奥氏体型高温合金弯曲晶界普遍性的研究

D0I:10.13374/j.issn1001053x.1986.s1.007 北京钢铁学院学报 1986年6月 Joarnal of Beijing University Special issue 专辑1 oi Iron and Steel Technology 61,1986,6 奥氏体型高温合金弯曲晶界普遍性的研究 葛占英于文秀杨莲隐孙庆标孙金贵叶锐曾 摘 要 对不同合金化程度的GH161,GH37,GH33镍基高温合金和GH36,GHG9铁基高温合金，采用固 溶后缓冷工艺或固溶后等温工艺处理，结果表明：均可形成弯曲晶界。同时发现形成弯晶的机制不仅与 热处理工艺有关，并与合金成份有关， 关键词：高温合金、弯曲品界.热处理。 Research of Zig-Zag Grain Boundary Universality in Austenitic Superalloys Ge Zhanying Yu Wenxin Yan Lianying Sun Qingbio Sun Jingui Yu Ruizeng Abstract Two kinds of heat-treatment m,thod are used for Ni-base superalloys 3 GH151,GH37,GH33,and Fe-base superalloys GH36 and GH69.The results show that the Zig-Zag grain boundaries are formed in ali these alloys.It has been found that the mechanism of Zig-Zag G.B.formation is dependent not only on heat-treatment method but on compositions of alloys. Key words,superalloys;zigzag grain boundary;heat treatment 前 言 高温合金使用温度较高，特别是在高温、长时应力作用下，蠕变断裂往往与晶界裂纹的 形成和发展有关。因此，晶界在高温状态下是一个薄弱环节，故强化晶界早已引起人们的广 泛重视。〔1一7) 改变晶界形状，使平直的晶界变为锯齿状或弯曲状，即“弯曲晶界”是强化晶界的重要 手段之一。由于弯曲晶界的存在，增大了晶界滑移阻力，提高了晶界裂纹萌生的临界切应力， 51

匀 年 月 北 京 钢 铁 学 院 学 报 。 川 全 ， 专 辑 了 场 ， ， 之醉 沪 奥氏体型高温合金弯曲晶界普遍性的研究 葛 占英 于 文秀 杨莲隐 孙庆标 孙金贵 叶锐曾 摘 要 终邪 对不 同合金化 程 度的 场 ‘ ， 镍基 高温合金和 ， ” 铁基高 温合金 ， 采 用 固 溶后缓冷工艺 或 固溶后 等温工艺处理 ， 结果表呱 均 可形 成 弯曲晶界 。 同时发现形成弯 晶的 机制不仅 与 热处理 工艺 有关 ， 并 与合 金成份有关 。 关键词 高温合金 、 弯曲 晶界 、 热 处理 一 人 。 夕‘ 班 ￡ 。 夕￡ ” ’ 叼’ 犷 尸盯邵叼 》 一 一 ， ， ， 一 五 一 全 一 一 即 了 宜 前 言 诏制 翻 高温 合金使用温度较 高 ， 特别是在高温 、 长时应 力作用 下 ， 蠕变断裂往往 与 晶界裂纹 的 形成和 发展 有关 。 因此 ， 晶界在高温 状态下是一个 薄弱环 节 ， 故强化 晶界早 已引起人们 的广 泛重 视 。 〔 一 〕 改变晶界形 状 ， 使平直 的晶界 变为 锯齿状或 弯曲状 ， 即 “ 弯 曲晶界 ” 是强化 晶界的重要 手段之一 。 由于 弯曲晶界的存在 ， 增大 了晶界滑移阻力 ， 提高了晶界裂纹萌生的 临界 切应力 ， 里 DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．1986．s1．007

并使晶界裂纹扩展受到弯曲晶界台阶的阻得，从而提高了晶界裂纹扩展的抗力。这就有效地 改善了合金的高温持久断裂强度的塑性。 到目前为止，对于各种类型的高温合金特别是中、低合金化水平的镍基合金及铁基合金 是否都能获得弯曲晶界，尚未见有关报导。 由文献〔？)得知：相同的合金成份，经不同的工艺处理，其弯曲晶界的形成机制截然不 同。在固溶处理后的缓冷工艺中，引起弯曲晶界的主导因素依相的析出顺序而改变。在固溶 处理后的等温工艺中，引起弯曲晶界的主导因素一般为碳化物相。这一结论对于奥氏体型变 形高温合金是否具有普遍性？有待进一步研究。为此，本文将重点研究以下两方面问题： (1)不同类别的奥氏体型变形高温合金弯晶形成的普遍性。 (2)不同合金化程度的镍基合金及铁基合金弯晶形成机制的探讨。 1实验材料和试验方法 广泛开展高温合金弯曲晶界的研究，首先必须搞清弯晶工艺是否普遍适用于各种高温合 金。本文选用以下几种有代表性的合金作为试验用料。即高合金化的镍基变形合金G151、 中合金化的镍基变形合金GH37,低合金化的镍基合金GH33以及铁基变形合金GH36和369 等。其化学成份如表1所示。合金中存在的主要第二相溶解温度列于表2。 表1 合金化学成份 Table 1.Chemical compositions of superalloys Elements Contents Wt Alloy others C Cr Co W MoAl Ti Nb B Zr Ce VFe Ni GH15 0.710.4815.212.672.675.28 2.090.015l0.0450.02 0.60 Balance GH37 0.0015.16 6.033,291.992.10 ≤0.02 Balance GH33 0.0520.30 0.812.64 ≤0.01 0.42 Balance GH36 0.3612.36 1.21 0.04 1,42Ba1- 8.55 8.63Mn arce 0.48Si 13.99 2.380.28 13.42 34G9 0.46 Bal- 0.6Mn 14.15 2.480.29 ance 13.52 0.35Si 表2 合金中主要第二相的溶解度 Table 2 Solvus temperature of major secondary phases in superalloys Secondary phases Alloy Y. MsC M23 Co Ts'C GH151 1200 1180 GH37 1020-1050 1000 GH33 870 1000 GH36 1140 3h69 900 52

并使 晶界裂纹扩 展受 到 弯 曲晶界台 阶 的阻碍 ， 从而提高了晶界裂纹扩 展 的抗 力 。 这就有效 地 改善 了合金 的高温 持 久断 裂强度 的塑性 。 到 目前 为 止 ， 对于各种类型 的 高温 合金 特别 是中 、 低 合金 化水 平 的镍 基 合金 及铁 基 合金 是否都能获得弯 曲 晶界 ， 尚未 见有 关报导 。 由文献〔 〕 得知 相 同的 合金成份 ， 经 不 同 的工艺 处理 ， 其 弯 曲晶界 的形成机制截 然 不 同 。 在 固溶处理后的缓 冷工艺 中 ， 引起 弯 曲 晶界 的主导 因素依相 的析 出顺序而改变 。 在 固溶 处理后 的等 温工艺 中 ， 引起 弯 曲 晶界的 主导 因素一般 为碳化 物相 。 这 一给论对于 奥 氏体型 变 形 高温 合金是否具有普遍性 有待进 一 步研究 。 为此 ， 本文将重 点研究 以下两 方面 问题 不 同类别 的奥 氏体型 变形 高温 合金弯 晶形成 的普遍性 。 不 同 合金化程度 的镍基合金及铁基 合金弯 晶形 成机制的 探讨 。 实验材料和 试验方法 广泛 开 展 高温 合金 弯 曲 晶界 的研究 ， 首 先必须 搞 清 弯 晶工艺 是否普遍适 用于各种 高温 合 金 。 本 文 选用 以 下几 种 有代 表性 的 合金作 为试验用 料 。 即高 合金化 的镍基 变形 合金 玉 、 中 合金化 的镍 基变形 合金 ， 低 合金化 的镍 基 合金 以及铁 基变形 合金 月 和 哺 等 。 其化 学成份如 表 所 示 。 合金 中存在 的主要第 二 相溶 解温 度 列于 表 。 表 合 金化学成份 一 习 万 表 少 合金中主要 第二相 的 溶解度 有 人 。 口占‘ 日门︸，二 气‘ ︸ ” 一

以上五种合金分别进行了标准热处理，固溶后的缓冷处理以及固溶后等温处理。 试样在CARL一ZEISS一JENA显微镜观察金相组织。并在EDAX一-WEDAX-Z扫描 电镜下观察晶界析出相形貌及能谱分析。 2试验结果及分析 2,1弯曲晶界的普遍性 为了查清在高温合金中产生弯曲晶界的普遍性，选用了五种有代表意义的高温合金进行 试验，其结果如下： (1)GH151合金 GH151合金是Ni一C一Co基时效硬化型高温合金，其合金化程度较高，并含有大量的 W、Mo、A1、Nb等合金元素（不含Ti)。Nb溶入Y'相能显著提高NiaA1相的高温强度。 一般用做950℃的涡轮叶片。 GH151合金的标准热处理工艺为： 1250℃×5h/空冷+1000℃×5h/空冷+950℃×10h/空冷，该合金经上述标准热处理后可 获得平直晶界，如图1一a所示： 当对GH151合金进行1250℃×5h0.3℃，0.5℃，1℃，3℃，4C1070℃×4h不同冷速的 热处理后（缓冷工艺）发现冷却速度为0.5℃/分时形成弯曲晶界（见图1一b)。 (a)800x (b)800x 图1不同热处理工艺对GH151合金品界形状的影响 (a)标准热处理一一平宜晶界(b)缓冷处理(0.5°C/分)弯曲品界 Fig.1 Effect of various H.T.on G.B.forms of GH151 alloy. (a)Standard H.T.Straight G.B.:(b)Slow cooling treat ment (0.5'C/min)Zig-Zag G.B. 以后随冷速的增加，晶界上的析出相由细条状变为颗粒状，晶界的弯曲度逐渐变小。同 时晶内的Y'相尺寸也变小。当冷速大于1℃/分时，晶界趋于平直。 (2)GH37合金： GH37合金是以Ni一Cr为基并加入W,Mo进行固溶强化，加入Al,Ti进行第二相强化 的中等合金化水平的合金，一般用做800℃的涡轮叶片。 该合金的标准热处理工艺为：1180℃×2h/空+1050℃×4h/空+800℃×16h/空。 经标准工艺处理后，合金晶界为平直形状（不发生弯曲），Y'相呈球形并在晶内弥散分 53

以上五种 合金分别进行 了标准热处理 ， 固溶后的缓冷处理以及固溶后等温处理 。 试样在 一 一 显微镜观察金相组织 。 并在 一 一 扫描 电镜下观 察晶界析 出相形貌及能谱分析 。 试验结 果及分析 ， 弯曲晶界的普遍性 为了查清在高温合金中产生 弯曲晶界 的普遍性 ， 选用 了五种有 代表意 义的 高温 合金进行 试验 ， 其结果如下 工 份认 合金 以 合金是 一 二一 基时效硬 化型 高温 合金 ， 其 合金化程度较高 ， 并含 有大量的 竺 获 嗽 得平直 娜 晶界 ， 如 毓 图 一 所 蒸 示 胜… 。 溶 人 丫 ‘ 相能显 著提 高 。 人 相 的高温 强度 。 ℃ 空冷 ， 该 合金经上 述标准热处理后可 当对 合金进行 。 ℃ 义 为卫少互旦些 竺 生 全旦 卫 一 ℃ 又 不 同冷速的 热处理后 缓 冷工艺 发现冷却速度 为。 ℃ 分时形成 弯曲晶界 见 图 一 。 、 图 不 同热 处理 工艺对 合金晶界形 状的影响 标准热处理一 平直 晶界 缓冷处理 ’ 分 弯 曲晶界 ， 一 于 · · · · · ’ 。 必一 以后随冷速的增加 ， 晶界上的析 出相 由细 条状变为颗 粒状 ， 晶界的弯曲度逐 渐 变小 。 同 时 晶内的丫 相尺寸 也 变小 。 当冷速大于 ℃ 分时 ， 晶界趋于平直 。 合金 合金是以 呈一 为基并加 入 ， 。 进行 固溶强化 ， 加 入 ， 进行 第二 相强化 的 一 中等 合金化水平的合金 ， 一般用做 ℃ 的涡轮叶片 。 该合金 的标准热处理工艺 为 ℃ 又 空 ℃ “ 空 ℃ “ 空 · 经标准工 艺处理后 ， 合金 晶界为平直形 状 木发 生 弯曲， ， 相 呈球形 并在 晶内弥散分

布。碳化物为M2sCs,见图2一a。 当该合金采用缓冷工艺处理后（即：1180℃×2h0.2C,2℃，4℃/分→900℃×4h/空） 均可形成弯曲晶界。如图2一b所示。 当该合金采用等温工艺时，（即1180℃×2h空冷→900℃×4b/空）同样可形成弯曲晶 界如图2一C所示。晶内Y'相很小，只能在高倍显微镜下才能观察到。 (a)标准处理-平应品界，800× (b)缓冷工艺(2"/分)一弯晶，800× (c)等温工艺一弯品，800× 图2不同热处理工艺对GH37合金品界形状的影响 Fig 2.Effect of various H.T.on G.B.forms of GH37 alloy:(a)Standard H.T 800x: (b)Slow cooling treatment Zig-Zag G.B.800x(c)Isothermal treatment Zig-Zag G.B.800x (3)GH33合金 该合金是以Ni一Cr为基，加入少量A1一Ti进行时效强化的一种低合金化的合金。一般 用做700℃的祸轮叶片和涡轮盘等部件。合金中主要相有Y'相，M23C。,M,C3和MC碳化 物。 该合金经标准工艺处理后（即1080℃×8h/空+700℃×10h/空），得到平直晶界。 经缓冷工艺后（即1080℃×8h炉冷→900℃×4h/空）形成湾曲晶界，如图3一a所示。 经等温工艺后（即1080℃×8h炉冷→90℃×4h/空）同样形成弯曲晶界，如图3一b 所示。 54

布 。 碳 化物 为 ， 见图 一 、 ， ‘ 、 、 二 二 ，， 、 人 一 。 、 一 ， 。 。 ， ， 。 、 ‘ ℃ ， ℃ ， ℃ 分 。 八 。 、 、 ， 月 ， 、 雏胜朋 缓 冷花 处酝 即 ℃ ‘ 一 刊 ℃ 咚 空 均可形成弯曲晶界 。 如 图 一 所示 。 当该 合金采用等 温工 一 艺时 ， 即 一 ℃ 、 五 空 全 、 。 ℃ 火 空 同样可 形 成 弯 曲晶 界如 图 一 所示 。 晶内 丫 ‘ 相 很小 ， 只能在 高倍显微 镜 下 才能观 察到 。 三森扮辣终窦 薰 标 准处理一平 直 晶界 ， 。 。 又 冷 缓冷 工艺 ’ 分 一弯晶 ， 黔 薰 羹联器 释联娜拼舞 。 等温工艺一弯 晶 ， 。 又 图 不 同热处理工艺 对 合 金 晶 界形状 的影响 。 。 。 了 。 一 。 一 合 金 该 合金是以 一 为 基 ， 加 人少 量 一 进行时 效 强化 的一种 低 合金化的 合金 。 一般 用 做 ℃ 的 涡轮叶片和 涡轮盘等 部件 。 合金 中主要相 有 州 栋 。 ， 了 和 碳 化 物 。 该 合金经 标谁工艺 处理后 即 ℃ 空 十 ℃ 空 ， 得到平直 晶界 。 炉一 冷一 经缓 冷工艺后 即 经等 温 工 艺后 即 火 所示 。 斗 ℃ 火 ” ℃ 又 空 形成 弯 曲 晶界 ， 如 图 一。 所示 。 空 同样形成弯 曲晶 界 ， 如 图 一

a)缓冷工艺一弯曲品界，800× b)等部工艺一笃曲品界，800× 图3不同热处理工艺对GH33合金品界形状的影响 Fig 3.Effect of various H.T.on G.B.forms of GH33 alloy: (a)Slow coolir眼treatment Zig--ZagG,B.800× (b)Isothermal treatment Zig-Zag G.B.800x (4)GH36合金 GH36合金是以碳化物(VC)、(NbC)强化，含有0.45%C的Fe-Cr一Ni基高温 合金，用作600℃~650℃涡轮盘、紧固件和承力环等高温部件。 标准处理工艺：1140℃×80分/水冷+670℃×12h升到780℃×10h/空 a,等温工艺，800× b,级冷工艺，800× c,晶界碳化物成份分行 图4不同热处理工艺对GH36合金晶界状态的影响 Fig.4 Effect of various H.T.on G.B.forms of GH36 alloy: (a)Isothermal treat ment 800x:(b)Slow cooling treatment 800x.(c)A X-ray spectrum of G.B.carbide. 55

墨鑫戴漱垂 黝瀚翼哪藏 藻蒸 簿戮雍 缓冷工艺一弯 曲晶界 ， 等温 工艺 一弯 曲晶界 ， 图 不 同热处理工艺对 合金 晶界形 状 的影响 了 ， 皿 亡 士 一 。 又 一 合金 合金是以碳化物 、 强化 ， 含 有 的 ‘ 一 一 基 高温 合金 ， 用作 ℃ ℃ 涡轮盘 、 紧 固件和 承力 环等 高温部件 。 标准处理工艺 。 ℃ 又 分 水 冷 十 ℃ 升到 ℃ 义 空 一 羹 竺翔 名 扁云 ‘ 一 二 二 搜 ‘ 等温工艺 ， ， ” 冷此 ‘ 戳探 同热处航 艺 对 合儡 界状赢髯 碳化物“ 份分析 ， 。 。 吮默默 ‘罗群 黑 ’ ‘ ‘ ‘“ ‘ 一 · ‘ 。 。 “ ， ‘ ’ 一