80三、铁盐检查法Thelimittestforiron(一)硫氰酸盐法（ChP和USP法）·检查药品中的铁盐杂质，中国药典和USP均采用硫氰酸盐法。其原理为铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色可溶性硫氰酸铁配位离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后所呈的颜色进行比较. This test, based on the formation of the red ferricthiocyanate硫氰酸根after treatment with bromine溴or ammonium peroxydisulphate过硫酸铵 to ensurethat all the iron is oxidised to the ferric(iron Ill)state,is official in the ChP and USP.17
17 三、铁盐检查法 The limit test for iron (一)硫氰酸盐法（ChP和USP法） • 检查药品中的铁盐杂质，中国药典和USP均采用硫氰 酸盐 法。其原理为铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸 铵生成红色可溶性硫氰酸铁配位离子，与一定量标 准铁溶液用同法处理后所呈的颜色进行比较。 • This test, based on the formation of the red ferric thiocyanate硫氰酸根after treatment with bromine溴 or ammonium peroxydisulphate过硫酸铵 to ensure that all the iron is oxidised to the ferric(iron Ⅲ)state, is official in the ChP and USP
原理：Fe3++6SCN-→［Fe（SCN）］ 3方法：1Fe3+的标准物质是什么？何种显色剂？讨论：50ml溶液中，含10~50μgFe3+为宜Why？注意事项：①酸性条件，硫酸铁铵加入硫酸防止铁盐水解加入盐酸防止铁盐水解，避免弱酸盐干扰②加入氧化剂过硫酸铵：氧化二价铁至三价③特殊情况：某些药物在检查过程中需加硝酸处理，不加过硫酸铵，需加热除去氧化氮18
18 原理： Fe3+＋6SCN-→［Fe（SCN）6］3- 方法： Fe3+的标准物质是什么？何种显色剂？ 讨论：50ml溶液中，含10～50μgFe3+为宜 Why? 注意事项： ① 酸性条件，硫酸铁铵加入硫酸防止铁盐水解 加入盐酸防止铁盐水解，避免弱酸盐干扰 ②加入氧化剂过硫酸铵 ：氧化二价铁至三价 ③特殊情况：某些药物在检查过程中需加硝酸处 理，不加过硫酸铵，需加热除去氧化氮
8Q供试品处理当两管色调不一致，移入分液漏斗，加正丁醇提取，比色。当环状结构的有机药物不溶解或对检查有干扰需要炽灼破获，使铁盐变为三氧化二铁留于残渣例如盐酸普鲁卡因等。19
19 当两管色调不一致，移入分液漏斗，加正丁醇提 取，比色。 当环状结构的有机药物不溶解或对检查有干扰， 需要炽灼破获，使铁盐变为三氧化二铁留于残渣。 例如盐酸普鲁卡因等。 供试品处理
（BP法）(二）巯基醋酸法BP采用巯基醋酸法检查药物中铁盐。基醋酸还原Fe3+为Fe2+，在氨碱性溶液中作用生成红色配位离子，与一定量标准铁溶液经同法处理后产生的颜色进行比较。. This test is based on the formulation of a purple colorbyreactionoftheironwithmercaptoacetic acid统基乙酸in a solution buffered with ammonium citrate枸缘酸铵and comparison ofthe color produced witha standard color containing a known amount of iron.20
20 (二) 巯基醋酸法 （BP法） • BP采用巯基醋酸法检查药物中铁盐。巯基醋酸还原 Fe3+ 为Fe2+ ，在氨碱性溶液中作用生成红色配位离 子，与一定量标准铁溶液经同法处理后产生的颜色 进行比较。 • This test is based on the formulation of a purple color by reaction of the iron with mercaptoacetic acid巯基 乙酸in a solution buffered with ammonium citrate 枸橼酸铵and comparison of the color produced with a standard color containing a known amount of iron
80原理：巯基醋酸还原Fe3+为Fe2+，在氨碱性溶液中作用生成红色配位离子+2Fe2++SCH2COOH+2H*2Fe3+ + 2HSCH2COOHSCH,COOH+Fe(SCH,COOH)2 + 2H*Fe2+ +2HSCH,COHFe(SCHCOOH),20H[Fe(SCHCOO)]2- +2H,O红色讨论：加疏基醋酸试液前加20%枸缘酸溶液2ml使其与铁成配位离子：以免在氨碱性溶液中产生氢氧化铁沉淀。21
21 原理：巯基醋酸还原Fe3＋为Fe2＋，在氨碱性溶液中 作用生成红色配位离子. 讨论：加巯基醋酸试液前加20％枸橼酸溶液2ml， 使其与铁成配位离子．以免在氨碱性溶液中产生氢 氧化铁沉淀