《食品分析》教案 (第21次课2学时) 一、授课题目 第十二章食品添加剂的测定 第一节概述 第二节几种甜味剂的检测 第三节几种常用防腐剂的检测 二、教学目的和要求 学习本章内容，要求学生明确测定添加剂的重要性：了解各种甜味剂和 防腐剂的测定方法。 三、教学重点和难点 重点：甜味剂和防腐剂的测定方法 难点：糖精钠、苯甲酸钠、山梨酸甲的测定方法 四、主要参考资料 1、大连轻工业出版社等合编.食品分析.中国轻工业出版社，1996年6月。 2.http://www.foodmate.net/cgi-bin/printpage.cgi?forum=12&topic=589 3、GB/T5009.33-1996 五、教学过程 1、学时分配：2学时 2、辅导手段：自习答疑 3、教学办法：讲授 4、板书设计：（见下页）
《食品分析》教案 （第 21 次课 2 学时） 一、授课题目 第十二章 食品添加剂的测定 第一节 概述 第二节 几种甜味剂的检测 第三节 几种常用防腐剂的检测 二、教学目的和要求 学习本章内容，要求学生明确测定添加剂的重要性；了解各种甜味剂和 防腐剂的测定方法。 三、教学重点和难点 重点：甜味剂和防腐剂的测定方法 难点：糖精钠、苯甲酸钠、山梨酸甲的测定方法 四、主要参考资料 1、大连轻工业出版社等合编.食品分析.中国轻工业出版社，1996 年 6 月。 2、http://www.foodmate.net/cgi-bin/printpage.cgi?forum=12&topic=589 3、GB/T5009.33-1996 五、教学过程 1、学时分配：2 学时 2、辅导手段：自习答疑 3、教学办法：讲授 4、板书设计: (见下页)
5、教学内容 第十二章 食品添加剂的测定 第一节概述 一、食品添加剂的种类 食品添加剂一一是指为改善食品品质和色、香、味以及防腐和加工艺的需要而加入 食品中的化学合成或者天然物质。 >这些物质本身不作为食用目的，也不一定有营养价值。但不包括污染物、残留 农药。 >食品添加剂的种类很多，按其来源分为： (1)天然食品添加剂利用动、植物组织或分泌物及以微生物的代谢产物为原料， 经过提取、加工所得到的物质。如：Vc、淀粉糖浆、植物色素等。 (2)化学合成添加剂通过一系列化学手段所得到的有机或无机物质。 >目前我国允许使用，并制订了国家标准《食品添加剂使用卫生标准》，分类有： 酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨松剂、胶母糖基础剂、着色剂、 护色剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、 防腐剂、稳定剂和凝固剂、甜味剂、增稠剂、食品香料、其它 22类1500种（世界现在有4000多种） 二、食品添加剂的安全使用和管理 >天然食品添加剂一般对人体无害，大多数合成添加剂对人体有毒性，致癌物。 要控制加入量。 关于人体每天允许食用量ADI值，可查书得到。 ADI--Acceptable Daily Intake For Man (由联合国粮农组织、世界卫生组织规定) 名称 ADI(mg/kg体重) NaNO2 0-—0.2 苯甲酸 0--5 山梨酸 0--25 一些食品添加剂在不同的食品中添加的限量 添加剂名称 食品 加入限量(mg/kg) NaNO2 午餐肉 125 NaNO 午餐肉 <500 S02 白糖 20
5、教学内容 第十二章 食品添加剂的测定 第一节 概述 一、 食品添加剂的种类 食品添加剂 ——是指为改善食品品质和色、香、味以及防腐和加工艺的需要而加入 食品中的化学合成或者天然物质。 ➢ 这些物质本身不作为食用目的，也不一定有营养价值。但不包括污染物、残留 农药。 ➢ 食品添加剂的种类很多，按其来源分为： （1）天然食品添加剂 利用动、植物组织或分泌物及以微生物的代谢产物为原料， 经过提取、加工所得到的物质。 如：Vc、淀粉糖浆、植物色素等。 （2）化学合成添加剂 通过一系列化学手段所得到的有机或无机物质。 ➢ 目前我国允许使用，并制订了国家标准《食品添加剂使用卫生标准》，分类有： 酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨松剂、胶母糖基础剂、着色剂、 护色剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、 防腐剂、稳定剂和凝固剂、甜味剂、增稠剂、食品香料、其它 22 类 1500 种（世界现在有 4000 多种） 二、食品添加剂的安全使用和管理 ➢ 天然食品添加剂一般对人体无害，大多数合成添加剂对人体有毒性，致癌物。 要控制加入量。 ➢ 关于人体每天允许食用量 ADI 值，可查书得到。 ADI——Acceptable Daily Intake For Man （由联合国粮农组织、世界卫生组织规定） 名称 ADI（mg / kg 体重） NaNO2 0——0.2 苯甲酸 0—— 5 山梨酸 0—— 25 ➢ 一些食品添加剂在不同的食品中添加的限量 添加剂名称 食品 加入限量（mg /kg) NaNO2 午餐肉 125 NaNO3 午餐肉 ＜ 500 SO2 白糖 20
苯甲酸 干酪制品 1000 山梨酸 果汁类 600 EDTA 果汁类 250 各种食品添加剂有自己的质量标准：（主要限制有害物质的含量） 例：山梨酸 GB1905-2000 EDTA二钠 GB2760-96 甜菊糖甙 GB8270-1999 《食品添加剂中铅的测定方法》GB/T5009.75一2003 《食品添加剂中砷的测定》GB/T5009.76-2003 三、食品添加剂检验方法 食品添加剂的检测也是先分离再测定。 ·分离一一蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离等。 ·测定一一比色法、紫外分光光度法、TLC、PLC等。 测定的意义：为了保障食品安全！ 第二节几种甜味剂的检测 一、糖精钠的检测 (一)概述 1、糖精 (1)结构 糖精是应用较为广泛的人工甜味剂，其学名为邻一磺酰苯甲酰亚胺，其结构式为： NH (2)性质 >难溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿、碳酸钠水溶液及稀氨水 >对热不稳定，长时间加热失去甜味 2、糖精钠一一水溶性好，在酸性条件下溶于乙醚，热稳定性比糖精好，甜度为蔗糖的 200一700倍。糖精钠、糖精对人体无营养价值，不分解、不吸收，随尿排出，致癌性有 争议，ADI值0一2.5。 3、使用 >婴幼儿食品、病人食品、主食中禁用。 果酒、露酒、黄酒、啤酒、白酒、肉类、水产类、水果蔬菜类罐头中禁止使用糖精。 《食品添加剂使用卫生标准》规定： 酱菜类、复合调味料、蜜饯、配料酒、雪糕、冰淇淋、冰棍、糕点、饼干和面包
苯甲酸 干酪制品 1000 山梨酸 果汁类 600 EDTA 果汁类 250 ➢ 各种食品添加剂有自己的质量标准：（主要限制有害物质的含量） 例：山梨酸 GB 1905 - 2000 EDTA 二钠 GB2760—96 甜菊糖甙 GB 8270-1999 《食品添加剂中铅的测定方法》GB/T5009.75—2003 《食品添加剂中砷的测定》GB/T 5009.76--2003 三、食品添加剂检验方法 食品添加剂的检测也是先分离再测定。 •分离——蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离等。 •测定——比色法、紫外分光光度法、TLC、HPLC 等。 测定的意义：为了保障食品安全！ 第二节 几种甜味剂的检测 一、糖精钠的检测 （一）概述 1、糖精 （1）结构 糖精是应用较为广泛的人工甜味剂，其学名为邻—磺酰苯甲酰亚胺，其结构式为： （2）性质 ➢ 难溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿、碳酸钠水溶液及稀氨水 ➢ 对热不稳定，长时间加热失去甜味 2、糖精钠—— 水溶性好，在酸性条件下溶于乙醚，热稳定性比糖精好，甜度为蔗糖的 200—700 倍。糖精钠、糖精对人体无营养价值，不分解、不吸收，随尿排出，致癌性有 争议，ADI 值 0—2.5。 3、使用 ➢ 婴幼儿食品、病人食品、主食中禁用。 ➢ 果酒、露酒、黄酒、啤酒、白酒、肉类、水产类、水果蔬菜类罐头中禁止使用糖精。 ➢ 《食品添加剂使用卫生标准》规定： 酱菜类、复合调味料、蜜饯、配料酒、雪糕、冰淇淋、冰棍、糕点、饼干和面包
糖精汁、果汁（味）型饮料 0.15g/kg 用于瓜子 1.2g/kg(最大用量) 用于话梅、陈皮类 5.0 g/kg >可与规定的其他甜味剂混合使用。 >美国香味和萃取物制造者协会规定，糖精最高参考用量为：软饮料72mg/kg:冷饮 150mg/kg:糖果2100~2600mg/kg,焙烤食品12mg/kg。 (二)测定方法 GB/T5009.28一2003：HPLC、薄层色谱、离子选择电极 1、PLC法 原理：样品经加温除去二氧化碳和乙醇后，调节p至近中性，过滤后进高效液相色 谱仪。经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。 >中性：糖精钠 >过滤：用滤膜，防止堵塞 >利用高效液相色谱法在测定糖精钠时，也可同时测定山梨酸和苯甲酸。 2、酚磺酞比色法 (1)原理 样品中的糖精钠在酸性条件下用乙醚提取分离后，与酚和硫酸在175℃作用，生成 酚磺酞，再与氢氧化钠反应产生红色溶液，与标准系列比较定量。 (2)说明(P213) ①本法受温度影响较大，要使糖精充分与酚在硫酸作用下生成酚磺酞，应严格控制 在175士2℃温度下反应2小时。 ②苯甲酸等有机物对测定有干扰，故要通过碱性氧化铝层析柱以排除干扰。 3、薄层色谱法 原理：样品经处理除去蛋白质、果胶、C02、酒精等杂质后，在酸性条件下，用乙醚 提取食品样品中的糖精钠，经薄层层析分离后用溴甲酚绿一溴甲酚蓝混合指示剂显色后， 与标准样品的斑点进行比较定性。在经薄层色谱分离、显色后与标准比较，进行半定量 测定。 4、其他方法简介(P214) 纳氏试剂一一奈氏试剂，测NH 二、介绍： 1、阿斯巴甜(ASPARTAME)(蛋白糖)（合成） 学名：天门冬氨酰苯丙氨酸甲酯 是天门冬氨酸+苯丙氨酸组成的二肽甜味剂，甜度是蔗糖的180一200倍。在体内不 需要胰岛素参与代谢，直接水解成两种氨基酸为人体吸收。 2、阿力甜(Alitame) 是一种以L一天冬氨酸+D一丙氨酸组成的二肽酰胺，甜度比蔗糖高2000一2900
糖精汁、果汁（味）型饮料 0.15 g/kg 用于瓜子 1.2 g/kg（最大用量） 用于话梅、陈皮类 5.0 g/kg ➢ 可与规定的其他甜味剂混合使用。 ➢ 美国香味和萃取物制造者协会规定，糖精最高参考用量为：软饮料 72 mg/kg；冷饮 150 mg/kg；糖果 2100～2600 mg/kg，焙烤食品 12 mg/kg。 （二）测定方法 GB/T 5009.28—2003：HPLC、薄层色谱、离子选择电极 1、HPLC 法 原理：样品经加温除去二氧化碳和乙醇后，调节 pH 至近中性，过滤后进高效液相色 谱仪。经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。 ➢ 中性：糖精钠 ➢ 过滤：用滤膜，防止 堵塞 ➢ 利用高效液相色谱法在测定糖精钠时，也可同时测定山梨酸和苯甲酸。 2、酚磺酞比色法 （1）原理 样品中的糖精钠在酸性条件下用乙醚提取分离后，与酚和硫酸在 175 ℃作用，生成 酚磺酞，再与氢氧化钠反应产生红色溶液，与标准系列比较定量。 （2）说明（P213） ①本法受温度影响较大，要使糖精充分与酚在硫酸作用下生成酚磺酞，应严格控制 在 175 士 2℃温度下反应 2 小时。 ②苯甲酸等有机物对测定有干扰，故要通过碱性氧化铝层析柱以排除干扰。 3、薄层色谱法 原理：样品经处理除去蛋白质、果胶、CO2、酒精等杂质后，在酸性条件下，用乙醚 提取食品样品中的糖精钠，经薄层层析分离后用溴甲酚绿一溴甲酚蓝混合指示剂显色后， 与标准样品的斑点进行比较定性。在经薄层色谱分离、显色后与标准比较，进行半定量 测定。 4、其他方法简介 (P214) 纳氏试剂——奈氏试剂，测 NH4 + 二、介绍： 1、阿斯巴甜（ASPARTAME） （蛋白糖）（合成） 学名：天门冬氨酰苯丙氨酸甲酯 是天门冬氨酸 +苯丙氨酸组成的二肽甜味剂，甜度是蔗糖的 180—200 倍。在体内不 需要胰岛素参与代谢，直接水解成两种氨基酸为人体吸收。 2、阿力甜 （Alitame) 是一种以 L—天冬氨酸 +D—丙氨酸组成的二肽酰胺，甜度比蔗糖高 2000—2900
倍，比糖精高2一7倍，比甜蜜素高50倍。 3、甜蜜素 >,环己基氨基磺酸钠 (合成) >白色粉末，溶于水，对热、光、空气、碱稳定，甜度为蔗糖的30倍。 4、甜菊糖苷（从甜叶菊中提取，可用于糖尿病人)，甜度为蔗糖的200一一300倍。 这些甜味剂的检测主要有：PLC法、分光光度计法等。 第三节几种常用防腐剂的检测 一、概述 1、定义 防腐剂是能防止水平腐败、变质、抑制食品中微生物繁殖，延长食品保存期的一类 物质的总称。虽然有些防腐剂被认为是比较安全的，但长期或大量使用不行，应尽量少 用甚至不用。 防腐剂还在烟草、化妆品、牙膏、药品中应用。 2、防腐剂的品种： 目前，我国允许使用的品种主要有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲 酸乙酯和丙酯、丙酸钠、丙酸钙、脱氢乙酸等。 新开发的：果胶分解产物、香辛料提取物、琼脂低聚糖、甜菜碱、日扁柏醇、类黑 精、葡萄糖氧化酶、熏液、富马酸二甲酯、溶菌酶、鱼精蛋白等。 禁用的防腐剂：水杨酸、甲醛、硼酸、B-奈酚、焦碳酸二乙酯等。 二、苯甲酸（钠）和山梨酸（钾）的检测 (一)概述 1、苯甲酸 苯甲酸又名安息香酸。为白色有丝光的鳞片或针状结晶，微溶于水，使用不便，实 际生产多用其钠盐。 苯甲酸钠易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂，与酸作用生成苯甲酸。 苯甲酸及其钠盐主要用于酸性食品的防腐，在pH2.5一4其抑菌作用较强，当pH> 5.5时，抑菌效果明显减弱。对霉菌和酵母菌效果甚差。 苯甲酸进入人体后，大部分与甘氨酸结合形成无害的马尿酸，其余部分与葡萄糖醛 酸结合生成苯甲酸葡萄糖醛酸甙从尿中排出，不在人体积累。苯甲酸的毒性较小。 2、山梨酸 山梨酸又名花楸酸，(CHCH=CHCH=CHC00H)己二烯一(2,4)一酸，为无色、无嗅 的针状结晶，难溶于水。 山梨酸钾易溶于水，难溶于有机溶剂，与酸作用生成山梨酸。比苯甲酸更安全，在 体内最后成C02和水
倍，比糖精高 2—7 倍，比甜蜜素高 50 倍。 3、甜蜜素 ➢ 环己基氨基磺酸钠 （合成） ➢ 白色粉末，溶于水，对热、光、空气、碱稳定，甜度为蔗糖的 30 倍。 4、甜菊糖苷 （从甜叶菊中提取，可用于糖尿病人），甜度为蔗糖的 200——300 倍。 这些甜味剂的检测主要有：HPLC 法、分光光度计法等。 第三节 几种常用防腐剂的检测 一、概述 1、定义 防腐剂是能防止水平腐败、变质、抑制食品中微生物繁殖，延长食品保存期的一类 物质的总称。虽然有些防腐剂被认为是比较安全的，但长期或大量使用不行，应尽量少 用甚至不用。 防腐剂还在烟草、化妆品、牙膏、药品中应用。 2、防腐剂的品种： 目前，我国允许使用的品种主要有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲 酸乙酯和丙酯、丙酸钠、丙酸钙、脱氢乙酸等。 新开发的：果胶分解产物、香辛料提取物、琼脂低聚糖、甜菜碱、日扁柏醇、类黑 精、葡萄糖氧化酶、熏液、富马酸二甲酯、溶菌酶、鱼精蛋白等。 禁用的防腐剂：水杨酸、甲醛、硼酸、β-奈酚、 焦碳酸二乙酯等。 二、苯甲酸(钠)和山梨酸(钾)的检测 （一）概述 1、苯甲酸 苯甲酸又名安息香酸。为白色有丝光的鳞片或针状结晶，微溶于水， 使用不便，实 际生产多用其钠盐。 苯甲酸钠易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂，与酸作用生成苯甲酸。 苯甲酸及其钠盐主要用于酸性食品的防腐，在 pH 2.5—4 其抑菌作用较强，当 pH＞ 5.5 时，抑菌效果明显减弱。对霉菌和酵母菌效果甚差。 苯甲酸进入人体后，大部分与甘氨酸结合形成无害的马尿酸，其余部分与葡萄糖醛 酸结合生成苯甲酸葡萄糖醛酸甙从尿中排出，不在人体积累。苯甲酸的毒性较小。 2、山梨酸 山梨酸又名花楸酸，(CH3CH=CHCH=CHCOOH）己二烯—（2，4）—酸，为无色、无嗅 的针状结晶，难溶于水。 山梨酸钾易溶于水，难溶于有机溶剂，与酸作用生成山梨酸。比苯甲酸更安全，在 体内最后成 CO2 和水