过饱和度 均相沉淀法Sm掺杂的氧化铈(SDC) Sm(NO3)3 尿素 85℃恒温 沉淀 Ce(NO:)3 粉体 焙烧 干燥 洗涤 过滤
均相沉淀法Sm掺杂的氧化铈(SDC) Sm(NO3 )3 Ce(NO3 )3 尿 素 85oC恒温 沉淀 粉体 焙烧 干燥 洗涤 过滤 ① 过饱和度
过饱和度 必何什算7 最低过他和麦C 试剂浓度与粒子尺寸 [M4+] [urea] 晶粒尺寸(nm) 粒子尺寸(nm) (谢乐公式计算) (TEM)) a 0.4M 4.0M 8.6 ~10 b 0.2M 2.0M 9.2 ~10 0.05M 2.0M 9.6 ~60 d 0.1M 1.0M 11 40~50 e 0.01M 1.0M 12 ~50 f 0.005M 1.0M 8.6 ~50
[M4+] [urea] 晶粒尺寸(nm) (谢乐公式计算) 粒子尺寸(nm) (TEM) a 0.4M 4.0M 8.6 ~10 b 0.2M 2.0M 9.2 ~10 c 0.05M 2.0M 9.6 ~60 d 0.1M 1.0M 11 40~50 e 0.01M 1.0M 12 ~50 f 0.005M 1.0M 8.6 ~50 试剂浓度与粒子尺寸 ① 过饱和度 如何计算? 最低过饱和度Cmin
反应物配比 当反应物浓度一定时,尿素/反应物(摩尔比) 越大,溶液中的O一浓度越大,过饱和度增加,有利 于生成小粒径粒子沉淀。同时,过量的尿素还能保证 在一定反应时间内与反应物充分反应,提高了产物产 率
② 反应物配比 当反应物浓度一定时,尿素/反应物(摩尔比) 越大,溶液中的OH-浓度越大,过饱和度增加,有利 于生成小粒径粒子沉淀。同时,过量的尿素还能保证 在一定反应时间内与反应物充分反应,提高了产物产 率
反应温爱 ●反寇温意对沉淀剂的水解反寇速車影响很大,从而服烈地影 响到沉淀剂的鲨成速幸。如CO(NH2)2作为均匀沉淀剂时, 60C以下在酸、碱、中性溶液中并不发生水解;随着温度升高, 水解速率开始加快,最初CO(NH2)2转化成NH4 COONH2,然后 形成(NH4)2CO3,再分解成NH3H2O和CO2,水解生成的 NH3H2O均匀分布于溶液中。随着水解度增加,溶液OH一浓度 逐渐增大,在整个溶液中便均匀地生成沉淀。温度越高,沉淀生成 量越大。 ●但在较高温度(接近或高于其熔点132.7℃时),CO(NH2)2会 发生副反应生成缩二脲、缩三脲和三聚氰酸等,溶液中NH3 的有效浓度反而下降。因此,沉淀反爱的温意爱选荐不越过 07m2的熔点温意。 ●反爱温意也影响成核和生长速章
③ 反应温度 反应温度对沉淀剂的水解反应速率影响很大,从而强烈地影 响到沉淀剂的生成速率。如CO(NH2 )2作为均匀沉淀剂时, 60℃以下在酸、碱、中性溶液中并不发生水解;随着温度升高, 水解速率开始加快,最初CO(NH2 )2转化成NH4COONH2,然后 形成(NH4 )2CO3,再分解成NH3·H2O和CO2,水解生成的 NH3·H2O均匀分布于溶液中。随着水解度增加,溶液OH-浓度 逐渐增大,在整个溶液中便均匀地生成沉淀。温度越高,沉淀生成 量越大。 但在较高温度(接近或高于其熔点132.7℃时),CO(NH2 )2会 发生副反应生成缩二脲、缩三脲和三聚氰酸等,溶液中NH3 的有效浓度反而下降。因此,沉淀反应的温度应选择不超过 CO(NH2 )2 的熔点温度。 反应温度也影响成核和生长速率
反应时间 ●由于尿素水解随停留时间的增大而增大,因而要得 到高的产率,就必须维持一定的反应时间。 。保持适当的反应时间可使粒度分布相对变窄。 ●反应时间过长,会引起纳米氧化物粒子的再生长, 造成粒径分布宽化
④ 反应时间 由于尿素水解随停留时间的增大而增大,因而要得 到高的产率,就必须维持一定的反应时间。 保持适当的反应时间可使粒度分布相对变窄。 反应时间过长,会引起纳米氧化物粒子的再生长, 造成粒径分布宽化