影响比色 (3)温度对呈色强度的影响很大,样品测定时的温度与绘制标准曲线时 温度相差应在±1℃以内。否则,需重新绘制标准曲线。 (4)本反应并非维生素A专属,在相同条件下,某些有关物质均与三氯 化锑显蓝色,干扰测定,常使测定结果偏髙。 (5)三氯化锑试剂有强的腐蚀性,易损坏皮肤和仪器,使用时应严加注 (三)高效液相色谱法 见教材P215~216 第二节维生素B1的分析 维生素B1广泛存在于米糠、麦麸、酵母中,此外来源于人工合成。本品具有 维持糖代谢及神经传导与消化的正常功能,主要用于治疗脚气病、多发性神经炎 和胃肠道疾病。中国药典收载有维生素B1及其片剂和注射剂。 结构与性质 (一)结构 维生素B1(盐酸硫胺)是由氨基嘧啶环和噻唑环通过亚甲基连接而 成的季铵类化合物,噻唑环上季铵及嘧啶环上氨基,为两个碱性基团, 可与酸成盐。 结构图见教材P219 (二)性质 1.溶解性 维生素B为白色结晶或结晶性粉末,干燥品在空气中可迅速吸收4%的 水分。本品在水中易溶,在乙醇中微溶,在乙醚中不溶。本品的水溶液 显酸性。 2.硫色素反应 噻唑环在碱性介质中可开环,再与嘧啶环上的氨基环合,经铁氰化钾等 氧化剂氧化成具有荧光的硫色素,后者溶于正丁醇中呈蓝色荧光。 3.紫外吸收特性 本品的12.5ug/ml盐酸溶液,在246nm的波长处测定吸收度,其吸收系
- 6 - 影响比色。 （3） 温度对呈色强度的影响很大，样品测定时的温度与绘制标准曲线时 温度相差应在±1℃以内。否则，需重新绘制标准曲线。 （4） 本反应并非维生素 A 专属，在相同条件下，某些有关物质均与三氯 化锑显蓝色，干扰测定，常使测定结果偏高。 （5） 三氯化锑试剂有强的腐蚀性，易损坏皮肤和仪器，使用时应严加注 意。 （三） 高效液相色谱法 见教材 P215～216。 第二节 维生素 B1的分析 维生素 B1广泛存在于米糠、麦麸、酵母中，此外来源于人工合成。本品具有 维持糖代谢及神经传导与消化的正常功能，主要用于治疗脚气病、多发性神经炎 和胃肠道疾病。中国药典收载有维生素 B1及其片剂和注射剂。 一、 结构与性质 （一） 结构 维生素 B1（盐酸硫胺）是由氨基嘧啶环和噻唑环通过亚甲基连接而 成的季铵类化合物，噻唑环上季铵及嘧啶环上氨基，为两个碱性基团， 可与酸成盐。 结构图见教材 P219。 （二） 性质 1. 溶解性 维生素 B1为白色结晶或结晶性粉末，干燥品在空气中可迅速吸收 4％的 水分。本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙醚中不溶。本品的水溶液 显酸性。 2. 硫色素反应 噻唑环在碱性介质中可开环，再与嘧啶环上的氨基环合，经铁氰化钾等 氧化剂氧化成具有荧光的硫色素，后者溶于正丁醇中呈蓝色荧光。 3. 紫外吸收特性 本品的 12.5ug/ml 盐酸溶液，在 246nm 的波长处测定吸收度，其吸收系
数为421,故本品的吸收系数规定为406~436 4.与生物碱沉淀试剂反应 分子中含有两个杂环(嘧啶环和噻唑环),故可与某些生物碱沉淀试剂 (如碘化汞钾、三硝基酚、碘溶液和硅钨酸等)反应生成组成恒定的沉 淀,可用于鉴别和含量测定 5.氯化物的特性 维生素B是一种盐酸盐,故本品的水溶液显氯化物的鉴别反应 、鉴别试验 (一)硫色素反应 1.原理 维生素B在碱性溶液中,可被铁氰化钾氧化生成硫色素。硫色素溶于正 丁醇(或异丁醇)中,显蓝色荧光。反应式见教材P220 2.方法 取本品约5mg,加氢氧化钠试液2.5ml溶解后,加铁氰化钾试液0.5ml 与正丁醇5ml,强力振摇2min,放置使分层,上面的醇层显强烈的蓝色 荧光;加酸使成酸性,荧光即消失;再加碱使成碱性,荧光又重现。 硫色素反应为维生素B1所特有的专属性反应,中国药典以此用于本品的 鉴别。 (二)沉淀反应 1.维生素B1与碘化汞钾生成淡黄色沉淀 2.维生素B1与碘生成红色沉淀 3.维生素B1与硅钨酸生成白色沉淀 4.维生素B1与苦酮酸生成扇形白色结晶 (三)氯化物反应 本品的水溶液显氯化物的鉴别反应 (四)硝酸铅反应 维生素B1与NaOH共热,分解产生硫化钠,可与硝酸铅反应生成黑色沉 淀,可供鉴别 含量测定
- 7 - 数为 421，故本品的吸收系数规定为 406～436。 4. 与生物碱沉淀试剂反应 分子中含有两个杂环（嘧啶环和噻唑环），故可与某些生物碱沉淀试剂 （如碘化汞钾、三硝基酚、碘溶液和硅钨酸等）反应生成组成恒定的沉 淀， 可用于鉴别和含量测定。 5. 氯化物的特性 维生素 B1是一种盐酸盐，故本品的水溶液显氯化物的鉴别反应。 二、 鉴别试验 （一） 硫色素反应 1. 原理 维生素 B1在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化生成硫色素。硫色素溶于正 丁醇（或异丁醇）中，显蓝色荧光。反应式见教材 P220。 2. 方法 取本品约 5mg，加氢氧化钠试液 2.5ml 溶解后，加铁氰化钾试液 0.5ml 与正丁醇 5ml，强力振摇 2min，放置使分层，上面的醇层显强烈的蓝色 荧光；加酸使成酸性，荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又重现。 硫色素反应为维生素 B1所特有的专属性反应，中国药典以此用于本品的 鉴别。 （二） 沉淀反应 1. 维生素 B1与碘化汞钾生成淡黄色沉淀 2. 维生素 B1与碘生成红色沉淀 3. 维生素 B1与硅钨酸生成白色沉淀 4. 维生素 B1与苦酮酸生成扇形白色结晶 （三） 氯化物反应 本品的水溶液显氯化物的鉴别反应。 （四） 硝酸铅反应 维生素 B1与 NaOH 共热，分解产生硫化钠，可与硝酸铅反应生成黑色沉 淀，可供鉴别。 三、 含量测定