月内使用,用前摇匀 浊度标准原液的制备取浊度标准贮备液15.0ml,置1000m量瓶中,加水 稀释至刻度,摇匀,取适量,置lcm吸收池中,照紫外-可见分光光度法(附 录ⅣA),在550nm的波长处测定,其吸光度应在0.12~0.15范围内。本液应在 48小时内使用,用前摇匀。 浊度标准液的制备取浊度标准原液与水,按下表配制,即得。本液应临 用时制备,使用前充分摇匀 级号 0.5 4 浊度标准原液/ml 2.50 5.0 0 水/ml 950 90.0 50.0 炽灼残渣检査法(2005年版二部 附录ⅧN 炽灼残渣检查法 取供试品1.0~2.0g或各药品项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚中, (如供试品分子中含有碱金属或氟元素,则应使用铂坩埚)中,精密称定, 缓缓炽灼至完全炭化,放冷:除另有规定外,加硫酸0.5~lml使湿润,低温加 热至硫酸蒸气除尽后,在700~800℃炽灼使完全灰化,移置干燥器内,放冷, 精密称定后,再在700~800℃炽灼至恒重,即得 如需将残渣留作重金属检查,则炽灼温度必须控制在500~600℃C 氮测定法(2005年版二部) 附录ⅦD 氮测定法 第一法(常量法)取供试品适量(约相当于含氮量25~30mg),精密称定 供试品如为固体或半固体,可用滤纸称取,并连同滤纸置干燥的500m凯氏烧 瓶中;然后依次加入硫酸钾(或无水硫酸钠)l0g和硫酸铜粉末0.5g,再沿瓶壁缓 缓加硫酸20ml:在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使烧瓶成45°斜置,用直火缓缓加 热,使溶液的温度保持在沸点以下,等泡沸停止,强热至沸腾,俟溶液成 澄明的绿色后,除另有规定外,继续加热30分钟,放冷。沿瓶壁缓缓加水 250ml,振摇使混合,放冷后,加40%氢氧化钠溶液75m,注意使沿瓶壁流至瓶 底,自成一液层,加锌粒数粒,用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接;另取
月内使用，用前摇匀。 浊度标准原液的制备 取浊度标准贮备液 15.0ml，置 1000ml 量瓶中，加水 稀释至刻度，摇匀，取适量，置 1cm 吸收池中，照紫外-可见分光光度法（附 录Ⅳ A），在 550nm 的波长处测定，其吸光度应在 0.12～0.15 范围内。本液应在 48 小时内使用，用前摇匀。 浊度标准液的制备 取浊度标准原液与水，按下表配制,即得。本液应临 用时制备，使用前充分摇匀。 ──────────────────────────────────── ─────── 级号 0.5 1 2 3 4 ──────────────────────────────────── ─────── 浊度标准原液/ml 2.50 5.0 10.0 30.0 50.0 水/ ml 97.50 95.0 90.0 70.0 50.0 ──────────────────────────────────── ─────── 炽灼残渣检查法（2005 年版二部） 附录Ⅷ N 炽灼残渣检查法 取供试品 1.0～2.0g 或各药品项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚中， （如供试品分子中含有碱金属或氟元素，则应使用铂坩埚）中，精密称定， 缓缓炽灼至完全炭化，放冷；除另有规定外，加硫酸 0.5～1ml 使湿润，低温加 热至硫酸蒸气除尽后，在 700～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷， 精密称定后，再在 700～800℃炽灼至恒重，即得。 如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在 500～600℃。 氮测定法（2005 年版二部） 附录Ⅶ D 氮测定法 第一法(常量法) 取供试品适量(约相当于含氮量 25～30mg)，精密称定， 供试品如为固体或半固体，可用滤纸称取,并连同滤纸置干燥的 500ml 凯氏烧 瓶中；然后依次加入硫酸钾(或无水硫酸钠)10g 和硫酸铜粉末 0.5g,再沿瓶壁缓 缓加硫酸 20ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使烧瓶成 45°斜置，用直火缓缓加 热，使溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，强热至沸腾，俟溶液成 澄明的绿色后，除另有规定外，继续加热 30 分钟，放冷。沿瓶壁缓缓加水 250ml，振摇使混合，放冷后，加 40％氢氧化钠溶液 75ml,注意使沿瓶壁流至瓶 底，自成一液层，加锌粒数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接；另取
2%硼酸溶液50ml,置5oom锥形瓶中,加甲基红一溴甲酚绿混合指示液10滴 将冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下,轻轻摆动凯氏烧瓶,使溶液混合 均匀,加热蒸馏,至接受液的总体积约为25σml时,将冷凝管尖端提出液面 使蒸气冲洗约1分钟,用水淋洗尖端后停止蒸馏;馏出液用硫酸滴定液 (0.05molL)滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色,并将滴定的结果用空白试验 校正。每1ml硫酸滴定液(0.05mOL)相当于1.40lmg的N 第二法(半微量法)蒸馏装置如图。图中A为1000m圆底烧瓶,B为安 全瓶,C为连有氮气球的蒸馏器,D为漏斗,E为直形冷凝管,F为100m锥形 瓶,G、H为橡皮管夹。(图略) 连接蒸馏装置,A瓶中加水适量与甲基红指示液数滴,加稀硫酸使成 酸性,加玻璃珠或沸石数粒,从D漏斗加水约50m,关闭G夹,开放冷凝水, 煮沸A瓶中的水当蒸气从冷凝管尖端冷凝而出时,移去火源,关H夹,使C 瓶中的水反抽到B瓶,开G夹,放出B瓶中的水,关B瓶及G夹,将冷凝管尖端 插入约50m水中,使水自冷凝管尖端反抽至C瓶,再抽至B瓶,如上法放去。 如此将仪器洗涤2~3次 取供试品适量(约相当于含氮量1.0~20mg),精密称定,置干燥的 30~5om凯氏烧瓶中,加硫酸钾(或无水硫酸钠)0.3g与30%硫酸铜溶液5滴, 再沿瓶壁滴加硫酸2.oml;在凯氏烧瓶口放一小漏斗,并使烧瓶成45°斜置 用小火缓缓加热使溶液保持在沸点以下,等泡沸停止,逐步加大火力,沸 腾至溶液成澄明的绿色后,除另有规定外,继续加热10分钟,放冷,加水 取2%硼酸溶液10ml,置100m锥形瓶中,加甲基红一溴甲酚绿混合指示 液5滴,将冷凝管尖端插入液面下。然后,将凯氏烧瓶中内容物经由D漏斗 转入C蒸馏瓶中,用水少量淋洗凯氏烧瓶及漏斗数次,再加入40%氢氧化 钠溶液l0ml,用少量水再洗漏斗数次,关G夹,加热A瓶进行蒸气蒸馏,至 硼酸液开始由酒红色变为蓝绿色时起,继续蒸馏约10分钟后,将冷凝管尖 端提岀液面,使蒸气继续冲洗约Ⅰ分钟,用水淋洗尖端后停止蒸馏 馏出液用硫酸滴定液(0.005mol/L)滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色, 并将滴定的结果用空白试验(空白和供试品所得馏出液的容积应基本相 同,约70~75ml)校正。每lml硫酸滴定液(0.005molL)相当于0.140lmg的N 取用的供试品如在0.1g以上时,应适当增加硫酸的用量,使消解作用 完全,并相应地增加40%氢氧化钠溶液的用量。 鼻用制剂(2005年版二部) 附录IR 鼻用制剂 鼻用制剂系指直接用于鼻腔发挥局部或全身或治疗作用的制剂。 鼻用制剂可分为鼻用液体制剂(滴鼻剂、洗鼻剂、鼻用喷雾剂)、鼻用 半固体制剂(鼻用软膏剂、鼻用乳膏剂、鼻用凝胶剂)、鼻用固体制剂(鼻 用软膏剂、鼻用粉雾剂和鼻用棒剂)。也要以固态形成包装,另备溶剂,在临 用前配成溶液或混悬液 滴鼻剂系指由药物与适宜辅料制成的澄明溶液、混悬液或乳状液,供
2％硼酸溶液 50ml，置 500ml 锥形瓶中,加甲基红－溴甲酚绿混合指示液 10 滴； 将冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下，轻轻摆动凯氏烧瓶，使溶液混合 均匀，加热蒸馏，至接受液的总体积约为 250ml 时，将冷凝管尖端提出液面， 使蒸气冲洗约 1 分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏；馏出液用硫酸滴定液 （0.05mol/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结果用空白试验 校正。每 1ml 硫酸滴定液（0.05m0l/L）相当于 1.401mg 的 N。 第二法（半微量法） 蒸馏装置如图。图中 A 为 1000ml 圆底烧瓶，B 为安 全瓶，C 为连有氮气球的蒸馏器，D 为漏斗,E 为直形冷凝管，F 为 100ml 锥形 瓶，G、H 为橡皮管夹。（图略） 连接蒸馏装置，A 瓶中加水适量与甲基红指示液数滴，加稀硫酸使成 酸性，加玻璃珠或沸石数粒，从 D 漏斗加水约 50ml，关闭 G 夹，开放冷凝水， 煮沸 A 瓶中的水,当蒸气从冷凝管尖端冷凝而出时，移去火源，关 H 夹，使 C 瓶中的水反抽到 B 瓶，开 G 夹,放出 B 瓶中的水，关 B 瓶及 G 夹，将冷凝管尖端 插入约 50ml 水中，使水自冷凝管尖端反抽至 C 瓶，再抽至 B 瓶，如上法放去。 如此将仪器洗涤 2～3 次。 取供试品适量（约相当于含氮量 1.0～2.0mg），精密称定，置干燥的 30～50ml 凯氏烧瓶中，加硫酸钾（或无水硫酸钠）0.3g 与 30％硫酸铜溶液 5 滴， 再沿瓶壁滴加硫酸 2.0ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗，并使烧瓶成 45°斜置， 用小火缓缓加热使溶液保持在沸点以下，等泡沸停止，逐步加大火力，沸 腾至溶液成澄明的绿色后，除另有规定外，继续加热 10 分钟，放冷，加水 2ml。 取 2％硼酸溶液 10ml，置 100ml 锥形瓶中，加甲基红－溴甲酚绿混合指示 液 5 滴，将冷凝管尖端插入液面下。然后，将凯氏烧瓶中内容物经由 D 漏斗 转入 C 蒸馏瓶中，用水少量淋洗凯氏烧瓶及漏斗数次，再加入 40％氢氧化 钠溶液 10ml，用少量水再洗漏斗数次，关 G 夹，加热 A 瓶进行蒸气蒸馏，至 硼酸液开始由酒红色变为蓝绿色时起，继续蒸馏约 10 分钟后，将冷凝管尖 端提出液面，使蒸气继续冲洗约 1 分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏。 馏出液用硫酸滴定液（0.005mol/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色， 并将滴定的结果用空白试验（空白和供试品所得馏出液的容积应基本相 同，约 70～75ml）校正。每 1ml 硫酸滴定液（0.005mol/L）相当于 0.1401mg 的 N。 取用的供试品如在 0.1g 以上时，应适当增加硫酸的用量，使消解作用 完全，并相应地增加 40％氢氧化钠溶液的用量。 鼻用制剂（2005 年版二部） 附录ⅠR 鼻用制剂 鼻用制剂系指直接用于鼻腔发挥局部或全身或治疗作用的制剂。 鼻用制剂可分为鼻用液体制剂（滴鼻剂、洗鼻剂、鼻用喷雾剂）、鼻用 半固体制剂（鼻用软膏剂、鼻用乳膏剂、鼻用凝胶剂）、鼻用固体制剂（鼻 用软膏剂、鼻用粉雾剂和鼻用棒剂）。也要以固态形成包装，另备溶剂，在临 用前配成溶液或混悬液。 滴鼻剂 系指由药物与适宜辅料制成的澄明溶液、混悬液或乳状液，供
滴入鼻腔用的鼻用液体制剂,也可将药物以粉末、颗粒、块状或片状形式包 装,另备溶剂,在临用前配成澄明溶液或混悬液 洗鼻剂系指由药物制成符合生理pH范围的等张水溶液,用于清洗鼻 腔用的鼻用液体制剂,用于伤口或手术前使用者应无菌 鼻用喷雾剂系指由药物与适宜辅料制成的澄明溶液、或混悬液或乳 状液,供喷雾器雾化的鼻用液体制剂。 鼻用软膏剂系指由药物与适宜基质均匀混合,制成乳膏状的鼻用半固 体制剂 鼻用凝胶剂系指由药物与适宜辅料制成凝胶状的鼻用半固体制剂。 鼻用散剂系指由药物与适宜制成的粉末、用适当的阀门系统喷出粉末的 鼻用固体制剂。 鼻用粉雾剂系指由药物与适宜辅料制成的粉末,用适当的阀门系统喷出 粉末的鼻用固体制剂。 鼻用棒剂系指由药物与适宜基质制成棒状或类棒状,供插入鼻腔用的 鼻用固体制剂。 鼻用制剂在生产与贮藏期间均应符合下列有关规定。 、鼻用制剂通常含有调节黏度、控制PH值、増加药物溶解、提高制剂稳 定性或能够赋形的辅料,除另有规定外,多剂量水性介质鼻用制剂应当添加 适宜浓度的抑菌剂,制剂本身如有足够的抑菌性能,可不加抑菌剂 鼻用制剂多剂量包装容器应配有完整的滴管或适宜材料组合成套, 般应配有橡胶乳头或塱料乳头的螺旋盖滴管。容器应无毒并清洗干净,不应与 药物或辅料发生理化作用,容器的瓶壁要有一定的厚度且均匀,除另有规定外, 装量应不超过10ml或5g 、鼻用溶液剂应澄清,不得有沉淀和异物:鼻用混悬液可能含沉淀物,但 经振摇易分散;鼻用乳液有可能油相与水相分离,但经振摇易恢复成乳液。 四、鼻用粉雾剂中药物及所用附加剂的粉末粒径大多应在30~150um之间 五、鼻用制剂应无刺激性,对鼻黏膜及其纤毛不应产生副作用。如为水性 介质的鼻用制剂应等渗。 六、除另有规定外,鼻用制剂还应符合相应剂型制剂通则项下有关规定,如 鼻用软膏剂还应符合软膏剂的规定 七、鼻用制剂的含量均匀度等应符合规定 八、除另有规定外,鼻用制剂应密闭贮存 九、多剂量包装的鼻用制剂在启用后最多可使用4周 除另有规定外,鼻用制剂应进行以下相应检查。 【沉降体积比】混悬型滴鼻剂照下述方法检査,沉降体积比应不低于0.90。 检查法 除另有规定外,用具塞量筒量取供试品50ml,密塞,用力振 摇1分 钟,记下混悬物的开始高度H0,静置3小时,记下混悬物的最终高度H,按下式 计算 沉降体积比=H/HO 【重量差异】除另有规定外,鼻用固体制剂照下述方法检査,应符合规定, 检査法取供试品20个,分别称定(或称定内容物),计算平均重量,超 过 平均重量±10%者不得过2个,并不得有超过平均重量±20%者
滴入鼻腔用的鼻用液体制剂，也可将药物以粉末、颗粒、块状或片状形式包 装，另备溶剂，在临用前配成澄明溶液或混悬液。 洗鼻剂 系指由药物制成符合生理 pH 范围的等张水溶液，用于清洗鼻 腔用的鼻用液体制剂，用于伤口或手术前使用者应无菌。 鼻用喷雾剂 系指由药物与适宜辅料制成 的澄明溶液、或混悬液或乳 状液，供喷雾器雾化的鼻用液体制剂。 鼻用软膏剂 系指由药物与适宜基质均匀混合，制成乳膏状的鼻用半固 体制剂。 鼻用凝胶剂 系指由药物与适宜辅料制成凝胶状的鼻用半固体制剂。 鼻用散剂 系指由药物与适宜制成的粉末、用适当的阀门系统喷出粉末的 鼻用固体制剂。 鼻用粉雾剂 系指由药物与适宜辅料制成的粉末，用适当的阀门系统喷出 粉末的鼻用固体制剂。 鼻用棒剂 系指由药物与适宜基质制成棒状或类棒状，供插入鼻腔用的 鼻用固体制剂。 鼻用制剂在生产与贮藏期间均应符合下列有关规定。 一、鼻用制剂通常含有调节黏度、控制 PH 值、增加药物溶解、提高制剂稳 定性或能够赋形的辅料，除另有规定外，多剂量水性 介质鼻用制剂应当添加 适宜浓度的抑菌剂，制剂本身如有足够的抑菌性能，可不加抑菌剂。 二、鼻用制剂多剂量包装容器应配有完整的滴管 或适宜材料组合成套，一 般应配有橡胶乳头或塑料乳头的螺旋盖滴管。容器应无毒并清洗干净，不应与 药物或辅料发生理化作用，容器的瓶壁要有一定的厚度且均匀，除另有规定外， 装量应不超过 10ml 或 5g 。 三、鼻用溶液剂应澄清，不得有沉淀和异物；鼻用混悬液可能含沉淀物，但 经振摇易分散；鼻用乳液有可能油相与水相分离，但经振摇易恢复成乳液。 四、鼻用粉雾剂中药物及所用附加剂的粉末粒径大多应在 30~150um 之间。 五、鼻用制剂应无刺激性，对鼻黏膜及其纤毛不应产生副作用。如为水性 介质的鼻用制剂应等渗。 六、除另有规定外，鼻用制剂还应符合相应剂型制剂通则项下有关规定，如 鼻用软膏剂还应符合软膏剂的规定。 七、鼻用制剂的含量均匀度等应符合规定。 八、除另有规定外，鼻用制剂应密闭贮存。 九、多剂量包装的鼻用制剂在启用后最多可使用 4 周。 除另有规定外，鼻用制剂应进行以下相应检查。 【沉降体积比】 混悬型滴鼻剂照下述方法检查，沉降体积比应不低于 0.90。 检查法 除另有规定外，用具塞量筒量取供试品 50ml，密塞，用力振 摇 1 分 钟，记下混悬物的开始高度 H0，静置 3 小时，记下混悬物的最终高度 H，按下式 计算： 沉降体积比=H/H0 【重量差异】 除另有规定外，鼻用固体制剂照下述方法检查，应符合规定。 检查法 取供试品 20 个，分别称定（或称定内容物 ），计算平均重量，超 过 平均重量±10%者不得过 2 个，并不得有超过平均重量±20%者
凡规定检査含量均匀度的鼻用制剂,一般不再进行重量差异的检查 【装量】鼻用半固体或液体制剂,照最低装量检查法(附录ⅩF)检查,应 符合规定。 【无菌】用于手术或创伤的鼻用制剂,照无菌检查法(附录XIH)检查,应 符合规定。 【微生物限度】除另有规定外,照微生物限度检查法(附录ⅪJ)检査,应 符合规定。 滴定液(2005年版二部) 附录ⅩVF 滴定液 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L C10H14N2Na208 2H2O=372.24 1861g→1000ml 【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g,加适量的水使溶解成1000m,摇匀 【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定,加稀 盐酸3m使溶解,加水25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶 液显微黄色,加水25ml与氨一氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml,再加铬黑T指示剂少 量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校 正。每lml乙二胺四醋酸二钠滴定液(005mo/L相当于4069mg的氧化锌。根据本 液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度,即得 【贮藏】置玻璃塞瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管等接触 乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mo/L) KOH=56.11 1000ml 【配制】取氢氧化钾35g,置锥形瓶中,加无醛乙醇适量使溶解并稀释 成1000m,用橡皮塞密塞,静置24小时后,迅速倾取上清液,置具橡皮塞的 棕色玻瓶中 【标定】精密量取盐酸滴定液(0.5molL)5ml,加水50ml稀释后,加酚酞指 示液数滴,用本液滴定。根据本液的消耗量,算出本液的浓度,即得。 本液临用前应标定浓度。 【贮藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中,密闭保存 四苯硼钠滴定液(0.02molL) (C6H5)4BNa=342.22 6.845g→ 1000ml 【配制】取四苯硼钠70g,加水5oml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝 胶(取三氯化铝1.0g,溶于25ml水中,在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液 至pH8~9),加氯化钠166g充分搅匀,加水250ml,振摇15分钟,静置10分钟, 滤过,滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8~9,再加水稀释至1000m,摇匀 【标定】精密量取本液10ml加醋酸一醋酸钠缓冲液(pH3.)loml与溴酚蓝 指示液0.5ml,用烃铵盐滴定液(0.0 Imol/L)滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白 试验校正。根据烃铵盐滴定液(0.01moL)的消耗量,算出本液的浓度,即得
凡规定检查含量均匀度的鼻用制剂，一般不再进行重量差异的检查。 【装量】鼻用半固体或液体制剂，照最低装量检查法（附录Ⅹ F）检查，应 符合规定。 【无菌】用于手术或创伤的鼻用制剂，照无菌检查法（附录 XI H）检查，应 符合规定。 【微生物限度】除另有规定外，照微生物限度检查法（附录Ⅺ J）检查，应 符合规定。 滴定液（2005 年版二部） 附录ⅩⅤ F 滴定液 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) C10H14N2Na2O8 · 2H2O=372.24 18.61g→1000ml 【配制】 取乙二胺四醋酸二钠 19g，加适量的水使溶解成 1000ml，摇匀。 【标定】 取于约 800℃灼烧至恒重的基准氧化锌 0.12g， 精密称定，加稀 盐酸 3ml 使溶解，加水 25ml，加 0.025％甲基红的乙醇溶液 1 滴，滴加氨试液至溶 液显微黄色，加水 25ml 与氨－氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml， 再加铬黑 T 指示剂少 量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校 正。每 1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 相当于 4.069mg 的氧化锌。根据本 液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度，即得。 【贮藏】 置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。 乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L) KOH=56.11 28.06g →1000ml 【配制】 取氢氧化钾 35g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释 成 1000ml，用橡皮塞密塞，静置 24 小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的 棕色玻瓶中。 【标定】 精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25ml，加水 50ml 稀释后，加酚酞指 示液数滴，用本液滴定。根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。 本液临用前应标定浓度。 【贮藏】 置橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 四苯硼钠滴定液(0.02mol/L) (C6H5)4BNa=342.22 6.845g→ 1000ml 【配制】 取四苯硼钠 7.0g,加水 50ml 振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝 胶（取三氯化铝 1.0g，溶于 25ml 水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液 至 pH8～9），加氯化钠 16.6g,充分搅匀，加水 250ml,振摇 15 分钟，静置 10 分钟， 滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至 pH8～9，再加水稀释至 1000ml，摇匀。 【标定】 精密量取本液 10ml,加醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml 与溴酚蓝 指示液 0.5ml，用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白 试验校正。根据烃铵盐滴定液(0.01mol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得
本液临用前应标定浓度。 如需用四苯硼钠滴定液(001mol/L)时,可取四苯硼钠滴定液(0.02mol/L在临 用前加水稀释制成。必要时标定浓度 【贮藏】置棕色玻瓶中,密闭保存。 甲醇制氢氧化钾滴定液(0.1moL) OH=56.l1 56l1g→ 1000ml 【配制】取氢氧化钾68g,加水4ml使溶解,加甲醇稀释成l000ml,用橡 皮塞密塞,静置24小时后,迅速倾取上清液,置具橡皮塞的棕色玻瓶中。 【标定】同乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mo/L)的标定(附录XVF) 【贮藏】置具橡皮塞的棕色玻瓶中,密闭保存。 甲醇钠滴定液(0.1moln) CH3ONa=54. 02 5402g→1000ml 【配制】取无水甲醇(含水量0.2%以下)150ml,置于冰水冷却的容器 中,分次加入新切的金属钠2.5g,俟完全溶解后,加无水苯(含水量0.02%以 下)适量,使成1000ml,摇匀。 【标定】取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约 04g,精密称定,加无水甲醇15ml使溶解,加无水苯5m与1%麝香草酚蓝的无 水甲醇溶液1滴用本液滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每lml 的甲醇钠滴定液(0 Imol/L)相当于12.2lmg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲 酸的取用量,算出本液的浓度,即得。 本液标定时应注意防止二氧化碳的干扰和溶剂的挥发,每次临用前均 应重新标定 【贮藏】置密闭的附有滴定装置的容器内,避免与空气中的二氧化碳及 湿气接触 甲醇锂滴定液(0.1mol/L) CH3OL=37.97 3.797g→1000ml 除取新切的金属锂0694g外该滴定液的配制、标定、贮藏照甲醇钠滴定 液(0.1moL)方法 亚硝酸钠滴定液(0.1mol/) NaNO2=6900 6.900g→1000ml 【配制】取亚硝酸钠72g,加无水碳酸钠(Na2CO3)0.10g,加水适量使溶解 成1000ml,摇匀。 【标定】取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g精密称定, 加水3om与浓氨试液3ml,溶解后,加盐酸(1→2)20ml,搅拌,在30℃以下用本液 迅速滴定,滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴随搅拌;至近终点 时将滴定管尖端提出液面,用少量水洗涤尖端,洗液并入溶液中,继续缓 缓滴定,用永停法(附录ⅦA)指示终点。每lml亚硝酸钠滴定液(0.1moL相当 于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量,算 出本液浓度,即得。 如需用亚硝酸钠滴定液(0.05mol/)时,可取亚硝酸钠滴定液(0.1molL)加水稀
本液临用前应标定浓度。 如需用四苯硼钠滴定液(0.01mol/L)时，可取四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)在临 用前加水稀释制成。必要时标定浓度。 【贮藏】 置棕色玻瓶中，密闭保存。 甲醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L) KOH=56.11 5.611g→ 1000ml 【配制】 取氢氧化钾 6.8g，加水 4ml 使溶解，加甲醇稀释成 1000ml，用橡 皮塞密塞，静置 24 小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。 【标定】 同乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)的标定（附录ⅩⅤF）。 【贮藏】 置具橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 甲醇钠滴定液(0.1mol/L) CH3ONa=54.02 5.402g→1000ml 【配制】 取无水甲醇（含水量 0.2％以下）150ml，置于冰水冷却的容器 中，分次加入新切的金属钠 2.5g，俟完全溶解后,加无水苯（含水量 0.02％以 下）适量,使成 1000ml，摇匀。 【标定】 取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约 0.4g，精密称定，加无水甲醇 15ml 使溶解，加无水苯 5ml 与 1％麝香草酚蓝的无 水甲醇溶液 1 滴,用本液滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml 的甲醇钠滴定液(0.1mol/L)相当于 12.21mg 的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲 酸的取用量，算出本液的浓度，即得。 本液标定时应注意防止二氧化碳的干扰和溶剂的挥发，每次临用前均 应重新标定。 【贮藏】 置密闭的附有滴定装置的容器内,避免与空气中的二氧化碳及 湿气接触。 甲醇锂滴定液(0.1mol/L) CH3OLi=37.97 3.797g→1000ml 除取新切的金属锂 0.694g 外,该滴定液的配制、标定、贮藏照甲醇钠滴定 液(0.1mol/L)方法。 亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L) NaNO2=69.00 6.900g→1000ml 【配制】 取亚硝酸钠 7.2g，加无水碳酸钠(Na2CO3)0.10g,加水适量使溶解 成 1000ml，摇匀。 【标定】 取在 120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约 0.5g,精密称定， 加水 30ml 与浓氨试液 3ml,溶解后，加盐酸(1→2)20ml，搅拌，在 30℃以下用本液 迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约 2/3 处,随滴随搅拌；至近终点 时,将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓 缓滴定，用永停法(附录Ⅶ A)指示终点。每 1ml 亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当 于 17.32mg 的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算 出本液浓度，即得。 如需用亚硝酸钠滴定液(0.05mol/L)时,可取亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)加水稀