4.3.2吸量管操作另一种移液管称为吸量管，可以方便地定量移取在规格肉的任意体积的溶液。如移取2.50mL、5.0mL等体积的溶液。吸量管使用时注意刻度的大小标示方向，及每一刻度标示的容量大小。用一支10mL吸量管吸取10.00mL水，转移入接受溶液的250mL维形瓶中。用一些自来水作润洗、洗液及放液练习，要求轻轻转动吸量管使液体流出，每流出2.00mL水按住管口一次，直到所有的液体放完。重复上述操作数次直至熟练。4.4容量瓶容量瓶是一细颈平底玻璃瓶，带有玻璃磨口塞或塑料塞，颈上有一标线，一般表示制定温度下（标记于瓶上）液体充满标线时的容积。4.4.1检漏取一只100mL容量瓶，在使用前，检查是否漏水，即注人自来至标线附近，盖好并用左手压住瓶塞，右手指拿往瓶底，将车创立瓶倒立，观察瓶塞周围有无水渗出，如无水渗出，将瓶直立，转动瓶塞180°后，再侧过来检查一次.确定无漏水后，方可使用。4.4.2转移溶液和定容用玻棒对着容量瓶口，然后倾斜小烧杯，借助玻棒引流将水从小烧杯转入容量瓶中，当溶液转移大部分后，可将烧杯转至垂直状态，以便让所有液体全部价沿玻棒转入容量瓶中。若溶质为固体，需在小绕杯中用少溶剂溶解。若溶质难溶，可加热助溶，但必须待溶液完全冷却至室温才能转移入容量瓶中。烧杯和玻璃棒爱用少量蒸馏水或溶剂淋洗2-3次，并将淋洗液也转移入容量瓶中，加水或溶剂至容量瓶体积的一半。水平圆周旋转容量瓶以混匀溶液，放置片刻以使液体稳定，再加更多溶剂。当液面接近刻度时，改用滴管加入最后溶剂，至液体凹月面与刻度标线水平相切。盖紧瓶塞，用食指压住瓶塞，另一只手的手指托住容量瓶底部，再次将容量瓶反复倒置，使溶液充分混合均匀。重复上述操作数次直至熟练。4.5锥形瓶锥形瓶主要应用于分析中盛装反应液进行滴定操作。练习内容：用移液管正确移取20.00mL自来水于250mL锥形瓶中，用一手握持锥形瓶颈，向同一方向作圆周旋转摇动练习，要求溶液在锥形瓶内旋转，不能让溶液飞溅造成损失
4.3.2 吸量管操作 另一种移液管称为吸量管，可以方便地定量移取在规格肉的任意体积的溶液。如移取 2.50mL、5.0mL 等体积的溶液。吸量管使用时注意刻度的大小标示方向，及每一刻度标示的 容量大小。 用一支 10mL 吸量管吸取 10.00mL 水，转移入接受溶液的 250mL 维形瓶中。用一些自 来水作润洗、洗液及放液练习，要求轻轻转动吸量管使液体流出，每流出 2.00mL 水按住管 口一次，直到所有的液体放完。 重复上述操作数次直至熟练。 4.4 容量瓶 容量瓶是一细颈平底玻璃瓶，带有玻璃磨口塞或塑料塞，颈上有一标线，一般表示制定 温度下（标记于瓶上）液体充满标线时的容积。 4.4.1 检漏 取一只 l00mL 容量瓶，在使用前，检查是否漏水，即注人自来至标线附近，盖好并用 左手压住瓶塞，右手指拿往瓶底，将车创立瓶倒立，观察瓶塞周围有无水渗出，如无水渗出， 将瓶直立，转动瓶塞 180°后，再侧过来检查一次.确定无漏水后，方可使用。 4.4.2 转移溶液和定容 用玻棒对着容量瓶口，然后倾斜小烧杯，借助玻棒引流将水从小烧杯转入容量瓶中，当 溶液转移大部分后，可将烧杯转至垂直状态，以便让所有液体全部价沿玻棒转入容量瓶中。 若溶质为固体，需在小绕杯中用少溶剂溶解。若溶质难溶，可加热助溶，但必须待溶液完全 冷却至室温才能转移入容量瓶中。烧杯和玻璃棒爱用少量蒸馏水或溶剂淋洗 2-3 次，并将淋 洗液也转移入容量瓶中，加水或溶剂至容量瓶体积的一半。水平圆周旋转容量瓶以混匀溶液， 放置片刻以使液体稳定，再加更多溶剂。当液面接近刻度时，改用滴管加入最后溶剂，至液 体凹月面与刻度标线水平相切。盖紧瓶塞，用食指压住瓶塞，另一只手的手指托住容量瓶底 部，再次将容量瓶反复倒置，使溶液充分混合均匀。 重复上述操作数次直至熟练。 4.5 锥形瓶 锥形瓶主要应用于分析中盛装反应液进行滴定操作。 练习内容：用移液管正确移取 20.00mL 自来水于 250mL 锥形瓶中，用一手握持锥形瓶 颈，向同一方向作圆周旋转摇 动练习，要求溶液在锥形瓶内旋转，不能让溶液飞溅造成 损失
重复上述操作数次直至熟练。4.6滴定管滴定管是滴定分析中盛装滴定液，主要进行滴定操作或用于较准确量取液休体积的仪器。其刻度是0mL以0.1mL分度递增至25mL或50mL，所以数据精度接近为0.01mL。滴定管操作（1）洗涤：使用滴定管前先用自来水洗，再用少量蒸馏水淋洗2-3次，每次约5-6mL，洗净后，管的内壁上不应附着有液滴，如果有液滴需用肥皂水或洗液洗涤，再用自来水，蒸馏水洗涤，最后用少量滴定用的待装溶液洗涤二次，以免加入滴定管内的待装溶液被附于壁上的蒸馏水稀释而改变浓度。（2）装液：将待装溶液加入滴定管中到刻度0"以上，开启旋塞或挤压玻璃圆球，把滴定管下端的气泡逐出，然后把管内液面的位置调节到刻度“0。如果是酸式滴定管，可使滴定管倾斜（但不要使溶液流出），启开旋塞，气泡就容易被流出的溶液逐出；如果是碱式滴定管，可把橡皮管稍弯向上，然后挤压玻璃圆球，气泡也可被逐出。（3）读数：常用滴定管的容量为50mL，每一大格为1mL，每一小格为0.1mL，管中液面位置的读数可读到小数后两位，如34.43mL。读数时，滴定管应保持垂直，视线应与管内液体凹面的最低处保持水平，偏高偏低都会带来误差，可以在滴定液体凹面的后面衬一张白纸，以便于观察。注意：滴定前后均需记录读数。（4）滴定：滴定开始前，先把悬挂在滴定管尖端的液滴除去，滴定时用左手控制阀门，右手持锥形瓶，并不断摇荡底部，使溶液均匀混和。将到滴定终点时，滴定速度要慢，最后要一滴一滴地滴入，防止过量，并且要用洗瓶挤少量水淋洗瓶壁，以免有残留的液滴未起反应。为了便于判断终点时指示剂颜色的变化，可把锥形瓶放在白色瓷板或白纸上观察。最后，必须待滴定管内液面完全稳定后，方可读数（在滴定刚完毕时，常有少量沾在滴定管壁上的溶液仍在继续下流）。4.7滴定将标准溶液从滴定管加到试样溶液中，直到参与滴定反应的物质恰好定量反应完全，并从滴定管中读取所消耗的溶液体积数，这一过程成为滴定。4.7.1滴定操作对于酸式滴定管，一般左手控制活塞，活塞柄指向右方，用拇指、食指、中指轻轻拿住活塞，滴定时，旋转活塞以调节流速，并对活塞施加一指向手心的内扣力，以防活塞松动或项出活塞而漏液，余下的两个手指顶在管尖的侧面以吸收内扣力的反作用力
重复上述操作数次直至熟练。 4.6 滴定管 滴定管是滴定分析中盛装滴定液，主要进行滴定操作或用于较准确量取液休体积的仪器。 其刻度是 0mL 以 0.1mL 分度递增至 25mL 或 50mL，所以数据精度接近为 0.01mL。 滴定管操作: （1）洗涤：使用滴定管前先用自来水洗，再用少量蒸馏水淋洗 2-3 次，每次约 5-6mL，洗 净后，管的内壁上不应附着有液滴，如果有液滴需用肥皂水或洗液洗涤，再用自来水，蒸馏 水洗涤，最后用少量滴定用的待装溶液洗涤二次，以免加入滴定管内的待装溶液被附于壁上 的蒸馏水稀释而改变浓度。 （2）装液：将待装溶液加入滴定管中到刻度“0”以上，开启旋塞或挤压玻璃圆球，把滴定管 下端的气泡逐出，然后把管内液面的位置调节到刻度“0”。如果是酸式滴定管，可使滴定管 倾斜（但不要使溶液流出），启开旋塞，气泡就容易被流出的溶液逐出；如果是碱式滴定管， 可把橡皮管稍弯向上，然后挤压玻璃圆球，气泡也可被逐出。 （3）读数：常用滴定管的容量为 50mL，每一大格为 1mL，每一小格为 0.1mL，管中液面 位置的读数可读到小数后两位，如 34.43mL。读数时，滴定管应保持垂直，视线应与管内液 体凹面的最低处保持水平，偏高偏低都会带来误差，可以在滴定液体凹面的后面衬一张白纸， 以便于观察。注意：滴定前后均需记录读数。 （4）滴定：滴定开始前，先把悬挂在滴定管尖端的液滴除去，滴定时用左手控制阀门，右 手持锥形瓶，并不断摇荡底部，使溶液均匀混和。将到滴定终点时，滴定速度要慢，最后要 一滴一滴地滴入，防止过量，并且要用洗瓶挤少量水淋洗瓶壁，以免有残留的液滴未起反应。 为了便于判断终点时指示剂颜色的变化，可把锥形瓶放在白色瓷板或白纸上观察。最后，必 须待滴定管内液面完全稳定后，方可读数（在滴定刚完毕时，常有少量沾在滴定管壁上的溶 液仍在继续下流）。 4.7 滴定 将标准溶液从滴定管加到试样溶液中，直到参与滴定反应的物质恰好定量反应完全，并 从滴定管中读取所消耗的溶液体积数，这一过程成为滴定。 4.7.1 滴定操作 对于酸式滴定管，一般左手控制活塞，活塞柄指向右方，用拇指、食指、中指轻轻拿住 活塞，滴定时，旋转活塞以调节流速，并对活塞施加一指向手心的内扣力，以防活塞松动或 顶出活塞而漏液，余下的两个手指顶在管尖的侧面以吸收内扣力的反作用力
对于碱式滴定管，用指和食指挤压紧贴玻璃珠精上边的胶管，使管内形成一条缝隙溶液即可自玻璃管的尖嘴中流出。若手放在玻璃球的下部，则松手后，空气会从玻璃管尖端进入而出现气泡。滴定时，用左手缓慢滴加滴定剂入锥形瓶中，右手握持锥形瓶并旋转摇动，为避免误差需将滴定管下端伸入锥形瓶口约1-2cm，滴定接近终点前，要用洗瓶吹洗内壁，以使黏附于锥形瓶上壁的反应液完全反应。滴定过程中，要求用自来水练习以下操作，以学会控制流速：快速、慢速、一滴及半滴的操作。滴加一滴溶液的方法-极缓慢而小心地旋转活塞，使液体刚刚可以从细缝中流出可获得一滴一滴的流速。滴加半滴溶液的操作方法是使溶液悬挂在滴定管尖呈水珠状而未滴下，此时用锥形瓶的上侧内壁碰触滴定管尖以使该溶液流下即为半滴，接者用蒸馏水将其冲洗合并入瓶内反应液中。重复上述滴定操作几次，直到能熟练控制滴定管液体的流量。4.7.2酸碱滴定操作学习（1）以酚酞为指示剂，用0.1000mol/LNaOH溶液作为滴定剂，滴定0.1000mol/LHCI溶液。记录相应的数据，算出实际消耗的碱量，即△V=V终一V初，计算HCI溶液和NaOH溶液的体积比。重复上述操作2次。计算NaOH溶液与HCI溶液的体积比的平均值，算出相对误差。1)将碱式滴定管用蒸馏水润洗后用约5-6mL0.1000mol/LNaOH溶液润洗滴定管2-3次，以除去滴定管水分，确保滴定剂的浓度不变。将滴定剂从试剂瓶直接注入滴定管并超过0.00mL刻度，检查管尖气泡并排除之，调节液面接近至0.00mol刻度。取下滴定管，两指轻拿使其自然垂悬，记下滴定管初读数，如V初=0.01mL”2）清洗三个250mL锥形瓶，并用蒸馏水润洗。取20mL移液管一支，先用少量蒸馏水润洗，然后分别准确移取20.00mL三份0.1000mol/LHCI溶液，转移到三个250mL锥形瓶中，分别滴加2滴酚酸指示剂。3）每份盐酸溶液用0.1000mol/LNaOH溶液滴定，由于第一份盐酸溶液滴定终点可用于近似确定另两份的终点，因此可稍快速地将0.1000mol/LNaOH溶液滴加入振摇着的锥形瓶中（用右手振摇，左手控制滴定管），直到粉红色在30秒内不褪去，如若在锥形瓶底下垫一张白纸作背景，可利于终点颜色的现察，记下滴定管的终读数。然后仔细滴加另两份酸溶液，首先滴加所需0.1000mol/LNaOH溶液量的9/10，滴定速度一般为10mL/min，即3-4滴/秒。滴加0.1000mol/LNaOH溶液过程中，要充分摇匀0.1000mol/LHCl溶液。临近滴定终
对于碱式滴定管，用拇指和食指挤压紧贴玻璃珠稍上边的胶管，使管内形成一条缝隙， 溶液即可自玻璃管的尖嘴中流出。若手放在玻璃球的下部，则松手后，空气会从玻璃管尖端 进入而出现气泡。 滴定时，用左手缓慢滴加滴定剂入锥形瓶中，右手握持锥形瓶并旋转摇动，为避免误差， 需将滴定管下端伸入锥形瓶口约 1-2cm，滴定接近终点前，要用洗瓶吹洗内壁，以使黏附于 锥形瓶上壁的反应液完全反应。 滴定过程中，要求用自来水练习以下操作，以学会控制流速：快速、慢速、一滴及半滴 的操作。滴加一滴溶液的方法-极缓慢而小心地旋转活塞，使液体刚刚可以从细缝中流出可 获得一滴一滴的流速。滴加半滴溶液的操作方法是使溶液悬挂在滴定管尖呈水珠状而未滴下， 此时用锥形瓶的上侧内壁碰触滴定管尖以使该溶液流下即为半滴，接者用蒸馏水将其冲洗合 并入瓶内反应液中。 重复上述滴定操作几次，直到能熟练控制滴定管液体的流量。 4.7.2 酸碱滴定操作学习 （1）以酚酞为指示剂，用 0.1000mol/L NaOH 溶液作为滴定剂，滴定 0.1000mol/L HCl 溶液。 记录相应的数据，算出实际消耗的碱量，即△V=V 终－V 初，计算 HCl 溶液和 NaOH 溶液的 体积比。重复上述操作 2 次。计算 NaOH 溶液与 HCI 溶液的体积比的平均值，算出相对误 差。 1）将碱式滴定管用蒸馏水润洗后用约 5-6mL 0.1000mol/L NaOH 溶液润洗滴定管 2-3 次， 以除去滴定管水分，确保滴定剂的浓度不变。将滴定剂从试剂瓶直接注入滴定管并超过 0.00mL 刻度,检查管尖气泡并排除之,调节液面接近至 0.00mol 刻度。取下滴定管，两指轻拿 使其自然垂悬，记下滴定管初读数，如“V 初=0.01mL” 2）清洗三个 250mL 锥形瓶，并用蒸馏水润洗。取 20mL 移液管一支，先用少量蒸馏水 润洗，然后分别准确移取 20.00mL 三份 0.1000mol/L HCl 溶液，转移到三个 250mL 锥形瓶 中，分别滴加 2 滴酚酞指示剂。 3）每份盐酸溶液用 0.1000mol/L NaOH 溶液滴定，由于第一份盐酸溶液滴定终点可用于 近似确定另两份的终点，因此可稍快速地将 0.1000mol/L NaOH 溶液滴加入振摇着的锥形瓶 中（用右手振摇，左手控制滴定管），直到粉红色在 30 秒内不褪去，如若在锥形瓶底下垫 一张白纸作背景，可利于终点颜色的现察，记下滴定管的终读数。然后仔细滴加另两份酸溶 液，首先滴加所需 0.1000mol/L NaOH 溶液量的 9/10，滴定速度一般为 10mL/min，即 3-4 滴 /秒。滴加 0.1000mol/L NaOH 溶液过程中，要充分摇匀 0.1000mol/L HCl 溶液。临近滴定终
点时，用洗瓶吹入少量蒸馏水洗涤锥形瓶上侧内壁，同时滴定剂应一滴或半滴地加人，每滴加一滴溶液需振摇一次，直至滴定终点到达。取下滴定管，使其自然垂悬，再次记下滴定管终读。如：V初=20.10mL，两次读数之差即为滴定剂利所用的体积。(2)以甲基橙为指示剂，以同样方法用0.1000mol/LHCI溶液滴定0.1000mol/LNaOH溶液，记录相应教据，计算HCI溶液和NaOH溶液的体积比。五、注意事项1．万分之一天平使用时，一切操作都要细心，要轻拿轻放，轻开轻关。称量过程中，要随时注意关闭好天平门，以免气流影响使读数不准。读数时，必须关闭天平门，且待数字稳定后才能读数。天平的载重不能超过其限度，称量物体的温度必须与室温相同。2．不能在天平上直接称取试样，应放在洁净的器血中称量。有腐蚀性或吸湿性的物体都必须密闭容器内称取。3．容量瓶或滴定管检漏时，涂抹凡士林，用食指取少许，均匀涂抹在玻璃塞或活塞上，不能堵住滴定管。4，滴定时，注意控制流速：快速、慢速、一滴及半滴的操作。六、思考题1、滴定管和移液管在使用前首先需用蒸馏水润洗，其次用待移液约5mL润洗，为什么？2、为减少滴定误差，为何每次滴定从接近零点刻度开始？3、滴定时，为何以甲基橙为指示剂和以酚献做指示剂所得的HCI和NaOH的体积比不同？4、移液管和滴定管的使用均可用读、淋、吸、拿、放”五个字来描述，他们之间有何区别？实验二凝固点降低法测定摩尔质量一、实验目的1.通过本实验加深对稀溶液依数性的理解：2.掌握新型凝固点测定仪的原理和操作方法。二、实验原理物质的摩尔质量是一个重要的物理化学参数。用凝固点降低法测定物质的分子量是一种简单而又比较准确的方法。该实验依据的原理是稀溶液的依数性，即不挥发、不解离、不聚合并且不与溶剂形成固溶体溶质的双组分稀溶液的凝固点要低于纯溶剂的凝固点。凝固点降低是稀溶液依数性的一种表现。当确定了溶剂的种类和数量后，溶剂凝固点降低值仅取决于所含溶质分子的数目。对于理想溶液，根据相平衡条件，稀溶液的凝固点降低与溶液成分关系由范特霍夫（Van'tHoff）凝固点降低公式给出
点时，用洗瓶吹入少量蒸馏水洗涤锥形瓶上侧内壁，同时滴定剂应一滴或半滴地加人，每滴 加一滴溶液需振摇一次，直至滴定终点到达。取下滴定管，使其自然垂悬，再次记下滴定管 终读。如：“V 初=20.10mL”，两次读数之差即为滴定剂利所用的体积。 （2）以甲基橙为指示剂，以同样方法用 0.1000mol/L HCl 溶液滴定 0.1000mol/L NaOH 溶液， 记录相应教据，计算 HCl 溶液和 NaOH 溶液的体积比。 五 、注意事项 1. 万分之一天平使用时，一切操作都要细心，要轻拿轻放，轻开轻关。称量过程中，要随 时注意关闭好天平门，以免气流影响使读数不准。读数时，必须关闭天平门，且待数字稳定 后才能读数。天平的载重不能超过其限度，称量物体的温度必须与室温相同。 2. 不能在天平上直接称取试样，应放在洁净的器皿中称量。有腐蚀性或吸湿性的物体都必 须密闭容器内称取。 3. 容量瓶或滴定管检漏时，涂抹凡士林，用食指取少许，均匀涂抹在玻璃塞或活塞上，不 能堵住滴定管。 4. 滴定时，注意控制流速：快速、慢速、一滴及半滴的操作。 六 、思考题 1、滴定管和移液管在使用前首先需用蒸馏水润洗，其次用待移液约 5mL 润洗，为什么？ 2、为减少滴定误差，为何每次滴定从接近零点刻度开始？ 3、滴定时，为何以甲基橙为指示剂和以酚酞做指示剂所得的 HCl 和 NaOH 的体积比不同？ 4、移液管和滴定管的使用均可用“读、淋、吸、拿、放”五个字来描述，他们之间有何区别？ 实验二 凝固点降低法测定摩尔质量 一、实验目的 1．通过本实验加深对稀溶液依数性的理解； 2．掌握新型凝固点测定仪的原理和操作方法。 二、实验原理 物质的摩尔质量是一个重要的物理化学参数。用凝固点降低法测定物质的分子量是一种 简单而又比较准确的方法。该实验依据的原理是稀溶液的依数性，即不挥发、不解离、不聚 合并且不与溶剂形成固溶体溶质的双组分稀溶液的凝固点要低于纯溶剂的凝固点。凝固点降 低是稀溶液依数性的一种表现。当确定了溶剂的种类和数量后，溶剂凝固点降低值仅取决于 所含溶质分子的数目。对于理想溶液，根据相平衡条件，稀溶液的凝固点降低与溶液成分关 系由范特霍夫（Van’t Hoff）凝固点降低公式给出
R(T)ngAT,=A,H.(A)nA+n(1)ATT是溶液的凝固点下降值：Ti为纯溶剂的凝固点；A,H(A)为摩尔凝固热：nA和式中nB分别为溶剂和溶质的物质的量。当溶液浓度很稀时，nA<nB，则R(T)×=R(T)△T, =xMmg=K,mB",Hm(A)"nAA,Hm(A)(2)式中MB是溶质的摩尔质量，mB为溶质的质量摩尔浓度；K即为质量摩尔凝固点降低常数。如果已知溶剂的凝固点降低常数 K，并测得此溶液的凝固点降低值AT,，以及溶剂和溶质的质量WA和WB，则溶质的摩尔质量由下式求得：W.Mg=KT,mA(3)本实验使用新型的NGD-01型凝固点测定仪测定物质的摩尔质量。新型的凝固点测定仪原理如图1所示：PT100~2PT1001PT1000样品管加热套管空气套管5V加热线圈2制冷片5V加热线圈1PT100K1K4搅拌器图1新型凝固点测定装置示意图该装置使用了由样品管、加热套管和空气套管组成的三层玻璃仪器。加热套管是将加热用电阻丝缠绕在玻璃管上构成，从加热线圈上引出的三根导线使加热线圈分成了上下两个独立的加热单元，分别称为加热线圈1和加热线圈2，加热线圈1主要用于平行测量时对样品进行加热（通过给线圈施加一个比较大的电流实现）和当体系达到固液两相平衡时补偿体系向外界散失的热量（通过给线圈施加一定电流实现，称为补偿电流），使体系更接近于可逆平
* f B f m A B ( ) (A) f R T n T H n n = + （1） 式中 Tf 是溶液的凝固点下降值； * Tf 为纯溶剂的凝固点； f m H (A) 为摩尔凝固热；nA和 nB分别为溶剂和溶质的物质的量。当溶液浓度很稀时，nA＜nB，则 * * 2 f B f A B f B f m A f m ( ) ( ) (A) (A) f R T n R T T M m K m H n H = = = （2） 式中 MB 是溶质的摩尔质量， mB 为溶质的质量摩尔浓度；Kf 即为质量摩尔凝固点降低常数。 如果已知溶剂的凝固点降低常数 Kf，并测得此溶液的凝固点降低值 Tf ，以及溶剂和溶质 的质量WA和WB，则溶质的摩尔质量由下式求得： B B f f A W M K T m = （3） 本实验使用新型的NGD-01型凝固点测定仪测定物质的摩尔质量。 新型的凝固点测定仪原理如图1所示： 图1 新型凝固点测定装置示意图 该装置使用了由样品管、加热套管和空气套管组成的三层玻璃仪器。加热套管是将加热 用电阻丝缠绕在玻璃管上构成，从加热线圈上引出的三根导线使加热线圈分成了上下两个独 立的加热单元，分别称为加热线圈1和加热线圈2，加热线圈1主要用于平行测量时对样品进 行加热（通过给线圈施加一个比较大的电流实现）和当体系达到固液两相平衡时补偿体系向 外界散失的热量（通过给线圈施加一定电流实现，称为补偿电流），使体系更接近于可逆平