三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备和组成测定
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备 和组成测定
一、实验目的1．掌握合成K,Fe[(C,O4)3]·3H,O的基本原理和操作技术;2.加深对铁（和铁（I）化合物性质的了解：3.掌握容量分析等基本操作。二、实验原理本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁（III）草酸配合物。主要反应为：
一、实验目的 1．掌握合成K3 Fe[(C2O4 ) 3 ]·3H2O的基本原理和操作技术； 2．加深对铁（Ⅲ）和铁（Ⅱ）化合物性质的了解； 3．掌握容量分析等基本操作。 二、实验原理 本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先 制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的 存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁（Ⅲ）草酸配合物。 主要反应为:
(NH),Fe(SO4)2 + H,C,04 +2H,0 ===FeC204-2H,01+(NH4)S04 +H,S02FeC,042H,0+H,02+3K,C,04 +H,C,04===2K,[Fe(C,04)3]-3H,0改变溶剂极性并加少量盐析剂，可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合铁（III）酸钾，通过化学分析确定配离子的组成用KMnO标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量。Fe3+含量可先用过量锌粉将其还原为Fe2+，然后再用KMnO标准溶液滴定而测得，其反应式为：5C,042-+2Mn04+16H+ ===10C0,↑+2Mn2+ + 8H,05Fe2+ + MnO4 +8H+ ===5Fe3+ + Mn2+ + 4H,O
改变溶剂极性并加少量盐析剂，可析出绿色单斜晶体纯 的三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，通过化学分析确定配离子的组成。 用KMnO4标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量。 Fe3+ 含量可先用过量锌粉将其还原为Fe2+ ，然后再用KMnO4 标准溶液滴定而测得，其反应式为: 5C2O4 2-+2MnO4 -+16H+ ===10CO2 ↑+2Mn2+ + 8H2O 5Fe2+ + MnO4 - +8H+ ===5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O (NH4 )2Fe(SO4 )2 + H2C2O4 + 2H2O ===FeC2O4·2H2O↓+ (NH4 )2SO4 + H2SO4 2FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 ===2K3 [Fe(C2O4 ) 3 ]·3H2O
三、实验仪器与试剂托盘天平，分析天平，抽滤装置，烧杯（100mL），电炉，移液管（25mL），容量瓶（50mL，100mL），锥形瓶（250mL）。(NH4)2Fe(SO4)2:6H,O ， H,SO4(1mol·L - 1) H,C,O4（饱和），K,C,O4（饱和），KCl（A.R),KNO3(300g·L-1)，乙醇（95%），乙醇一丙酮混合液(1 : 1) , K,[Fe(CN)](5%), H,O2(3%)
三、实验仪器与试剂 托 盘 天 平 ， 分 析 天 平 ， 抽 滤 装 置 ， 烧 杯 （ 100mL ） ， 电 炉 ， 移液管 （ 25mL ） ， 容量瓶 （50mL, 100mL），锥形瓶（250mL）。 (NH4 ) 2 Fe(SO4 ) 2·6H2O ， H2 SO4 (1mol·L － 1 ) ， H2C2O4（饱和），K2C2O4（饱和），KCl (A. R)， KNO3 (300g·L－1 )，乙醇（95%），乙醇—丙酮混合液 （1 : 1），K3 [Fe(CN)6 ] (5%)，H2O2 (3%)
四、实验步骤1.三草酸合铁（I）酸钾的制备①草酸亚铁的制备：称取5g硫酸亚铁铵固体放在100ml烧杯中，然后加15mL蒸馏水和5~6滴1molL-1H,SO4，加热溶解后，再加入25mL饱和草酸溶液，加热搅拌至沸，然后迅速搅拌片刻，防止飞溅。停止加热，静置。待黄色晶体FeC,O4.2H,O沉淀后倾析，弃去上层清液，加入20mL蒸馏水洗涤晶体，搅拌并温热，静置，弃去上层清液，即得黄色晶体草酸亚铁
四、实验步骤 1．三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备 ① 草酸亚铁的制备： 称取5g硫酸亚铁铵固体放在100mL 烧杯中，然后加15mL蒸馏水和5~6滴1mol·L－1 H2 SO4，加 热溶解后，再加入25mL饱和草酸溶液，加热搅拌至沸，然 后迅速搅拌片刻，防止飞溅。停止加热，静置。待黄色晶 体FeC2O4·2H2O沉淀后倾析，弃去上层清液，加入20mL蒸 馏水洗涤晶体，搅拌并温热，静置，弃去上层清液，即得 黄色晶体草酸亚铁