FGH98合金的再结晶行为

第36卷第7期 北京科技大学学报 Vol.36 No.7 2014年7月 Journal of University of Science and Technology Beijing Jul.2014 FGH98合金的再结晶行为 李 昕，张麦仓区，李伟，董建新，郑 磊，姚志浩 北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083 ☒通信作者，E-mail:nczhang(@usth.cdu.cn 摘要利用扫描电镜和透射电镜对热挤压态和退火态FGH98合金的相析出规律及组织特征进行了分析，并对其再结晶机 制进行了深入研究.结果表明：热挤压态GH98合金在空冷过程中已经发生了少量的再结晶现象，随着挤压温度的提高，体 系内位错密度下降.退火态FGH98合金中再结晶机制主要与体系内未回溶的一次y相有关，在一次γy相聚集区再结晶主要 以依靠亚晶的聚合和亚晶的长大，或两者的混合机制进行形核：随着一次y相的减少，合金还可以通过应变诱发晶界迁移、多 晶粒交汇区形核、孪晶叠加等多种方式形核.需要指出的是，FGH98合金中未回溶的一次y相在退火处理过程中也会通过部 分的回复和再结晶发生软化效应. 关键词高温合金；镍合金；挤压：退火：再结晶：软化 分类号TG146.15 Recrystallization behaviors of FGH98 alloy LI Xin,ZHANG Mai-eang,LI Wei,DONG Jian-xin,ZHENG Lei,YAO Zhi-hao School of Materials Science and Engineering,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China Corresponding author,E-mail:mczhang@ustb.edu.cn ABSTRACT The precipitated phase behavior,microstructure characteristics and static recrystallization mechanisms of FGH98 alloy in extruding and annealing states were systematically investigated by scanning electron microscopy (SEM)and transmission electron microscopy (TEM).A portion of recrystallized grains were observed in as-extruded samples during the cooling process,and the dislo- cation density decreases with the increasing of deformation temperature.The recrystallization mechanism of FGH98 alloy during the an- nealing process is mainly dominated by residual primary y'phase.In the region with a more content of residual primary y'phase,static recrystallization is controlled by the coalescence and growth of subgrains;when residual primary y'phase in the alloy decreases,many nucleation mechanisms of static recrystallization may occur,such as strain-induced boundary migration (SIBM),nucleation in the juncture of several grains,and twins superposition nucleation.It must be pointed out that residual primary yphase in the alloy can al- so be softened to somewhat extent by recovery and recrystallization during the annealing process. KEY WORDS superalloys;nickel alloys:extruding:annealing:recrystallization:softening 与传统铸锻高温合金相比，粉末高温合金具有 劳强度和损伤容限的设计，以Rene104（FGH98)、 晶粒细小、组织成分均匀、良好的力学性能和热加工 LSHR、RR1OO0等为代表的第三代粉末高温合金加 性能等优点，己逐渐成为先进军用及民用航空发动 入了Ta、Hf等合金元素，兼顾了高强度和优异的损 机涡轮盘的首选材料·-.目前国外己经历了三代 伤容限性能，己成功应用于国外航空产业中.国内 镍基粉末高温合金的研制和开发B-9:以Rene95 粉末高温合金研究自20世纪70年代后期起步，己 (FGH95)为代表的第一代粉末高温合金仅考虑高 成功研发了两代镍基粉末高温合金0-山，目前正在 的静强度，抗裂纹扩展能力和持久能力差，以 进行服役温度在750℃以上，具有高强度和高疲劳 René88DT(FGH96)和NI8等为代表的第二代粉末 裂纹扩展抗力的第三代新型镍基粉末高温合金的研 高温合金在调整合金成分和治金工艺方面注重了疲 制工作. 收稿日期：20130507 DOI:10.13374/j.issn1001-053x.2014.07.009:http:/journals.ustb.edu.cn

第 36 卷 第 7 期 2014 年 7 月 北京科技大学学报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol． 36 No． 7 Jul． 2014 FGH98 合金的再结晶行为 李 昕，张麦仓，李 伟，董建新，郑 磊，姚志浩 北京科技大学材料科学与工程学院，北京 100083  通信作者，E-mail: mczhang@ ustb． edu． cn 摘 要 利用扫描电镜和透射电镜对热挤压态和退火态 FGH98 合金的相析出规律及组织特征进行了分析，并对其再结晶机 制进行了深入研究． 结果表明: 热挤压态 FGH98 合金在空冷过程中已经发生了少量的再结晶现象，随着挤压温度的提高，体 系内位错密度下降． 退火态 FGH98 合金中再结晶机制主要与体系内未回溶的一次 γ'相有关，在一次 γ'相聚集区再结晶主要 以依靠亚晶的聚合和亚晶的长大，或两者的混合机制进行形核; 随着一次 γ'相的减少，合金还可以通过应变诱发晶界迁移、多 晶粒交汇区形核、孪晶叠加等多种方式形核． 需要指出的是，FGH98 合金中未回溶的一次 γ'相在退火处理过程中也会通过部 分的回复和再结晶发生软化效应． 关键词 高温合金; 镍合金; 挤压; 退火; 再结晶; 软化 分类号 TG 146. 1 + 5 Ｒecrystallization behaviors of FGH98 alloy LI Xin，ZHANG Mai-cang ，LI Wei，DONG Jian-xin，ZHENG Lei，YAO Zhi-hao School of Materials Science and Engineering，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China  Corresponding author，E-mail: mczhang@ ustb． edu． cn ABSTＲACT The precipitated phase behavior，microstructure characteristics and static recrystallization mechanisms of FGH98 alloy in extruding and annealing states were systematically investigated by scanning electron microscopy ( SEM) and transmission electron microscopy ( TEM) ． A portion of recrystallized grains were observed in as-extruded samples during the cooling process，and the dislo￾cation density decreases with the increasing of deformation temperature． The recrystallization mechanism of FGH98 alloy during the an￾nealing process is mainly dominated by residual primary γ' phase． In the region with a more content of residual primary γ' phase，static recrystallization is controlled by the coalescence and growth of subgrains; when residual primary γ' phase in the alloy decreases，many nucleation mechanisms of static recrystallization may occur，such as strain-induced boundary migration ( SIBM) ，nucleation in the juncture of several grains，and twins superposition nucleation． It must be pointed out that residual primary γ' phase in the alloy can al￾so be softened to somewhat extent by recovery and recrystallization during the annealing process． KEY WOＲDS superalloys; nickel alloys; extruding; annealing; recrystallization; softening 收稿日期: 2013--05--07 DOI: 10． 13374 /j． issn1001--053x． 2014． 07． 009; http: / /journals． ustb． edu． cn 与传统铸锻高温合金相比，粉末高温合金具有 晶粒细小、组织成分均匀、良好的力学性能和热加工 性能等优点，已逐渐成为先进军用及民用航空发动 机涡轮盘的首选材料［1 － 4］． 目前国外已经历了三代 镍基粉末高温合金的研制和开发［5 － 9］: 以 Ｒené95 ( FGH95) 为代表的第一代粉末高温合金仅考虑高 的静 强 度，抗裂纹扩展能力和持久能力差，以 Ｒené88DT ( FGH96) 和 N18 等为代表的第二代粉末 高温合金在调整合金成分和冶金工艺方面注重了疲 劳强度和损伤容限的设计，以 Ｒené104 ( FGH98) 、 LSHＲ、ＲＲ1000 等为代表的第三代粉末高温合金加 入了 Ta、Hf 等合金元素，兼顾了高强度和优异的损 伤容限性能，已成功应用于国外航空产业中． 国内 粉末高温合金研究自 20 世纪 70 年代后期起步，已 成功研发了两代镍基粉末高温合金［10 － 11］，目前正在 进行服役温度在 750 ℃ 以上，具有高强度和高疲劳 裂纹扩展抗力的第三代新型镍基粉末高温合金的研 制工作．

第7期 李昕等：FGH98合金的再结晶行为 ·911· 研究粉末高温合金的再结晶行为对进一步控制 合金熔炼(VIM)+旋转电极制粉(PREP)+热等静 构件的组织均匀性具有重要作用.迄今，国内外诸 压成形(HP),随后经高温热挤压制备而成，其化学 多学者对不同粉末高温合金的再结晶行为进行了深 成分如表1所示.将热等静压坯加热至挤压温度保 入研究.Winberg和Dahlen分析了粉末高温合金 温2h后进行挤压，挤压速度l00mm'min-l,挤压比 中的双重再结晶行为以及一次Y相的回溶和再析 为6.5：1，挤压温度分别为1050、1080、1120和1150 出现象：Bee等)利用再结晶机理解释了粉末高温 ℃.进而，将1050℃的挤压棒材在1050、1080和 中项链组织的演化和发展；宁永权和姚泽坤通过1100℃下进行短时间(10min)和长时间(120min) FGH4096合金的组织观察提出了三种再结晶形核 保温，水冷至室温后切割成不同尺寸的扫描电镜样 机制并建立了形核模型.但是，作为第三代粉末高 品及透射电镜制样用薄片·将扫描电镜分析用样品 温合金的典型材料，尚未有FGH98合金再结晶行为 进行打磨抛光后，在5V电压下进行电解浸蚀（电解 的文献报道.本文以挤压态FGH98合金为研究对 液配比为150mLH3P04+10mLH2S0,+15g 象，并进行不同时间的固溶退火处理，利用扫描电镜 CrO3),利用ZEISS SUPRA55场发射扫描电镜观察 (SEM)和透射电镜(TEM)对其组织形貌进行观察 热挤压态和退火态FGH98合金析出相形貌，并利用 分析，旨在探讨FGH98合金中再结晶行为和一次y 定量金相法统计合金内一次Y相的体积分数，进而 相在再结晶过程中的变化及对再结晶的影响. 分析研究挤压和退火过程中析出相演化规律；采用 双喷电解的方法制备薄晶样品，利用F一20透射电 实验材料及方法 子显微镜观察分析挤压态和退火态FGH98合金的 实验所采用的热挤压态FGH98合金，是通过母 回复再结晶行为 表1FGH98合金成分（质量分数） Table 1 Chemical composition of FGH98 % C Cr Co Mo 年 Ti N Ta Ni 0.054 12.65 20.20 3.83 2.18 3.45 3.70 0.86 2.31 0.02 0.05 余量 温使得网状γ相溶解，基体内y相形成元素含量增 2 实验结果及分析 加，而细小的二次y相在后续的冷却过程中析出，y' 2.1热挤压态及退火态合金析出相及组织特征 相形成元素有利于二次y相的长大，与此同时，缺 图1为不同挤压条件下FGH98合金的组织特 少了晶界y相的钉扎作用，高温挤压态FGH98合金 征.可以看出：低温热挤压态的FGH98合金在晶粒 发生了明显的晶粒粗化 边界上存在非连续、呈网状分布的y相（尺寸从< 将1050℃挤压态FGH98合金进行不同温度和 0.5到1μm不等)，而在晶粒内部的y相更为细小， 时间退火处理，其组织特征如图2所示.与1050℃ 为纳米级；前者是低温热挤压条件下未完全回溶的 挤压态组织（图1(a))对比可以看出，退火处理后 原始组织，为一次γy相，后者是连续冷却过程中析 细小密集的一次y相和晶内的二次Y相都己经发 出的二次y相.这是由于在挤压变形过程中，合 生部分回溶.对各退火态试样中一次y相体积分数 金受到三向压应力的作用，发生了较大程度上的塑 的统计结果见表2.可以看出，随着退火温度的升 形变形，同时静水压力较高，使得较大的原始晶界 高，晶内二次y相继续回溶，一些大颗粒一次Y相 Yy相发生了部分回溶和分解.挤压后，挤压件在空 也发生了回溶现象，当温度达1100℃时，退火保温 气中冷却，冷却速度较快，会产生较大的过冷度，导 10min,一次y相的平均尺寸即锐减至0.5um以 致基体中Y相形成元素的过饱和度较大，Y相形核 下，相体积分数也由1050℃的20.06%左右锐减至 临界尺寸变小：同时，y相的长大受扩散控制的过 约10.11%，二次y相基本消失；随着退火时间的延 程、较大的冷却速度和扩散时间的限制，使得合金晶 长，一次Y相分布更为均匀，部分尺寸较小的一次 内析出了均匀的纳米级别的Y相.随着挤压温度的 y相继续溶解.经统计，退火保温120min试样中一 提高，晶界附近的网状y'相逐渐溶解，1150℃挤压 次y相的体积分数比10min的平均下降2%~3% 态组织中网状y相基本消失（图1(d)),同时二次 左右，同时伴随着二次y相回溶和晶粒长大. y相的大小和晶粒尺寸有明显的增大.这是由于 综合图1(a)和图2可知，退火温度的升高和退 FGH98合金的y相回溶温度大约为1160℃a,高 火时间的延长都有利于二次y相的回溶，提高退火

第 7 期 李 昕等: FGH98 合金的再结晶行为 研究粉末高温合金的再结晶行为对进一步控制 构件的组织均匀性具有重要作用． 迄今，国内外诸 多学者对不同粉末高温合金的再结晶行为进行了深 入研究． Winberg 和 Dahlén［12］分析了粉末高温合金 中的双重再结晶行为以及一次 γ'相的回溶和再析 出现象; Bee 等［13］利用再结晶机理解释了粉末高温 中项链组织的演化和发展; 宁永权和姚泽坤［14］通过 FGH4096 合金的组织观察提出了三种再结晶形核 机制并建立了形核模型． 但是，作为第三代粉末高 温合金的典型材料，尚未有 FGH98 合金再结晶行为 的文献报道． 本文以挤压态 FGH98 合金为研究对 象，并进行不同时间的固溶退火处理，利用扫描电镜 ( SEM) 和透射电镜( TEM) 对其组织形貌进行观察 分析，旨在探讨 FGH98 合金中再结晶行为和一次 γ' 相在再结晶过程中的变化及对再结晶的影响． 1 实验材料及方法 实验所采用的热挤压态 FGH98 合金，是通过母 合金熔炼( VIM) + 旋转电极制粉( PＲEP) + 热等静 压成形( HIP) ，随后经高温热挤压制备而成，其化学 成分如表 1 所示． 将热等静压坯加热至挤压温度保 温 2 h 后进行挤压，挤压速度 100 mm·min － 1，挤压比 为 6. 5∶ 1，挤压温度分别为 1050、1080、1120 和 1150 ℃ ． 进而，将 1050 ℃ 的挤压棒材在 1050、1080 和 1100 ℃下进行短时间( 10 min) 和长时间( 120 min) 保温，水冷至室温后切割成不同尺寸的扫描电镜样 品及透射电镜制样用薄片． 将扫描电镜分析用样品 进行打磨抛光后，在 5 V 电压下进行电解浸蚀( 电解 液配 比 为 150 mL H3 PO4 + 10 mL H2 SO4 + 15 g CrO3 ) ，利用 ZEISS SUPＲA 55 场发射扫描电镜观察 热挤压态和退火态 FGH98 合金析出相形貌，并利用 定量金相法统计合金内一次 γ'相的体积分数，进而 分析研究挤压和退火过程中析出相演化规律; 采用 双喷电解的方法制备薄晶样品，利用 F--20 透射电 子显微镜观察分析挤压态和退火态 FGH98 合金的 回复再结晶行为． 表 1 FGH98 合金成分( 质量分数) Table 1 Chemical composition of FGH98 % C Cr Co Mo W Al Ti Nb Ta B Zr Ni 0. 054 12. 65 20. 20 3. 83 2. 18 3. 45 3. 70 0. 86 2. 31 0. 02 0. 05 余量 2 实验结果及分析 2. 1 热挤压态及退火态合金析出相及组织特征 图 1 为不同挤压条件下 FGH98 合金的组织特 征． 可以看出: 低温热挤压态的 FGH98 合金在晶粒 边界上存在非连续、呈网状分布的 γ'相( 尺寸从 ＜ 0. 5 到 1 μm 不等) ，而在晶粒内部的 γ'相更为细小， 为纳米级; 前者是低温热挤压条件下未完全回溶的 原始组织，为一次 γ'相，后者是连续冷却过程中析 出的二次 γ'相［15］． 这是由于在挤压变形过程中，合 金受到三向压应力的作用，发生了较大程度上的塑 形变形，同时静水压力较高，使得较大的原始晶界 γ'相发生了部分回溶和分解． 挤压后，挤压件在空 气中冷却，冷却速度较快，会产生较大的过冷度，导 致基体中 γ'相形成元素的过饱和度较大，γ'相形核 临界尺寸变小; 同时，γ'相的长大受扩散控制的过 程、较大的冷却速度和扩散时间的限制，使得合金晶 内析出了均匀的纳米级别的 γ'相． 随着挤压温度的 提高，晶界附近的网状 γ'相逐渐溶解，1150 ℃ 挤压 态组织中网状 γ'相基本消失( 图 1( d) ) ，同时二次 γ'相的大小和晶粒尺寸有明显的增大． 这是由于 FGH98 合金的 γ'相回溶温度大约为 1160 ℃［16］，高 温使得网状 γ'相溶解，基体内 γ'相形成元素含量增 加，而细小的二次 γ'相在后续的冷却过程中析出，γ' 相形成元素有利于二次 γ'相的长大，与此同时，缺 少了晶界 γ'相的钉扎作用，高温挤压态 FGH98 合金 发生了明显的晶粒粗化． 将 1050 ℃挤压态 FGH98 合金进行不同温度和 时间退火处理，其组织特征如图 2 所示． 与 1050 ℃ 挤压态组织( 图 1 ( a) ) 对比可以看出，退火处理后 细小密集的一次 γ'相和晶内的二次 γ'相都已经发 生部分回溶． 对各退火态试样中一次 γ'相体积分数 的统计结果见表 2． 可以看出，随着退火温度的升 高，晶内二次 γ'相继续回溶，一些大颗粒一次 γ'相 也发生了回溶现象，当温度达 1100 ℃ 时，退火保温 10 min，一次 γ'相的平均尺寸即锐减至 0. 5 μm 以 下，相体积分数也由 1050 ℃ 的 20. 06% 左右锐减至 约 10. 11% ，二次 γ'相基本消失; 随着退火时间的延 长，一次 γ'相分布更为均匀，部分尺寸较小的一次 γ'相继续溶解． 经统计，退火保温 120 min 试样中一 次 γ'相的体积分数比 10 min 的平均下降 2% ～ 3% 左右，同时伴随着二次 γ'相回溶和晶粒长大． 综合图 1( a) 和图 2 可知，退火温度的升高和退 火时间的延长都有利于二次 γ'相的回溶，提高退火 · 119 ·

·912 北京科技大学学报 第36卷 2m 图1热挤压态FGH98合金析出相形貌.(a)1050℃：(b)1080℃：(c)1120℃：(d)1150℃ Fig.1 Morphologies of precipitates in as-extruded FCH9 8 alloy under different temperatures:(a)1050℃；(b)1080℃；(e)1l20℃：(d)1l50℃ 表2退火态FGH98合金中一次y相的体积分数 钉扎作用，阻碍晶界的迁移，进而抑制了晶粒的长 Table 2 Volume fraction of primary y'in FGH98 alloy under different 大，另一方面在y相非大量存在的情况下一次y相 annealing processes 附近存在形变累积，是高密度位错聚集区，容易发生 退火温度/℃ 退火时间/min 再结晶形核，可能会产生新的再结晶晶粒细化原始 1050 1080 1100 晶粒.关于该合金在退火过程中是否发生再结晶软 10 20.06 19.67 10.11 化行为，由于仅通过扫描电镜无法区分原始晶粒和 120 17.92 16.71 6.93 再结晶晶粒，故需要通过透射电镜分析手段对该合 温度可以使晶界一次y相发生溶解，但在本实验退 金品粒内部位错组态及品粒亚结构进行观察和深入 火条件下，单纯延长退火时间无法使一次γ相完全 研究. 回溶.这是由于一次Y相的回溶是受元素扩散控制 2.2热挤压态及退火态合金的软化行为 的过程，在较低温条件下，Y相形成元素的扩散受 图3为热挤压态FGH98合金软化行为的透射 限，即使时间延长至2h,晶界一次y相也未发生很 电镜观察结果.从图3可以看出，在挤压变形过程 大变化（图2(a)和(b);而在较高温条件下，因y 中，合金中存在大量的位错运动，位错相互缠结交 相形成元素的扩散使得一次y相有部分回溶，但由 织，进而形成稠密的位错网（图3(a)).随着挤压温 于退火温度未超过y相回溶温度，未回溶的一次Y 度的提高，合金内位错密度显著下降，同时在某些晶 相在热力学上处于稳定状态，合金中尺寸较大的一 粒中出现亚晶界（图3中S为亚晶），说明在热挤压 次y相依旧大量存在（图2(e)和(f)). 变形和空冷过程中基体中高的位错密度诱发再结晶 此外，无论是挤压态，还是退火态，FGH98合金 现象，挤压态试样中位错的塞积使得组织中出现局 的晶粒尺寸在极大程度上受一次Y相的分布影响， 部的应力集中，局部区域形变储存能较大，为再结晶 随着一次γ相的溶解，合金晶粒发生了长大.由于 的形核提供了驱动力，随着挤压时间的延长，新生成 局部的元素偏析，导致一次γ相在同一种处理状态 的亚晶发生形核并伴随着长大，进而形成新的再结 试样各区域的分布有很大差异，一次y相密集处合 品晶粒. 金晶粒相对较细，在一次Y相稀疏处合金晶粒长大 虽然热挤压FGH98合金中己存在少量动态再 现象严重.这是由于经过退火处理，主要集中在晶 结晶晶粒，但挤压持续时间较短，体系内仍存在大量 界附近未溶解的一次γ相，一方面对晶界有很强的 的位错塞积和缠结：当再次加热到一定温度时，主要

北 京 科 技 大 学 学 报 第 36 卷 图 1 热挤压态 FGH98 合金析出相形貌． ( a) 1050 ℃ ; ( b) 1080 ℃ ; ( c) 1120 ℃ ; ( d) 1150 ℃ Fig． 1 Morphologies of precipitates in as-extruded FGH98 alloy under different temperatures: ( a) 1050 ℃ ; ( b) 1080 ℃ ; ( c) 1120 ℃ ; ( d) 1150 ℃ 表 2 退火态 FGH98 合金中一次 γ'相的体积分数 Table 2 Volume fraction of primary γ' in FGH98 alloy under different annealing processes % 退火时间/min 退火温度/℃ 1050 1080 1100 10 20. 06 19. 67 10. 11 120 17. 92 16. 71 6. 93 温度可以使晶界一次 γ'相发生溶解，但在本实验退 火条件下，单纯延长退火时间无法使一次 γ'相完全 回溶． 这是由于一次 γ'相的回溶是受元素扩散控制 的过程，在较低温条件下，γ'相形成元素的扩散受 限，即使时间延长至 2 h，晶界一次 γ'相也未发生很 大变化( 图 2( a) 和( b) ) ; 而在较高温条件下，因 γ' 相形成元素的扩散使得一次 γ'相有部分回溶，但由 于退火温度未超过 γ'相回溶温度，未回溶的一次 γ' 相在热力学上处于稳定状态，合金中尺寸较大的一 次 γ'相依旧大量存在( 图 2( e) 和( f) ) ． 此外，无论是挤压态，还是退火态，FGH98 合金 的晶粒尺寸在极大程度上受一次 γ'相的分布影响， 随着一次 γ'相的溶解，合金晶粒发生了长大． 由于 局部的元素偏析，导致一次 γ'相在同一种处理状态 试样各区域的分布有很大差异，一次 γ'相密集处合 金晶粒相对较细，在一次 γ'相稀疏处合金晶粒长大 现象严重． 这是由于经过退火处理，主要集中在晶 界附近未溶解的一次 γ'相，一方面对晶界有很强的 钉扎作用，阻碍晶界的迁移，进而抑制了晶粒的长 大，另一方面在 γ'相非大量存在的情况下一次 γ'相 附近存在形变累积，是高密度位错聚集区，容易发生 再结晶形核，可能会产生新的再结晶晶粒细化原始 晶粒． 关于该合金在退火过程中是否发生再结晶软 化行为，由于仅通过扫描电镜无法区分原始晶粒和 再结晶晶粒，故需要通过透射电镜分析手段对该合 金晶粒内部位错组态及晶粒亚结构进行观察和深入 研究． 2. 2 热挤压态及退火态合金的软化行为 图 3 为热挤压态 FGH98 合金软化行为的透射 电镜观察结果． 从图 3 可以看出，在挤压变形过程 中，合金中存在大量的位错运动，位错相互缠结交 织，进而形成稠密的位错网( 图 3( a) ) ． 随着挤压温 度的提高，合金内位错密度显著下降，同时在某些晶 粒中出现亚晶界( 图 3 中 S 为亚晶) ，说明在热挤压 变形和空冷过程中基体中高的位错密度诱发再结晶 现象，挤压态试样中位错的塞积使得组织中出现局 部的应力集中，局部区域形变储存能较大，为再结晶 的形核提供了驱动力，随着挤压时间的延长，新生成 的亚晶发生形核并伴随着长大，进而形成新的再结 晶晶粒． 虽然热挤压 FGH98 合金中已存在少量动态再 结晶晶粒，但挤压持续时间较短，体系内仍存在大量 的位错塞积和缠结; 当再次加热到一定温度时，主要 · 219 ·

第7期 李昕等：FGH98合金的再结晶行为 ·913· 2μm 图21050℃挤压态FGH98合金经退火处理后析出相形貌.(a)1050℃，10min:(b)1050℃，120min:(c)1080℃，10mim:(d)1080℃，120 min:(e）1100℃，10min:(01100℃，120min Fig.2 Morphology of precipitations for as-extruded FGH98 alloy under different annealing processes:(a)1050C,10 min:(b)1050 C,120 min: (c）1080℃，10min:(d)1080℃，120min:(e)1100℃，10min:(01100℃，120min 250nm 500nm 500nm 图3热挤压态FGH98合金的透射电镜形貌.(a)1050℃（位错缠结）：(b)1080℃（亚品）：(c)1120℃（亚品） Fig.3 TEM morphologies of as-extruded FGH98 alloy at different temperatures:(a)1050℃：(b)1080℃：(c)1l20℃ 依附于点缺陷、位错等缺陷而存在于基体中的储存 列，即发生了回复过程.在此过程中，晶内位错密度 能将会释放，点缺陷将消除、位错发生对消和重新排 下降，位错发生攀移，形成由低能量的小角度晶界组

第 7 期 李 昕等: FGH98 合金的再结晶行为 图 2 1050 ℃挤压态 FGH98 合金经退火处理后析出相形貌． ( a) 1050 ℃，10 min; ( b) 1050 ℃，120 min; ( c) 1080 ℃，10 min; ( d) 1080 ℃，120 min; ( e) 1100 ℃，10 min; ( f) 1100 ℃，120 min Fig． 2 Morphology of precipitations for as-extruded FGH98 alloy under different annealing processes: ( a) 1050 ℃，10 min; ( b) 1050 ℃，120 min; ( c) 1080 ℃，10 min; ( d) 1080 ℃，120 min; ( e) 1100 ℃，10 min; ( f) 1100 ℃，120 min 图 3 热挤压态 FGH98 合金的透射电镜形貌． ( a) 1050 ℃ ( 位错缠结) ; ( b) 1080 ℃ ( 亚晶) ; ( c) 1120 ℃ ( 亚晶) Fig． 3 TEM morphologies of as-extruded FGH98 alloy at different temperatures: ( a) 1050 ℃ ; ( b) 1080 ℃ ; ( c) 1120 ℃ 依附于点缺陷、位错等缺陷而存在于基体中的储存 能将会释放，点缺陷将消除、位错发生对消和重新排 列，即发生了回复过程． 在此过程中，晶内位错密度 下降，位错发生攀移，形成由低能量的小角度晶界组 · 319 ·

·914 北京科技大学学报 第36卷 成的类似多边形的网状结构，即发生了多边形化过 多边形化，形成了位错网络，并逐渐形成亚晶. 程).如图4(a)所示，图4中C为正在发生多边形 此外，在一次y相大量存在的情况下，亚晶还 化的组织.可以看出晶内存在大量的位错网络，胞 可以靠聚合长大阅的方式形成再结晶晶核.图4 壁还将继续锐化，晶内异号位错相抵消，同号位错继 (d)展示了两个亚晶品聚合长大的情况，S为亚晶组 续堆积成位错墙，致使胞内密度远低于胞壁密度，形 织，相邻的亚晶胞之间为小角度晶界，在退火过程 成大量的小角度晶界，这些小角度晶界将晶粒分割 中，为降低形变储存能，亚品会以聚合的方式减少小 成许多无畸变的亚晶，而这些内部洁净、无位错缠结 角度界面面积，而这些小角度晶界本质上是大量的 的亚晶就成为再结晶晶粒的形核位置.通过透射电 刃型位错，退火处理使得刃型位错发生攀移，亚晶之 镜对各退火态的FGH98合金进行观察（图4）发现， 间的界线消失，晶胞发生聚合，最后合并成一个更大 退火保温仅10mim就已经发生再结晶形核，且该合 的亚晶同时伴随着发生长大，而聚合长大后的亚晶 金再结晶机制的选择受一次y相的影响. 就成为再结晶的位置.在这种合并长大的过程中， 在一次y相大量存在的区域，各退火温度下再 长大的亚晶和邻近亚晶之间的取向差不断增大，当 结晶晶粒主要在高形变缺陷以及γ/y界面上位错 取向差超过15时，便认为形成了大角度晶界，并以 堆积区形核，新晶粒主要是通过亚晶的形核和长大 较大的速率发生迁动，故亚晶合并长大到一定的临 而逐渐形成的.对于退火保温10mim的试样（图4 界尺寸，且与周围基体的取向差大于15°之后，大角 (b)和(c)),退火态合金不仅在y/y界面处形成了 度晶界将基体分割成多个稳定的晶粒，即形成了新 亚晶S1,同时也可以观察到在高形变缺陷区也存在 的再结品品粒. 亚晶S2形核的位置，该亚晶S2附近晶粒中存在大 而在一次y相稀疏的区域，除了亚晶合并粗 量的位错，说明该晶粒发生了大的形变，而在高形变 化，在FGH98合金中还存在其他的再结晶形核机 区储存能的驱动力下，亚晶靠位错的滑移和攀移完 制.通过对退火态组织观察发现，试样中存在应变 成亚晶的长大，图4(b)亚晶S2右侧晶粒正在发生 诱发晶界迁移(SIBM)形核机制（图5(a)).应变诱 a) b) 500nm 500nm 500nm 500nm 图41050℃挤压态FGH98合金退火试样透射电镜显微组织.(a,b)1050℃，10min:(c)1080℃，10min;(d)1100℃，10min Fig.4 TEM morphologies of as-extruded FGH98 alloy under different annealing conditions:(a,b)1050 C,10 min:(c)1080 C,10 min;(d) 1100℃，10min

北 京 科 技 大 学 学 报 第 36 卷 成的类似多边形的网状结构，即发生了多边形化过 程［17］． 如图 4( a) 所示，图 4 中 C 为正在发生多边形 化的组织． 可以看出晶内存在大量的位错网络，胞 壁还将继续锐化，晶内异号位错相抵消，同号位错继 续堆积成位错墙，致使胞内密度远低于胞壁密度，形 成大量的小角度晶界，这些小角度晶界将晶粒分割 成许多无畸变的亚晶，而这些内部洁净、无位错缠结 的亚晶就成为再结晶晶粒的形核位置． 通过透射电 镜对各退火态的 FGH98 合金进行观察( 图 4) 发现， 退火保温仅 10 min 就已经发生再结晶形核，且该合 金再结晶机制的选择受一次 γ'相的影响． 图 4 1050 ℃挤压态 FGH98 合金退火试样透射电镜显微组织． ( a，b) 1050 ℃，10 min; ( c) 1080 ℃，10 min; ( d) 1100 ℃，10 min Fig． 4 TEM morphologies of as-extruded FGH98 alloy under different annealing conditions: ( a，b) 1050 ℃，10 min; ( c) 1080 ℃，10 min; ( d) 1100 ℃，10 min 在一次 γ'相大量存在的区域，各退火温度下再 结晶晶粒主要在高形变缺陷以及 γ /γ'界面上位错 堆积区形核，新晶粒主要是通过亚晶的形核和长大 而逐渐形成的． 对于退火保温 10 min 的试样( 图 4 ( b) 和( c) ) ，退火态合金不仅在 γ /γ'界面处形成了 亚晶 S1，同时也可以观察到在高形变缺陷区也存在 亚晶 S2 形核的位置，该亚晶 S2 附近晶粒中存在大 量的位错，说明该晶粒发生了大的形变，而在高形变 区储存能的驱动力下，亚晶靠位错的滑移和攀移完 成亚晶的长大，图 4( b) 亚晶 S2 右侧晶粒正在发生 多边形化，形成了位错网络，并逐渐形成亚晶． 此外，在一次 γ'相大量存在的情况下，亚晶还 可以靠聚合长大［18］的方式形成再结晶晶核． 图 4 ( d) 展示了两个亚晶聚合长大的情况，S 为亚晶组 织，相邻的亚晶胞之间为小角度晶界，在退火过程 中，为降低形变储存能，亚晶会以聚合的方式减少小 角度界面面积，而这些小角度晶界本质上是大量的 刃型位错，退火处理使得刃型位错发生攀移，亚晶之 间的界线消失，晶胞发生聚合，最后合并成一个更大 的亚晶同时伴随着发生长大，而聚合长大后的亚晶 就成为再结晶的位置． 在这种合并长大的过程中， 长大的亚晶和邻近亚晶之间的取向差不断增大，当 取向差超过 15°时，便认为形成了大角度晶界，并以 较大的速率发生迁动，故亚晶合并长大到一定的临 界尺寸，且与周围基体的取向差大于 15°之后，大角 度晶界将基体分割成多个稳定的晶粒，即形成了新 的再结晶晶粒． 而在一次 γ'相稀疏的区域，除了亚晶合并粗 化，在 FGH98 合金中还存在其他的再结晶形核机 制． 通过对退火态组织观察发现，试样中存在应变 诱发晶界迁移( SIBM) 形核机制( 图 5( a) ) ． 应变诱 · 419 ·