仪器分析实验指导 仪器分析教研室
目录 实验一原子吸收分光光度法测定水中钙的含量…1 实验二可见分光光度法测定芦丁的含量… *……6 实验三荧光光度法测定维生素B1… 实验四差示法测定样品中高含量镍…I2 实验五离子选择电极法测定牙膏中的氟… ………15 实验六液相色谱法测定饮料中咖啡因的含量…18 实验七气相色谱法测定药用油中薄荷醇含量…21 实验八有机物红外光谱的测定及谱图解析…25 实验九AAS测定人发微量元素…27 实验十气相色谱法测定牙膏中的薄荷醇含量… 29
原子吸收分光光度法测定水中钙或镁的含量 一、实验目的 1.了解原子吸收分光光度计的工作原理和结构： 2.学习原子吸收分光光度计的使用： 3.掌握应用标准对照法测定水中元素的含量。 二、实验原理 原子吸收分光光度法是基于待测物质所产生的原子蒸气对特征谱线（即待 测元素的特征谱线)的吸收作用来进行定量分析的一种方法。当具有一定强度的 某波长光辐射通过原子蒸气时，由于原子蒸气对该波长的吸收，使其强度减弱， 减弱的强度与原子蒸气中待测元素原子浓度符合特定的函数关系，即遵循朗伯 比尔定律： 4=lg=KCL 式中，A为吸光度：I。为入射光强度；I为经原子蒸气吸收后的透射光强度： K为吸光系数：C为待测元素浓度：L为辐射光穿过原子蒸气的光程长度。如果 控制实验条件恒定，则L为定值，上式变为：A=KC 本实验采用标准对照法进行定量分析： 在相同条件下测定试样溶液和某一浓度的标准溶液的吸光度Ax和As,由标 准溶液的浓度Cs可计算出试样中被测物的浓度Cx。 由As=KCs Ax=KCx 求得Cx=AxCs/As 三、仪器与试剂 仪器：360MC型或WFX-310原子吸收分光光度计空心阴极灯乙炔钢瓶空气压 缩机针头过滤器试管2个 试剂：钙、镁标准溶液（实验室配）
四、实验步骤 1.待测水样供试液的制备 用1ml移液管吸取待测水样于10mL刻度具塞试管中，用蒸馏水稀释至刻度。 2.仪器测量参数的设置 按所用型号原子吸收分光光度计使用说明，熟悉使用方法。待仪器充分预热 后，按表1所给测定条件，调好仪器参数。并用去离子水喷雾调仪器零点。 3.吸取钙或镁标准溶液，测定其吸光值，记录吸光度。 4.待测水样测定 在相同条件下，测量待测水样供试液的吸光度。 表1：仪器测定参数一览表 检测 波长 灯电流 助燃比 狭缝 燃烧器高度(mm) 元素 (nm）》 (mA) (mm） Ca 422.7 4:1 0.2 9 Mg 285.2 4 4:1 0.2 9 5.关机：样品测完后，用蒸馏水喷雾23min,然后先关乙炔，再关空气压缩机 开关，切断电源将各旋钮转至初始状态。 五、数据处理 1、记录测试参数与测试条件 2、记录原始数据并绘制标准曲线 3、计算待测水样中钙或镁的含量 标准溶液浓度 标准溶液吸光度 水样吸光度 钙（或镁）含量 六、注意事项 1.要准确配制标准系列溶液。 2.按照所用仪器的使用方法操作仪器和设定测量条件。 3.乙炔为易燃、易爆气体，必须严格按照操作规程进行操作。开启乙炔气和点火 前，要检查气路有无泄漏，废液管是否水封良好。在点燃乙炔火焰之前，应先开 2
空气阀，然后开乙炔气阀。结束或暂停实验时，应先关乙炔气，再关压缩空气。 4.实验过程中，要打开抽风机，抽去废气。 七、思考题 1.原子吸收分光光度法中，光源的作用是什么？ 2.原子吸收分光光度计与紫外-可见分光光度计的主要区别是什么？ 附：360MC原子吸收分光光度计操作规程 1.检查各开关置于关断位置，所有调节器逆时针转到头，连接雾化器塑料管构 成水封后插入废液桶内： 2.通电，开启电源总开关，上方指示灯亮： 3.打开光源室门，选取空心阴极灯，插入插座： 4.开启灯电源供电开关，慢慢顺时针转动电器面板上相应灯电流调节器旋钮， 使电流表指针指示适当值： 5.仔细调节灯位置，使能量指示到最大值： 6.调节燃烧器缝口与光轴方向平行且位于光轴正下方适当高度： 7.开启右电器面板上光电倍增管高压开关，正常时指示灯点亮，将工作选择开 关置于能量档，慢慢顺时针旋转高压调节器旋钮，使能量表针移动： 8.调狭缝适当宽度值： 9.慢慢转动波长首轮，找准选定波长的位置，使能量指示最大值： 10.接通空气压缩机、乙炔钢瓶，按规定条件调节其流量，并在燃烧器上方点火 (注意：先开空气，后开乙炔，再点火)。 11.用蒸馏水喷雾23min,将工作选择开关置于吸光度档，然后调节高压，使能 量在70-90范围内， 12.空心阴极灯预热20min后可进入测定工作状态 13.样品测完后，用蒸馏水喷雾23min,然后先关乙炔，再关空气源开关，切断 电源将各旋钮转至零位。 附：WFX-310原子吸收分光光度计操作步骤 1、开机：开启主机电源“power”,一起开始自检。若自检未通过，发出“哔…” 3