蛇形通道制备半固态A380铝合金浆料组织的演变

工程科学学报，第38卷，第2期：263-269,2016年2月 Chinese Journal of Engineering,Vol.38,No.2:263-269,February 2016 DOI:10.13374/j.issn2095-9389.2016.02.016:http://journals.ustb.edu.cn 蛇形通道制备半固态A380铝合金浆料组织的演变 刘志勇，毛卫民四，王伟番，郑志凯 北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083 ☒通信作者，E-mail:weiminmao@263.net 摘要采用石墨质蛇形通道制备半固态A380铝合金浆料，并研究浆料制备过程中浆料组织的演变.结果显示，合金熔体 在蛇形通道内发生一次凝固，在其通道内壁的激冷和异质形核作用下形成大量的初生自由晶，半固态浆料的剩余液相在收集 坩埚内发生二次凝固形成二次非枝晶。初生晶粒的游离模型表明一部分初生自由晶直接生长为球晶，其他部分则成长为枝 晶，枝晶在“自搅拌”的作用下发生缩颈和熔断，通过“自旋转”在蛇形通道内得到初步球化和熟化.二次凝固形成的二次非枝 晶在收集坩埚内得到初步球化和熟化，同时初生晶粒在收集坩埚内得到进一步球化、熟化和均匀分布 关键词铝合金：半固态浆料：蛇形通道；组织演变：游离 分类号TG249:TG146.21 Microstructure evolution of the A380 aluminum alloy semi-solid slurry prepared by serpentine channel LIU Zhi-yong,MAO Wei-min,WANG Wei-pan,ZHENG Zhi-kai School of Materials Science and Engineering,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China Corresponding author,E-mail:weiminmao@263.net ABSTRACT The semi-solid slurry of A380 aluminum alloy was prepared by using a graphite serpentine channel and the microstruc- ture evolution during solidification was investigated.The result showed that,initial solidification occurred in the serpentine channel, and a large number of primary free grains generated in the alloy melt under the influence of chilling and heterogeneous nucleation caused by the serpentine channel inner wall.Secondary non-dendrites formed during secondary solidification which occurred in the remaining alloy melt of the semi-solid slurry in the collective crucible.The drifting model of primary grains displayed that a part of primary free grains directly grew to spherical grains,and others developed to dendrites.The "self-stirring"of the alloy melt made dendrites neck and fuse,and they got initial spheroidization and ripening through the "self-rotating"in the serpentine channel. Secondary non-dendrites formed during secondary solidification got initial spheroidization and ripening in the collective crucible.Mean- while,the primary grains got further spheroidization,ripening and uniform distribution in the collective crucible. KEY WORDS aluminum alloys;semi-solid slurry:serpentine channels;microstructural evolution:drifting l972年Spencer等m提出半固态成形技术，即触 对流的方法，如机械搅拌R-习和电磁搅拌，Spencer 变成形和流变成形，其中流变成形具有高效率、低能和Flemings等-认为非枝晶组织来源于枝晶的机 耗和品质优等特点，因此得到广泛关注和研究.制备 械折断、破碎、磨圆以及枝晶熟化引起的根部熔断， 半固态浆料是流变成形的关键，而半固态浆料中初即枝晶折断破碎理论和枝晶熔断理论.Fa等则 生晶粒的形貌和分布情况决定其品质.针对如何制 认为搅拌引起的强制对流有利于提高形核率从而抑 备高品质半固态浆料，早期研究者采用强剪切和强 制枝晶的生长，即抑制枝晶生长理论.李涛等切认为 收稿日期：2014-12-16 基金项目：国家重点基础研究发展计划资助项目(2011CB606300):国家自然科学基金资助项目(50774007)

工程科学学报，第 38 卷，第 2 期: 263--269，2016 年 2 月 Chinese Journal of Engineering，Vol． 38，No． 2: 263--269，February 2016 DOI: 10． 13374 /j． issn2095--9389． 2016． 02． 016; http: / /journals． ustb． edu． cn 蛇形通道制备半固态 A380 铝合金浆料组织的演变 刘志勇，毛卫民，王伟番，郑志凯 北京科技大学材料科学与工程学院，北京 100083  通信作者，E-mail: weiminmao@ 263． net 摘 要 采用石墨质蛇形通道制备半固态 A380 铝合金浆料，并研究浆料制备过程中浆料组织的演变． 结果显示，合金熔体 在蛇形通道内发生一次凝固，在其通道内壁的激冷和异质形核作用下形成大量的初生自由晶，半固态浆料的剩余液相在收集 坩埚内发生二次凝固形成二次非枝晶． 初生晶粒的游离模型表明一部分初生自由晶直接生长为球晶，其他部分则成长为枝 晶，枝晶在“自搅拌”的作用下发生缩颈和熔断，通过“自旋转”在蛇形通道内得到初步球化和熟化． 二次凝固形成的二次非枝 晶在收集坩埚内得到初步球化和熟化，同时初生晶粒在收集坩埚内得到进一步球化、熟化和均匀分布． 关键词 铝合金; 半固态浆料; 蛇形通道; 组织演变; 游离 分类号 TG249; TG146. 21 Microstructure evolution of the A380 aluminum alloy semi-solid slurry prepared by serpentine channel LIU Zhi-yong，MAO Wei-min ，WANG Wei-pan，ZHENG Zhi-kai School of Materials Science and Engineering，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China  Corresponding author，E-mail: weiminmao@ 263． net ABSTＲACT The semi-solid slurry of A380 aluminum alloy was prepared by using a graphite serpentine channel and the microstruc￾ture evolution during solidification was investigated． The result showed that，initial solidification occurred in the serpentine channel， and a large number of primary free grains generated in the alloy melt under the influence of chilling and heterogeneous nucleation caused by the serpentine channel inner wall． Secondary non-dendrites formed during secondary solidification which occurred in the remaining alloy melt of the semi-solid slurry in the collective crucible． The drifting model of primary grains displayed that a part of primary free grains directly grew to spherical grains，and others developed to dendrites． The“self-stirring”of the alloy melt made dendrites neck and fuse，and they got initial spheroidization and ripening through the “self-rotating”in the serpentine channel． Secondary non-dendrites formed during secondary solidification got initial spheroidization and ripening in the collective crucible． Mean￾while，the primary grains got further spheroidization，ripening and uniform distribution in the collective crucible． KEY WOＲDS aluminum alloys; semi-solid slurry; serpentine channels; microstructural evolution; drifting 收稿日期: 2014--12--16 基金项目: 国家重点基础研究发展计划资助项目( 2011CB606300) ; 国家自然科学基金资助项目( 50774007) 1972 年 Spencer 等［1］提出半固态成形技术，即触 变成形和流变成形，其中流变成形具有高效率、低能 耗和品质优等特点，因此得到广泛关注和研究． 制备 半固态浆料是流变成形的关键，而半固态浆料中初 生晶粒的形貌和分布情况决定其品质． 针对如何制 备高品质半固态浆料，早期研究者采用强剪切和强 对流的方法，如机械搅拌［2--3］和电磁搅拌［4--5］，Spencer 和 Flemings 等［1--2］认为非枝晶组织来源于枝晶的机 械折断、破碎、磨圆以及枝晶熟化引起的根部熔断， 即枝晶折断破碎理论和枝晶熔断理论． Fan 等［6］则 认为搅拌引起的强制对流有利于提高形核率从而抑 制枝晶的生长，即抑制枝晶生长理论． 李涛等［7］认为

·264· 工程科学学报，第38卷，第2期 组织中球状晶直接形成于搅拌均匀的合金熔体中， 00 即球晶直接生长理论.Canyook等图也认为在凝固初 80 期枝晶的形成需经历球化过程.近年来，研究者提出 一系列无外加搅拌设备的制浆方法，如倾斜板浇注 60 法-0、倒锥形通道浇注法、直管法☒、导流管 40 法、阻尼冷却管法和波浪形倾斜板法.上述 研究者认为在凝固初期低过热度合金熔体发生瞬态 20 形核，控制过冷度可控制其形核率，即控制形核理 论.目前，关于半固态浆料中初生晶粒的形成和演变 520530540550560570580590600 研究受限于不同的工艺条件，缺乏一致的观点，需要 温度C: 不断的深入研究. 图1固相分数与温度对应曲线 基于枝晶碎断理论、抑制枝晶生长理论和控制形 Fig.1 Curve of solid fraction versus temperature 核理论，本课题组提出蛇形通道浇注法制备半固态浆 料.合金熔体流经蛇形通道时其内壁的激冷和异质形 装置（吸腔容量为3mm×8mm×l0mm)从不锈钢收集 核作用使合金熔体中产生大量初生晶核.此外，合金 坩埚中吸取半固态浆料.实验装置及工艺流程如图2 熔体流经封闭、弯曲的蛇形通道时，其流动方向随弯道 所示.铝合金液和半固态浆料的温度均由Ni一Cr/Ni- 发生改变，使合金熔体具有“自搅拌”功能，初生晶粒 Si型热电偶进行测量，温度精度为±1℃. 在“自搅拌”和“自旋转”作用下最终得到球状.朱光 磊等a认为搅拌有利于提高初生晶粒的形状因子，改 变初生晶粒的形貌.因此，采用蛇形通道可制备出晶 粒度小、圆整度高且分布均匀的半固态浆料.关于蛇 形通道制备半固态浆组织的形成已有部分研究者对其 进行研究？-0，但都局限于凝固的初期阶段而对半固 态浆料的二次凝固阶段的研究很少.Hitchcock等p四 采用流变压铸(rheo-diecasting process,RDC)工艺制备 半固态浆料并进行流变成形时也发现，浆料中剩余液 相的二次凝固阶段仍然能形成同样圆整的非枝晶组 织.为进一步理解形成机制和演变规律，本文对蛇形 1一浇口杯；2,4一K型热电偶：3一导流管：5一蛇形弯道：6一半固 通道制备半固态A380铝合金浆料的凝固过程进行分 态浆料：7一真空吸料装置：8一收集坩埚：9一冷却水 析，对蛇形通道内凝固壳的组织进行分析，研究合金熔 图2蛇形通道制备半固态A380铝合金浆料示意图 体一次凝固阶段中初生α一A1晶粒的形成和演变，并 Fig.2 Schematic of preparing the semi-solid A380 aluminum alloy 对快速凝固的半固态浆料组织进行分析，讨论半固态 slurry by using a serpentine channel 浆料组织二次凝固阶段中初生一A1晶粒的形成和 1.2实验方法 演变 首先将合金熔化至700℃，经精炼、除气和扒渣后 空冷至630℃，然后将630℃的合金液浇入蛇形通道 1实验 内，不锈钢收集坩埚在蛇形通道下方收集浆料，浆料收 1.1实验材料与设备 集完毕后采用真空吸料装置从收集坩蜗中吸取半固态 实验材料为商用A380铝合金，其成分（质量分 浆料，随后立即将不锈钢收集坩埚和半固态浆料浸入 数，%)为：Si7.83,Cu3.2,Fe≤0.21，Zn≤0.01，Mg≤ 冷水快速凝固保留高温凝固组织.浇注前蛇形通道、 0.02,Mn≤0.46，Pb≤0.01，Sn≤0.01，余量为Al.采用 收集坩埚，真空吸料装置均为室温， 型号为404F1的示差扫描量热分析仪确定该合金的 沿垂直半固态浆料轴线方向截取约10mm厚圆 固-液温度区间为525~597℃，如图1所示.A1SiCu 片，再沿其径向过圆心截取扇形试样.扇形试样和真 三元共晶温度为525℃. 空吸料镶嵌试样经粗磨、细磨和抛光后，采用0.5% 实验采用坩埚电阻炉和石墨黏土坩埚熔化铝合 HF水溶液进行浸蚀.在Neuphoto光学显微镜下观察 金，A380铝合金液流经两块扣合的石墨质蛇形通道后 试样的组织形貌.初生a一A1晶粒的平均直径D和形 获得半固态浆料，不锈钢收集坩埚（收集容量为 状因子S采用专业图像分析软件Image-Pro Plus进行 中80mm×150mm)收集半固态浆料，石墨质真空吸料 分析并分别利用式(1)和式(2)进行计算四

工程科学学报，第 38 卷，第 2 期 组织中球状晶直接形成于搅拌均匀的合金熔体中， 即球晶直接生长理论． Canyook 等［8］也认为在凝固初 期枝晶的形成需经历球化过程． 近年来，研究者提出 一系列无外加搅拌设备的制浆方法，如倾斜板浇注 法［9--10］、倒锥 形 通 道 浇 注 法［11］、直 管 法［12］、导 流 管 法［13］、阻尼冷却管法［14］和波浪形倾斜板法［15］． 上述 研究者认为在凝固初期低过热度合金熔体发生瞬态 形核，控制 过 冷 度 可 控 制 其 形 核 率，即 控 制 形 核 理 论． 目前，关于半固态浆料中初生晶粒的形成和演变 研究受限于不同的工艺条件，缺乏一致的观点，需要 不断的深入研究． 基于枝晶碎断理论、抑制枝晶生长理论和控制形 核理论，本课题组提出蛇形通道浇注法制备半固态浆 料． 合金熔体流经蛇形通道时其内壁的激冷和异质形 核作用使合金熔体中产生大量初生晶核． 此外，合金 熔体流经封闭、弯曲的蛇形通道时，其流动方向随弯道 发生改变，使合金熔体具有“自搅拌”功能，初生晶粒 在“自搅拌”和“自旋转”作用下最终得到球状． 朱光 磊等［16］认为搅拌有利于提高初生晶粒的形状因子，改 变初生晶粒的形貌． 因此，采用蛇形通道可制备出晶 粒度小、圆整度高且分布均匀的半固态浆料． 关于蛇 形通道制备半固态浆组织的形成已有部分研究者对其 进行研究［17--20］，但都局限于凝固的初期阶段而对半固 态浆料的二次凝固阶段的研究很少． Hitchcock 等［21］ 采用流变压铸( rheo-diecasting process，ＲDC) 工艺制备 半固态浆料并进行流变成形时也发现，浆料中剩余液 相的二次凝固阶段仍然能形成同样圆整的非枝晶组 织． 为进一步理解形成机制和演变规律，本文对蛇形 通道制备半固态 A380 铝合金浆料的凝固过程进行分 析，对蛇形通道内凝固壳的组织进行分析，研究合金熔 体一次凝固阶段中初生 α--Al 晶粒的形成和演变，并 对快速凝固的半固态浆料组织进行分析，讨论半固态 浆料组织二次凝固阶段中初生 α--Al 晶粒的形成和 演变． 1 实验 1. 1 实验材料与设备 实验材料为商用 A380 铝合金，其成分( 质量分 数，% ) 为: Si 7. 83，Cu 3. 2，Fe≤0. 21，Zn≤0. 01，Mg≤ 0. 02，Mn≤0. 46，Pb≤0. 01，Sn≤0. 01，余量为 Al． 采用 型号为 404 F1 的示差扫描量热分析仪确定该合金的 固--液温度区间为525 ～ 597 ℃，如图1 所示． Al--Si--Cu 三元共晶温度为 525 ℃ ． 实验采用坩埚电阻炉和石墨黏土坩埚熔化铝合 金，A380 铝合金液流经两块扣合的石墨质蛇形通道后 获得 半 固 态 浆 料，不 锈 钢 收 集 坩 埚 ( 收 集 容 量 为 80 mm × 150 mm) 收集半固态浆料，石墨质真空吸料 图 1 固相分数与温度对应曲线 Fig． 1 Curve of solid fraction versus temperature 装置( 吸腔容量为 3 mm × 8 mm × 10 mm) 从不锈钢收集 坩埚中吸取半固态浆料． 实验装置及工艺流程如图 2 所示． 铝合金液和半固态浆料的温度均由 Ni--Cr /Ni-- Si 型热电偶进行测量，温度精度为 ± 1 ℃ ． 1—浇口杯; 2，4—K 型热电偶; 3—导流管; 5—蛇形弯道; 6—半固 态浆料; 7—真空吸料装置; 8—收集坩埚; 9—冷却水 图 2 蛇形通道制备半固态 A380 铝合金浆料示意图 Fig． 2 Schematic of preparing the semi-solid A380 aluminum alloy slurry by using a serpentine channel 1. 2 实验方法 首先将合金熔化至 700 ℃，经精炼、除气和扒渣后 空冷至 630 ℃，然后将 630 ℃ 的合金液浇入蛇形通道 内，不锈钢收集坩埚在蛇形通道下方收集浆料，浆料收 集完毕后采用真空吸料装置从收集坩埚中吸取半固态 浆料，随后立即将不锈钢收集坩埚和半固态浆料浸入 冷水快速凝固保留高温凝固组织． 浇注前蛇形通道、 收集坩埚，真空吸料装置均为室温． 沿垂直半固态浆料轴线方向截取约 10 mm 厚圆 片，再沿其径向过圆心截取扇形试样． 扇形试样和真 空吸料镶嵌试样经粗磨、细磨和抛光后，采用 0. 5% HF 水溶液进行浸蚀． 在 Neuphoto 光学显微镜下观察 试样的组织形貌． 初生 α--Al 晶粒的平均直径 D 和形 状因子 S 采用专业图像分析软件 Image-Pro Plus 进行 分析并分别利用式( 1) 和式( 2) 进行计算［22］． · 462 ·

刘志勇等：蛇形通道制备半固态A380铝合金浆料组织的演变 265· B 浓度起伏，促使退化的枝晶和熔断的枝晶臂向蔷薇状 D=V元 (1) 晶和不规则的颗粒晶转变.由于对流相对较弱，粗大 N 的棒状晶粒和板条状晶粒很可能是枝晶臂熔断后残留 4nB 的枝晶主干.图4(d)所示，初生一A1晶粒主要为蔷 S=C2 (2) N 薇晶和棒状晶.粗大的蔷薇晶在蛇形通道内随合金熔 体发生游离和自旋转发生细化和球化·同时退化的枝 式中，D、S、C、N和B分别表示初生a一A山晶粒的平均 晶主干发生部分重熔，转变成较为细短的棒状晶，此时 直径、形状因子、面积、晶粒数目和周长.形状因子S 初生一A晶粒的平均直径和形状因子分别为72μm 的平均值越接近于1，初生一A晶粒越圆整. 和0.61.图4(e)所示，初生a一A1l晶粒主要呈球晶和 2实验结果与分析 近球晶，同时也有少量不规则颗粒状晶粒和短棒状晶 粒，该流动过程中晶粒的细化和球化并不明显，初生 2.1蛇形通道内浆料组织的演变 为研究蛇形通道制备的半固态浆料组织形成以及 α一A1晶粒的平均直径和形状因子变化不大，分别为 演变规律，对蛇形通道内凝固壳的组织进行分析，研究 67um和0.66.在蛇形通道内合金熔体的自搅拌、合 合金熔体一次凝固阶段.图3为浇注温度为630℃采 金熔体的温度梯度和浓度梯度进一步减小，蔷薇晶向 用通道内径为25mm的六弯道石墨质蛇形通道制备半 球晶和近球晶转变.由于合金熔体在该区间的黏度随 固态A380铝合金浆料时在其通道内壁上形成的凝 温度降低而增加，因此合金熔体在蛇形通道内的自搅 固壳 拌作用减弱，短棒状晶粒在该阶段变化不明显.图4 ()所示，蛇形通道末端内壁上的初生a一A1晶粒主要 为球状或近球状和少量的颗粒状晶粒.在蛇形通道得 到初步细化和球化的初生α一A!晶粒平均晶粒直径为 61um,其形状因子为0.70.这表明随着合金熔体在通 图3蛇形通道及其通道内形成的凝固壳 道内继续流动其温度场和浓度场趋于均匀，初生α一A1 Fig.3 Serpentine channel and solidified shell formed in the serpe 晶粒周围的浓度场和温度场相互叠加，同时初生α一A山 tine channel 晶粒在通道内运动相互摩擦、碰撞和磨圆，有利于初生 图4为制备半固态A380铝合金浆料时在蛇形通 a一AI晶粒的球化.此时少量的初生一A1晶粒呈不规 道内壁上形成的凝固壳组织，所取位置如图3所示，A 则颗粒状与末端凝固壳最先形成有关，合金熔体在蛇 ~F均为蛇形通道下段外侧，其中白色颗粒为初生α一 形通道末端温度较低黏度较大，通道内壁上的晶粒剥 A1,深色区域为剩余液相形成的快冷组织.图4(a)所 落困难，同时不具备成长为树枝晶的过冷度，因此在通 示，初生α一A1晶粒主要由粗大的树枝晶和不规则的 道末端存在颗粒状晶粒.蛇形通道凝固壳A处到F处 颗粒晶组成，其晶粒平均直径为145μm,形状因子为 晶粒平均直径和形状因子的变化曲线如图5所示 0.38.蛇形通道顶端初生α一Al晶粒剥落困难，同时通 2.2真空吸料和收集坩埚内浆料组织的演变 道内壁具有较大过冷度，初生α一A1晶粒极易生长成 在蛇形通道内完成初期凝固后的合金熔体进入收 树枝晶，其生长方向与合金熔体的散热方向相反.不 集坩埚时温度为578℃，根据示差扫描量热分析 规则的颗粒晶可能与通道内壁的激冷形核和异质形核 (DSC)此时合金熔体为半固态浆，其固相率为18%， 产生的大量晶核相互抵触有关.图4(b)所示，初生α一 半固态浆料中剩余液相在收集坩埚内发生二次凝固形 A山晶粒主要为退化的树枝晶、熔断枝晶臂和少量的蔷 成最终的半固态浆料组织. 薇晶，树枝晶退化十分明显，晶粒平均直径减小为91 图6(a)所示，真空吸料装置吸取的半固态浆料中 μm,形状因子也提高至0.49.这表明树枝晶在后续合 α一！晶粒主要呈蔷薇状、近球状和球状，其中球状晶 金熔体的冲刷、热起伏和浓度起伏共同作用下发生了 粒、近球状晶粒和蛇形通道末端相比其形貌更为规则 一定程度的缩颈和熔断重熔.同时一部分退化的枝晶 圆滑，尺寸较为粗大，表明半固态浆料在收集坩埚内发 和熔断的枝晶臂发生熟化转变为蔷薇晶.图4（©）所 生一定程度的熟化和球化.同时，半固态浆料中蔷薇 示，初生一A!晶粒主要为较粗大的蔷薇晶和不规则 状晶粒发生一定程度的粗化.这一现象可能与收集坩 的颗粒晶，同时也有少量较粗大的棒状晶粒、板条状晶 埚内的半固态浆料被后续浆料冲击、搅拌和混合有关， 粒和极少量的近球晶，其晶粒平均直径为83um,形状 收集坩埚内的半固态浆料具有较高的固相率，球状晶 因子为0.58.蛇形通道内合金熔体的“自搅拌”作用 粒和近球状晶粒可能发生相互黏合团聚形成粗大的团 加速合金熔体的对流，蛇形通道产生较大的热起伏和 簇晶四.此外，粗大的蔷薇状晶粒也可能与凝固初期

刘志勇等: 蛇形通道制备半固态 A380 铝合金浆料组织的演变 D = ∑ N i = 1 4 B 槡π N ， ( 1) S = ∑ N i = 1 4πB C2 N ． ( 2) 式中，D、S、C、N 和 B 分别表示初生 α--Al 晶粒的平均 直径、形状因子、面积、晶粒数目和周长． 形状因子 S 的平均值越接近于 1，初生 α--Al 晶粒越圆整． 2 实验结果与分析 2. 1 蛇形通道内浆料组织的演变 为研究蛇形通道制备的半固态浆料组织形成以及 演变规律，对蛇形通道内凝固壳的组织进行分析，研究 合金熔体一次凝固阶段． 图 3 为浇注温度为 630 ℃ 采 用通道内径为 25 mm 的六弯道石墨质蛇形通道制备半 固态 A380 铝合金浆料时在其通道内壁上形成的凝 固壳． 图 3 蛇形通道及其通道内形成的凝固壳 Fig． 3 Serpentine channel and solidified shell formed in the serpen￾tine channel 图 4 为制备半固态 A380 铝合金浆料时在蛇形通 道内壁上形成的凝固壳组织，所取位置如图 3 所示，A ～ F 均为蛇形通道下段外侧，其中白色颗粒为初生 α-- Al，深色区域为剩余液相形成的快冷组织． 图 4( a) 所 示，初生 α--Al 晶粒主要由粗大的树枝晶和不规则的 颗粒晶组成，其晶粒平均直径为 145 μm，形状因子为 0. 38． 蛇形通道顶端初生 α--Al 晶粒剥落困难，同时通 道内壁具有较大过冷度，初生 α--Al 晶粒极易生长成 树枝晶，其生长方向与合金熔体的散热方向相反． 不 规则的颗粒晶可能与通道内壁的激冷形核和异质形核 产生的大量晶核相互抵触有关． 图 4( b) 所示，初生 α-- Al 晶粒主要为退化的树枝晶、熔断枝晶臂和少量的蔷 薇晶，树枝晶退化十分明显，晶粒平均直径减小为 91 μm，形状因子也提高至 0. 49． 这表明树枝晶在后续合 金熔体的冲刷、热起伏和浓度起伏共同作用下发生了 一定程度的缩颈和熔断重熔． 同时一部分退化的枝晶 和熔断的枝晶臂发生熟化转变为蔷薇晶． 图 4( c) 所 示，初生 α--Al 晶粒主要为较粗大的蔷薇晶和不规则 的颗粒晶，同时也有少量较粗大的棒状晶粒、板条状晶 粒和极少量的近球晶，其晶粒平均直径为 83 μm，形状 因子为 0. 58． 蛇形通道内合金熔体的“自搅拌”作用 加速合金熔体的对流，蛇形通道产生较大的热起伏和 浓度起伏，促使退化的枝晶和熔断的枝晶臂向蔷薇状 晶和不规则的颗粒晶转变． 由于对流相对较弱，粗大 的棒状晶粒和板条状晶粒很可能是枝晶臂熔断后残留 的枝晶主干． 图 4( d) 所示，初生 α--Al 晶粒主要为蔷 薇晶和棒状晶． 粗大的蔷薇晶在蛇形通道内随合金熔 体发生游离和自旋转发生细化和球化． 同时退化的枝 晶主干发生部分重熔，转变成较为细短的棒状晶，此时 初生 α--Al 晶粒的平均直径和形状因子分别为 72 μm 和 0. 61． 图 4( e) 所示，初生 α--Al 晶粒主要呈球晶和 近球晶，同时也有少量不规则颗粒状晶粒和短棒状晶 粒，该流动过程中晶粒的细化和球化并不明显，初生 α--Al 晶粒的平均直径和形状因子变化不大，分别为 67 μm 和 0. 66． 在蛇形通道内合金熔体的自搅拌、合 金熔体的温度梯度和浓度梯度进一步减小，蔷薇晶向 球晶和近球晶转变． 由于合金熔体在该区间的黏度随 温度降低而增加，因此合金熔体在蛇形通道内的自搅 拌作用减弱，短棒状晶粒在该阶段变化不明显． 图 4 ( f) 所示，蛇形通道末端内壁上的初生 α--Al 晶粒主要 为球状或近球状和少量的颗粒状晶粒． 在蛇形通道得 到初步细化和球化的初生 α--Al 晶粒平均晶粒直径为 61 μm，其形状因子为 0. 70． 这表明随着合金熔体在通 道内继续流动其温度场和浓度场趋于均匀，初生 α--Al 晶粒周围的浓度场和温度场相互叠加，同时初生 α--Al 晶粒在通道内运动相互摩擦、碰撞和磨圆，有利于初生 α--Al 晶粒的球化． 此时少量的初生 α--Al 晶粒呈不规 则颗粒状与末端凝固壳最先形成有关，合金熔体在蛇 形通道末端温度较低黏度较大，通道内壁上的晶粒剥 落困难，同时不具备成长为树枝晶的过冷度，因此在通 道末端存在颗粒状晶粒． 蛇形通道凝固壳 A 处到 F 处 晶粒平均直径和形状因子的变化曲线如图 5 所示． 2. 2 真空吸料和收集坩埚内浆料组织的演变 在蛇形通道内完成初期凝固后的合金熔体进入收 集坩 埚 时 温 度 为 578 ℃，根 据 示 差 扫 描 量 热 分 析 ( DSC) 此时合金熔体为半固态浆，其固相率为 18% ， 半固态浆料中剩余液相在收集坩埚内发生二次凝固形 成最终的半固态浆料组织． 图 6( a) 所示，真空吸料装置吸取的半固态浆料中 α--Al 晶粒主要呈蔷薇状、近球状和球状，其中球状晶 粒、近球状晶粒和蛇形通道末端相比其形貌更为规则 圆滑，尺寸较为粗大，表明半固态浆料在收集坩埚内发 生一定程度的熟化和球化． 同时，半固态浆料中蔷薇 状晶粒发生一定程度的粗化． 这一现象可能与收集坩 埚内的半固态浆料被后续浆料冲击、搅拌和混合有关， 收集坩埚内的半固态浆料具有较高的固相率，球状晶 粒和近球状晶粒可能发生相互黏合团聚形成粗大的团 簇晶［23］． 此外，粗大的蔷薇状晶粒也可能与凝固初期 · 562 ·

·266 工程科学学报，第38卷，第2期 图4与图3标注位置相对应的凝固壳组织.(a)A:(b)B:(c)C:(d)D:(e)E:()F Fig.4 Microstructures of the solidified shell corresponding to marks in Fig.3:(a)A:(b)B:(c)C;(d)D;(e)E;(f)F 150 075 形成的初生α一A1晶粒在收集坩埚型壁上黏附有关， 140 一品粒直径 0.70 由于收集坩埚型壁的散热较快，因此收集坩埚型壁上 130 ©一形状闪子 0.65 黏附的初生α一A1晶粒迅速地择优长大，经剥落、游离 0.60 和短暂熟化后形成半固态浆料中的粗大蔷薇晶 0.55 I 图6(b)所示，半固态浆料的组织主要由分布均匀 0.s0 的球晶、近球晶和少量的蔷薇晶组成，与真空吸料组织 0.45 相比，半固态浆料组织得到明显的优化，其平均晶粒直 0.40 径和形状因子分别为58m和0.86.这表明初生a一Al 50 0.35 晶粒在收集坩埚内得到进一步的球化和熟化，少量的 疑光标注位置 蔷薇晶可能与收集坩埚内剩余液相发生的二次凝固以 图5凝固壳标注位置的品粒直径和形状因子 及蛇形通道末端产生的细小自由晶有关，二次凝固形 Fig.5 Grain diameter and shape factor of marks on the solidified 成的二次α一1晶粒和蛇形通道末端形成的细小自由 shell 晶在收集坩埚内未能得到充分球化和熟化 图6半固态浆料显微组织.()真空吸料组织：(b)最终半固态浆料组织 Fig.6 Microstructures of the semisolid slurry:(a)microstructure of the suction:(b)microstructure of the final semisolid slurry

工程科学学报，第 38 卷，第 2 期 图 4 与图 3 标注位置相对应的凝固壳组织． ( a) A; ( b) B; ( c) C; ( d) D; ( e) E; ( f) F Fig． 4 Microstructures of the solidified shell corresponding to marks in Fig． 3: ( a) A; ( b) B; ( c) C; ( d) D; ( e) E; ( f) F 图 5 凝固壳标注位置的晶粒直径和形状因子 Fig． 5 Grain diameter and shape factor of marks on the solidified shell 形成的初生 α--Al 晶粒在收集坩埚型壁上黏附有关， 由于收集坩埚型壁的散热较快，因此收集坩埚型壁上 黏附的初生 α--Al 晶粒迅速地择优长大，经剥落、游离 和短暂熟化后形成半固态浆料中的粗大蔷薇晶． 图 6( b) 所示，半固态浆料的组织主要由分布均匀 的球晶、近球晶和少量的蔷薇晶组成，与真空吸料组织 相比，半固态浆料组织得到明显的优化，其平均晶粒直 径和形状因子分别为 58 μm 和 0. 86． 这表明初生α--Al 晶粒在收集坩埚内得到进一步的球化和熟化，少量的 蔷薇晶可能与收集坩埚内剩余液相发生的二次凝固以 及蛇形通道末端产生的细小自由晶有关，二次凝固形 成的二次 α--Al 晶粒和蛇形通道末端形成的细小自由 晶在收集坩埚内未能得到充分球化和熟化． 图 6 半固态浆料显微组织． ( a) 真空吸料组织; ( b) 最终半固态浆料组织 Fig． 6 Microstructures of the semisolid slurry: ( a) microstructure of the suction; ( b) microstructure of the final semisolid slurry · 662 ·

刘志勇等：蛇形通道制备半固态A380铝合金浆料组织的演变 ·267· 3分析与讨论 3.2蛇形通道内球状初生Al晶粒的游离模型 采用蛇形通道制备浆料过程中合金熔体的温度、 3.1蛇形通道内初生a一A!晶粒的形成及演变 黏度、流速和密度等参数变化复杂，很难对上述参数量 合金熔体浇入蛇形通道初期，在蛇形通道内壁激 化，因此本文通过建立游离模型定性地分析初生α一A山 冷作用下温度迅速降低变为过冷熔体，合金熔体中准 晶粒在通道内壁上的剥落和游离以及在蛇形通道内的 固相原子团簇形成初生α一l晶核.蛇形通道内壁产 旋转和重熔情况. 生的大冷却强度可降低临界形核功、临界形核半径并 相关文献表明：814℃时，A14.5Cu与石墨的润湿 提高形核率，并且后续合金熔体冲刷产生的紊流和合 角0=162°，且A1-4.5Cu与石墨的润湿角随温度降低 金熔体“自搅拌”产生的紊流增强结构起伏和能量起 而增大.因此可以断定在蛇形通道内合金熔体温 伏，促进合金熔体的形核因此，合金熔体中产生大量 度范围为575~670℃时与石墨的润湿角大于162°. 的初生《一1晶核，这些晶核先以球晶方式生长，固一 假定初生一A!晶粒为球形且附着在蛇形通道内壁上 液界面失稳后，球晶成长为等轴晶或枝晶，而附着在通 为驻点，如图7中A处所示，其单位面积的附着力 道内壁上的初生一A山晶核很容易呈枝晶生长并具有 0为四 一定的方向性，其生长方向与散热方向相反 0.=(1+cos6)y. (3) 合金熔体在蛇形通道流动过程产生自然对流、 初生α一A1晶粒的静压力F,和黏滞力F,分别为 “自搅拌”引起强制对流，在溶质富集和应力集中作用 F,=(P。+2pgh-o)2rr (4) 下促使颗粒状晶粒从通道内壁上剥落、枝晶和枝晶臂 Fx=6TTooro. (5) 发生熔断.剥落的晶粒、熔断的枝晶和枝晶臂在“自搅 因此，初生α一A1晶粒根部的弯曲应力σ为静压力F, 拌”和对流的作用下在蛇形通道内随合金熔体流动， 和黏滞力F、合力产生的弯矩与惯性转矩的比值，即 合金熔体在蛇形通道内的流动伴随着离心运动，使其 8(P。+2pgh-w）+24noo (6) 进入合金熔体内部发生游离或重熔.这些游离的初生 (m8 一A1晶粒的游离可为新晶粒的形成提供基底.同时， 式中，y为熔体比表面能，0为润湿角，P。为大气压强，p 重熔可降低合金熔体温度，有利于新晶粒的形成，从而 为合金熔体密度，g为重力加速度，h为浇口到A处的 造成晶粒增殖.在蛇形通道中游离晶粒的重熔和形成 高度，w为压力损失，「a为初生α一Al晶粒在A处时的 不断地重复进行，最终残留在通道内壁上的颗粒状晶 粒和枝晶将形成凝固壳.随合金熔体在蛇形通道内流 半径，为合金熔体在A处时的黏度系数，为合金熔 体到达A处时速度 动其温度持续降低且不同位置降幅不同，黏度随温度 当σ.>σ时初生a-A1晶粒从蛇形通道内壁A处 降低而增大，初生α一A!晶粒与合金熔体的黏滞摩擦 剥落，考虑其根部缩颈，在制备半固态浆料过程中初生 力增大且各位置大小不同，初生一A1晶粒在合金熔 α一Al晶粒实际受到的弯应力远大于其理论值.剥落 体中必然受剪切力作用，并且不同位置的剪切力不同， 后的初生一A]晶粒在合金熔体中游离，在重力方向 促使游离的初生α一！晶粒在合金熔体中发生“自旋 上受自身重力G、浮力F和黏滞阻力F、的作用，受力 转”.初生Q一Al晶粒在离心运动和“自旋转”作用下 分析如图7中B处所示，假定此时合金熔体的黏度系 使其发生重熔和球化 数为n,初生a一Al晶粒的半径为r,游离速度v在重力 固一液界面前沿的温度梯度、浓度梯度和合金熔 方向上分量为，”与合金熔体流动速度在重力方 体的散热方向决定初生α一1晶粒的形貌和尺寸，合 向上分量的夹角为B,则黏滞阻力F、为 金熔体进入蛇形通道末端时，固-液界面前沿的结晶 Fs=6mm(v-v cosB)r. (7) 潜热和溶质富集被对流迅速带走，初生α一A!晶粒周 合金熔体在蛇形通道内流动时必然发生圆周运 围的边界层厚度减小，在边界层中，存在局部负浓度梯 动，此时初生a一A1晶粒在合金熔体中游离.初生 度和负温度梯度，限制了枝晶的生长.同时，“自搅拌” a一AI晶粒所受的自身重力G、浮力F,和黏滞阻力F、 起的强制对流加速传热和传质，使通道内的温度场 在蛇形通道弯道法线方向的分力的合力提供向心力 和浓度场相对均匀.初生一A1晶粒在通道内的合金 F(x=0,1,2),如图8所示.当合力为F时，初生 熔体中“自旋转”在相对均匀且相互叠加的温度场和 一A1晶粒在蛇形通道内的游离运动将伴有离心运动， 浓度场中不断地改变固一液界面前沿，所以初生α一A! 此时初生α一Al晶粒游离速度v为i,初生a一A晶粒 晶粒的各个方向相对均匀的长大，形成规则圆滑的 将经过蛇形通道中心区域向蛇形通道弯道的下段外侧 (近)球形晶粒. 运动，初生α一A山晶粒则可能附着在通道内壁上，能否

刘志勇等: 蛇形通道制备半固态 A380 铝合金浆料组织的演变 3 分析与讨论 3. 1 蛇形通道内初生 α--Al 晶粒的形成及演变 合金熔体浇入蛇形通道初期，在蛇形通道内壁激 冷作用下温度迅速降低变为过冷熔体，合金熔体中准 固相原子团簇形成初生 α--Al 晶核． 蛇形通道内壁产 生的大冷却强度可降低临界形核功、临界形核半径并 提高形核率，并且后续合金熔体冲刷产生的紊流和合 金熔体“自搅拌”产生的紊流增强结构起伏和能量起 伏，促进合金熔体的形核． 因此，合金熔体中产生大量 的初生 α--Al 晶核，这些晶核先以球晶方式生长，固-- 液界面失稳后，球晶成长为等轴晶或枝晶，而附着在通 道内壁上的初生 α--Al 晶核很容易呈枝晶生长并具有 一定的方向性，其生长方向与散热方向相反． 合金熔体在蛇形通 道 流 动 过 程 产 生 自 然 对 流、 “自搅拌”引起强制对流，在溶质富集和应力集中作用 下促使颗粒状晶粒从通道内壁上剥落、枝晶和枝晶臂 发生熔断． 剥落的晶粒、熔断的枝晶和枝晶臂在“自搅 拌”和对流的作用下在蛇形通道内随合金熔体流动， 合金熔体在蛇形通道内的流动伴随着离心运动，使其 进入合金熔体内部发生游离或重熔． 这些游离的初生 α--Al 晶粒的游离可为新晶粒的形成提供基底． 同时， 重熔可降低合金熔体温度，有利于新晶粒的形成，从而 造成晶粒增殖． 在蛇形通道中游离晶粒的重熔和形成 不断地重复进行，最终残留在通道内壁上的颗粒状晶 粒和枝晶将形成凝固壳． 随合金熔体在蛇形通道内流 动其温度持续降低且不同位置降幅不同，黏度随温度 降低而增大，初生 α--Al 晶粒与合金熔体的黏滞摩擦 力增大且各位置大小不同，初生 α--Al 晶粒在合金熔 体中必然受剪切力作用，并且不同位置的剪切力不同， 促使游离的初生 α--Al 晶粒在合金熔体中发生“自旋 转”． 初生 α--Al 晶粒在离心运动和“自旋转”作用下 使其发生重熔和球化． 固--液界面前沿的温度梯度、浓度梯度和合金熔 体的散热方向决定初生 α--Al 晶粒的形貌和尺寸，合 金熔体进入蛇形通道末端时，固–液界面前沿的结晶 潜热和溶质富集被对流迅速带走，初生 α--Al 晶粒周 围的边界层厚度减小，在边界层中，存在局部负浓度梯 度和负温度梯度，限制了枝晶的生长． 同时，“自搅拌” 引起的强制对流加速传热和传质，使通道内的温度场 和浓度场相对均匀． 初生 α--Al 晶粒在通道内的合金 熔体中“自旋转”在相对均匀且相互叠加的温度场和 浓度场中不断地改变固--液界面前沿，所以初生 α--Al 晶粒的各个方向相对均匀的长大，形成规则圆滑的 ( 近) 球形晶粒． 3. 2 蛇形通道内球状初生 α--Al 晶粒的游离模型 采用蛇形通道制备浆料过程中合金熔体的温度、 黏度、流速和密度等参数变化复杂，很难对上述参数量 化，因此本文通过建立游离模型定性地分析初生 α--Al 晶粒在通道内壁上的剥落和游离以及在蛇形通道内的 旋转和重熔情况． 相关文献表明: 814 ℃时，Al--4. 5Cu 与石墨的润湿 角 θ = 162°，且 Al--4. 5Cu 与石墨的润湿角随温度降低 而增大［24］． 因此可以断定在蛇形通道内合金熔体温 度范围为 575 ～ 670 ℃ 时与石墨的润湿角大于 162°． 假定初生 α--Al 晶粒为球形且附着在蛇形通道内壁上 为驻点，如 图 7 中 A 处 所 示，其 单 位 面 积 的 附 着 力 σc为［25］ σc = ( 1 + cos θ)·γ． ( 3) 初生 α--Al 晶粒的静压力 FJ和黏滞力 FN分别为 FJ = ( P0 + 2ρgh － ω)·2πr 2 0 ． ( 4) FN = 6πη0 v0 r0 ． ( 5) 因此，初生 α--Al 晶粒根部的弯曲应力 σw为静压力 FJ 和黏滞力 FN合力产生的弯矩与惯性转矩的比值，即 σw = 8( P0 + 2ρgh － ω) + 24η0 v0 ( cos θ 2 ) 4 r 2 0 ． ( 6) 式中，γ 为熔体比表面能，θ 为润湿角，P0为大气压强，ρ 为合金熔体密度，g 为重力加速度，h 为浇口到 A 处的 高度，ω 为压力损失，r0为初生 α--Al 晶粒在 A 处时的 半径，η0为合金熔体在 A 处时的黏度系数，v0为合金熔 体到达 A 处时速度． 当 σw ＞ σc时初生 α--Al 晶粒从蛇形通道内壁 A 处 剥落，考虑其根部缩颈，在制备半固态浆料过程中初生 α--Al 晶粒实际受到的弯应力远大于其理论值． 剥落 后的初生 α--Al 晶粒在合金熔体中游离，在重力方向 上受自身重力 G、浮力 Ff和黏滞阻力 F* N 的作用，受力 分析如图 7 中 B 处所示，假定此时合金熔体的黏度系 数为 η，初生 α--Al 晶粒的半径为 r，游离速度 v 在重力 方向上分量为 vg，vg与合金熔体流动速度 v0在重力方 向上分量 vf的夹角为 β，则黏滞阻力 F* N 为 F* N = 6πη( vf － vg cos β) r． ( 7) 合金熔体在蛇形通道内流动时必然发生圆周运 动，此 时 初 生 α--Al 晶 粒 在 合 金 熔 体 中 游 离． 初 生 α--Al晶粒所受的自身重力 G、浮力 Ff和黏滞阻力 F* N 在蛇形通道弯道法线方向的分力的合力提供向心力 Fx ( x = 0，1，2) ，如图 8 所示． 当合力为 F1 时，初生 α--Al晶粒在蛇形通道内的游离运动将伴有离心运动， 此时初生 α--Al 晶粒游离速度 v 为 v * 1 ，初生 α--Al 晶粒 将经过蛇形通道中心区域向蛇形通道弯道的下段外侧 运动，初生 α--Al 晶粒则可能附着在通道内壁上，能否 · 762 ·