A5铬镀液 A51三氧化铬的测定 试剂 (1)氟氢化铵 (2)浓HC1 (3)碘化钾溶液(10%+01%KOH (4)0N硫代硫酸钠溶液 (5)1%淀粉溶液 分析步骤: 用移液管吸10毫升铬镀液于500毫升容量瓶中,用水稀 释至刻度。取10毫升此液于300毫升锥形瓶中,用100毫升水 稀释,加2克氟氢化铵、10毫升浓HC1和5毫升碘化钾溶液 以0.5毫升淀粉溶液做指示剂,用0IN硫代硫酸钠滴定至蓝 色消失为终点,耗用硫代硫酸钠体积=a毫升。 计算:CrO8克/升ma×1667 A52三价铬的测定一方法1 试剂: (1)过氧化钠 (2)浓HC1 (3)碘化钾溶液(10%+0。1%KOH 4)0.IN硫代硫酸钠 (5)1%淀粉溶液 分析步骤: 用移液管吸10毫升铬镀液于500毫升容量瓶中(参见A5 18
1)用水稀释至刻度,取10毫升此液于300毫升锥形瓶中,用 100毫升水稀释,加大约02克过氧化钠,煮沸.20~30分钟, 冷却后加2克氟氢化铵、10毫升浓HC和5毫升碘化钾溶液。 和上述方法一样,用01N硫代硫酸钠滴定,耗用硫代硫酸钠 体积=b毫升。 计算:Cr+3克/升、·a)×87 Cr2Os克/升=(b-a)×12668 a=滴定CrO3时,耗用0,1N硫代硫酸钠的体积(见 A51) b=滴定Cr时,耗用0。1N硫代硫酸钠的体积 A53三价铬的测定一一方法2 试剂 (1)30%氢氧化钾 (2)30%过氧化氩 (3)20%盐酸 (4)10%碘化钾溶液 (5)01N硫代硫酸钠溶液 6)1%淀粉溶液 分析步骤 用移液管吸10毫升铬镀液于500毫升容量瓶中,用水稀 释至刻度取10毫升此液于300毫升锥形瓶中加10毫升KOH 溶液,5毫升过氧化氢。加热煮沸大约20分钟。冷却后,用 100毫升水稀释,加25毫升HCL,10毫升碘化钾和几滴淀粉 溶液。用01N硫代硫酸钠溶液滴定宜至蓝色消失为终点耗 用硫代硫酸钠体积=b毫升。 计算;cr·克升=(b-a)x87
Cr2O3克/升=(b-a)×12668 a=滴定CrO3时,耗用硫代硫酸钠的体积(见A51 b=滴定Cr时,耗用硫代硫酸钠的体积 A54硫酸根的重量法测定 试剂 (1)还原溶液(15份异丙醇+7份浓HC1+25份浓乙酸, 均为体积比) (2)饱和的苦味酸溶液 (3)10%氯化钡溶液 分析步骤 用移液管吸10毫升铬镀液于250毫开烧杯中,加75毫升 还原溶液,煮沸15~20分钟。用热水稀释,加5毫升菩味酸 和10毫升氯化钡溶液。放置1~2小时,过滤出硫酸钡沉淀。 在已称重的瓷坩埚里,把滤纸慢慢地烧成灰,并灼烧沉淀, 待冷却后,称量硫酸钡重量=a克。 计算:S0#2克/升=a×4115 A55硫酸根的络合法测定 试剂 (1)乙醇 (2)3%氯化钡溶液 (3)01 M EDTA溶液 (4)铬黑T指示剂 (5)0.1M氯化锌溶液 (6)浓HC1 分析步骤 20
用移液管吸20毫升铬镀液于烧杯中,用150毫升水稀释 加2毫升浓HC和30毫升乙醇,煮沸以还原铬酸。当还原完 毕,用移液管大约吸10毫升氯化钡溶液,滴入到煮沸的溶液 中。在热处放置平小时,使其分离沉淀,然后用42号瓦特曼 滤纸·过滤。用稀HCl洗涤滤纸上的残渣直至滤液里既无铬 又无钡的痕迹为止。用玻璃棒捕破滤纸,用水定量地洗涤, 将沉淀洗入50毫升锥形瓶中。用水稀释至大约200毫升,推 确地加20毫升01 M EDTA溶液,加20毫升浓氨水,并在煮 沸情况下搅拌,直至硫酸钡沉淀完全溶解。冷却后,加20 毫升浓氮水和几滴铬黑T指示剂,用01M氯化锌溶液滴 定,至颜色从蓝变红为终点,耗用0。1M氯化锌溶液体积 a毫升。 计算;SO42克升(20-a)×0。4805 A56硫酸报的碘蚤法测定 试剂: (1)还原溶波与A4的(1相同 (2)铬酸钡溶液(在水中溶解25克BaC12+20克铬酸铵, 用氨水调至弱碱性。加热几分钟,用42号瓦特曼滤 纸过滤,仔细清洗后,在100℃干燥。取大约25克 干渣置于1000毫升容量瓶中,加少量水和大约100毫 升浓盐酸,溶解后,用水稀释至刻度 (3)醋酸钠 婚42号瓦特曼(W血 atman)滤纸是用于过滤硫酸钡之类颗粒较细的沉淀物 的滤纸● ·2·
(A)氟化钠 (5)珈化钾 (6)1%淀粉溶液 (7)001N硫代硫酸钠溶液 分析步骤: 用移液管吸25毫升铬镀液于400毫升烧杯中,加200毫升 还原溶液,蒸发至初始容积的1/3。趁热时加入大约20毫升 硫酸钡溶液,冷却后加固体醋酸钠,将溶液与沉淀一起倒入 1000毫升容量瓶中,放置至完全冷却后,用水稀释至容积。 用2号瓦特曼滤纸过滤部分溶液于于燥的烧杯中,取该滤液 20毫升于锥形瓶中。加大约05克固体氟化钠和05克固体碘 化钾,再加100毫升浓盐酸,盖住放置2小时。以淀粉做指示 剂,用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定直至蓝色消失为止,耗用 硫代硫酸钠溶液体积=a毫升。 计算:SO4“2克/升=ax0.6404 注:当有足量的深色的敏感性离子存在时,将会影响颜色的变 化,并使终点变得不清楚。在这种情况下,要使用螺纹 旋塞滴定来获得终点。 A57铁的测定一方法1 试剂 1)30%氢氧化钠(原文为KoH有误_—译者注) (2)30%过氧化氢 (3)20%盐酸 (4)浓氨水 5)01N硫代硫酸钠 22·