A3青铜镀液 A31钢和锡的测定 试剂 (1)1N氯化钠溶液 (2)浓盐酸 3)30%过氧化氢 (4)10%虢脲溶液 5)二甲苯酚橙 6)005 M EDTA溶液 (7)乌洛托品缓冲溶液(00克乌洛托品+100毫升HC1 稀释至1000毫升) (8)005M硝酸铅溶液 分析步骤 用移液管吸10毫升青铜镀液于100毫升容量瓶中,加入 100亳升氨化钠溶液,10毫升盐酸(在通风橱里进行)。煮沸 溶液后,冷却至室温,用水稀释至容积,摇匀。取0毫升该 溶液于300毫升容量瓶中,加硫脲至颜色消失。当溶液显出蓝 色或初始的沉淀溶解时进一步加2毫升硫脲使过量。然后准 确地加10毫升005 M EDTA溶液体积=a亳升)加二甲苯酚 橙指示剂,用缓冲溶液调整pH值至55。用水稀释至100毫升, 用005M硝酸铅溶液滴定至颜色从淡黄变成洋红(耗用体积 ≈b毫升)。 当溶液变至洋红色时,加10毫升过氧化氢和100毫升水, 三分钟后,用005 M EDTA溶液滴定至绿色为终点(耗用体 积=c毫升)。颜色变化过程是从洋红色经蓝色至绿色
计算:Sn克/升=(a-b)×5935 Cu克/升≈cX3.117 注:加入氯化钠是为了止在沸点时四氯化锡挥发。如果溶液在 第二次煮沸后不很干净,要再加2毫升浓盐酸和几消过氧 化氢,再煮沸。在过氧化氢的作用下,铜将从它的硫脲络合 物中离析出来。同时,二甲苯阶橙也被过氧化氢所氡化因 此它能做为钥滴定的指示剂。 A32綱的澜定 试剂 (1)10%氟化钾溶液 (2)氧化了的二甲苯酚橙 3)鸟洛托品缓冲溶液(400克乌洛托品+10毫升HC稀 释至1000毫升 (4)0。05 MEDTA液 5)浓盐酸 (6)30%过氧化氢 分析步弹 用移液管吸10毫升铜-锡镀液于100毫升容量瓶中,加入 10毫升盐酸(在通风揖里进行),煮沸。冷却至室温,期5毫升 过氧化氢,再煮沸5分钟,冷却后,用水稀禪至容积,播匀。 取10毫升该溶液于300毫升锥形瓶中,加15毫升氯化钾溶液 用水稀释,加5滴氧化了的二甲苯阶橙。溶液此时是淡黄色 或黄绿色,仔细地加入足量的缓冲液使颜色变成洋红色,当 颜色全变时,再加2毫升缓冲落液使过量,马上用EDTA溶液 滴定,颜色从洋红经蓝色变至绿色为络点,耗用EDTA体 积=a毫升
计算:C克/升=aX3177 A33氰化钠的测定 试剂x (1)10%碘化钾溶液 (2)0.1N硝酸银溶液 分析步骤: 用移液管吸10毫升镀液于300毫升锥形瓶中,用10毫升水 稀释,加1毫升碘化钾溶液,用硝酸银溶液滴定至第一次混浊 出现为終点,耗用婶酸银体积=a毫升。 计算:NaCN克/升=a×0,98 A34游离氢氧化钠的测定 试剂: (1)10%氯化钡溶液 2)酸性橙( Tropaeolin OC0 (3)1N盐酸 分析步骤 用移液管吸10毫升镀液于300毫升锥形瓶中,用100毫升 水稀释,加50毫升氪化钡溶液,加2毫升酸性橙,用1N盐酸 滴定至颜色变至黄色或橙黄色为终点,耗用盐酸的体积=a毫 升 计算:NaOH克/升=a×4 A35碳酸盐的洳定 试剂: (1)10%氯化钡溶液 70
(2)甲基橙 (3)05N盐酸 (4)酚酞 (5)0,5N氢氧化钠溶液 分析步骤: 用移液管吸5毫升铜-锡镀液于烧杯中用200毫升水稀 释,煮沸。加50毫升氯化钡溶液,放置片刻使沉淀下沉,然 后过滤沉淀,用沸水仔细地洗涤,以石菘做指示剂直至洗渐 液不再显碱性。把所有的沉淀转移到锥形瓶中,加100毫升水 和2滴甲基橙,用05N盐酸滴定。至颜色变化后,加5毫升 05NV盐酸使过量,煮沸3分。包折烂量酸在内的滴定值以 体积a表示。 当溶液冷却至室温时,加几滴酚,用05N氢氧化钠溶 液滴定直至颜色变红为终点,耗用氢氧化钠的体积=b毫升 计算:NaCO3克/升=(a一b)×2.65 A4镉镀液 A4.1镉的电解法测定 试剂: (1)氰化钠 (2)黄色硫化铵 分析步骤 用移液管吸10毫升镉镀液子200毫升烧杯中,加2克氰化 钠和150毫升水。加温至30~40℃,在此温度下电解,用键过 铜的铂网或汞齐化了的黄铜网做阴极,用2~3安培镀30分钟, 再继续用5~6安培电解直至全部镉被沉积出来。取少量试液 ●f·
加温,用黄色硫化铵检查反应是否完全,如还存留镉时,將 有黄色的沉淀显现。当电解完全时,先用水仔细地清洗电极, 再用乙醇洗涤,在80℃于燥,然后称重,增加的重量=a克。 计算:Cd克/升≈a×100 A42用亚铁氰化物滴定法测定镉 试剂: (1)15%硫化钠溶液 (2)浓盐酸 (3)氨水 (4)亚铁氰化钾溶液(43.0693克/升 (5)醋酸铀酰指示剂 分析步骤: 用移液管吸10毫升锅镀液于400毫升烧杯中,加100毫升 沸水,30毫升硫化钠溶液,放置使淡黄色硫化镉沉淀分离过 滤沉淀,并用含冇少量硫化钠的热水仔细地清洗,倒入锥形 瓶中,加30毫升盐酸和30毫升水,煮沸至嗅不到硫昧。 再用200毫升水稀释,加氨水至碱性。加热至80℃,以醋 酸铀酰做指示剂,用亚铁氰化钾溶液滴定,耗用亚铁氰化钾 的体积=a亳升。 计算:Cd克/升=a×179 A43镉的络合法测定一一方法1 试剂 (1)缓冲溶液(70克NH4C+570毫升氨水稀释至1000毫 升) (2)铬黑丁指示剂 12