释制成。必要时标定浓度。 【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。 草酸滴定液(0.05moML) C2H2O4·2H2O=126.07 6.304g→ 000ml 【配制】取草酸64g,加水适量使溶解成100ml,摇匀。 【标定】精密量取本液25ml,加水200ml与硫酸10ml,用高锰酸钾滴定液 (0.02mol/L)滴定,至近终点时,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色,并保 持30秒钟不褪:当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃。根据高锰酸钾滴定 液(0.02mol)的消耗量,算出本液的浓度,即得。 如需用草酸滴定液(0.25mo/L)时,可取草酸约32g,照上法配制与标定,但 改用高锰酸钾滴定液(0.lmol/L滴定。 【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。 氢氧化四丁基铵滴定液(0.1moL (C4H94NOH=25948 25.95g→ 1000ml 【配制】取碘化四丁基铵40g,置具塞锥形瓶中,加无水甲醇90m使溶解, 置冰浴中放冷,加氧化银细粉20g密塞,剧烈振摇60分钟;取此混合液数毫 升,离心,取上清液检查碘化物,若显碘化物正反应,则在上述混合液中 再加氧化银2g,剧烈振摇30分钟后,再做碘化物试验,直至无碘化物反应为 止。混合液用垂熔玻璃滤器滤过,容器和垂熔玻璃滤器用无水甲苯洗涤 次,每次5ml;合并洗液和滤液,用无水甲苯一无水甲醇(3:1)稀释至100mnl,摇 匀,并通入不含二氧化碳的干燥氮气10分钟。若溶液不澄清,可再加少量 无水甲醇 【标定】取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约 90mg,精密称定,加二甲基甲酰胺10ml使溶解,加0.3%麝香苯酚蓝的无水甲 醇溶液3滴,用本液滴定至蓝色(以电位法校对终点),并将滴定的结果用空白 试验校正。每1m氢氧化四丁基铵滴定液(0.1molL相当于12.2lmg的苯甲酸。根 据本液的消耗量与苯甲酸的取用量,算出本液的浓度,即得。 【贮藏】置密闭的容器内,避免与空气中的二氧化碳及湿气接触 氢氧化钠滴定液(1mol、0.5moL或0.1moL) NaOH=40.00 40.00g→1000ml 20.00g→ 1000ml 【配制】取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后 聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用 氢氧化钠滴定液(1mol)取澄清的氢氧化钠饱和溶液56m,加新沸过的 冷水使成1000m,摇匀。 氢氧化钠滴定液(05moL)取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml,加新沸过的 冷水使成1000ml,摇匀。 氢氧化钠滴定液(01moL)取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml,加新沸过的 冷水使成1000ml,摇匀 【标定】氢氧化钠滴定液(mol/)取在105℃千燥至恒重的基准邻苯二甲 酸氢钾约6g,精密称定,加新沸过的冷水50m,振摇,使其尽量溶解;加酚
释制成。必要时标定浓度。 【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 草酸滴定液(0.05mol/L) C2H2O4·2H2O=126.07 6.304g→ 1000ml 【配制】 取草酸 6.4g，加水适量使溶解成 1000ml，摇匀。 【标定】 精密量取本液 25ml,加水 200ml 与硫酸 10ml,用高锰酸钾滴定液 (0.02mol/L)滴定，至近终点时，加热至 65℃，继续滴定至溶液显微红色，并保 持 30 秒钟不褪；当滴定终了时，溶液温度应不低于 55℃。根据高锰酸钾滴定 液(0.02mol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。 如需用草酸滴定液(0.25mol/L)时，可取草酸约 32g,照上法配制与标定，但 改用高锰酸钾滴定液(0.1mol/L)滴定。 【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 氢氧化四丁基铵滴定液(0.1mol/L) (C4H9)4NOH=259.48 25.95g→ 1000ml 【配制】 取碘化四丁基铵 40g,置具塞锥形瓶中，加无水甲醇 90ml 使溶解， 置冰浴中放冷，加氧化银细粉 20g,密塞，剧烈振摇 60 分钟；取此混合液数毫 升，离心，取上清液检查碘化物，若显碘化物正反应，则在上述混合液中 再加氧化银 2g，剧烈振摇 30 分钟后，再做碘化物试验，直至无碘化物反应为 止。混合液用垂熔玻璃滤器滤过，容器和垂熔玻璃滤器用无水甲苯洗涤 3 次，每次 50ml；合并洗液和滤液，用无水甲苯 －无水甲醇(3:1)稀释至 1000ml,摇 匀，并通入不含二氧化碳的干燥氮气 10 分钟。若溶液不澄清，可再加少量 无水甲醇。 【标定】 取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约 90mg，精密称定，加二甲基甲酰胺 10ml 使溶解，加 0.3％麝香苯酚蓝的无水甲 醇溶液 3 滴，用本液滴定至蓝色(以电位法校对终点),并将滴定的结果用空白 试验校正。每 1ml 氢氧化四丁基铵滴定液(0.1mol/L)相当于 12.21mg 的苯甲酸。根 据本液的消耗量与苯甲酸的取用量,算出本液的浓度，即得。 【贮藏】 置密闭的容器内，避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。 氢氧化钠滴定液(1mol/L、0.5mol/L 或 0.1mol/L) NaOH=40.00 40.00g→1000ml 20.00g→ 1000ml 4.000g→1000ml 【配制】 取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置 聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。 氢氧化钠滴定液(1mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液 56ml，加新沸过的 冷水使成 1000ml，摇匀。 氢氧化钠滴定液(0.5mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液 28ml，加新沸过的 冷水使成 1000ml，摇匀。 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液 5.6ml,加新沸过的 冷水使成 1000ml，摇匀。 【标定】 氢氧化钠滴定液(1mol/L) 取在 105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲 酸氢钾约 6g，精密称定，加新沸过的冷水 50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚
酞指示液2滴,用本液滴定;在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解, 滴定至溶液显粉红色。每lm氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于2042mg的邻苯二 甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓 度,即得。 氢氧化钠滴定液(0.5moL)取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾 约3g照上法标定。每lml氢氧化钠滴定液(0.5moL)相当于1021mg的邻苯二甲酸 氢钾 氢氧化钠滴定液(0.1moL)取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾 约06g,照上法标定。每lm氢氧化钠滴定液(0.mo)相当于2042mg的邻苯二 甲酸氢钾。 如需用氢氧化钠滴定液(0.05mO/、0.02moL或001molL)时,可取氢氧化钠 滴定液(0.1mol)加新沸过的冷水稀释制成。必要时,可用盐酸滴定液 (0.05molL、0.02mol或001moL)标定浓度。 【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃 管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。 重铬酸钾滴定液(0.01667moL) K2Cr2O7=294.18 4903g→1000n 【配制】取基准重铬酸钾,在120℃干燥至恒重后,称取4903g,置1000ml量 瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。 烃铵盐滴定液(0.01molL 【配制】取氯化二甲基苄基烃铵3.8g,加水溶解后,加醋酸一醋酸钠缓 冲液(pH3.7)10ml,再加水稀释成1000m,摇匀。 【标定】取在150℃干燥1小时的分析纯氯化钾约0.18g,精密称定,置 s5om量瓶中,加醋酸一醋酸钠缓冲液(pH3.η)使溶解并稀释至刻度,摇匀,精 密量取20ml,置5oml量瓶中,精密加入四苯硼钠滴定液(0.02mo)25ml,用水稀释至 刻度,摇匀,经干燥滤纸滤过,精密量取续滤液25m,置150ml锥形瓶中,加溴 酚蓝指示液0.5m,用本液滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每 ml烃铵盐滴定液(001moML)相当于0.7455mg的氯化钾。 盐酸滴定液(molL、0.5moL、0.2molL或0.1moL) HCl=36.46 18.23g→ 1000ml 3.646g→1000ml 【配制】盐酸滴定液( Imol/L)取盐酸90ml,加水适量使成1000m,摇 盐酸滴定液(0.5moL、0.2moL或0.1moL)照上法配制,但盐酸的取用量 分别为45m、18m或90ml。 【标定】盐酸滴定液(1mo)取在270~300℃千燥至恒重的基准无水 碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50m使溶解,加甲基红一溴甲酚绿混合指示 液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟冷却至室 温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每lm盐酸滴定液(lmoL)相当于 5300ng的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本 液的浓度,即得 盐酸滴定液(0.5moL)照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约
酞指示液 2 滴,用本液滴定；在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解， 滴定至溶液显粉红色。每 1ml 氢氧化钠滴定液(1mol/L) 相当于 204.2mg 的邻苯二 甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓 度，即得。 氢氧化钠滴定液(0.5mol/L) 取在 105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾 约 3g,照上法标定。每 1ml 氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于 102.1mg 的邻苯二甲酸 氢钾。 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 取在 105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾 约 0.6g，照上法标定。每 1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于 20.42mg 的邻苯二 甲酸氢钾。 如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L 或 0.01mol/L)时，可取氢氧化钠 滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。必要时，可用盐酸滴定液 (0.05mol/L、0.02mol/L 或 0.01mol/L)标定浓度。 【贮藏】 置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有 2 孔，孔内各插入玻璃 管 1 支，1 管与钠石灰管相连，1 管供吸出本液使用。 重铬酸钾滴定液(0.016 67mol/L) K2Cr2O7=294.18 4.903g→1000ml 【配制】 取基准重铬酸钾，在 120℃干燥至恒重后,称取 4.903g,置 1000ml 量 瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 烃铵盐滴定液(0.01mol/L) 【配制】 取氯化二甲基苄基烃铵 3.8g，加水溶解后，加醋酸－醋酸钠缓 冲液（pH3.7）10ml，再加水稀释成 1000ml，摇匀。 【标定】 取在 150℃干燥 1 小时的分析纯氯化钾约 0.18g，精密称定，置 250ml 量瓶中，加醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.7)使溶解并稀释至刻度，摇匀，精 密量取 20ml,置 50ml 量瓶中，精密加入四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)25ml,用水稀释至 刻度，摇匀，经干燥滤纸滤过，精密量取续滤液 25ml,置 150ml 锥形瓶中，加溴 酚蓝指示液 0.5ml,用本液滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml 烃铵盐滴定液(0.01mol/L)相当于 0.7455mg 的氯化钾。 盐酸滴定液(1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L 或 0.1mol/L) HCl=36.46 36.46g→1000ml； 18.23g→ 1000ml 7.292g → 1000ml ； 3.646g→1000ml 【配制】 盐酸滴定液(1mol/L) 取盐酸 90ml， 加水适量使成 1000ml，摇 匀。 盐酸滴定液(0.5mol/L、0.2mol/L 或 0.1mol/L) 照上法配制，但盐酸的取用量 分别为 45ml、18ml 或 9.0ml。 【标定】 盐酸滴定液(1mol/L) 取在 270～300℃干燥至恒重的基准无水 碳酸钠约 1.5g，精密称定，加水 50ml 使溶解，加甲基红－溴甲酚绿混合指示 液 10 滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸 2 分钟,冷却至室 温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每 1ml 盐酸滴定液(1mol/L)相当于 53.00mg 的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本 液的浓度，即得。 盐酸滴定液(0.5mol/L) 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约
0.8g。每lml盐酸滴定液(0.5moL)相当于2650ml的无水碳酸钠 盐酸滴定液(0,2molL)照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约 0.3g。每1ml盐酸滴定液(02moL)相当于106mg的无水碳酸钠。 盐酸滴定液(0.1moL)照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约 0.15g。每1ml盐酸滴定液(0.1moL)相当于530mg的无水碳酸钠。 如需用盐酸滴定液(0.05moL、0.02mol/L或0.01mol)时,可取盐酸滴定液 (1molL或0.lmol/L)加水稀释制成。必要时标定浓度。 高氯酸滴定液(0.1mol/L) HCO4=100.46 10.05g→1000ml 【配制】取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐52ml)750ml 加入高氯酸(70%~72%)8.5ml,摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐23m,边加边 摇,加完后再振摇均匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000m,摇匀放置24小 时。若所测供试品易乙酰化,则须用水分测定法(附录ⅧM第一法)测定 本液的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2% 【标定】取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称 定,加无水冰醋酸20m使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色 并将滴定的结果用空白试验校正。每lml高氯酸滴定液(0.1mol)相当于20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出 本液的浓度,即得。 如需用高氯酸滴定液(005mo或002moL)时,可取高氯酸滴定液(01molL)用 无水冰醋酸稀释制成,并标定浓度。 本液也可用二氧六环配制。取高氯酸(70%~72%)8.5m,加异丙醇l00m 解后,再加二氧六环稀释至1000ml。标定时,取在105℃干燥至恒重的基准邻苯 二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加丙二醇25ml与异丙醇sml,加热使溶解,放 冷,加二氧六环30ml与甲基橙一二甲苯蓝FF混合指示液数滴,用本液滴定至 由绿色变为蓝灰色,并将滴定的结果用空白试验校正。即得。 【贮藏】置棕色玻瓶中,密闭保存。 高氯酸钡滴定液(005moL) a(C104)2 3H2O=390.32 19.52g→1000ml 【配制】取氢氧化钡158g加水75ml和高氯酸75m,用高氯酸调节pH值至 3.0,必要时过滤。加乙醇50ml,加水稀释至250ml,用醋酸一醋酸钠缓冲液 (取无水醋酸钠10g加水30oml使溶解,用冰醋酸调解pH值至3.7,用水稀释至 1000ml)稀释至100oml。 【标定】精密量取硫酸滴定液(0.05mol)5ml,加水5m与上述醋酸一醋酸钠 缓冲液50ml、乙醇60m,以0.1%茜素红溶液0.5m为指示液,用本液滴定至橙 红色。根据本液的消耗量,算出本液的浓度,即得。 高锰酸钾滴定液(0.02molL) KMnO4=158.03 3.16lg→1000ml 【配制】取高锰酸钾3.2g,加水1000ml,煮沸15分钟,密塞,静置2日以 上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀 【标定】取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g精密称定,加新沸 过的冷水250m与硫酸l0ml,搅拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液约25m,(边 加边振摇,以避免产生沉淀)待褪色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红
0.8g。每 1ml 盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于 26.50ml 的无水碳酸钠。 盐酸滴定液(0.2mol/L) 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约 0.3g。每 1ml 盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于 10.60mg 的无水碳酸钠。 盐酸滴定液(0.1mol/L) 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约 0.15g。每 1ml 盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于 5.30mg 的无水碳酸钠。 如需用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L 或 0.01mol/L)时，可取盐酸滴定液 (1mol/L 或 0.1mol/L)加水稀释制成。必要时标定浓度。 高氯酸滴定液(0.1mol/L) HClO4=100.46 10.05g→1000ml 【配制】 取无水冰醋酸（按含水量计算，每 1g 水加醋酐 5.22ml）750ml， 加入高氯酸（70％～72％）8.5ml,摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐 23ml，边加边 摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成 1000ml,摇匀,放置 24 小 时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（附录Ⅷ M 第一法）测定 本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为 0.01％～0.2％。 【标定】 取在 105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 0.16g，精密称 定，加无水冰醋酸 20ml 使溶解，加结晶紫指示液 1 滴,用本液缓缓滴定至蓝色， 并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于 20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出 本液的浓度，即得。 如需用高氯酸滴定液(0.05mol/L 或 0.02mol/L)时,可取高氯酸滴定液(0.1mol/L)用 无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。 本液也可用二氧六环配制。取高氯酸(70％～72％)8.5ml，加异丙醇 100ml 溶 解后，再加二氧六环稀释至 1000ml。标定时,取在 105℃干燥至恒重的基准邻苯 二甲酸氢钾约 0.16g，精密称定，加丙二醇 25ml 与异丙醇 5ml，加热使溶解，放 冷，加二氧六环 30ml 与甲基橙－二甲苯蓝 FF 混合指示液数滴，用本液滴定至 由绿色变为蓝灰色，并将滴定的结果用空白试验校正。即得。 【贮藏】 置棕色玻瓶中，密闭保存。 高氯酸钡滴定液(0.05mol/L) Ba(ClO4)2 · 3H2O=390.32 19.52g→1000ml 【配制】 取氢氧化钡 15.8g,加水 75ml 和高氯酸 7.5ml，用高氯酸调节 pH 值至 3.0，必要时过滤。加乙醇 150ml，加水稀释至 250ml，用醋酸－醋酸钠缓冲液 （取无水醋酸钠 10g,加水 300ml 使溶解，用冰醋酸调解 pH 值至 3.7，用水稀释至 1000ml）稀释至 1000ml。 【标定】 精密量取硫酸滴定液(0.05mol/L)5ml,加水 5ml 与上述醋酸－醋酸钠 缓冲液 50ml、乙醇 60ml，以 0.1％茜素红溶液 0.5ml 为指示液，用本液滴定至橙 红色。根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。 高锰酸钾滴定液(0.02mol/L) KMnO4=158.03 3.161g→1000ml 【配制】 取高锰酸钾 3.2g，加水 1000ml，煮沸 15 分钟，密塞，静置 2 日以 上,用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。 【标定】 取在 105℃干燥至恒重的基准草酸钠约 0.2g,精密称定，加新沸 过的冷水 250ml 与硫酸 10ml， 搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约 25ml，（边 加边振摇，以避免产生沉淀）待褪色后，加热至 65℃，继续滴定至溶液显微红
色并保持30秒钟不褪:当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃,每lm高锰酸钾 滴定液(0.02moL)相当于670mg的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量, 算出本液的浓度,即得。 如需用高锰酸钾滴定液(0.002moL)时,可取高锰酸钾滴定液(0.02mol)加 水稀释,煮沸,放冷,必要时滤过,再标定其浓度。 【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。 硝酸汞滴定液(0.02mo/L或 0.05mol/L) Hg(NO3)2·H2O=342.62 685g-1000ml; 17.13g→1000ml 【配制】硝酸汞滴定液(0.02moL)取硝酸汞685g,加1molL硝酸溶液20ml 使 溶解,用水稀释至1000ml,摇匀。 硝酸汞滴定液(005moL)取硝酸汞172g,加水400m与硝酸5ml溶解后,滤 再加水适量使成1000ml,摇匀。 【标定】硝酸汞滴定液(0.02mo)取在10℃干燥至恒重的基准氯化钠约 15mg,精密称定,加水50m使溶解,照电位滴定法(附录ⅦA),以铂电极 作为指示电极,汞一硫酸亚汞电极作为参比电极,在不断搅拌下用本液滴 定。每lml硝酸汞滴定液(002mol)相当于2.338mg的氯化钠。根据本液的消耗 量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。 硝酸汞滴定液(005mo)取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.15g,精 密称定,加水100ml使溶解,加二苯偕肼指示液1m,在剧烈振摇下用本液滴 定至显淡玫瑰紫色。每lml硝酸汞滴定液(0.05molL相当于5.844-g的氯化钠 根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得 硝酸银滴定液(O.1mol/L) AgNO3=16987 1000ml 【配制】取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成100ml,摇匀 【标定】取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g,精密称定,加水 soml使溶解,再加糊精溶液(1→505ml、碳酸钙θ.lg与荧光黄指示液8滴,用本液 滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每lml硝酸银滴定液(0.1mo)相当于 5.84mng的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度 即得。 如需用硝酸银滴定液(0.0lmoL)时,可取硝酸银滴定液(0. Imol/L)在临用前加 水稀释制成 【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存 硫代硫酸钠滴定液(0.1molL Na2S2O3·5H2O=248.19 1000ml 【配制】取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使 溶解成1000ml,摇匀,放置1个月后滤过 【标定】取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘 瓶中,加水5onl使溶解,加碘化钾20g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml,摇
色并保持 30 秒钟不褪；当滴定终了时，溶液温度应不低于 55℃，每 1ml 高锰酸钾 滴定液(0.02mol/L)相当于 6.70mg 的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量， 算出本液的浓度，即得。 如需用高锰酸钾滴定液(0.002mol/L)时，可取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L) 加 水稀释，煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。 【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 硝酸汞滴定液 (0.02mol/L 或 0.05mol/L) Hg(NO3)2·H2O=342.62 6.85g→1000ml； 17.13g→1000ml 【配制】 硝酸汞滴定液(0.02mol/L) 取硝酸汞 6.85g，加 1mol/L 硝酸溶液 20ml 使 溶解，用水稀释至 1000ml，摇匀。 硝酸汞滴定液(0.05mol/L) 取硝酸汞 17.2g，加水 400ml 与硝酸 5ml 溶解后，滤 过， 再加水适量使成 1000ml，摇匀。 【标定】 硝酸汞滴定液(0.02mol/L) 取在 110℃干燥至恒重的基准氯化钠约 15mg，精密称定，加水 50ml 使溶解，照电位滴定法（附录Ⅶ A），以铂电极 作为指示电极，汞－硫酸亚汞电极作为参比电极，在不断搅拌下用本液滴 定。每 1ml 硝酸汞滴定液(0.02mol/L)相当于 2.338mg 的氯化钠。 根据本液的消耗 量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 硝酸汞滴定液(0.05mol/L) 取在 110℃干燥至恒重的基准氯化钠约 0.15g， 精 密称定，加水 100ml 使溶解，加二苯偕肼指示液 1ml，在剧烈振摇下用本液滴 定至显淡玫瑰紫色。 每 1ml 硝酸汞滴定液(0.05mol/L)相当于 5.844mg 的氯化钠。 根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 硝酸银滴定液(0.1mol/L) AgNO3=169.87 16.99g→ 1000ml 【配制】 取硝酸银 17.5g，加水适量使溶解成 1000ml，摇匀。 【标定】 取在 110℃干燥至恒重的基准氯化钠约 0.2g， 精密称定，加水 50ml 使溶解，再加糊精溶液(1→50)5ml、碳酸钙 0.1g 与荧光黄指示液 8 滴,用本液 滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每 1ml 硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于 5.844mg 的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度， 即得。 如需用硝酸银滴定液(0.01mol/L)时,可取硝酸银滴定液(0.1mol/L)在临用前加 水稀释制成。 【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L) Na2S2O3·5H2O=248.19 24.82g→ 1000ml 【配制】 取硫代硫酸钠 26g 与无水碳酸钠 0.20g，加新沸过的冷水适量使 溶解成 1000ml，摇匀，放置 1 个月后滤过。 【标定】 取在 120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾 0.15g，精密称定，置碘 瓶中，加水 50ml 使溶解，加碘化钾 2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸 40ml，摇
匀,密塞:在暗处放置10分钟后,加水250ml稀释,用本液滴定至近终点时, 加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空 白试验校正。每lm硫代硫酸钠滴定液(O.lmo)相当于4.903mg的重铬酸钾。根 据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得 室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃, 如需用硫代硫酸钠滴定液(.0lmoL或0.005mol)时,可取硫代硫酸钠滴定 液(01molL)在临用前加新沸过的冷水稀释制成 硫氰酸铵滴定液(0.1molL) NH4SCN=76. 12 7.612g→1000ml 【配制】取硫氰酸铵80g,加水使溶解成1000ml,摇匀 【标定】精密量取硝酸银滴定液(0. Imol/L)5m,加水50ml、硝酸2ml与硫 酸铁铵指示液2ml用本液滴定至溶液微显淡棕红色:经剧烈振摇后仍不褪 色,即为终点。根据本液的消耗量算出本液的浓度,即得。 硫氰酸钠滴定液(0.lmol)或硫氰酸钾滴定液(O.1mol/L均可做为本液的代 用品 硫酸滴定液(0.5molL、0.25moML、0. 1mol/L或0.05molL 49.04g→1000ml 24.52g→1000ml 9.81g 1000ml 4.904g→1000ml 【配制】硫酸滴定液(O.5molL)取硫酸30m,缓缓注入适量水中冷却至室 温,加水稀释至1000m,摇匀 硫酸滴定液(025moL、0.1moL或005moL)照上法配制,但硫酸的取用量 分别为15ml、6.0ml或30ml。 【标定】照盐酸滴定液(molL、0.5mol、0.2molL或0.1molL)项下的方法 标 定,即得。 如需用硫酸滴定液(00lmo)时,可取硫酸滴定液(0.5molL、0.1moML或0.05mo ML)加水稀释制成,必要时标定浓度。 亚铁铵滴定 (0. 1mol/L) Fe(NH4)2(S04)2 6H2O=392.13 39.21g→1000ml 【配制】取硫酸亚铁铵40g,溶于预先冷却的40m硫酸和200m水的混合液 中,加水适量使成1000ml,摇匀 本液临用前应标定浓度 【标定】精密量取本液25ml,加邻二氮菲指示液2滴用硫酸铈滴定液 (0.lmol/L滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。根据硫酸铈滴定液(0.0 Imol/L)的 消耗量,算出本液的浓度,即得。 硫酸铈滴定液(0.1mol/L) Ce(so4)2 4H2O=404.30 40.43g→1000ml 【配制】取硫酸铈42g(或硫酸铈铵70g),加含有硫酸28m的水50oml,加
匀，密塞；在暗处放置 10 分钟后，加水 250ml 稀释，用本液滴定至近终点时， 加淀粉指示液 3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空 白试验校正。 每 1ml 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于 4.903mg 的重铬酸钾。根 据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度，即得。 室温在 25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约 20℃。 如需用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L 或 0.005mol/L)时,可取硫代硫酸钠滴定 液(0.1mol/L)在临用前加新沸过的冷水稀释制成。 硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L) NH4SCN=76.12 7.612g→1000ml 【配制】 取硫氰酸铵 8.0g，加水使溶解成 1000ml，摇匀。 【标定】 精密量取硝酸银滴定液(0.1mol/L)25ml，加水 50ml、 硝酸 2ml 与硫 酸铁铵指示液 2ml,用本液滴定至溶液微显淡棕红色；经剧烈振摇后仍不褪 色，即为终点。根据本液的消耗量算出本液的浓度，即得。 硫氰酸钠滴定液(0.1mol/L)或硫氰酸钾滴定液(0.1mol/L)均可做为本液的代 用品。 硫酸滴定液(0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L 或 0.05mol/L) H2SO4=98.08 49.04g→1000ml； 24.52g→1000ml 9.81g → 1000ml； 4.904g→1000ml 【配制】 硫酸滴定液(0.5mol/L) 取硫酸 30ml,缓缓注入适量水中,冷却至室 温，加水稀释至 1000ml，摇匀。 硫酸滴定液(0.25mol/L、0.1mol/L 或 0.05mol/L) 照上法配制，但硫酸的取用量 分别为 15ml、6.0ml 或 3.0ml。 【标定】 照盐酸滴定液(1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L 或 0.1mol/L) 项下的方法 标 定，即得。 如需用硫酸滴定液(0.01mol/L)时，可取硫酸滴定液(0.5mol/L、0.1mol/L 或 0.05mo l/L)加水稀释制成，必要时标定浓度。 硫酸亚铁铵滴定液 (0.1mol/L) Fe(NH4)2(SO4)2 · 6H2O=392.13 39.21g→1000ml 【配制】 取硫酸亚铁铵 40g，溶于预先冷却的 40ml 硫酸和 200ml 水的混合液 中，加水适量使成 1000ml，摇匀。 本液临用前应标定浓度。 【标定】 精密量取本液 25ml，加邻二氮菲指示液 2 滴,用硫酸铈滴定液 (0.1mol/L)滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。根据硫酸铈滴定液(0.01mol/L) 的 消耗量，算出本液的浓度，即得。 硫酸铈滴定液(0.1mol/L) Ce(SO4)2 · 4H2O=404.30 40.43g→1000ml 【配制】 取硫酸铈 42g（或硫酸铈铵 70g），加含有硫酸 28ml 的水 500ml,加