOH稀释至 1000毫升) (3)0IM酸 分析步骤: 用移液管吸10毫升镉镀液于100亮升容量瓶中,用水稀 释至容积取20毫升此溶液于800毫升锥形瓶中,用水稀释至 I00毫升,邡少许紫脲酸铵和10毫升缓冲溶液。然后用01M 硫酸镍溶液滴定,直至颜色从洋红变至黉色为终点,耗用硫 酸镍体积=a毫升。 计算NCN克/升=a×98 A48总氰化物的测定一方法2 试剂 (1)10%碘化钾溶液 (2)0,1N硝酸银溶液 (3)25%氢氧化钠溶液 分析步骤 用移液管吸2毫升镉镀液于锥形瓶中,用水稀释,加25 毫升氬氧化钠和2毫升碘化钾蕃液,在不断摇动下,用01 15
N硝酸银溶液滴定,直至出现不变的混浊为终点,耗用硝酸 银体积=&毫升。 计算:NaCN克/升=a×4.9 A49碳酸钠的测定 试翔 (1)0.1M硫酸镍溶波 (2)酚酞 (3)0.IN HCI 分析步骤: 用移液管吸10毫升镉键液于200毫升锥形瓶中,按在测 定游离氰化钠时的耗用量加入01M硫酸镍溶液,以酚酞做 指示剂,用01N盐酸滴定,直至颜色消失为终点,耗用盐 酸的体积=a亳升。 计算:NaCO3克/升=a×106 注:加入硫酸镍是为了结合游离氟化钠。只有当无氢氧化钠存 在时,此方法才给出真实值。如果不是这种情况,应使用下述方 法 A410氢氧化钠和碳酸钠的测定——方法1 试剂: (1)0.1M硫酸镍溶液 (2)5%氯化钡溶液 (3)酚酞 (4)0.5NHCl 分析步骤: 用移液管分别吸1亳升镀液于标记为A和B的两个锥形 16
瓶中。 样瓶A 按在测定氰化物方法中耗用0M硫酸怀的相同量加入 0.1M硫酸镍溶液。再加几滴阶酞,用05M盐酸滴定至无色 为终点,粕用盐酸体积←a毫升。 样瓶B 加与样瓶A同样量的酸镍和20毫升5%氯化钡溶液,加 几滴酚酞,用05N盐酸滴定至无色为终点,耗用盐酸体 积=b毫升。 讨算:Na2CO3克/升(a-b)×53 NaOH克/升b×2 A411氢氧化钠和碳酸钠的测定一方法2 试剂: (1)01M硫酸镍溶波 (2)卧酞 3) 1N HCI (4)甲 分析步骤 用移液管吸10毫升镉键液于300毫升锥形瓶中,加100毫 升水稀释。按在测定总氰化物时耗用量的五倍加入硫酸镍溶 液,加几滴酚酞。用1N盐酸滴定,直至颜色从洋红变至无 色为终点,耗用盐酸你=B毫升。 立即加几滴甲基橙于溶液中,用盐酸滴定至顏色从黄变 至红色为终点,耗用盐酸体积=b毫升。: 计算;NaOH克/升=(a-b)×4 NaCO3克/升=b×106