2.设备材质与型式的选择 开始中试放大时应考虑所需各种设备的材质和型 式，并考查是否合适，尤其应注意接触腐蚀性 物料的设备材质的选择， 如1%以下DMS0对钢板基本不腐蚀，5%的DMS0对 钢板腐蚀很严重，但对铝板基本不腐蚀，可以 用铝板做容器 ·发烟硝酸容器：铝、不锈钢 ·一般有机溶剂：碳钢、不锈钢 ●反应器：不锈钢（传热好） This document is produced by trial version of Print2Flash.Visit www.print2flash.com for more information
3.搅拌器型式与搅拌速度的考查 药物合成反应中的反应大多是非均相反应，其反 应热效应较大。在实验室中由于物料体积较小，搅 拌效率好，传热、传质的问题表现不明显，但是在 中试放大时，由于搅拌效率的影响，传热，传质的 问题就突出地暴露出来。因此，中试放大时必须根 据物料性质和反应特点注意研究搅拌器的型式，考 察搅拌速度对反应规律的影响，特别是在固一液非 均相反应时，要选择合乎反应要求的搅拌器型式和 适宜的搅拌速度 This docme is produced byrial version of PrinFash.Visit www.prinfash.com for more nfmtio
。例如由儿茶酚反应合成黄连素中间体胡椒环：中试放大时， 起初因采用180r,p.m的搅拌速度，反应过于激烈而发生溢 料。经考查，将搅拌速度降至56r.p.m并控制反应温度在 90100℃（实验室时为105℃），结果胡椒环的收率超过小 试水平，达到90%以上 H0、众 DMSO (H.+N0 621 This document is produced by trial version of Print2Flash.Visit www.print2flash.com for more information
4.反应条件的进一步研究 实验室阶段获得的最佳反应条件不一定能符合中 试放大要求。应该就其中的主要的影响因素， 如放热反应中的加料速度，反应罐的传热面积 与传热系数，以及制冷剂等因素进行深入的试 验研究，掌握它们在中试装置中的变化规律， 以得到更合适的反应条件。 This docm isproduced byrial version ofPrnFVisit www.prinfashom formorenfoio
。例：氯乙醛缩二甲醇合成甲氧基乙醛缩二甲酯 。甲醇钠浓度为20%左右，反应温度为140℃，反应罐内显 示10X10Pa(10kg/cm)的压力。-二设备要求高 。中试时在反应罐厂装了分馏塔，随着甲醇馏份馏出，罐内 甲醇钠浓度逐渐升高，同时反应生成物沸点较高，反应物 可在常压下顺利加热至140℃进行反应。 CHONa,CHOH CI CH.CH(OCH,) -CH()CHCHOOCH) 氯乙醛缩二甲醇 甲氧基乙醛缩二甲酯 This document is produced by trial version of Print2Flash.Visit www.print2flash.com for more information