4第二节一般杂质的检查方法氯化物检查法Thelimittestforchlorides中国药典的氯化物检查法是利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银的白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊比较，以判断供试品中的氯化物是否超过了限量。Thistestdependsupontheprecipitationofthechloridewith silver nitrate in the presence of dilute nitric acid, andcomparison of the opalescent solution soobtained with astandard opalescence containing a known amount ofchloride ions. The opalescence in the two solutions iscompared by examination in specialvessels known asNessler Glasses, by viewing them transversely throughthe solution against a dark background.12
12 第二节 一般杂质的检查方法 一、氯化物检查法 The limit test for chlorides • 中国药典的氯化物检查法是利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝 酸银试液作用，生成氯化银的白色浑浊液，与一定量标准氯化 钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊比较，以判断供试品中 的氯化物是否超过了限量。 • This test depends upon the precipitation of the chloride with silver nitrate in the presence of dilute nitric acid, and comparison of the opalescentsolution so obtained with a standard opalescence containing a known amount of chloride ions. The opalescence in the two solutions is compared by examination in special vessels known as Nessler Glasses, by viewing them transversely through the solution against a dark background
原理： CI+ Ag'→AgCll检查方法：CI的标准物质是什么？讨论：适宜比浊范围为50ml中含50～80g的Cl为宜②暗处放置注意事项：Why?①酸性条件供试品处理：①供试品溶液如不澄清：洗净滤过②供试品溶液如带颜色：内消色法③检查碘化物或溴化物中氯化物④不溶于水的有机药物：加水振摇③检查有机氯杂质13
13 原理： Cl- ＋ Ag - → AgCl↓ 检查方法： Cl-的标准物质是什么？ 讨论：适宜比浊范围为 50ml中含50～80μg的Cl- 为宜 注意事项： Why? ① 酸性条件 ②暗处放置 供试品处理： ①供试品溶液如不澄清 :洗净滤过 ②供试品溶液如带颜色 ：内消色法 ③检查碘化物或溴化物中氯化物 ④不溶于水的有机药物 ：加水振摇 ⑤检查有机氯杂质
0内消色法：中国药典附录规定方法澄清溶液供试品对照溶液+标准NaCI+AgNO3放置10min+水供试品溶液供试品暗处放置+AgNO35min后比+水较14
14 内消色法：中国药典附录规定方法。 供 试 品 + AgNO3 放置10min 澄 清 溶 液 +标准NaCl +水 对 照 溶 液 供 试 品 + AgNO3 +水 供 试 品 溶 液 暗处放置 5min后比 较
二、硫酸盐检查法Thelimittestfor sulphates硫酸盐检查是利用该杂质与氯化在盐酸酸性溶液中生成硫酸钡的白色混浊，与一定量标准硫酸溶液与氯化锁在相同条件下生成的浑浊比较，以判断药物中硫酸盐是否超过限量。This test depends upon the precipitation of thesulphate with barium chloride in the presence ofhydrochloric acid .The opalescent混浊solution soobtained is compared with a standard turbidity浊度containing a known amount of sulphate ion.15
15 二、硫酸盐检查法 The limit test for sulphates 硫酸盐检查是利用该杂质与氯化钡在盐酸酸性 溶液中生成硫酸钡的白色混浊，与一定量标准硫酸钾 溶液与氯化钡在相同条件下生成的浑浊比较，以判断 药物中硫酸盐是否超过限量。 This test depends upon the precipitation of the sulphate with barium chloride in the presence of hydrochloric acid .The opalescent混浊solution so obtained is compared with a standard turbidity浊度 containing a known amount of sulphate ion
原理： SO.2-+ Ba2+→BaSO4方法：SO2-的标准物质是什么？讨论：适宜比浊的浓度范围为每50ml溶液中含01~0.5mg的S02注意事项：加盐酸，可防止碳酸等沉淀②BaCI的浓度在10%~25%内Why?供试品处理①供试品溶液如不澄清②供试品溶液如带颜色16
16 原理： SO4 2-＋ Ba2+ → BaSO4 ↓ 方法： SO4 2-的标准物质是什么？ 讨论 ：适宜比浊的浓度范围为每50ml溶液中含0. 1～0.5mg的SO4 2- 注意事项： ① 加盐酸 ,可防止 碳酸钡等沉淀 ②BaCl的浓度在10％～25％内 Why? 供试品处理 ①供试品溶液如不澄清 ②供试品溶液如带颜色