热溶解后,放冷,加水适量使成1000m,摇匀 【标定】取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷0.15g,精密称定,加 氢氧化钠滴定液( I mol/L)10ml,微热使溶解,加水50m、盐酸25ml、一氯化碘试 液5ml与邻二氮菲指示液2滴,用本液滴定至近终点时,加热至50℃,继续滴 定至溶液由浅红色转变为淡绿色。每lml硫酸铈滴定液(0. Imol/LI相当于4.946mg 的三氧化砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量,算出本液的浓 度,即得 如需用硫酸铈滴定液(0.0lmol)时,可精密量取硫酸铈滴定液(O.lmol/L) 用每100ml中含硫酸2.8ml的水定量稀释制成。 锌滴定液(0.05mo/L) Zn=65.39 【配制】取硫酸锌15g(相当于锌约33g),加稀盐酸10ml与水适量使溶解 成100ml,摇匀 【标定】精密量取本液25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨 试液至溶液显微黄色,加水25ml、氨一氯化铵缓冲液(pHl00)l0ml与铬黑T指示 剂少量用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05moL)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色, 并将滴定的结果用空白试验校正。根据乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05moL) 的消耗量,算出本液的浓度,即得。 碘滴定液(0.1molL) I2=253.81 【配制】取碘13.0g,加碘化钾36g与水5oml溶解后,加盐酸3滴与水适量使 成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。 【标定】取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约015g,精密称定, 加氢氧化钠滴定液( I mol/L)10m,微热使溶解,加水20ml与甲基橙指示液1滴,加 硫酸滴定液(0.5molL适量使黄色转变为粉红色,再加碳酸氢钠2g、水50ml与 淀粉指示液2m用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每lml碘滴定液(0.Imol)相当 于4946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量,算出 本液的浓度。即得 如需用碘滴定液(0.05moL)时,可取碘滴定液(0.mol)加水稀释制成 【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭,在凉处保存。 碘酸钾滴定液(005molL或0.016 67mol/L KIO3=2140 10.700g→1000ml 3.5667g-1000ml 【配制】碘酸钾滴定液(0.05mol/)取基准碘酸钾,在105℃干燥至恒重 后,精密称取10.700g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇 匀,即得。 碘酸钾滴定液(0.01667molL)取基准碘酸钾,在105℃干燥至恒重后, 密称取3.567g,置1000m量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即 溴滴定液(0.1mol/L Br2=15981
热溶解后，放冷，加水适量使成 1000ml，摇匀。 【标定】 取在 105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷 0.15g，精密称定，加 氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml,微热使溶解，加水 50ml、盐酸 25ml、一氯化碘试 液 5ml 与邻二氮菲指示液 2 滴,用本液滴定至近终点时，加热至 50℃，继续滴 定至溶液由浅红色转变为淡绿色。每 1ml 硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于 4.946mg 的三氧化砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓 度，即得。 如需用硫酸铈滴定液(0.01mol/L)时，可精密量取硫酸铈滴定液 (0.1mol/L)， 用每 100ml 中含硫酸 2.8ml 的水定量稀释制成。 锌滴定液 (0.05mol/L) Zn=65.39 3.270g→1000ml 【配制】 取硫酸锌 15g（相当于锌约 3.3g）,加稀盐酸 10ml 与水适量使溶解 成 1000ml，摇匀。 【标定】 精密量取本液 25ml，加 0.025％甲基红的乙醇溶液 1 滴，滴加氨 试液至溶液显微黄色，加水 25ml、氨－氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml 与铬黑 T 指示 剂少量,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色, 并将滴定的结果用空白试验校正。根据乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 的消耗量,算出本液的浓度，即得。 碘滴定液(0.1mol/L) I2=253.81 12.69g→1000ml 【配制】 取碘 13.0g,加碘化钾 36g 与水 50ml 溶解后，加盐酸 3 滴与水适量使 成 1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。 【标定】 取在 105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约 0.15g，精密称定， 加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml,微热使溶解，加水 20ml 与甲基橙指示液 1 滴，加 硫酸滴定液(0.5mol/L)适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠 2g、水 50ml 与 淀粉指示液 2ml,用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每 1ml 碘滴定液(0.1mol/L)相当 于 4.946mg 的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出 本液的浓度。即得。 如需用碘滴定液(0.05mol/L)时，可取碘滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成。 【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。 碘酸钾滴定液(0.05mol/L 或 0.016 67mol/L) KIO3=214.00 10.700g→1000ml； 3.5667g→1000ml 【配制】 碘酸钾滴定液(0.05mol/L) 取基准碘酸钾，在 105℃干燥至恒重 后，精密称取 10.700g，置 1000ml 量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇 匀，即得。 碘酸钾滴定液(0.016 67mol/L) 取基准碘酸钾，在 105℃干燥至恒重后，精 密称取 3.5667g，置 1000ml 量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即 得。 溴滴定液(0.1mol/L) Br2=159.81
7.990g→1000ml 【配制】取溴酸钾3.0g与溴化钾15g,加水适量使溶解成1000m,摇匀 【标定】精密量取本液25m,置碘瓶中,加水l00ml与碘化钾20g,振摇使 溶解,加盐酸5ml,密塞,振摇,在暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液 (0.lmol/L滴定至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。根据硫 代硫酸钠滴定液(0. Imol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。 室温在25℃以上时,应将反应液降温至约20℃。本液每次临用前均应标 定浓度。 如需用溴滴定液(0005mo/L)时,可取溴滴定液(005mo/L)加水稀释制成,并 标定浓度 【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭,在凉处保存 溴酸钾滴定液(0.01667molL) KBrO3=167.00 2.784g→1000ml 【配制】取溴酸钾2.8g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀 【标定】精密量取本液25m,置碘瓶中,加碘化钾2.0g与稀硫酸5m,密 塞,摇匀,在暗处放置5分钟后,加水100m稀释,用硫代硫酸钠滴定液 (0.lmol/L滴定至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。根据硫 代硫酸钠滴定液(0. Imol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。 室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃ 醋酸钠滴定液(0.1molL) C2H3NaO2=82.04 8.204g→1000ml 【配制】取无水碳酸钠53g,加无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加 醋酐522ml) 100ml,加无水冰醋酸至1000m,摇匀 【标定】精密量取高氯酸滴定液(0.1molL)l5ml,加结晶紫指示液数滴, 用本液滴定至绿色。根据本液的消耗量,算出本液的浓度,即得。 滴眼剂(2005年版二部) 附录IG 眼用制剂 眼用制剂系指直接用于眼部发挥治疗作用的制剂。 眼用制剂可分为眼用液体制剂(滴眼剂、洗眼剂、眼内注射溶液)、 眼用半固体制剂(眼膏剂、眼用乳膏剂、眼用凝胶剂)、眼用固体制剂 (眼膜剂、眼丸剂、眼内插入剂)等。也可以固态形式包装,另备溶剂, 在临用前配成溶液或混悬液 滴眼剂系指由药物与适宜辅料制成的无菌水性或油性澄明溶液、混悬液或 乳状液,供滴入的眼用液体制剂,也可将药物以粉末、颗粒、块状或片状形式 包装,另备溶剂,在临用前配成澄明溶液或混悬液。 洗眼剂系指由药物帛成的无菌澄明水溶液,供冲洗眼部异物或分泌液、 中和外来化学物质的眼用液体制剂。 眼内注射溶液系指由药物制成的无菌澄明水溶液,供眼周围组织(包
7.990g→1000ml 【配制】 取溴酸钾 3.0g 与溴化钾 15g，加水适量使溶解成 1000ml，摇匀。 【标定】 精密量取本液 25ml，置碘瓶中，加水 100ml 与碘化钾 2.0g,振摇使 溶解，加盐酸 5ml，密塞，振摇，在暗处放置 5 分钟，用硫代硫酸钠滴定液 (0.1mol/L)滴定至近终点时，加淀粉指示液 2ml,继续滴定至蓝色消失。根据硫 代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。 室温在 25℃以上时，应将反应液降温至约 20℃。本液每次临用前均应标 定浓度。 如需用溴滴定液(0.005mol/L)时，可取溴滴定液(0.05mol/L)加水稀释制成，并 标定浓度。 【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。 溴酸钾滴定液(0.016 67mol/L) KBrO3=167.00 2.784g→1000ml 【配制】 取溴酸钾 2.8g，加水适量使溶解成 1000ml，摇匀。 【标定】 精密量取本液 25ml，置碘瓶中， 加碘化钾 2.0g 与稀硫酸 5ml，密 塞，摇匀，在暗处放置 5 分钟后，加水 100ml 稀释，用硫代硫酸钠滴定液 (0.1mol/L)滴定至近终点时，加淀粉指示液 2ml,继续滴定至蓝色消失。根据硫 代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。 室温在 25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约 20℃。 醋酸钠滴定液(0.1mol/L) C2H3NaO2=82.04 8.204g→1000ml 【配制】取无水碳酸钠 5.3g，加无水冰醋酸（按含水量计算，每 1g 水加 醋酐 5.22ml)100ml，加无水冰醋酸至 1000ml，摇匀。 【标定】精密量取高氯酸滴定液(0.1mol/L)15ml，加结晶紫指示液数滴， 用本液滴定至绿色。根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。 滴眼剂（2005 年版二部） 附录ⅠG 眼用制剂 眼用制剂系指直接用于眼部发挥治疗作用的制剂。 眼用制剂可分为眼用液体制剂（滴眼剂、洗眼剂、眼内注射溶液）、 眼用半固体制剂（眼膏剂、眼用乳膏剂、眼用凝胶剂）、眼用固体制剂 （眼膜剂、眼丸剂、眼内插入剂）等。也可以固态形式包装，另备溶剂， 在临用前配成溶液或混悬液。 滴眼剂系指由药物与适宜辅料制成的无菌水性或油性澄明溶液、混悬液或 乳状液，供滴入的眼用液体制剂，也可将药物以粉末、颗粒、块状或片状形式 包装，另备溶剂，在临用前配成澄明溶液或混悬液。 洗眼剂 系指由药物帛成的无菌澄明水溶液，供冲洗眼部异物或分泌液、 中和外来化学物质的眼用液体制剂。 眼内注射溶液 系指由药物制成的无菌澄明水溶液，供眼周围 组织（包
括球结膜下、筋膜下及球后)或眼内注射(包括前房注射、前房冲洗、玻璃 体内注射、玻璃体内灌注等)的无菌眼用液体制剂。 眼膏剂系指由药物与适宜基质均匀混合,制成无菌溶液型或混悬型膏 状的眼用半固体制剂。 眼用乳膏剂系指由药物与适宜基质均匀混合,制成无菌乳膏状的眼用 半固体制剂。 眼用凝胶剂系指由药物与适宜辅料制成无菌凝胶状的眼用半固体制剂。 其黏度大,易与泪液混合 眼膜剂 系指药物与高分子聚合物制成的无菌药膜,可置于结膜囊内缓慢 释放药用的眼用固体制剂 眼内插入剂系指药物与适宜辅料制成无菌的适当大小和形状,供插入结 膜囊内缓慢释放药物的无菌眼用固体制剂。 眼用制剂在生产与贮藏期间均应符合下列有关规定 滴眼剂中可含有用于调节渗透压、pH值、黏度以及增加药物溶解度 和制剂稳定的辅料,并可加适宜浓度的抑菌剂和抗氧剂。所用辅料不应降低 药效或产生局部刺激 二、除另有规定外,滴眼剂应与泪液等渗,并应进行滲透压摩尔浓度测 定。混悬型滴眼剂的沉降物不应结块或聚集,经振摇应易再分散,并应检查 沉降体积比。滴眼剂每个容器的装量,除另有规定外,应不超过10m。 洗眼剂属用量较大的眼用制剂,应基本与泪液等渗并具有相近的PH 值。多剂量的洗眼剂一般应加适当抑菌剂,并在使用期间内均能发挥抑菌作 用。洗眼剂每个容器的装量,除另有规定外,应不超过200m。 四、眼用半固体制剂基质应过滤并灭菌,不溶性药物应预先制成极细 粉。眼膏剂、眼用乳膏剂、眼用凝胶剂应均匀、细腻、无刺激性,并易涂 布于眼部,便于药物分散和吸收。每个包装的装量应不超过5g 五、眼内注射溶液、眼内插入剂及供手术、伤口、角膜穿通伤用的眼用 制剂,均不应加抑菌剂或抗氧剂或不适当的缓冲剂,且应包装于无菌容器内 供一次性使用。 六、包装容器应不易破裂,并清洗干净及灭菌,其透明度应不影响可见 异物检查 七、除另有规定外,眼用制剂还应符合相应剂型制剂通则项下有关规定, 如眼用凝胶剂还应符合凝胶剂的规定。 八、眼用制剂的含量均匀度等应符合要求。 九、除另有规定外,眼用制剂应遮光密封贮存。 十、眼用制剂在启用后最多可使用4周。 除另有规定外,眼用制剂应进行以下相应检查。 【可见异物】除另有规定外,滴眼剂照可见异物检査法(附录IXH)中滴 眼剂项下的方法检査,应符合规定;眼内注射液照可见异物检査法(附录ⅨXH) 中注射液项下的方法检查,应符合规定 粒度】除另有规定外,混悬型眼用制剂照下述方法检查,粒度应符合规 混悬型滴眼剂检査法取供试品强烈振摇,立即量取适量(相当于主药10 ug)置于载玻片上,照粒度和粒度分布测定法(附录ⅨXE第一法)检查,大于 50um的粒子不得过2个,且不得检出大于90um的粒子
括球结膜下、筋膜下及球后）或眼内注射（包括前房注射、前房冲洗、玻璃 体内注射、玻璃体内灌注等）的无菌眼用液体制剂。 眼膏剂 系指由药物与适宜基质均匀混合，制成 无菌溶液型或混悬型膏 状的眼用半固体制剂。 眼用乳膏剂 系指由药物与适宜基质均匀混合，制成无菌乳膏状的眼用 半固体制剂。 眼用凝胶剂 系指由药物与适宜辅料制成无菌凝胶状的眼用半固体制剂。 其黏度大，易与泪液混合。 眼膜剂 系指药物与高分子聚合物制成的无菌药膜，可置于结膜囊内缓慢 释放药用的眼用固体制剂。 眼内插入剂 系指药物与适宜辅料制成无菌的适当大小和形状，供插入结 膜囊内缓慢释放药物的无菌眼用固体制剂。 眼用制剂在生产与贮藏期间均应符合下列有关规定。 一、滴眼剂中可含有用于调节渗透压、pH 值、黏度以及增加药物溶解度 和制剂稳定的辅料，并可加适宜浓度的抑菌剂和抗氧剂。所用辅料不应降低 药效或产生局部刺激。 二、除另有规定外，滴眼剂应与泪液等渗，并应进行渗透压摩尔浓度测 定。混悬型滴眼剂的沉降物不应结块或聚集，经 振摇应易再分散，并应检查 沉降体积比。滴眼剂每个容器的装量，除另有规定外，应不超过 10ml。 三、洗眼剂属用量较大的眼用制剂，应基本与泪液等渗 并具有相近的 PH 值。多剂量的洗眼剂一般应加适当抑菌剂，并在使用期间内均能发挥抑菌作 用。洗眼剂每个容器的装量，除另有规定外，应不超过 200ml。 四、 眼用半固体制剂基质应过滤并灭菌，不溶性药物应预先制成极细 粉。眼膏剂、眼用乳膏剂、眼用凝胶剂应均匀、细腻、无刺激性，并易涂 布于眼部，便于药物分散和吸收。每个包装的装量应不超过 5g。 五、眼内注射溶液、眼内插入剂及供手术、伤口、角膜穿通伤用的眼用 制剂，均不应加抑菌剂或抗氧剂或不适当的缓冲剂，且应包装于无菌容器内 供一次性使用。 六、包装容器应不易破裂，并清洗干净及灭菌，其透明度应不影响可见 异物检查。 七、除另有规定外，眼用制剂还应符合相应剂型制剂通则项下有关规定， 如眼用凝胶剂还应符合凝胶剂的规定。 八、眼用制剂的含量均匀度等应符合要求。 九、除另有规定外，眼用制剂应遮光密封贮存。 十、眼用制剂在启用后最多可使用 4 周。 除另有规定外，眼用制剂应进行以下相应检查。 【可见异物】 除另有规定外，滴眼剂照可见异物检查法（附录 IX H）中滴 眼剂项下的方法检查，应符合规定；眼内注射液照可见异物检查法（附录 IX H） 中注射液项下的方法检查，应符合规定。 【粒度】除另有规定外，混悬型眼用制剂照下述方法检查，粒度应符合规 定。 混悬型滴眼剂检查法 取供试品强烈振摇，立即量取 适量 （相当于主药 10 ug)置于载玻片上，照粒度和粒度分布测定法（附录 IX E 第 一法 ）检查 ，大于 50um 的粒子不得过 2 个，且不得检出大于 90um 的粒子
混悬型眼用半固体制剂检査法取供试品10个,将内容物全部挤于合适的 容器中,搅拌均匀,取适量(相当于主药10ug)置于载玻片上,涂成薄层,薄层 面积相当于盖玻片面积,共涂三片,照粒度和粒度分布测定法(附录IXE第 法)检查,每个涂片中大于50um的粒子不得过2个,且不得检出大于90um的粒子。 【沉降体积比】混悬型滴眼剂照下述方法检査,沉降体积比应不低于0.90 检查法除另有规定外,用具塞量筒量取供试品50ml,密塞,用力振摇1分 钟,记下混悬物的开始高度H0,静置3小时,记下混悬物的最终高度H,按下式 计算 沉降体积比=H/HO 【金属性异物】除另有规定外,眼用半固体制剂照下述方法检查,金属 性异物应符合规定。 检查法取供试品10个,分别将全部内容物置于底部平整光滑、无可见异 物和气泡、直径为6cm的平底培养皿中,加盖,除另有规定外,在85℃保温2小 时,使供试品摊布均匀,室温放冷至凝固后,倒置于适宜的显微镜台上,用聚 光灯从上方以45℃角的入射光照射皿底,放大30倍,检视不小于50um且具有光 泽的金属性异物数。10个中每个内含金属性异物超过8粒者,不得过1个,且其 总数不得过50粒:如不符合上述规定,应另取20个复试:初试、复试结果合并 计算,30个中每个内含金属性异物超过8粒者,不得过3个,且其总数不得过150 粒 【重量差异】除另有规定外,眼用固体制剂照下述方法检査,应符合规 检查法取供试品20个,分别称定(或称定内容物),计算平均重量,超 过平均重量±10%者不得过2个,并不得有超过平均重量±20%者。 凡规定检查含量均匀度的眼用制剂,一般不再进行重量差异的检査 【装量】眼用半固体或液体制剂,照最低装量检查法(附录ⅩF)检查 应符合规定 【无菌】眼内注射溶液、眼内插入剂及供手术、伤口、角膜穿通伤用的 眼用制剂,照无菌检查法(附录ⅪIH)检查,应符合规定。 【微生物限度】眼用液体制剂除另有规定外,按薄膜过滤法或直接接 种法(附录ⅪIH)检查,至少从2支供试品抽取规定量(每种培养基各接种2支, 每支lm),直接或处理后接种于硫乙醇流体培养基及改良马丁培养基中。培养7 天,不得有菌生长。若有菌生长,应重新取2倍量供试品,分别依法复试,各 管均不得有菌生长 眼用半固体及固体制剂除另有规定外,照微生物限度检査法(附录 ⅪIJ)检查,应符合规定 电位滴定法与永停滴定法(2005年版二部) 附录ⅦA 电位滴定法与永停滴定法 电位滴定法与永停滴定法是容量分析中用以确定终点或选择核对指示 剂变色域的方法。选用适当的电极系统可以作氧化还原法、中和法(水溶 液或非水溶液)、沉淀法、重氮化法或水分测定法等的终点指示
混悬型眼用半固体制剂检查法 取供试品 10 个 ，将内容物全部挤于合适的 容器中，搅拌均匀，取适量（相当于主药 10ug)置于载玻片上，涂成薄层，薄层 面积相当于盖玻片面积，共涂三片，照粒度和粒度分布测定法（附录 IX E 第一 法）检查，每个涂片中大于 50um 的粒子不得过 2 个，且不得检出大于 90um 的粒子。 【沉降体积比】混悬型滴眼剂照下述方法检查，沉降体积 比应不低于 0.90。 检查法 除另有规定外，用具塞量筒量取供试品 50ml，密塞，用力振摇 1 分 钟，记下混悬物的开始高度 H0，静置 3 小时，记下混悬物的最终高度 H，按下式 计算： 沉降体积比=H/H0 【金属性异物】 除另有规定外，眼用半固体制剂照下述方法检查，金属 性异物应符合规定。 检查法 取供试品 10 个，分别将全部内容物置于底部平整光滑、无可见异 物和气泡、直径为 6cm 的平底培养皿中，加盖，除另有规定外，在 85℃保温 2 小 时，使供试品摊布均匀，室温放冷至凝固后，倒置于适宜的显微镜台上，用聚 光灯从上方以 45℃角的入射光照射皿底，放大 30 倍，检视不小于 50um 且具有光 泽的金属性异物数。10 个中每个内含金属性异物超过 8 粒者，不得过 1 个，且其 总数不得过 50 粒；如不符合上述规定，应另取 20 个复试 ；初试、复试结果合并 计算，30 个中每个内含金属性异物超过 8 粒者，不得过 3 个，且其总数不得过 150 粒。 【重量差异】 除另有规定外 ，眼用固体制剂 照下述方法检查，应符合规 定。 检查法 取供试品 20 个，分别称定（或称定内容物 ），计算平均重量，超 过平均重量±10%者不得过 2 个，并不得有超过平均重量±20%者。 凡规定检查含量均匀度的眼用制剂，一般不再进行重量差异的检查。 【装量】 眼用半固体或液体制剂，照最低装量检查法（附录 X F）检查， 应符合规定。 【无菌】 眼内注射溶液、眼内插入剂及供手术、伤口、角膜穿通伤用的 眼用制剂，照无菌检查法（附录 XI H）检查，应符合规定。 【微生物限度】 眼用液体制剂 除另有规定外，按薄膜过滤法或直接接 种法（附录 XI H）检查，至少从 2 支供试品抽取规定量（每种培养基各接种 2 支， 每支 1ml),直接或处理后接种于硫乙醇流体培养基及改良马丁培养基中。培养 7 天，不得有菌生长。若有菌生长，应重新取 2 倍量供试品，分别依法复试，各 管均不得有菌生长。 眼用半固体及固体制剂 除另有规定外，照微生物限度检查法（附录 XI J）检查，应符合规定。 电位滴定法与永停滴定法（2005 年版二部） 附录Ⅶ A 电位滴定法与永停滴定法 电位滴定法与永停滴定法是容量分析中用以确定终点或选择核对指示 剂变色域的方法。选用适当的电极系统可以作氧化还原法、中和法（水溶 液或非水溶液）、沉淀法、重氮化法或水分测定法等的终点指示
电位滴定法选用2支不同的电极。1支为指示电极,其电极电势随溶液 中被分析成分的离子浓度的变化而变化;另1支为参比电极,其电极电势固 定不变。在到达滴定终点时,因被分析成分的离子浓度急剧变化而引起指 示电极的电势突减或突增,此转折点称为突跃点 永停滴定法采用2支相同的铂电极,当在电极间加一低电压(例如50mV)时, 若电极在溶液中极化,则在未到滴定终点前,仅有很小或无电流通过:但 当到达终点时,滴定液略有过剩,使电极去极化,溶液中即有电流通过, 电流计指针突然偏转,不再回复。反之,若电极由去极化变为极化,则电 流计指针从有偏转回到零点,也不再变动 仪器装置电位滴定可用电位滴定仪、酸度计或电位差计,永停滴定可 用永停滴定仪或按图示装置。(图略) 电流计的灵敏度除另有规定外,测定水分时用10<6>/格,重氮化法用 10<-9>A/格。所用电极可按下表选择。 方法 电极系统 说明 水溶液氧 铂饱和甘汞 铂电极用加有少 量三氯化铁的硝 化 酸或用铬酸清洁液浸洗 水溶液中和法玻璃饱和甘汞 非水溶液 玻璃饱和甘汞 饱和甘汞电极套管内 装氯化钾的 饱和无水甲醇溶液。玻璃电极用 过后应即清洗并浸在水中保存 水溶液 银玻璃 银电极可用稀硝酸迅速浸洗 银量法 银-硝酸钾盐桥饱和甘汞 C≡CH中氢置换法玻璃-硝酸钾盐桥-饱和甘汞
电位滴定法选用 2 支不同的电极。1 支为指示电极，其电极电势随溶液 中被分析成分的离子浓度的变化而变化；另 1 支为参比电极,其电极电势固 定不变。在到达滴定终点时，因被分析成分的离子浓度急剧变化而引起指 示电极的电势突减或突增，此转折点称为突跃点。 永停滴定法采用 2 支相同的铂电极,当在电极间加一低电压(例如 50mV)时， 若电极在溶液中极化，则在未到滴定终点前，仅有很小或无电流通过；但 当到达终点时，滴定液略有过剩，使电极去极化，溶液中即有电流通过， 电流计指针突然偏转，不再回复。反之，若电极由去极化变为极化，则电 流计指针从有偏转回到零点，也不再变动。 仪器装置 电位滴定可用电位滴定仪、酸度计或电位差计，永停滴定可 用永停滴定仪或按图示装置。（图略） 电流计的灵敏度除另有规定外,测定水分时用 10<-6>A/格,重氮化法用 10<-9>A/格。所用电极可按下表选择。 ────────────────────────────────────── ─────────────────── 方 法 电极系统 说明 ────────────────────────────────────── ─────────────────── 水溶液氧 铂-饱和甘汞 铂电极用加有少 量三氯化铁的硝 化还原法 酸或用铬酸清洁液浸洗 ────────────────────────────────────── ─────────────────── 水溶液中和法 玻璃-饱和甘汞 ────────────────────────────────────── ─────────────────── 非水溶液 玻璃-饱和甘汞 饱和甘汞电极套管内 装氯化钾的 中和法 饱和无水甲醇溶液。玻璃电极用 过后应即清洗并浸在水中保存 ────────────────────────────────────── ─────────────────── 水 溶 液 银 - 玻 璃 银电极可用稀硝酸迅速浸洗 银量法 银-硝酸钾盐桥-饱和甘汞 ────────────────────────────────────── ─────────────────── -C≡CH 中氢置换法 玻璃-硝酸钾盐桥-饱和甘汞 ────────────────────────────────────── ───────────────────