工程科学学报,第37卷,第11期:1469-1476,2015年11月 Chinese Journal of Engineering,Vol.37,No.11:1469-1476,November 2015 D0l:10.13374/j.issn2095-9389.2015.11.012:http://journals..ustb.edu.cn 浇注温度对GH625合金铸态显微组织的影响 王浩宇)四,董建新》,张麦仓”,郑磊”,姚志浩”,章清泉) 1)北京科技大学材料科学与工程学院,北京1000832)北京北治功能材料有限公司,北京100192 ☒通信作者,E-mail:dazhourenwhy(@l63.com 摘要基于Thermo-Calc热力学模拟软件、扫描电镜和能谱仪等实验手段,研究GH625合金铸态试样棒的显微组织,并对 比讨论浇注温度对其显微组织的影响规律.GH625合金的铸态显微组织为发达的树枝晶,枝晶间可见δ相与M,C型碳化物 伴生析出.一次枝晶臂间距入,和二次枝晶臂间距入2均随着浇注温度的升高而增大,而枝晶偏析程度则同时受扩散时间和扩 散距离两方面因素的共同作用,综合相互作用导致1420℃浇注试样里Nb元素高度偏析,为枝晶间δ相的大量析出提供有利 的浓度条件.因此,在制定浇注工艺时,需要综合考虑扩散时间和扩散距离的影响程度,选取合适的浇注温度(或者冷却 速率). 关键词镍基高温合金:浇注:温度:微观组织:微观偏析 分类号TG244.1 Effect of casting temperature on the microstructure of as-cast GH625 alloy WANG Hao-yu,DONG Jian-xin,ZHANG Mai-eang",ZHENG Lei,YAO Zhi-hao",ZHANG Qing-quan? 1)School of Materials Science and Engineering,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China 2)Beijing Beiye Functional Materials Corporation,Beijing 100192,China Corresponding author,E-mail:dazhourenwhy@163.com ABSTRACT The microstructure of as-cast GH625 alloy was investigated on the basis of experimental methods such as Thermo-Calc software,scanning electron microscopy and energy dispersive spectroscopy.The effect of casting temperature on the microstructure was also analyzed by comparing different samples.The microstructure of as-east GH625 alloy is a dendritic structure and MC carbides accompanied with phase precipitate in the interdendritic area.Both primary dendrite arm spacing (A)and second dendrite arm spacing (A)increase with the increase of casting temperature:however,the microsegregation is affected by both diffusion distance and diffusion time.The comprehensive interaction of these two factors leads to the greatest microsegregation degree of Nb at 1420C. which contributes to 8 phase precipitation in the interdendritic area.As a result,diffusion distance and diffusion time should be comprehensively considered in making the casting process,so as to choose a proper casting temperature (or cooling rate). KEY WORDS nickel base superalloys:casting:temperature:microstructure:microsegregation GH625合金是以铬、钼和铌为主要强化元素的固环节的研究已较为详尽。周海涛等四通过系统研究 溶强化型镍基高温合金,具有优良的耐腐蚀、抗氧化性 GH625合金在热加工过程中的动态再结晶行为,建立 能以及良好的力学性能,其合金管材主要应用于燃气 了相应的动态再结晶模型,为科学制定热加工工艺提 涡轮发动机、宇航发动机、核动力设备等领域,是发动 供了理论依据.值得注意的是,GH625合金的这些研 机机匣、导向叶片、燃油总管等零部件的制造材料四. 究成果几乎都选择锻棒作为研究的起始点,而关于合 作为一种典型的变形高温合金,GH625在热加工 金铸态显微组织的分析以及浇注温度对其影响规律的 收稿日期:201407-30 基金项目:国家自然科学基金资助项目(51571012)
工程科学学报,第 37 卷,第 11 期: 1469--1476,2015 年 11 月 Chinese Journal of Engineering,Vol. 37,No. 11: 1469--1476,November 2015 DOI: 10. 13374 /j. issn2095--9389. 2015. 11. 012; http: / /journals. ustb. edu. cn 浇注温度对 GH625 合金铸态显微组织的影响 王浩宇1) ,董建新1) ,张麦仓1) ,郑 磊1) ,姚志浩1) ,章清泉2) 1) 北京科技大学材料科学与工程学院,北京 100083 2) 北京北冶功能材料有限公司,北京 100192 通信作者,E-mail: dazhourenwhy@ 163. com 摘 要 基于 Thermo-Calc 热力学模拟软件、扫描电镜和能谱仪等实验手段,研究 GH625 合金铸态试样棒的显微组织,并对 比讨论浇注温度对其显微组织的影响规律. GH625 合金的铸态显微组织为发达的树枝晶,枝晶间可见 δ 相与 M6C 型碳化物 伴生析出. 一次枝晶臂间距 λ1 和二次枝晶臂间距 λ2 均随着浇注温度的升高而增大,而枝晶偏析程度则同时受扩散时间和扩 散距离两方面因素的共同作用,综合相互作用导致 1420 ℃浇注试样里 Nb 元素高度偏析,为枝晶间 δ 相的大量析出提供有利 的浓度条件. 因此,在制定浇注工艺时,需要综合考虑扩散时间和扩散距离的影响程度,选取合适的浇注温度( 或者冷却 速率) . 关键词 镍基高温合金; 浇注; 温度; 微观组织; 微观偏析 分类号 TG244 + . 1 Effect of casting temperature on the microstructure of as-cast GH625 alloy WANG Hao-yu1) ,DONG Jian-xin1) ,ZHANG Mai-cang1) ,ZHENG Lei1) ,YAO Zhi-hao1) ,ZHANG Qing-quan2) 1) School of Materials Science and Engineering,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China 2) Beijing Beiye Functional Materials Corporation,Beijing 100192,China Corresponding author,E-mail: dazhourenwhy@ 163. com ABSTRACT The microstructure of as-cast GH625 alloy was investigated on the basis of experimental methods such as Thermo-Calc software,scanning electron microscopy and energy dispersive spectroscopy. The effect of casting temperature on the microstructure was also analyzed by comparing different samples. The microstructure of as-cast GH625 alloy is a dendritic structure and M6C carbides accompanied with δ phase precipitate in the interdendritic area. Both primary dendrite arm spacing ( λ1 ) and second dendrite arm spacing ( λ2 ) increase with the increase of casting temperature; however,the microsegregation is affected by both diffusion distance and diffusion time. The comprehensive interaction of these two factors leads to the greatest microsegregation degree of Nb at 1420 ℃, which contributes to δ phase precipitation in the interdendritic area. As a result,diffusion distance and diffusion time should be comprehensively considered in making the casting process,so as to choose a proper casting temperature ( or cooling rate) . KEY WORDS nickel base superalloys; casting; temperature; microstructure; microsegregation 收稿日期: 2014--07--30 基金项目: 国家自然科学基金资助项目( 51571012) GH625 合金是以铬、钼和铌为主要强化元素的固 溶强化型镍基高温合金,具有优良的耐腐蚀、抗氧化性 能以及良好的力学性能,其合金管材主要应用于燃气 涡轮发动机、宇航发动机、核动力设备等领域,是发动 机机匣、导向叶片、燃油总管等零部件的制造材料[1]. 作为一种典型的变形高温合金,GH625 在热加工 环节的研究已较为详尽. 周海涛等[2] 通过系统研究 GH625 合金在热加工过程中的动态再结晶行为,建立 了相应的动态再结晶模型,为科学制定热加工工艺提 供了理论依据. 值得注意的是,GH625 合金的这些研 究成果几乎都选择锻棒作为研究的起始点,而关于合 金铸态显微组织的分析以及浇注温度对其影响规律的
·1470… 工程科学学报,第37卷,第11期 研究则比较少见。但是,其他合金的研究结果表 并借助能谱仪对合金的主要化学元素进行半定量表 明:浇注温度的改变会导致铸态显微组织发生变 征,以分析元素的偏析特征. 化,主要体现在枝晶形貌的演变和枝晶臂间距的变化 表1GH625合金的化学成分(质量分数) 为此,本文选取GH625合金铸态试样棒为对象,对比 Table 1 Chemical composition of GH625 superalloy% 研究了不同浇注温度对其显微组织的影响规律,以期 Cr Mo Nb Fe Al Ti Ni 为合金的浇注工艺设计提供实验依据. 0.05621.438.803.490.110.180.04余量 1实验材料及方法 2 实验用GH625合金采用真空感应熔炼(VIM)加 实验结果与分析 电渣重熔(ESR)双联工艺进行治炼,然后分别在 2.1铸态显微组织特征 1380、1420和1450℃的温度下浇注成Φ12mm的试样 2.1.1凝固路径模拟计算 棒,其化学成分见表1.采用线切割的方法从上述试样 基于Sheil--Gulliver凝固模型,采用Thermo-Cale 棒的中部截取金相试样,经过砂纸磨光和机械抛光后, 热力学模拟软件和配套的镍基数据库,可以对GH625 用5gCuS0,+10mLH,S0,+50 mL HCI溶液进行显微 合金的凝固过程进行模拟计算,以揭示凝固过程中各 组织侵蚀.然后利用扫描电镜观察试样的显微组织, 种析出相的析出规律,如图1所示. 1190 (a (b) 185 1180 1300 1175 1170 1250 1160 1200 1155 1167 H8 1150 1145 MC 0 20 40 60 8093100 1140 9292.7 9494.79697.298 100 固相质量分数/% 固相质量分数/% 图1GH625合金凝固过程的模拟计算.(a)全局图:(b)局部图 Fig.1 Solidification process simulation of GH625 alloy:(a)global graph:(b)local graph 从图1的计算结果可以看出:在GH625合金凝 22 20 固过程中,当温度降到1356℃时,液相中最先析出y Cr 18 基体:当温度降低到1167℃时,固相质量分数达到 16 92.7%,δ相开始从残余液相中析出,液相中同时析 出y基体和δ相两种固相:当温度降低至1155℃时, 固相质量分数达到94.7%,这时MC型碳化物开始 8 Mo 析出,析出的固相为Y+8+M。C:温度进一步降低到 6 Nb 1149℃,σ相开始从残余液相中析出,直到凝固 4 2 结束. 20 4060 80 100 GH625合金在凝固过程中,伴随着δ相、M.C型 液相质量分数/% 碳化物和g相的析出,还会发生Cr、Mo、Nb等主要合 金元素的再分配.故采用Thermo-Cale软件模拟计算 图2GH625合金凝固过程中元素的再分配规律 Fig.2 Calculated curves of element redistribution during solidifica- 了GH625合金凝固过程中随温度和液相质量分数变 tion 化的元素再分配规律,如图2所示. 由图2可见:随着液相质量分数的减小,液相中 枝晶干区域. Mo和Nb的含量呈快速增加的趋势;而Cr的含量变化 进一步分析凝固过程中液相中不同元素的含量变 趋势则相反.在凝固的最后阶段,液相中Mo和Nb的 化可知:液相中Cr的质量分数从凝固初期的21.43% 含量达到极大值,而C的含量达到极小值.由此说明 降至凝固末期的15.60%,减少了27%:液相中Mo和 Mo和Nb主要偏析于枝晶间区域,而C则主要偏析于 Nb的质量分数则从凝固初期的8.80%和3.49%,增
工程科学学报,第 37 卷,第 11 期 研究 则 比 较 少 见. 但 是,其他合金的研究结果表 明[3--8]: 浇注温度的改变会导致铸态显微组织发生变 化,主要体现在枝晶形貌的演变和枝晶臂间距的变化. 为此,本文选取 GH625 合金铸态试样棒为对象,对比 研究了不同浇注温度对其显微组织的影响规律,以期 为合金的浇注工艺设计提供实验依据. 1 实验材料及方法 实验用 GH625 合金采用真空感应熔炼( VIM) 加 电渣重 熔 ( ESR) 双 联 工 艺 进 行 冶 炼,然 后 分 别 在 1380、1420 和 1450 ℃ 的温度下浇注成 12 mm 的试样 棒,其化学成分见表 1. 采用线切割的方法从上述试样 棒的中部截取金相试样,经过砂纸磨光和机械抛光后, 用 5 g CuSO4 + 10 mL H2 SO4 + 50 mL HCl 溶液进行显微 组织侵蚀. 然后利用扫描电镜观察试样的显微组织, 并借助能谱仪对合金的主要化学元素进行半定量表 征,以分析元素的偏析特征. 表 1 GH625 合金的化学成分( 质量分数) Table 1 Chemical composition of GH625 superalloy % C Cr Mo Nb Fe Al Ti Ni 0. 056 21. 43 8. 80 3. 49 0. 11 0. 18 0. 04 余量 2 实验结果与分析 2. 1 铸态显微组织特征 2. 1. 1 凝固路径模拟计算 基于 Sheil--Gulliver 凝 固 模 型,采 用 Thermo-Calc 热力学模拟软件和配套的镍基数据库,可以对 GH625 合金的凝固过程进行模拟计算,以揭示凝固过程中各 种析出相的析出规律,如图 1 所示. 图 1 GH625 合金凝固过程的模拟计算. ( a) 全局图; ( b) 局部图 Fig. 1 Solidification process simulation of GH625 alloy: ( a) global graph; ( b) local graph 从图 1 的计算结果可以看出: 在 GH625 合金凝 固过程中,当温度降到 1356 ℃ 时,液相中最先析出 γ 基体; 当温度降低到 1167 ℃ 时,固 相 质 量 分 数 达 到 92. 7% ,δ 相开始从残余液相中析出,液相中同时析 出 γ 基体和 δ 相两种固相; 当温度降低至 1155 ℃ 时, 固相质量分数达到 94. 7% ,这时 M6C 型碳化物开始 析出,析出的固相为 γ + δ + M6C; 温度进一步降低到 1149 ℃ ,σ 相 开 始 从 残 余 液 相 中 析 出,直 到 凝 固 结束. GH625 合金在凝固过程中,伴随着 δ 相、M6C 型 碳化物和 σ 相的析出,还会发生 Cr、Mo、Nb 等主要合 金元素的再分配. 故采用 Thermo-Calc 软件模拟计算 了 GH625 合金凝固过程中随温度和液相质量分数变 化的元素再分配规律,如图 2 所示. 由图 2 可见: 随着液相质量分数的减小,液相中 Mo 和 Nb 的含量呈快速增加的趋势; 而 Cr 的含量变化 趋势则相反. 在凝固的最后阶段,液相中 Mo 和 Nb 的 含量达到极大值,而 Cr 的含量达到极小值. 由此说明 Mo 和 Nb 主要偏析于枝晶间区域,而 Cr 则主要偏析于 图 2 GH625 合金凝固过程中元素的再分配规律 Fig. 2 Calculated curves of element redistribution during solidification 枝晶干区域. 进一步分析凝固过程中液相中不同元素的含量变 化可知: 液相中 Cr 的质量分数从凝固初期的 21. 43% 降至凝固末期的 15. 60% ,减少了 27% ; 液相中 Mo 和 Nb 的质量分数则从凝固初期的 8. 80% 和 3. 49% ,增 · 0741 ·
王浩宇等:浇注温度对GH625合金铸态显微组织的影响 1471 至凝固末期的15.31%和16.58%,分别增长了74%和 2.1.2铸态试样的显微组织 3.75倍.由此可以从模拟计算的角度出发,定性预测 实验用GH625合金铸态试样棒的显微组织如图3 GH625合金在凝固过程中,Cr、Mo和Nb的微观偏析 所示.从图中可以看出,GH625合金铸态组织为发达的 程度由大到小依次为Nb>Mo>Cr. 树枝晶,其中白亮的区域为枝晶干,黑色区域为枝晶间. 100m 5 pm 图3GH625合金铸态试样的显微组织(扫描电镜结果).(a)枝品组织:(b)枝品间8相 Fig.3 Microstructures of as-east GH625 alloy (SEM):(a)dendritic structure:(b)phase in the interdendritie area 进一步放大观察,可以看到在枝晶间区域分布有 表2GH625合金枝品间8相的化学成分(原子数分数) 大量的针状析出相,并交叉形成团簇状.利用扫描电 Table 2 Chemical composition of 8 phase in the interdendritic area of 镜的能谱仪对其进行成分分析,结果如表2所示.将 as-cast GH625 alloy % 其与GH625合金的名义成分对比可知:b在该针状 Cr Mo Nb Ti Al 析出相中发生明显的富集,而Cr和Mo则发生一定程 13.78 4.13 19.33 0.08 0.05 62.63 度的贫化,且析出相中N和Nb的原子数比接近3:1. 结合该析出相的形貌特征和Thermo-Cale的计算结果 到不同形状的碳化物与8相伴生析出的现象,如图4 可以判断:该针状析出相为8相,化学式可以表示为 所示.一种碳化物呈类葫芦形状(见图4(a)),几何尺 N,Nb,其在合金的凝固过程中,主要在富Nb的枝晶 寸约为10m:另一种碳化物为不规则的大块状(见 间区域析出网 图4(b)),几何尺寸约为18m.通过扫描电镜的能谱 此外,在GH625合金枝晶间的局部区域,还观察 仪可以分析上述两种碳化物的成分,结果如表3所示 5 um 图4GH625合金枝品间碳化物与8相伴生(扫描电镜结果).(a)葫芦状碳化物:(b)大块状碳化物 Fig.4 Carbides accompanied with 8 phase in the interdendritic area of as-cast GH625 alloy (SEM):(a)gourd shape carbide:(b)mass shape car- bide 表3GH625合金枝品间碳化物的化学成分(原子数分数) Table 3 Chemical composition of carbides in the interdendritic area of as-cast GH625 alloy 种类 Mo Nb Ni 化学式 葫芦状碳化物 12.09 34.42 3.15 3.72 46.62 (Cr2.s Moo.26 Nba Ni)C 大块状碳化物 13.62 27.25 8.97 9.33 40.83 (Cr2.00 Moo.66 Nbo.6 Nizo)C 根据上述能谱分析结果并结合Thermo-Calc的计 Ni、Mo、Nb等金属元素,尤其是Cr元素在该碳化物中 算结果可知:GH625合金枝晶间与8相伴生的两种形 有很高的溶解度. 状的碳化物均为M。C型碳化物.其中,M主要是C、 对比枝晶间8相与M。C型碳化物的化学成分,可
王浩宇等: 浇注温度对 GH625 合金铸态显微组织的影响 至凝固末期的 15. 31% 和 16. 58% ,分别增长了 74% 和 3. 75 倍. 由此可以从模拟计算的角度出发,定性预测 GH625 合金在凝固过程中,Cr、Mo 和 Nb 的微观偏析 程度由大到小依次为 Nb > Mo > Cr. 2. 1. 2 铸态试样的显微组织 实验用 GH625 合金铸态试样棒的显微组织如图 3 所示. 从图中可以看出,GH625 合金铸态组织为发达的 树枝晶,其中白亮的区域为枝晶干,黑色区域为枝晶间. 图 3 GH625 合金铸态试样的显微组织( 扫描电镜结果) . ( a) 枝晶组织; ( b) 枝晶间 δ 相 Fig. 3 Microstructures of as-cast GH625 alloy ( SEM) : ( a) dendritic structure; ( b) δ phase in the interdendritic area 进一步放大观察,可以看到在枝晶间区域分布有 大量的针状析出相,并交叉形成团簇状. 利用扫描电 镜的能谱仪对其进行成分分析,结果如表 2 所示. 将 其与 GH625 合金的名义成分对比可知: Nb 在该针状 析出相中发生明显的富集,而 Cr 和 Mo 则发生一定程 度的贫化,且析出相中 Ni 和 Nb 的原子数比接近 3∶ 1. 结合该析出相的形貌特征和 Thermo-Calc 的计算结果 可以判断: 该针状析出相为 δ 相,化学式可以表示为 Ni3Nb,其在合金的凝固过程中,主要在富 Nb 的枝晶 间区域析出[9]. 此外,在 GH625 合金枝晶间的局部区域,还观察 表 2 GH625 合金枝晶间 δ 相的化学成分( 原子数分数) Table 2 Chemical composition of δ phase in the interdendritic area of as-cast GH625 alloy % Cr Mo Nb Ti Al Ni 13. 78 4. 13 19. 33 0. 08 0. 05 62. 63 到不同形状的碳化物与 δ 相伴生析出的现象,如图 4 所示. 一种碳化物呈类葫芦形状( 见图 4( a) ) ,几何尺 寸约为 10 μm; 另一种碳化物为不规则的大块状( 见 图 4( b) ) ,几何尺寸约为 18 μm. 通过扫描电镜的能谱 仪可以分析上述两种碳化物的成分,结果如表 3 所示. 图 4 GH625 合金枝晶间碳化物与 δ 相伴生( 扫描电镜结果) . ( a) 葫芦状碳化物; ( b) 大块状碳化物 Fig. 4 Carbides accompanied with δ phase in the interdendritic area of as-cast GH625 alloy ( SEM) : ( a) gourd shape carbide; ( b) mass shape carbide 表 3 GH625 合金枝晶间碳化物的化学成分( 原子数分数) Table 3 Chemical composition of carbides in the interdendritic area of as-cast GH625 alloy % 种类 C Cr Mo Nb Ni 化学式 葫芦状碳化物 12. 09 34. 42 3. 15 3. 72 46. 62 ( Cr2. 85Mo0. 26Nb0. 31Ni3. 86 ) C 大块状碳化物 13. 62 27. 25 8. 97 9. 33 40. 83 ( Cr2. 00Mo0. 66Nb0. 69Ni3. 00 ) C 根据上述能谱分析结果并结合 Thermo-Calc 的计 算结果可知: GH625 合金枝晶间与 δ 相伴生的两种形 状的碳化物均为 M6C 型碳化物. 其中,M 主要是 Cr、 Ni、Mo、Nb 等金属元素,尤其是 Cr 元素在该碳化物中 有很高的溶解度. 对比枝晶间 δ 相与 M6C 型碳化物的化学成分,可 · 1741 ·
·1472· 工程科学学报,第37卷,第11期 以初步解释两者伴生析出的原因:当枝晶间析出δ相 样棒的微观组织均为发达的树枝晶,不同浇注温度对 时,主要富集Nb而贫Cr和Mo,大量的Cr原子被排斥 枝晶形貌的影响规律主要表现在浇注温度越高,二次 到8相周围,从而为富含C的MC型碳化物的形核 枝晶的生长越发达.1450℃浇注的试样可见明显的二 创造有利的浓度条件. 次枝晶:而1380℃浇注的试样有很大部分区域只有一 2.2不同浇注温度对显微组织的影响 次枝晶,未见二次枝晶 2.2.1不同浇注温度对枝晶组织的影响 通过“枝晶法”测量不同浇注温度试样的一次枝 图5为不同浇注温度的GH625合金铸态试样棒 晶臂间距入,和二次枝晶臂间距入2(如图6所示),可 的枝晶组织.从图5的结果可知:GH625合金铸态试 以定量分析浇注温度对枝晶臂间距的影响规律. 500μm 500Hm 500um 图5不同浇注温度的GH625合金枝晶组织(扫描电镜结果).(a)1380℃:(b)1420℃:(c)1450℃ Fig.5 Dendritic structures of as-cast GH625 alloy at different casting temperatures(SEM):(a)1380℃:(b)l420℃:(c)1450℃ Origin软件绘制一次枝晶臂间距入,和二次枝晶臂间距 入2随浇注温度T的变化曲线,如图7所示 从图7可以看出:随着浇注温度升高,GH625合金 的一次枝晶臂间距入,和二次枝晶臂间距入2均逐渐增 大.这主要是因为当合金成分一定时,一次枝晶臂间 距入1和二次枝晶臂间距入2主要受冷却速率的影响, 其关系式可用下式表述a: 500m 入1=ALGD", (1) 入2=B1(G)a (2) 图6一次枝品臂间距A1和二次枝品臂间距入2的测定原则 式中:A,、B,、m和n都是正常数,G为溶质界面前沿的 Fig.6 Measurement principle of primary dendrite arm spacing (A) and secondary dendrite arm spacing (A2) 液相温度梯度,v为枝晶生长速率,则G"为冷却速率. 由此可见,一次枝晶臂间距入,和二次枝晶臂间距入2 图6中平行生长的“短棒状”枝晶干为二次枝晶 与冷却速率成反比. 干,运用Image-Pro可以测量相邻二次枝晶干的垂直距 另据文献1]指出,随着浇注温度的升高,熔体 离,然后对同一试样中不同区域的32个测量结果求平 平均冷却速率逐渐降低.因此,对于不同浇注温度的 均值,所得结果即为该试样的二次枝晶臂间距入2·与 GH625合金试样而言,1380℃浇注的试样冷却速率最 二次枝晶干垂直的“长条状”枝晶干为一次枝晶干,采 高,其一次枝晶臂间距入,和二次枝晶臂间距入2最小, 用相同的方法测量彼此平行的相邻一次枝晶干间距, 其次是1420℃浇注的试样,枝晶臂间距最大的为 并对同一试样中不同区域的16个测量结果求平均值, 1450℃浇注的试样. 所得结果即为该试样的一次枝晶臂间距入1·利用 此外,从图7的对比还可以看出:浇注温度的升高
工程科学学报,第 37 卷,第 11 期 以初步解释两者伴生析出的原因: 当枝晶间析出 δ 相 时,主要富集 Nb 而贫 Cr 和 Mo,大量的 Cr 原子被排斥 到 δ 相周围,从而为富含 Cr 的 M6C 型碳化物的形核 创造有利的浓度条件. 2. 2 不同浇注温度对显微组织的影响 2. 2. 1 不同浇注温度对枝晶组织的影响 图 5 为不同浇注温度的 GH625 合金铸态试样棒 的枝晶组织. 从图 5 的结果可知: GH625 合金铸态试 样棒的微观组织均为发达的树枝晶,不同浇注温度对 枝晶形貌的影响规律主要表现在浇注温度越高,二次 枝晶的生长越发达. 1450 ℃浇注的试样可见明显的二 次枝晶; 而 1380 ℃浇注的试样有很大部分区域只有一 次枝晶,未见二次枝晶. 通过“枝晶法”测量不同浇注温度试样的一次枝 晶臂间距 λ1 和二次枝晶臂间距 λ2 ( 如图 6 所示) ,可 以定量分析浇注温度对枝晶臂间距的影响规律. 图 5 不同浇注温度的 GH625 合金枝晶组织( 扫描电镜结果) . ( a) 1380 ℃ ; ( b) 1420 ℃ ; ( c) 1450 ℃ Fig. 5 Dendritic structures of as-cast GH625 alloy at different casting temperatures ( SEM) : ( a) 1380 ℃ ; ( b) 1420 ℃ ; ( c) 1450 ℃ 图 6 一次枝晶臂间距 λ1 和二次枝晶臂间距 λ2 的测定原则 Fig. 6 Measurement principle of primary dendrite arm spacing ( λ1 ) and secondary dendrite arm spacing ( λ2 ) 图 6 中平行生长的“短棒状”枝晶干为二次枝晶 干,运用 Image-Pro 可以测量相邻二次枝晶干的垂直距 离,然后对同一试样中不同区域的 32 个测量结果求平 均值,所得结果即为该试样的二次枝晶臂间距 λ2 . 与 二次枝晶干垂直的“长条状”枝晶干为一次枝晶干,采 用相同的方法测量彼此平行的相邻一次枝晶干间距, 并对同一试样中不同区域的 16 个测量结果求平均值, 所得结 果 即 为 该 试 样 的 一 次 枝 晶 臂 间 距 λ1 . 利用 Origin软件绘制一次枝晶臂间距 λ1 和二次枝晶臂间距 λ2 随浇注温度 T 的变化曲线,如图 7 所示. 从图 7 可以看出: 随着浇注温度升高,GH625 合金 的一次枝晶臂间距 λ1 和二次枝晶臂间距 λ2 均逐渐增 大. 这主要是因为当合金成分一定时,一次枝晶臂间 距 λ1 和二次枝晶臂间距 λ2 主要受冷却速率的影响, 其关系式可用下式表述[10]: λ1 = ALG - m L v - n , ( 1) λ2 = BL ( GL v) - n . ( 2) 式中: AL、BL、m 和 n 都是正常数,GL为溶质界面前沿的 液相温度梯度,v 为枝晶生长速率,则 GL v 为冷却速率. 由此可见,一次枝晶臂间距 λ1 和二次枝晶臂间距 λ2 与冷却速率成反比. 另据文献[11]指出,随着浇注温度的升高,熔体 平均冷却速率逐渐降低. 因此,对于不同浇注温度的 GH625 合金试样而言,1380 ℃ 浇注的试样冷却速率最 高,其一次枝晶臂间距 λ1 和二次枝晶臂间距 λ2 最小, 其次 是 1420 ℃ 浇 注 的 试 样,枝晶臂间距最大的为 1450 ℃浇注的试样. 此外,从图 7 的对比还可以看出: 浇注温度的升高 · 2741 ·
王浩宇等:浇注温度对GH625合金铸态显微组织的影响 ·1473· 440 120 400H 115 110 360 105 320 95 280 240 05 80 200 160. 70 0 1380 14001420 1440 1460 1380 1400 1420 1440 1460 浇注温度( 浇注温度/℃ 图7不同浇注温度试样的一次枝品臂间距A:和二次枝品臂间距A2·(a)A1-T曲线:(b)A2-T曲线 Fig.7 Primary dendrite arm spacing (and second dendrite arm spacing (2)of samples cast at different temperatures:(a)A-T curve:(b) A2-T curve 对一次枝晶臂间距入,的影响程度远远大于对二次枝 2.2.2不同浇注温度对枝晶间δ相的影响 晶臂间距入2的影响.当浇注温度从1380℃升高至 浇注温度的变化除了影响枝晶臂间距,还会对枝 1450℃时,一次枝晶臂间距入,从212.24um增至 晶间δ相的析出数量和形貌特征产生影响.不同浇注 387.15μm,增长约82.4%:而二次枝晶臂间距入2则从 温度的GH625合金铸态试样棒枝晶间δ相析出数量 78.85m增至107.93um,仅增长36.9%. 的对比如图8所示. 枝晶 504 50 um 枝王 50m 图8不同浇注温度的GH625合金枝晶间8相析出数量对比(扫描电镜结果).(a)1380℃:(b)1420℃:(c)1450℃ Fig.8 Precipitation amount contrast of 8 phase in the interdendritic area of as-east GH625 alloy cast at different temperatures (SEM):(a)1380C: (b)1420℃:(c)1450℃ 值得注意的是,通过对枝晶间8湘数量和分布的仔 特征,如图9所示.1380℃和1450℃浇注的试样中“8 细观察,与枝晶臂间距随浇注温度升高而逐渐增大的 相团簇”均由少量稀疏排列的针状8相交织而成,且8 变化趋势不同,枝晶间8相的析出数量在1420℃浇注 相的长度和宽度分布均较为漫散;与它们不同, 试样中反而达到极大值,而1380℃和1450℃浇注试样 1420℃浇注试样的“δ相团簇”中针状δ相不仅数量明 的8相数量均明显少于1420℃浇注的试样,即1420℃ 显增多、交叉排列更紧密,而且δ相的长度和宽度分布 的浇注温度最有利于枝晶间8相的析出. 也更为集中.由此说明在三组不同浇注温度的试样 进一步研究不同试样的枝晶间“δ相团簇”的形貌 中,由于1420℃浇注最有利于枝晶间8相析出,故形
王浩宇等: 浇注温度对 GH625 合金铸态显微组织的影响 图 7 不同浇注温度试样的一次枝晶臂间距 λ1 和二次枝晶臂间距 λ2 . ( a) λ1 - T 曲线; ( b) λ2 - T 曲线 Fig. 7 Primary dendrite arm spacing ( λ1 ) and second dendrite arm spacing ( λ2 ) of samples cast at different temperatures: ( a) λ1 - T curve; ( b) λ2 - T curve 对一次枝晶臂间距 λ1 的影响程度远远大于对二次枝 晶臂间距 λ2 的影响. 当浇注温度从 1380 ℃ 升高至 1450 ℃ 时,一次枝晶臂间距 λ1 从 212. 24 μm 增 至 387. 15 μm,增长约 82. 4% ; 而二次枝晶臂间距 λ2 则从 78. 85 μm 增至 107. 93 μm,仅增长 36. 9% . 2. 2. 2 不同浇注温度对枝晶间 δ 相的影响 浇注温度的变化除了影响枝晶臂间距,还会对枝 晶间 δ 相的析出数量和形貌特征产生影响. 不同浇注 温度的 GH625 合金铸态试样棒枝晶间 δ 相析出数量 的对比如图 8 所示. 图 8 不同浇注温度的 GH625 合金枝晶间 δ 相析出数量对比( 扫描电镜结果) . ( a) 1380 ℃ ; ( b) 1420 ℃ ; ( c) 1450 ℃ Fig. 8 Precipitation amount contrast of δ phase in the interdendritic area of as-cast GH625 alloy cast at different temperatures ( SEM) : ( a) 1380 ℃ ; ( b) 1420 ℃ ; ( c) 1450 ℃ 值得注意的是,通过对枝晶间#相数量和分布的仔 细观察,与枝晶臂间距随浇注温度升高而逐渐增大的 变化趋势不同,枝晶间 δ 相的析出数量在 1420 ℃ 浇注 试样中反而达到极大值,而 1380 ℃和 1450 ℃浇注试样 的 δ 相数量均明显少于 1420 ℃浇注的试样,即 1420 ℃ 的浇注温度最有利于枝晶间 δ 相的析出. 进一步研究不同试样的枝晶间“δ 相团簇”的形貌 特征,如图 9 所示. 1380 ℃和 1450 ℃浇注的试样中“δ 相团簇”均由少量稀疏排列的针状 δ 相交织而成,且 δ 相的 长 度 和 宽 度 分 布 均 较 为 漫 散; 与 它 们 不 同, 1420 ℃浇注试样的“δ 相团簇”中针状 δ 相不仅数量明 显增多、交叉排列更紧密,而且 δ 相的长度和宽度分布 也更为集中. 由此说明在三组不同浇注温度的试样 中,由于 1420 ℃ 浇注最有利于枝晶间 δ 相析出,故形 · 3741 ·