《食品分析》教案 (第4次课2学时) 一、授课题目 第二章食品样品的采集与处理 第一节样品的采集 第二节样品的预处理 第三节分析方法的选择 二、教学目的和要求 学习本次内容，要求学生了解食品样品分析的程序，掌握食品样品采集与 处理的方法，能够针对具体的食品样品选择正确的样品采集与处理方法。 三、教学重点和难点 重点： 1、食品样品分析的程序 2、采样、检样、原始样品、平均样品。 3、什么是随机抽样？ 4、四分法？ 5、样品如何保存？ 6、样品的6种预处理方法？ 难点： 什么是随机抽样？ 四、主要参考资料 1、穆华荣、于淑萍主编，食品分析.北京：化学工业出版社，2004 2、周光理主编，食品分析与检验技术，北京：化学工业出版社，2006 3、杨月欣主编，实用食物营养成分分心手册（第二版），北京：中国轻工业出版社，2007 4、曲祖乙、刘靖主编，食品分析与检验.北京：中国环境科学出版社，2006
1 《食品分析》教案 （第 4 次课 2 学时） 一、授课题目 第二章 食品样品的采集与处理 第一节 样品的采集 第二节 样品的预处理 第三节 分析方法的选择 二、教学目的和要求 学习本次内容，要求学生了解食品样品分析的程序，掌握食品样品采集与 处理的方法，能够针对具体的食品样品选择正确的样品采集与处理方法。 三、教学重点和难点 重点： 1、食品样品分析的程序 2、采样、检样、原始样品、平均样品。 3、什么是随机抽样？ 4、四分法？ 5、样品如何保存？ 6、样品的 6 种预处理方法？ 难点： 什么是随机抽样？ 四、主要参考资料 1、穆华荣、于淑萍主编，食品分析.北京：化学工业出版社，2004 2、周光理主编，食品分析与检验技术，北京：化学工业出版社，2006 3、杨月欣主编，实用食物营养成分分心手册（第二版），北京：中国轻工业出版社，2007 4、曲祖乙、刘靖主编，食品分析与检验.北京：中国环境科学出版社，2006
5 http://www.biox.cn/content/20050611/16631.htm 6http://www.shunz.net/tag/%E7%BA%BF%E6%80%A7%E7%9B%B8%E5%85%B3%E7%B3 %BB%E6%95%B0 7http://www.shunz.net/tag/%E7BA%BF%E6%80%A7%E7%9B%B8%E5%85%B3%E7%B3 %BB%E6%95%B0/ 五、教学过程 1、学时分配：2学时 2、辅导手段：课间、课后答疑 3、教学办法：讲授 4、板书设计：（见上页） 5、教学内容 第二章食品样品的采集与处理 食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。种 类繁多，成分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不尽相同，但无论哪种对象， 都要按一个共同程序进行一般为： 样品的采集→制备和保存→样品的预处理→成分分析→数据记录，整理→分析 报告的撰写。 §1样品的采集 (一)样品的采集 采样一在大量产品（分析对象中）抽取有一定代表性样品，供分析化验用，这项工 作叫采样。 正确采样的意义。 尽管一系列检验工作非常精密、准确，但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成 成分，则其检验结果也将毫无价值，甚至得出错误结论，造成重大经济损失以至误伤人命， 酿成大祸。 正确采样的原则 (1)采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。 (2)采样方法要与分析目的一致
2 5、http://www.biox.cn/content/20050611/16631.htm 6http://www.shunz.net/tag/%E7%BA%BF%E6%80%A7%E7%9B%B8%E5%85%B3%E7%B3 %BB%E6%95%B0/ 7http://www.shunz.net/tag/%E7%BA%BF%E6%80%A7%E7%9B%B8%E5%85%B3%E7%B3 %BB%E6%95%B0/ 五、教学过程 1、学时分配：2 学时 2、辅导手段：课间、课后答疑 3、教学办法：讲授 4、板书设计: (见上页) 5、教学内容 第二章 食品样品的采集与处理 食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。种 类繁多，成分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不尽相同，但无论哪种对象， 都要按一个共同程序进行一般为： 样品的采集→ 制备和保存→ 样品的预处理→ 成分分析→ 数据记录，整理→ 分析 报告的撰写。 §1 样品的采集 （一）样品的采集 采样——在大量产品（分析对象中）抽取有一定代表性样品，供分析化验用，这项工 作叫采样。 正确采样的意义。 尽管一系列检验工作非常精密、准确，但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成 成分，则其检验结果也将毫无价值，甚至得出错误结论，造成重大经济损失以至误伤人命， 酿成大祸。 正确采样的原则 （1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。 （2）采样方法要与分析目的一致
(3)采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。 (4)防止带入杂质或污染。 (5)采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。 (二)样品的分类 检样：由整批食物的各个部分采取的少量样品，称为检样。检样的量按产品标准的规定。 原始样品一把许多份检样综合在一起称为原始样品。 平均样品一原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。 应一式三份，分别供检验、复验及备查使用。 每份样品数量一般不少于0.5公斤。 (三)采样的一般方法 1、随机抽样：均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。 注：随机≠随意。 随机一要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。 具体作法： (1)掷骰子一简便易行，适于生产现场用。 (2)用随机表。见P323附表1。 (3)用计算器、计算机。 (4)用抽奖机。 2、代表性抽样： 可按不同生产日期 也可在流水线上按一定的时间间隔抽样 按分析的目的取样 如：粘稠不好混匀的液体，从包装内上、中、下分别取样。 蔬菜的营养成分（全菜）要从茎、枝、叶分别取，粉碎后，混匀。 测鱼头部分的成分就只取鱼头。 总之要根据测定的目的而定采样方法。 (四)、样品的制备 样品的制备—指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。 方法：四分法 样品的制备方法因产品类型不同而异 液体、浆体或悬浮液体 摇匀，充分搅拌。 互不相溶的液体（如油与水的混合物） 先分离，再分别取样
3 （3）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。 （4）防止带入杂质或污染。 （5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。 （二）样品的分类 检样：由整批食物的各个部分采取的少量样品，称为检样。检样的量按产品标准的规定。 原始样品——把许多份检样综合在一起称为原始样品。 平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。 应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。 每份样品数量一般不少于 0.5 公斤。 （三）采样的一般方法 1、随机抽样：均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。 注：随机≠随意。 随机——要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。 具体作法： （1）掷骰子—简便易行，适于生产现场用。 （2）用随机表。见 P323 附表 1。 （3）用计算器、计算机。 （4）用抽奖机。 2、代表性抽样： 可按不同生产日期 也可在流水线上按一定的时间间隔抽样 按分析的目的取样 如：粘稠不好混匀的液体，从包装内上、中、下分别取样。 蔬菜的营养成分（全菜）要从茎、枝、叶分别取，粉碎后，混匀。 测鱼头部分的成分就只取鱼头。 总之要根据测定的目的而定采样方法。 （四）、样品的制备 样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。 方法：四分法 样品的制备方法因产品类型不同而异 液体、浆体或悬浮液体 摇匀，充分搅拌。 互不相溶的液体（如油与水的混合物） 先分离，再分别取样
固体样品 切细、粉碎、捣碎、研磨等。 罐头 除核、去骨、去调味品、捣碎。 (五)、样品保存 采取的样品应在短时间内分析，否则应妥善保管。 放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存。易腐败变质的放在0一5℃冰箱内，保存 时间也不能太长。易分解的要避光保存。 特殊情况下，可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。 §2样品的预处理 目的：1、测定前排除干扰组分： 2、对样品进行浓缩。 方法：主要有6种。 原则：①消除干扰因素： ②完整保留被测组分： 以便获得可靠的分析结果。 ③使被测组分浓缩： (一)、有机物破坏法 测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法 分为干法和湿法两大类。 1、干法灰化 原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，再置高温 炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。 优点： ①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。 ②因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。 ③有机物分解彻底，操作简单。 缺点： ①所需时间长。 ②因温度高易造成易挥发元素的损失。 ③坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。 2.湿法消化 原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈 气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓疏酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等
4 固体样品 切细、粉碎、捣碎、研磨等。 罐头 除核、去骨、去调味品、捣碎。 （五）、样品保存 采取的样品应在短时间内分析，否则应妥善保管。 放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存。易腐败变质的放在 0—5℃冰箱内，保存 时间也不能太长。易分解的要避光保存。 特殊情况下，可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。 §2 样品的预处理 目的：1、 测定前排除干扰组分； 2 、对样品进行浓缩。 方法：主要有 6 种。 原则：① 消除干扰因素； ② 完整保留被测组分； 以便获得可靠的分析结果。 ③ 使被测组分浓缩； （一）、有机物破坏法 测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法 分为干法和湿法两大类。 1、干法灰化 原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，再置高温 炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。 优点： ①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。 ②因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。 ③有机物分解彻底，操作简单。 缺点： ①所需时间长。 ②因温度高易造成易挥发元素的损失。 ③坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。 2. 湿法消化 原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈 气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等
优点：(1)有机物分解速度快，所需时间短。 (2)由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。 缺点：(1)产生有害气体。 (2)初期易产生大量泡沫外溢。 (3)试剂用量大，空白值偏高。 3.紫外光分解法 高压汞灯提供紫外光。85士5℃，加双氧水。 4.微波消解法 样品消化采用密闭微波消解系统(M①S一2002A型)。微波消解目前己成为测定微量 元素最好的消化方法，通过微波炉快速加热与密闭容器结合使用，使消解样品的时间大为 缩短。同其他消化方法相比，具有试剂用量少，空白值低，酸挥发损失少，消化更完全、 更易于实现自动化控制等优点。 其它方法： 1.高压密封消化法一120~150℃，数小时，要求密封条件高。 2.自动回流消化仪，在第9章介绍。 (二)、蒸馏法 利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。 常压蒸馏 蒸 减压蒸馏 馏 水蒸气蒸馏 食品分析中常用前4种。 方 扫集共蒸馏 法 共沸蒸馏 萃取精馏 精馏 1、常压蒸馏 适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。 蒸馏釜：平底、圆底 冷凝管：直管、球型、蛇型 注意：1.爆沸现象。（沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷片） 2.温度计插放位置。 3.磨口装置涂油脂。 5
5 优点：（1）有机物分解速度快，所需时间短。 （2）由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。 缺点：（1）产生有害气体。 （2）初期易产生大量泡沫外溢。 （3）试剂用量大，空白值偏高。 3. 紫外光分解法 高压汞灯提供紫外光。85±5 ℃，加双氧水。 4. 微波消解法 样品消化采用密闭微波消解系统（MDS－2002A 型）。微波消解目前已成为测定微量 元素最好的消化方法，通过微波炉快速加热与密闭容器结合使用，使消解样品的时间大为 缩短。同其他消化方法相比，具有试剂用量少，空白值低，酸挥发损失少，消化更完全、 更易于实现自动化控制等优点。 其它方法： 1. 高压密封消化法——120～150℃，数小时，要求密封条件高。 2.自动回流消化仪，在第 9 章介绍。 （二）、蒸馏法 利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。 常压蒸馏 蒸 减压蒸馏 馏 水蒸气蒸馏 食品分析中常用前 4 种。 方 扫集共蒸馏 法 共沸蒸馏 萃取精馏 精馏 1、常压蒸馏 适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。 蒸馏釜：平底、圆底 冷凝管：直管、球型、蛇型 注意：1. 爆沸现象。（沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷片） 2. 温度计插放位置。 3. 磨口装置涂油脂