5.工艺流程与操作方法的确定 在中试放大阶段由于处理物料增加，因 而又必要考虑使反应与后处理的操作方法如何 适应工业生产的要求，特别要注意缩短工序、 简化操作。 例如邻甲基香兰醛制备 旧工艺流程：邻位香兰醛用硫酸二甲酯甲基化制备，操 作有回流、降温冷冻结晶、水洗、干燥、减压蒸馏， 还可能在蒸馏时因管道堵塞引起爆炸，中试收率降低 新工艺：ptc催化，工艺简化收率提高 (10 (1K) 广 入aO11 OCH -UC'H This docm isproduced byrial version ofPrnFVisit www.prinfashom formorenfoio
6.物料算 对收率低、副产物多和“三废”较多的反 应进行物料衡算，以摸清生成的气体、 液体和固体在反应产物中的种类、组成 和含量。 This document is produced by trial version of Print2Flash.Visit www.print2flash.com for more information
7.安全生产和“三废”防治措施的研 究 物料增加：“三废”问题在中试时突出 易燃易爆品的安全生产 This docm isproduced byrial version of PrnFVisit www.prinfashom formoreinfoio
8.原辅材料、中间体的物理性质和化工常数的测定 原辅材料、中间体的物理性质和化工参 数的测定为解决生产工艺和安全措施中 的问题，须测定某些物料的性质和化工 参数，如比热、粘度、爆炸极限等。 如二甲基甲酰胺(DMF)与强氧化剂以 定比例混合时易引起爆炸，必须在中试 放大前和中试放大时作详细考查 This document is produced by trial version of Print2Flash.Visit www.print2flash.com for more information
9、原辅材料和中间体的质量控制 原铺材料、中间体质量标准的制订小试中这些 质量标准未制定或虽制定但欠完善时，应根据 中试放大阶段的实践进行修改或制订。 例如，制备磺胺异嘧啶中间体4-氨基-2， 6-二甲基嘧啶可由乙晴在钠氨存在下缩合而得。 这里应用的钠氨量很少。 NaNH, N 3CH.CN 71(Pa NH, N (5-15) This docm isproduced byrial version ofPrnFVisit www.prinfashom formorenfoio